Khảo sát sự thay đổi hàm lượng chlorophyll và polyphenol trong quá trình sản xuất bột trà matcha

TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đề tài: KHẢO SÁT SỰ THAY ĐỔI HÀM LƢỢNG CHLOROPHYLL VÀ POLYPHENOL TRONG QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT BỘT TRÀ MATCHA GV hướng dẫn : Ths Trần Phƣơng Chi SV thực hiện: Hoàng Thị Thanh Loan Lƣu Thị Huyền Lớp: 52K - Công nghệ Thực phẩm NGHỆ AN - 01/2016 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên Mssv Hoàng Thị Thanh Loan 1152043913 1152043913 Lƣu Thị Huyền 1152043820 Tên đề tài: “ Khảo sát thay đổi hàm lượng chlorophyll polyphenol trình sản xuất bột trà matcha“ Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp: - Xác định số thành phần hóa học ngun liệu - Xây dựng quy trình sản xuất bột trà matcha - Đánh giá ảnh hƣởng quy trình sản xuất bột trà matcha tới hàm lƣợng chlorophyll pollyphenol Họ tên cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Ngày giao nhiệm vụ đồ án: Ngày….tháng….năm 2016 Ngày hoàn thành đồ án:Ngày….tháng….năm 2016 Ngày tháng năm 2016 Chủ nhiệm môn Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) (Ký, ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp đồ án tốt nghiệp ngày Ngƣời duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) tháng năm 2016 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Hoàng Thị Thanh Loan Lƣu Thị Huyền Khóa: 52k Ngành: Cơng nghệ thực phẩm Cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Nội dung nghiên cứu, thiết kế: ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ……………………………………………………… Nhận xét cán hƣớng dẫn: ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Ngày tháng năm 2016 Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Hoàng Thị Thanh Loan Lƣu Thị Huyền Khóa: 52k Ngành: Cơng nghệ thực phẩm Cán duyệt: Nội dung nghiên cứu, thiết kế: ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ……… Nhận xét cán duyệt: ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Ngày tháng năm 2016 Cán duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành đồ án cố gắng thân, chúng em xin chân thành cảm ơn giúp đỡ kiến thức, tinh thần nhƣ góp ý thầy, cô môn công nghệ thực phẩm - Khoa Hóa - Trƣờng đại học Vinh Đặc biệt chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Ths Trần Phƣơng Chi, tận tình hƣớng dẫn tạo điều kiện giúp đỡ chúng em thời gian thực đồ án Chúng em xin chân thành cảm ơn cán Trung tâm thực hành thí nghiệm - Trƣờng đại học Vinh tạo điều kiện thuận lợi cho chúng em hoàn thành đồ án Cuối chúng em xin tỏ lòng biết ơn tới gia đình bạn bè động viên, giúp đỡ chúng em suốt trình học tập làm đồ án Đây nguồn động viên vững giúp chúng em vƣợt qua khó khăn để hồn thành tốt đồ án Do hạn chế trình độ, kinh nghiệm kiến thức chuyên môn nên cố gắng nhƣng đồ án chúng em không tránh khỏi thiếu sót Em mong đƣợc giúp đỡ góp ý thầy bạn bè Chúng em xin chân thành cảm ơn! Vinh, tháng năm 2016 Sinh viên thực Hoàng Thị Thanh Loan Lƣu Thị Huyền MỤC LỤC NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP LỜI CẢM ƠN DANH MỤC BẢNG BIỀU DANH MỤC HÌNH ẢNH, HÌNH VẼ MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan chè 1.1.1 Nguồn gốc 1.1.2 Đặc điểm thực vật 1.1.3 Phân bố 1.1.4 Thành phần hóa học 1.2 Tổng quan trà 10 1.2.1 Tình hình sản xuất tiêu thụ trà 10 1.2.2 Phân loại trà 12 1.2.3 Lợi ích việc uống trà 14 1.3 Tổng quan công nghệ sản xuất bột trà xanh matcha 15 1.3.1 Tình hình sản xuất tiêu thụ trà Matcha 16 1.3.2 Công dụng lợi ích trà matcha 17 1.3.3 Các nghiên cứu trà matcha 17 1.3.4 Quy trình sản xuất 18 1.3.5 Thuyết minh quy trình 19 1.3.5.1 Nguyên liệu: 19 1.3.5.2 Diệt men(hấp) 19 1.3.5.3 Làm khô: 20 1.3.5.4 Tách cuống, gân 20 1.3.5.5 Sấy 20 1.3.5.6 Nghiền 21 Chƣơng 22 VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.1 Vật liệu nghiên cứu 22 2.1.1 Phƣơng pháp lấy mẫu 22 2.1.2 Bảo quản mẫu trƣớc phân tích 22 2.1.3 Một số thiết bị, dụng cụ hóa chất sử dụng trình nghiên cứu 22 2.1.4 Địa điểm thời gian nghiên cứu 22 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 22 2.2.1 Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm 22 2.3.1 Phƣơng pháp phân tích 23 2.3.1.1 Phƣơng pháp xác định độ ẩm(phƣơng pháp sấy khô): 23 2.3.1.2 Phƣơng pháp xác định chất xơ 24 2.3.1.3 Phƣơng pháp xác định đƣờng khử phƣơng pháp Bertran 25 2.3.1.4 Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng chlorophyll 28 2.3.1.5 Xác định hàm lƣợng polyphenol tổng số phƣơng pháp Foclin – ciocalteu 28 2.4 Xử lí số liệu 30 Chƣơng 31 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 Nghiên cứu lựa chọn nguyên liệu thông số kỹ thuật cho quy trình sản xuất 31 3.1 Nghiên cứu lựa chọn nguyên liệu 31 3.2 Nghiên cứu chế độ hấp 32 3.3.Nghiên cứu lựa chọn chế độ sấy 32 3.3.1 Khảo sát yếu tố công nghệ ảnh hƣởng hƣởng đến hàm lƣợng polyphenol chlorophyll 32 3.3.1.1 Ảnh hƣởng nhiệt độ sấy 32 3.3.1.2 Ảnh hƣởng thời gian sấy đến hàm lƣợng polyphenol chlorophyll 35 3.3.1.3 Ảnh hƣởng bề dày lớp sấy đến hàm lƣợng polyphenol chlorophyll 36 3.3.2.Chọn yếu tố ảnh hƣởng hàm mục tiêu: 38 3.3.2.1.Các bƣớc thực toán quy hoạch: 39 3.4.Đề xuất quy trình sản xuất bột trà matcha phƣơng pháp sấy thƣờng quy mơ phịng thí nghiệm 46 Chƣơng 47 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 47 Kết luận 47 Kiến nghị 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 DANH MỤC BẢNG BIỀU Bảng 1.1 Thành phần hóa học chè tƣơi Bảng 2.1: Tỉ lệ KMnO4 1/30N lƣợng đƣờng khử 27 Bảng 2.2: Pha chế dãy dung dịch chuẩn .29 Bảng 3.1 Hàm lƣợng chất nguyên liệu 31 Bảng 3.2 : Các tiêu hóa học qua cơng đoạn hấp 32 Bảng 3.3 Ảnh hƣởng nhiệt độ sấy đến hàm lƣợng polyphenol .33 Bảng 3.4 : Ảnh hƣởng nhiệt độ sấy đến hàm lƣợng Chlorophyll .34 Bảng 3.5 : Ảnh hƣởng thời gian sấy đến hàm lƣợng polyphenol .35 Bảng 3.6 : Ảnh hƣởng thời gian sấy đến hàm lƣợng chlorophill .36 Bảng 3.7 : Ảnh hƣởng bề dày lớp sấy đến hàm lƣợng polyphenol 37 Bảng 3.8 : Ảnh hƣởng bề dày lớp sấy đến hàm lƣợng chlorophyll 38 Bảng 3.9: Các mức yếu tố ảnh hƣởng .40 Bảng 3.10: Ma trận quy hoạch với biến ảo TYT 23 kết thực nghiệm 40 Bảng 3.11 : Kết phân tich ANOVA tối ƣu trình tổng hợp yếu tố 41 Bảng 3.12 : Kết phân tích phù hợp mơ hình với thực nghiệm 41 Bảng 3.13: Kết thí nghiệm kiểm chứng .45 DANH MỤC HÌNH ẢNH, HÌNH VẼ Hình 1.1 : Cấu trúc hóa học chlorophill Hình 1.2 : Một số sản phẩm trà 14 Hình 1.3 : Hình ảnh trà matcha 15 Hình 2.1 Đồ thị đƣờng chuẩn acid gallic 30 Hình 3.1 : Ảnh hƣởng nhiệt độ sấy đến hàm lƣợng polyphenol 33 Hình 3.2 :Ảnh hƣởng nhiệt độ sấy đến hàm lƣợng Chlorophyll 34 Hình 3.3 : Ảnh hƣởng thời gian sấy đên hàm lƣợng polyphenol .35 Hình 3.4 : Ảnh hƣởng thời gian sấy đến hàm lƣợng chlorophyll .36 Hình 3.5 : Ảnh hƣởng bề dày lớp sấy đến hàm lƣợng polyphenol 37 Hình 3.6 : Ảnh hƣởng bề dày lớp sấy đến hàm lƣợng chlorophyll 38 Hình 3.7 : Sự tƣơng thích mơ hình với thực nghiệm 42 Hình 3.8 : Ảnh hƣởng thời gian nhiệt độ đến hàm lƣợng chlorophyll 43 Hình 3.9 : Ảnh hƣởng thời gian bề dày đến hàm lƣợng chlorophyll .44 Hình 3.10 Ảnh hƣởng bề dày nhiệt độ đến hàm lƣợng chlorophyll 44 Bảng 3.4 : Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến hàm lượng Chlorophyll Nhiệt độ(0C) STT Độ hấp thụ 652nm Độ hấp thụ 665nm Nồng độ Chl – ab (µg/l) 30 0,261 0,243 6,114 40 0,247 0,239 5,987 50 0,248 0,236 5,887 60 0,236 0,232 5,789 70 0,134 0,129 3,214 Hàm lƣợng chlorophyl (µg/l) Ảnh hƣởng nhiệt độ sấy 6.114 5.987 5.887 5.789 3.241 30 40 50 60 70 Nhiệt độ Hình 3.2 :Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến hàm lượng Chlorophyll Hàm lƣợng chlorophyll bị ảnh hƣởng nhiệt độ, từ đồ thị ta thấy nhiệt độ cao hàm lƣợng chlorophyll giảm Khi nhiệt độ từ 30 – 60oC giảm nhẹ tiếp tục giảm mạnh 700C Nhiệt độ sấy thấp 300C khơng đạt đƣợc độ ẩm mong muốn, chúng em chọn lân cận điểm cho khảo sát từ 40 – 600C 34 3.3.1.2 Ảnh hưởng thời gian sấy đến hàm lượng polyphenol chlorophyll Sấy chè điều kiện nhiệt độ:500C, với bề dày 2cm, thời gian thay đổi từ: 4->8h Kết thu đƣợc hình dƣới  Polyphenol Bảng 3.5 : Ảnh hưởng thời gian sấy đến hàm lượng polyphenol Thời STT gian(h) Độ hấp thụ(abs) Độ pha loãng (k) Hệ số a đồ thị y = ax Thể tích mẫu chiết (v) Tổng Khối lƣợng polyphenol mẫu(m) (mg/g) 0,564 30 8,785 25 16,08 0,526 30 8,785 25 14,98 0,500 30 8,785 25 14,25 0,477 30 8,785 25 13,58 0,343 39 8,785 25 9,78 Hàm lƣợng polyphenpol (mg/g) Ảnh hƣởng thời gian sấy 18 16.08 16 14.98 14.25 14 13.58 12 9.78 10 4 Thời gian Hình 3.3 : Ảnh hưởng thời gian sấy đên hàm lượng polyphenol Từ biểu đồ ta thấy thời gian tăng hàm lƣợng polyphenol giảm theo Giảm mạnh từ 4h - 5h 7h - 8h, giảm nhẹ khoảng thời gian từ – 7h Do chọn khoảng khảo sát 5-7h  Chlorophyll 35 Bảng 3.6 : Ảnh hưởng thời gian sấy đến hàm lượng chlorophill STT Độ hấp thụ 652nm Thời gian Độ hấp thụ 665nm Nồng độ Chl –ab (µg/l) 0,248 0,240 5,998 0,245 0,235 5,83 0,223 0,220 5,488 0,205 0,198 4,946 0,148 0,158 3,191 Hàm lƣợng chlorophyll (µg/l) Ảnh hƣởng thời gian sấy 5.998 5.83 5.488 4.946 3.191 Thời gian Hình 3.4 : Ảnh hưởng thời gian sấy đến hàm lượng chlorophyll Kết cho thấy hàm lƣợng chlorophyll giảm thời gian tăng, sấy thời gian dài hàm hƣợng chlorophyll ảnh hƣởng mạnh Thời gian từ – 7h hàm lƣợng giảm ít, nhƣng đến 8h giảm mạnh rõ rệt Để đảm bảo cho độ ẩm cho sản phẩm ta chọn khoảng từ – 7h để khảo sát 3.3.1.3 Ảnh hưởng bề dày lớp sấy đến hàm lượng polyphenol chlorophyll Sấy chè điều kiện nhiệt độ 500C, với thời gian 6h, bề dày thay đổi từ 0,5; 1; 2; 3; Kết đƣợc thể hình dƣới:  Polyphenol 36 Bảng 3.7 : Ảnh hưởng bề dày lớp sấy đến hàm lượng polyphenol Bề STT dày(cm) Độ hấp thụ(abs) Độ pha loãng (k) Hệ số a đồ thị y = ax Thể tích mẫu chiết (v) Tổng Khối lƣợng polyphenol mẫu(m) mg/g 0,5 0,594 30 8,785 25 16,92 0,551 30 8,785 25 15,7 0,508 30 8,785 25 14,48 0,498 30 8,785 25 14,18 0,448 30 8,785 25 12,76 Hàm lƣợng polyphenol (mg/g) Ảnh hƣởng bề dày lớp sấy 18 16 14 12 10 16.92 0.5 15.7 14.48 14.18 12.76 Bề dày Hình 3.5 : Ảnh hưởng bề dày lớp sấy đến hàm lượng polyphenol Từ đồ thị cho thấy hàm lƣợng polyphenol giảm không đáng kể khoảng thời gian nhiệt độ, bề dày không ảnh hƣởng nhiều tới hàm lƣợng polyphenol sấy Hàm lƣợng polyphenol bề dày từ 0.5 – 3cm có thay đổi nhẹ, bề dày 4cm giảm mạnh Để thuận lợi cho trình khảo sát chúng em chọn khoảng bề dày từ 1-3cm 37  Chlorophyll Bảng 3.8 : Ảnh hưởng bề dày lớp sấy đến hàm lượng chlorophyll Nồng độ Chl – ab Bề dày (cm) Độ hấp thụ 652nm Độ hấp thụ 665nm 0.5 0,234 0,216 5,740 0,224 0,228 5,668 0,220 0,220 5,487 0,201 0,199 4,858 0,141 0,140 3,506 STT (µg/l) Hàm lƣợng chlorophyll (µg/l) Ảnh hƣởng bề dày lớp sấy 5.74 5.668 5.487 4.958 3.506 0.5 Bề dày Hình 3.6 : Ảnh hưởng bề dày lớp sấy đến hàm lượng chlorophyll Hàm lƣợng chlorophyll giống nhƣ polyphenol, giảm bề dày tăng nhƣng giảm Nhƣng điểm 4cm có xu hƣớng giảm mạnh Để thích hợp cho khảo sát nên chúng em chọn bề dày từ – 3cm 3.3.2.Chọn yếu tố ảnh hưởng hàm mục tiêu: Trong công nghệ sấy chất lƣợng sản phẩm chịu tác động nhiều yếu tố nhƣng chọn yếu tố: - Z1: Nhiệt độ sấy ( oC) - Z2: Thời gian sấy (h ) - Z3: Bề dày 38 - Y1: hàm lƣợng cholorophyll Đối với sản phẩm trà matcha có nhiều số để đánh giá chất lƣợng nhƣ mùi hƣơng, thành phần chất màu sắc nhƣng đề tài chúng em hàm lƣợng chlorophyll làm hàm mục tiêu màu sắc tiêu bắt buộc quan trọng đánh giá chất lƣợng cảm quan bột trà matcha Chlorophyll khơng có ý nghĩa mặt cảm quan mà cịn có ý nghĩa mặt chất lƣợng, khơng đƣợc ứng dụng thƣc phẩm mà cịn đƣợc ứng dụng y học Cholorophyll dẫn xuất đƣợc biết đến chất có hoạt tính chống oxy hóa, liên quan đền việc giảm số bệnh ung thƣ Trong điều kiện công nghệ định mục tiêu đặt hàm lƣợng chlorophyll tổn thất tốt Vì chúng em biểu diễn mối quan hệ yếu tố ảnh hƣởng hàm mục tiêu nhƣ sau: Y1 = f(Z1, Z2, Z3) Y1 Max 3.3.2.1 Các bước thực toán quy hoạch: ►Chọn phƣơng án quy hoạch: Để xác định hƣớng đề tài nhanh chóng tiến tới miền tối ƣu chọn phƣơng án quy hoạch trực giao cấp I (TYT 2k) thực nghiệm yếu tố toàn phần hai mức, k yếu tố ảnh hƣởng - Nhiệt độ sấy (Z1): 40 - 600C - Thời gian (Z2): – (h) - Bề dày (Z3) : – (cm) ► Tổ chức thí nghiệm trực giao cấp I: Theo số thí nghiệm phƣơng án N= 2k = (k = 3) thí nghiệm tâm, điều kiện thí nghiệm đƣợc ghi bảng 39 Bảng 3.9: Các mức yếu tố ảnh hưởng Các yếu tố ảnh hƣởng Các mức Z1, Z2, h Z3, lớp Mức (+1) 60 Mức sở (0) 50 Mức dƣới (-1) 40 Khoảng biến thiên 10 1 Từ cách chọn phƣơng án điều kiện thí nghiệm, xây dựng ma trận thực nghiệm theo biến mã tiến hành thí nghiệm theo ma trận Kết bảng 3.9 Bảng 3.10: Ma trận quy hoạch với biến ảo TYT 23 kết thực nghiệm Biến thực Biến mã Stt Y1 Z1, Z2, h Z3, l x1 x2 x3 40 - - - 4,000 60 + - - 4,187 40 - + - 4,215 60 + + - 5,665 40 - - + 5,907 60 + - + 3,873 40 - + + 5.542 60 + + + 4,256 50 0 5.487 10 50 0 5.241 11 50 0 5,352 Trong đó: - x1: nhiệt độ sấy, 0C - x2:thời gian sấy, h 40 - x3: bề dày, lớp , cm - Y1: hàm lƣợng chlorophyll sản phẩm Phân tích có nghĩa mơ hình với thực nghiệm Bảng 3.11 : Kết phân tich ANOVA tối ưu trình tổng hợp yếu tố Tổng Yếu tố Bậc tự bình phƣơng Trung nình bình Giá trị F phƣơng Giá trị p Kết prob > F Tin cậy Mơ hình 0,93 0,93 46,75 0,0211 Nhiệt độ (A) 4,97 0,71 23,33 0,0403 0,35 0,35 24,11 0,0391 0,37 0,37 18,80 0,0493 AB 0,29 0,29 33,31 0,0287 AC 0,51 0,51 202,38 0,0049 BC 3,07 3,07 23,11 0,0407 ABC 0,35 0,35 2,18 0,2775 Phần dƣ 0,033 0,033 Sai số 0,030 0,015 5,93 10 Thời gian (B) Bề dày (C) Tổng tƣơng quan Bảng 3.12 : Kết phân tích phù hợp mơ hình với thực nghiệm Thông số Giáo trị Thông số Giá trị Độ lệch chuẩn 0,12 R2 0,9939 Giá trị trung bình 4,88 R2 hiệu chỉnh 0,9727 Hệ số biến thiên 2,52 Độ xác phù hợp Tổng bình phƣơng phần dƣ 18,253 41 Phân tích phù hợp mơ hình có nghĩa mơ hình đƣợc đánh giá qua phân tích phần ANOVA (bảng 3.11) số tƣơng quan (bảng 3.12) Sự có ý nghĩa hệ số hồi quy đƣợc kiểm định chuẩn F, với giá trị p