BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SỐ 1 XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA THỦY PHÂN CỦA ĐẤT (PHƯƠNG PHÁP KAPEN)

Khi phân tích độ chua thủy phân, ta biết được tổng số độ chua tiềm tàng trong đất, từ đó tính được lượng vôi bón cải tạo đất chua.. Cơ sở lý thuyết - Độ chua thủy phân là độ chua của đất

BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SỐ 1 XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA THỦY PHÂN CỦA ĐẤT

(PHƯƠNG PHÁP KAPEN) 1.1 Ý Nghĩa

- Độ chua là yếu tố độ phì quan trọng của đất, ảnh hưởng đến quá trình lý hóa, sinh học trong đất và tác động tới cây trồng Khi phân tích độ chua thủy phân, ta biết được tổng số độ chua tiềm tàng trong đất, từ đó tính được lượng vôi bón cải tạo đất chua

1.2 Cơ sở lý thuyết

- Độ chua thủy phân là độ chua của đất được xác định khi sử dụng chất chiết rút là 1 muối thủy phân

- Độ chua của đất là do sự có mặt các ion H+ và Al3+ trong dung dịch đất cũng như trong các phức hệ hấp phụ của đất có khả năng trao đổi gây nên [PHHP](H+,Al3+) + KCl → [PHHP]H+ + Al3+ + H+

- Nguyên tắc Kapen:

Dùng 1 muối kiềm mạnh axit yếu (thường dùng CH3COONa)

[KĐ](Al3+H+) + Na+ → [KĐ](4Na+) + Al(OH)3 + H2O

Na+ không lấy trực tiếp trong dung dịch mà phải dùng muối thủy phân

- pH của môi trường: pH = 8.2 – 8.5 (kết quả trao đổi sẽ triệt để hơn khi dùng môi trường trung tính)

1.3 Dụng cụ và hóa chất

1.3.1 Dụng cụ

- Buret

- Erlen

- Becher, cân

- Giấy lọc

- Bình định mức 50ml, 100ml

- Rây 1mm

1.3.2 Hóa chất

- Phenolphtalein 0.1%

- NaOH 0.05N

1.4 Tiến hành thí nghiệm

- Phơi đất khô

- Rây đất qua rây 1mm để loại sạn, rác rưởi, sau đó cân 40g đất qua rây cho vào bình tam giác

qua giấy lọc để lấy dịch lọc

- Lấy 50ml dịch lọc, thêm vào 1 – 2 giọt phenolphthalein

- Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.05N đến khi có màu hồng nhạt, bền trong 1 phút Ghi thể tích VNaOH tiêu tốn

- Lặp lại 3 lần.

 Cách xác định hệ số khô kiệt

- Lấy cốc, sấy cốc ở 1050C trong vòng 30 phút, sau đó cân cốc được khối lượng m0: m0 = 114.78 (g)

- Cân 10g đất cho vào cốc vừa sấy, đem cân được khối lượng m1:

m1 = 124.92 (g)

- Lấy cốc vừa cho đất vào ở trên đem sấy ở nhiệt độ 105 – 1100C trong 2h, cân xác định khối lượng m2:

m2= 124.50 (g)

- Xác định hệ số K:

0 2

2





m m

m m

78 114 50 124

50 124 92





= 4.32

1.5 Tính toán kết quả

- Sau 3 lần thí nghiệm, ta có kết quả như sau:

- Độ chua thủy phân của đất được xác định theo công thức:









40 50

100 75 1

Trong đó:

+ V: Thể tích NaOH dùng để chuẩn độ, VNaOH = 186.43 ml

+ N: Nồng độ đương lượng NaOH, NNaOH = 0.05N

+ 1.75: Hệ số Kapen điều chỉnh

+ 100: mgdl tính trong 100g đất (đơn vị của độ chua thủy phân)

+ 50: Số ml dịch lọc, 50ml

+ 40: Khối lượng đất, 40g

Thay vào công thức trên ta được:

40 50

100 75 1 05 0 43









= 3.52

- Độ chua thủy phân của mẫu đất đem đi phân tích là 3.52, đất khá chua vì vậy ta cần phải bón vôi để cải tạo đất và lựa chọn các biện pháp canh tác thích hợp, đồng thời lựa chọn các giống cây trồng sinh trưởng và phát triển tốt trên đất chua để có thể đem lại năng suất cao nhất

 Dựa vào độ chua thuỷ phân để tính lượng vôi cần bón theo lý thuyết

- Có nhiều công thức bón vôi, các công thức đó tuy khác nhau về cách thể hiện nhưng đều dựa trên một nguyên tắc chung là "cứ 1lđl ion H+ trong đất cần dùng 1 lđl gam bột đá vôi (tức 50mg CaCO3) hoặc 1lđl vôi bột (28mg CaO) để trung hoà"

- Trong thực tế chúng ta thường tính lượng vôi bón quy ra CaO Lượng

CaO được tính theo công thức sau:

Q (kg/S) = 0,28.S.h.D.H

Trong đó

S - Diện tích cần bón (m2)

h - Bề dày tầng canh tác (m)

D - Dung trọng đất (g/cm3)

H - Độ chua thuỷ phân (lđl/100g đất)

- Sau khi tính được lượng vôi bón theo lý thuyết thì xét tính đệm của đất (thành phần cơ giới hoặc hàm lượng mùn trong đất) để điều chỉnh lại lượng vôi đã tính cho phù hợp với thực tế

BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SỐ 2 XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TRAO ĐỔI CỦA ĐẤT 2.1 Ý nghĩa

- Độ chua trao đổi sinh ra khi ta tác động vào đất một dung dịch muối trung tính Gây nên độ chua trao đổi là ion H+ và Al3+ Khi pH đất trên 5.5 thì còn rất ít hoặc không còn nhôm di động (nhôm bắt đầu kết tủa lúc pH= 5.5

và kết tủa hoàn toàn lúc pH= 6.4 – 6.5)

- Xác định độ chua trao đổi để tính lượng phân bón cho đất

2.2 Cơ sở lý thuyết

Thực hiện theo phương pháp Xôkôlốp

- Khi tác động với đất bằng dung dịch muối trung tính (NaCl) thì đồng thời cả H+ và Al3+ đều được đẩy ra khỏi tầng hấp phụ trao đổi của keo đất

- Khi đó AlCl3 lại bị thủy phân tạo thành H+:

AlCl3 + 3HOHAl(OH)3+ 3HCl

- Từ 1ion Al3+ thủy phân sẽ tạo ra 3 ion H+ Như vậy, thực chất khi chuẩn

độ xác định độ chua trao đổi đã bao gồm cả H+ trao đổi, H+ tự do trong dung dịch đất và H+ được tạo thành do Al3+ thủy phân Nếu biết H+ trao đổi (gọi chung cho cả H+ tự do), thì Al3+ trao đổi được xác định theo công thức:

Al3+ trao đổi = Độ chua trao đổi – H+ trao đổi

- Xôkôlốp sử dụng NaF để liên kết với Al3+, sẽ xác định được riêng H+ trao đổi:

Al3+ + 6F- → AlF6

3 Lúc này trong dung dịch chỉ còn H+ tự do, dùng phương pháp chuẩn độ

để xác định chúng Thông thường Al3+ di động tồn tại ở điều kiện pHKCl< 5,5

Do vậy, Al3+ chỉ có ý nghĩa lớn ở các đất chua và được xác định cùng với khi xác định độ chua trao đổi

2.3 Dụng cụ và hóa chất

2.3.1 Dụng cụ

- Erlen

- Pipet

- Buret

- Cân điện tử

- Các dụng cụ thủy tinh khác

2.3.2 Hóa chất

- KCl (NaCl) 1N

- NaF 3.5%

- NaOH 0.02N

- Chỉ thị PP 0.1%

2.4 Cách tiến hành

- Cân 30g đất (đã qua rây 1mm) cho vào bình tam giác 250ml với 150ml dung dịch NaCl 1N lắc trong 1h, sau đó tiến hành lọc qua giấy lọc thu dịch lọc

- Hút 50ml dịch lọc cho vào cốc thủy tinh, đem đun sôi 1 phút để loại bỏ

CO2 Sau đó cho 3 giọt chỉ thị PP rồi chuẩn bằng NaOH 0.02N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 1phút

- Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn

- Hút 50ml dịch lọc cho vào cốc thủy tinh, đem đun sôi trong 1 phút để loại bỏ CO2, sau đó cho 5ml NaF 3.5% + 3 giọt chỉ thị PP rồi chuẩn bằng NaOH 0.02N đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 1phút

- Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn

2.5 Tính toán

- Độ chua trao đổi:









50 30

100 150

1

Trong đó:

+ V1: Thể tích NaOH dùng để chuẩn độ, V1NaOH = 2.57 ml

+ N: Nồng độ đương lượng NaOH, NNaOH = 0.02N

+ 100: mgdl tính trong 100g đất

+ 50: Số ml dịch lọc, 50ml

+ 40: Khối lượng đất, 40g

Với K là hệ số khô kiệt của đất: K = 4.32 (Lấy giá trị ở bài thực hành trước, do cùng thưc hiện với một loại mẫu đất)

50 30

100 150 02 0 57









= 2.22

- Độ chua H+:









50 30

100 150

2

Trong đó:

+ V2: Thể tích NaOH dùng để chuẩn độ, V2NaOH = 0.8 ml

+ N: Nồng độ đương lượng NaOH, NNaOH = 0.02N

+ 100: mgdl tính trong 100g đất

+ 50: Số ml dịch lọc, 50ml

+ 40: Khối lượng đất, 40g

Với K là hệ số khô kiệt của đất: K = 4.32 (Lấy giá trị ở bài thực hành trước,

do cùng thưc hiện với một loại mẫu đất)

H(mgđl/100g) = 4 32

50 30

100 150 02 0 8









= 0.69

- Al3+ trao đổi = Độ chua trao đổi – H+ trao đổi = 2.22 – 0.69 = 1.53

- Độ chua trao đổi của mẫu đất đem đi phân tích là 2.22 mgdl/100g

- Thông thường độ chua trao của đất nhỏ hơn 1 lđl/100g đất Khi độ chua này lớn (trên 2 lđl/100g đất) chứng tỏ các cation kiềm hấp phụ trên keo đất

đã bị rửa trôi nhiều, cần phải bón vôi cải tạo độ chua cho đất trước khi bón phân khoáng vào đất Nếu không có vôi bón thì nên chia phân khoáng bón thành nhiều đợt, tránh bón tập trung

- Ở những vùng đất trung tính hay kiềm yếu chỉ xác định được pHKCl (giá trị pH được xác định khi đem dung dịch lọc đi đo pH) chứ không xác định được độ chua trao đổi bằng chuẩn độ vì dung dịch đất sẽ có màu hồng ngay sau khi vừa cho chỉ thị màu phenolphtalein vào dịch chiết đất

- Dùng muối trung tính KCl tác động với đất nhiều khi vẫn chưa đẩy được hết các ion H+ và Al3+ ra khỏi keo đất (Độ chua trao đổi) Do đó dùng phương pháp khác: dùng dung dịch chiết là muối tạo bởi một axit yếu và một bazơ mạnh như CH3COONa hoặc Ca(CH3COO)2 thì hầu hết các ion H+

và Al3+ sẽ bị đẩy ra khỏi keo vào dung dịch (Độ chua thủy phân)

- Thường độ chua thủy phân có giá trị lớn hơn rất nhiều so với độ chua trao đổi (vì nó bao gồm cả ion H+ (độ chua hoạt tính), ion H+ và Al3+ bám hờ (độ chua trao đổi) và những ion H+ và Al3+ hút bám chặt trên bề mặt keo đất)

BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SỐ 3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cl - TRONG ĐÂT BẰNG PHƯƠNG PHÁP

MORH 3.1 Ý nghĩa

- Sự có mặt của Cl với hàm lượng cao trong đất gây ra độ mặn của đất Vì vậy việc phân tích hàm lượng Cl trong đất giúp xác định hàm lượng vôi bón với liều lượng thích hợp để cải tạo đất

3.2 Cơ sở lý thuyết

- Phản ứng của ion clorua với ion thêm vào tạo thành kết tủa AgCl không tan Việc thêm dù một lượng nhỏ Ag tạo thành cromat màu nâu đỏ với ion cromat được thêm làm chất chỉ thị Môi trường pH thích hợp cho phép chuẩn

độ này là 6.5 − 7

- Cl- tác dụng với AgNO3 sinh ra kết tủa trắng AgCl

Ag+ + Cl- → AgCl↓

- Khi tất cả Cl- đã chuyển thành dạng AgCl thì nhỏ thêm giọt AgNO3, AgCl sẽ tác dụng với K2CrO4 thành Ag2CrO4 màu nâu gạch mà lắc không mất màu thì kết thúc chuẩn độ

2AgCl + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KCl

3.2 Dụng cụ và hóa chất

3.2.1 Dụng cụ

- Erlen

- Pipet

- Buret

- Bình định mức 50ml, 100ml

- Becher

- Cân, phễu, giấy lọc, rây 1mm

3.2.2 Hóa chất

- AgNO3 0.05N

- K2CrO4 5%

3.3 Tiến hành thí nghiệm

- Cân 30g đất đã qua rây 1mm cho vào erlen 250ml

- Cho vào 100ml nước cất, lắc trong 1h Lọc lấy dịch lọc

- Lấy 50ml dịch lọc cho vào erlen 250ml, thêm vào 10 giọt K2CrO4 5%

- Chuẩn độ với AgNO3 0.05N đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ gạch bền trong 30giây thì dừng lại, ghi lại thể tích AgNO3 tiêu tốn

- Lặp lại thí nghiệm 3 lần

3.4 Tính toán kết quả

- Sau khi lặp lại thí nghiệm 3 lần ta được kết quả như sau:

=> Vtb =

3

3 2

1 V V

V   =

3

5 2 4 2 2

2  

= 2.37 (ml)

- Hàm lượng Cl- trong đất được xác định bằng công thức:

Cl- (%) = K

C

N

V 0.0355100

Trong đó:

+ V: Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn, V = 2.37ml

+ N: Nồng độ dung dịch AgNO3, N = 0.05N

+ C: Khối lượng đất, C = 30g

+ 100: Phần trăm

+ K: Hệ số khô kiệt của đất

Cách xác định hệ số khô kiệt:

Lấy cốc, sấy ở 1050C trong vòng 30 phút, sau đó cân cốc được khối lượng m0: m0 = 53.68g

Cân 10g đất cho vào cốc vừa sấy, đem cân được khối lượng m1: m1 = 63.65g

Lấy cốc vừa cho đất vào ở trên đem sấy ở nhiệt độ 105 - 1100C trong 2h, cân xác định khối lượng m2: m2 = 62.67g

Công thức xác định hệ số K:

0 2

2





m m

m m

68 53 67 62

67 62 65 63







= 0.11 + 0.0355: Hệ số tính ly của Cl-, được xác định như sau:

1000



e

M

= 1351000.5 = 0.0355 Với e: Là số electron trao đổi (số electron hóa trị)

- Thay các giá trị vào công tức trên, ta được:

C

N

30

100 0355 0 05 0 37

0.00154

- Hàm lượng clo trong đất xác định được kết quả là 0.00154 Nếu đất có chứa 0.1% muối là bắt đầu bị hại, từ 0.3 – 0.5% nhiều cây sinh trưởng kém

và có gây chết

(Nguồn: Bài giảng pp phân tích các chỉ tiêu môi trường, Ths Đinh Hải Hà)

- Dựa vào bảng trên kết luận mẫu đất được phân tích là đất không bị nhiễm mặn

BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SỐ 4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MÙN TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG

PHÁP TIURIN 4.1 Ý nghĩa

- Mùn là những hợp chất hữu cơ cao phân tử phức tạp mà phân tử bao gồm nhiều đơn vị cấu tạo khác nhau, chúng được nối với nhau bằng các cầu nối Mỗi đơn vị cấu tạo bao gồm nhân vòng, mạch nhánh, chúng chứa nhiều nhóm định chức khác nhau và mang tính axit

- Sự tích lũy chất hữu cơ ở dạng mùn trong đất là do hoạt động vi sinh vật, thực vật, cũng như bón phân hữu cơ Hàm lượng, thành phần mùn quyết định hình thái và tính chất lí, hóa học và độ phì của đất Trong tầng mùn chứa gần 90% nitơ ở dạng dự trữ và phần lớn các nguyên tố dinh dưỡng như

P, S, nguyên tố vi lượng là kho dự trữ chất dinh dưỡng cho cây trồng

4.2 Cơ sở lý thuyết

- Chất hữu cơ của đất dưới tác dụng của nhiệt độ, bị hỗn hợp K2Cr2O7 oxi hóa:

2K2Cr2O7 + H2SO4 + 3C → Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 3CO2 + H2O

- Lượng K2Cr2O7 còn dư dùng dung dịch muối khử là FeSO4 (hay muối Morh) để chuẩn:

2Cr2O7 + Fe2+ + H+ → Fe3+ + Cr3+ + H2O

- Chất chỉ thị được dùng cho quá trình chuẩn độ này là diphenylamin 0.1% dung dịch sẽ chuyển sang màu xanh lá cây

- Trong quá trình chuẩn độ, Fe3+ tạo thành có thể ảnh hưởng đến quá trình chuyển hóa màu của chất chỉ thị, vì vậy trước khi chuẩn độ cho thêm một lượng nhỏ H3PO4 để tạo phức không màu với Fe3+

4.3 Dụng cụ và hóa chất

4.3.1 Dụng cụ

- Rây 1mm và rây 0.25mm, cân

- Pipet

- Ống nghiệm

- Máy nung COD

- Bình tam giác 250ml

- Buret

4.3.2 Hóa chất

- FeSO4 0.4 N

- K2Cr2O7 0.4N

- H3PO4

- H2SO4

- Chỉ thị diphenylamin 0.1%

4.4 Tiến hành thí nghiệm

- Lấy 10g đất đem rây 1mm rồi sau đó rây 0.25 mm

- Cân 0.2g đất đã qua rây 0.25mm rồi cho vào ống nghiệm thêm 5ml dung dịch K2Cr2O7 0.4N

- Cho vào máy nung COD ở nhiệt độ 150oC, đợi 10 phút ( tính từ khi sôi

là 10 phút), rồi để nguội sau đó đem cho vào bình tam giác 250ml (dùng

nước cất để tráng hết vào bình tam giác).

- Hút 1ml H3PO4 đậm đặc và thêm 8 giọt chỉ thị diphenylamin 0.1% vào bình tam giác trên

- Chuẩn độ với dung dịch FeSO4 0.4 N (nếu không có thì có thể dùng muối Morh – cũng là muối sắt nhưng có thêm phức ở sau) cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh Ghi thể tích V0 FeSO4 đã tiêu tốn

- Với bình đối chứng:

+ Lấy 5ml K2Cr2O7 0.4N cộng thêm 8 giọt chỉ thị diphenylamin 0.1% + Chuẩn độ với FeSO4 0.4 N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh Ghi thể tích V1 FeSO4 0.4 N đã tiêu tốn

4.5 Tính toán kết quả

- Tỉ lệ mùn được tinh theo công thức như sau:

2 0

724 1 003 0 )

( 1 0

Trong đó:

+ V1: thể tích FeSO4 0.04N tiêu tốn chuẩn độ trong mẫu đối chứng + V0: thể tích FeSO4 0.04N tiêu tốn chuẩn độ trong phân tích mẫu + N: nồng độ đương lượng của Fe, N = 0.4N

+ 0.003: hệ số quy đổi (cứ một đương lượng K2Cr2O7 oxi hóa được 0.003g Carbon)

+ 1.724: hệ số chuyển từ Carbon sang mùn (cứ 2 K2Cr2O7 có 3 C)

+ K: hệ số khô kiệt (đã được xác định ở bài 1)

- Thể tích FeSO4 0.4N đã tiêu tốn để chuẩn độ là:

V1 = 47ml V01 = 30.9ml; V02 = 30.8ml; V03 = 31ml

→ Votb = 30.9303.831 = 30.9 (ml) Vậy tỷ lệ mùn trong đất là:

2 0

724 1 003 0 4 0 ) 9 30 47

- Ở nước ta hàm lượng mùn trong đất (phân tích theo Tiurin) được đánh giá theo tiêu chuẩn:

Rất giàu Giàu Trung bình Nghèo Rất nghèo

8

˃

4 – 8

2 – 4

1 – 2 1

˂ Vậy mẫu đất phân tích có tỉ lệ mùn = 0.72% < 1% là đất rất nghèo mùn

BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SỐ 5 PHÂN TÍCH HẠT KẾT CỦA ĐẤT 5.1 Ý nghĩa

- Trong tự nhiên đất do các hạt to nhỏ có thành phần khoáng vật khác nhau hợp thành, nó quyết định thành phần và tính chất của đất:

+ Hạt đất càng nhỏ thì diện tích càng lớn, khả năng giữ nước càng cao, năng lượng mặt ngoài lớn và tính chất của đất càng phức tạp

+ Đối với hạt có kích thước lớn thì độ rỗng giữa các hạt đất lớn nên khả năng giữ nước kém

=> Vì vậy thành phần hạt của đất quyết định tới các tính chất của đất

- Mặt khác các hạt có kích thước nhỏ bé thì có khả năng giữ nước tốt và cung cấp chất dinh dưỡng cho cây trồng Từ đó, ta sẽ có các biện pháp xử lí

và trồng cây thích hợp Ta có bảng sau:

Bảng: Cấp hạt cơ giới của Liên Xô (Cũ), Bộ Nông nghiệp Mỹ (USDA), FAO

- UNESCO (mm)

Liên Xô (Cũ)

Đá vụn >3

Cuội 3-1

Cát thô 1-0.5

Cát Trung bình 0.5-0.25

Cát mịn 0.25-0.05

Bụi thô 0.05-0.01

Bụi TB 0.01-0.005

Sét thô 0.005-0.0005

Sét mịn 0.0005-0.0001

Keo <0.0001

USDA

Cuội >2 Sỏi 2-1 Cát thô 1-0.5 Cát TB 0.5-0.25 Cát mịn 0.25-0.02 Cát rất mịn 0.2-0.05 Bụi 0.05-0.005 Sét <0.005

FAO - UNESCO

Đá cục >250 Cuội 250-64 Sỏi 64-4 Sạn 4-2 Cát rất thô 1-2 Cát thô 1-0.5 Cát trung bình 0.5-0.25 Cát mịn 0.25-0.1 Cát rất mịn 0.1-0.05 Bụi 0.05-0.002 Sét <0.002

5.2 Nguyên tắc

- Phân tích thành phần hạt trong đất được xác định dựa trên Tiêu chuẩn

Việt Nam (TCVN 4198-1995: Các phương pháp xác định thành phần cỡ hạt

trong phòng thí nghiệm)

- Thành phần hạt của đất là hàm lượng các nhóm hạt có độ lớn khác nhau

ở trong đất được biểu diễn bằng tỷ lệ phần trăm so với khối lượng mẫu đất khô tuyệt đối đã lấy để phân tích

- Xác định thành phần hạt là phân chia đất thành từng nhóm cỡ hạt gần nhau về độ lớn và xác định thành phân phần trăm của chúng

- Thành phần hạt đất được xác định bằng phương pháp sàng (rây) theo phương pháp rây khô để phân chia các hạt có kích thước từ 10 đến 0.5mm