Luận văn nghiên cứu xác định hàm lượng các nguyên tố iot, kẽm, selen ở vùng biển kỳ ninh thuộc đặc khu kinh tế cảng vũng áng kỳ anh hà tĩnh luận văn thạc sỹ hóa học

Bộ giáo dục đào tạo Trờng đại học vinh Nguyễn viết huệ Nghiên cứu xác định hàm lợng nguyªn tè iot, kÏm, selen ë vïng biĨn kú ninh thuộc đặc khu kinh tế cảng vũng kỳ anh hà tỉnh Luận văn thạc sĩ hoá học chuyên ngành: hoá vô MÃ số: 60.44.25 Ngời hớng dẫn khoa häc: Ts Ngun Qc Th¾ng NghƯ an - 2011 LỜI CẢM ƠN Để hồn thành khóa luận này, tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên TS Nguyễn Quốc Thắng giao đề tài tận tình giúp đỡ tơi qúa trình nghiên cứu hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa hóa q thầy giáo, kỷ thuật viên phịng thí nghiệm khoa hóa trường Đại Học Vinh tạo điều kiện giúp đở hồn thành khóa luận Tuy nhiên luận văn chăc chắn cịn nhiều thiếu sót mong q thầy bạn góp ý Một lần xin gửi lời cảm ơn đến anh chị em lớp cao học khoa 17 hóa vơ cơ, nhóm nghiên cứu người quan tâm giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Tác giả Ngun ViÕt H MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Đặc trưng sinh hóa nguyên tố iot, kẽm, selen .2 1.1.1 Đặc trưng sinh hóa phân bố iot tự nhiên .2 1.1.1.1 Tính chất iot 1.1.1.2 Đặc trưng sinh hóa iot 1.1.1.3 Sự phân bố iod tự nhiên 1.1.2 Đặc trưng sinh hóa kẽm phân bố kẽm tự nhiên 1.1.2.1 Giới thiệu nguyên tố Zn 1.1.2.2 Tác dụng sinh hóa Zn 1.1.3 Đặc trưng sinh hóa phân bố selen tự nhiên 1.1.3.1 Đặc trưng sinh hóa selen 1.1.3.2 Sự phân bố selen số đối tượng môi trường 10 1.2 Giới thiệu đối tượng nghiên cứu 11 1.2.1 Cua 11 1.2.2 Rong mơ 12 1.3 Các phương pháp xác định iod, kẽm, selen 12 1.3.1 Các phương pháp xác định iod 12 1.3.1.1 Xác định iod với hồ tinh bột .13 1.3.1.2 Xác định lượng nhỏ iod phương pháp so màu 13 1.3.2 Các phương pháp xác định kẽm 14 1.3.2.1 Phương pháp trọng lượng 14 1.3.2.2 Phương pháp đo quang .14 1.3.2.3 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử 14 1.3.2.5 Phương pháp cực phổ 15 1.3.2.6 Phương pháp vơn ampe hịa tan xung vi phân 15 1.3.3 Các phương pháp xác định Selen 15 1.3.3.1 Phương pháp xử lý mẫu 15 1.3.3.2 Phương pháp chiết 16 1.3.3.3 Phương pháp sắc ký 16 1.3.3.4 Phương pháp đồng kết tủa 16 1.4 Khái quát vùng nghiên cứu 17 1.4.1 Vị trí địa lý, điều kiện tự nhiên 17 CHƯƠNG II PHƯƠNG PHÁP VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 18 2.1 Phương pháp nghiên cứu 18 2.1.1 Phương pháp cực phổ 18 2.1.1.1 Cơ sơ phương pháp 18 2.1.1.2 Phạm vi ứng dụng phương pháp phân tích cực phổ 19 2.1.1.3 Quy trình phương pháp phân tích cực phổ 19 2.1.1.4 Các phương pháp phân tích cực phổ 20 2.1.2 Phương pháp Vơn_Ampe hịa tan xung vi phân 21 2.1.2.1 Nguyên tắc chung phương pháp Vơn-Ampe hồ tan 21 2.1.2.2 Ưu điểm phương pháp Vơn_Ampe hịa tan .22 2.1.3 Phương pháp phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) 23 2.1.3.1 Đặc điểm phương pháp 23 2.1.3.2 Sự xuất chất phổ ICP-MS .24 2.1.3.3 Ưu điểm phương pháp phân tích ICP-MS 25 2.1.4 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 25 2.1.4.1 Cơ sở phương pháp 25 2.1.4.2 Nguyên tắc phép đo AAS 26 2.2 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 28 2.2.1 Đối tượng nghiên cứu 28 2.2.1.1 Cua 28 2.2.1.2 Rong biển 29 2.2.2 Phạm vi nghiên cứu 29 2.2.3 Tiêu chuẩn vệ sinh an toàn thực phẩm 29 CHƯƠNG III THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU .31 3.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị máy móc 31 3.1.1 Hóa chất .31 3.1.2 Dụng cụ .31 3.1.3 Máy móc .32 3.2 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu 32 3.2.1 Lấy mẫu .32 3.2.2 Chuẩn bị mẫu 32 3.3 Kỷ thuật thực nghiệm 33 3.3.1 Phương pháp Vơn-Ampe hịa tan xung vi phân 33 3.3.1.1 Điều kiện để xác định hàm lượng kẽm cua rong biển phương pháp cực phổ 33 3.3.1.2 Kết xác định hàm lượng kẽm cua rong biển phương pháp Vơn_Ampe hịa tan xung vi phân 33 3.3.1.3 Các đường cong phổ đồ thu hòa tan hàm lượng kẽm mẫu trắng mẩu thực 35 3.3.2 Phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS 38 3.3.2.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu phân tích 38 3.3.3 Phương pháp quang phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) 39 3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu phân tích 39 KẾT LUẬN 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO .43 MỞ ĐẦU Lương thực, thực phẩm yếu tố sống người Việc phân tích hàm lượng dinh dưỡng thực phẩm việc làm cần thiết Từ lâu người ta quan tâm hàm lượng dinh dưỡng thực phẩm protit, lipit, gluxit… ngày với phát triển khoa học kỹ thuật, người xác định hàm lượng số nguyên tố vi lượng thực phẩm có vai trị vơ quan trọng đến phát triển bình thường cho thể Iod nguyên tố vi lượng có vai trị quan trọng cho đời sống người động vật, nguyên tố hoocmon giác trạng, kích thích trao đổi chất, điều hịa q trình oxi hóa –khử cho thể Hiện nay, nước ta giai đoạn toán số bệnh Trong có bệnh biếu cổ Bên cạnh việc đưa iot vào thể người cách sử dụng muối có trộn iot, người cịn bổ sung iot qua việc ăn loại thực phẩm có hàm lượng cao hải sản, rong biển… Các thực phẩm từ biển dạng thực phẩm chứa nhiều chất dinh dưỡng, ngồi u tố đa lượng cịn chứa nhiều yếu tố vi lượng cần thiết cho thể người Xuất phát từ hai lý thấy việc phân tích hàm lượng nguyên tố iod, kẽm selen thực phẩm việc làm vơ cần thiết để qua có thơng số loại thực phẩm với hàm lượng hợp lý Đó lý tác giả chọn đề tài " Nghiên cứu xác định hàm lượng nguyên tố kẽm, iot selen rong biển loài cua biển vùng biển kỳ ninh thuộc đặc khu kinh tế cảng Vũng Áng, Hà Tĩnh"làm nội dung nghiên cứu cho luận văn thạc sĩ Đề tài đưa cần thiết vừa mang ý nghĩa khoa học vừa mang tính thực tiễn, áp dụng yêu cầu thực tế Hà Tĩnh Đặc biệt kết đề tài tài liệu tham khảo cho quan chức Hà Tĩnh để đánh giá hàm lượng nguyên tố vi lượng cua rong biển đưa lại sức khỏe cho người CHƯƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Đặc trưng sinh hóa nguyên tố iot, kẽm, selen 1.1.1 Đặc trưng sinh hóa phân bố iot tự nhiên 1.1.1.1 Tính chất iot[4][5][7] Iod nguyên tố hóa học nhóm VII A, chu kỳ bảng HTTH nguyên tố hóa học, số hiệu nguyên tử 53, nguyên tử khối 126,90044 gồm có 13 đồng vị, tự nhiên iod nằm dạng hợp chất khác đồng vị bền 127 I Đơn chất phân tử gồm nguyên tử, dạng tinh thể phiến hạt, màu tím đen, có ánh kim, mùi xốc, dễ thăng hoa, t 0nc 113,50C, t0s 184,350C, tan nước, tan nhiều rượu, ete, benzene Trong dung dịch nước có chứa ion iodua (HI, KI,…) iot tan mạnh nhờ phản ứng kết hợp: I2 + I-  I3- K= 710 [12] Iot thuộc nhóm halogen, nguyên tử halogen thiếu điện tử lớp vỏ ngồi có lớp vỏ electron khí hiếm, nên dễ dàng nhận thêm electron để tạo thành ion mang điện tích âm dễ tạo thành liên kết cộng hóa trị, iot nói riêng nhóm halogen nói chung nguyên tố phi kim điển hình Trong tự nhiên iot tìm thấy ba dạng chủ yếu là: iodua (số oxi hóa -1), iodat (số oxi hóa +5) peiodat (có số oxi hóa +7), nhiên tự nhiên muối iodua dễ dàng bị oxi hóa oxi, xạ tử ngoại, nguyên tử bị ion hóa Sự có mặt oxi, ozon, hidrosunfua khí khác khí quyển, iod tạo thành nhiều dạng hợp chất hóa học có số oxi hóa khác từ -1 tới +7 Iot dễ dàng tương tác với hạt sol khí rắn có nguồn gốc khống hữu bị hấp thụ mạnh lên bề mặt chúng theo phân tán rộng khắp Vì iot có mặt hầu hết mẫu sinh Trong dung dịch tinh bột loãng, iod dù dấu vết cho màu xanh thẫm Các nhà phân tích dựa vào khả tan mạnh dung môi không trộn lẫn với nước để chiết iod khỏi hỗn hợp, đồng thời dựa vào khả tạo màu iod với hồ tinh bột để phát xác định iod Iod tính oxi hóa hay tính khử tùy thuộc vào giá trị pH môi trường Trong môi trường kiềm bị oxi hóa thành iodat hịa tan tốt nước Cịn mơi trường axit ngược lại, iot bị khử đến trạng thái phân tử bị bay Điều có ý nghĩa quan trọng trình chuyển hóa tự nhiên 1.1.1.2 Đặc trưng sinh hóa iot[5][6][11] Iot nguyên tố để sản xuất hoocmon giáp trạng, đảm bảo hoạt động bình thường thể, hệ thần kinh, kích thích trao đổi chất, tăng trưởng mô mô xương, điều hịa q trình oxi hóa khử xẩy tế bào phát triển trí tuệ thể lực người Đối với thời kỳ bào thai, iot cần cho hình thành phát triển não thần kinh thai nhi Đối với trẻ em iot cần cho phát triển thể chất trí tuệ, phụ nữ thời kỳ sinh đẻ iot đảm bảo khả sinh sản, rụng trứng tiết sữa Thiếu iot thường gây bệnh như: đần độn trẻ em, chứng phù niêm mạc người lớn làm cho tuyến giáp trạng hoạt động cân điều tiết không đủ hoocmon gây bệnh bướu cổ làm vẻ đẹp mỹ quan người đặc biệt gây chèn ép khó thở, khó nuốt Đối với người mẹ mang thai thiếu iod bị sẩy thai, đẻ non, trẻ sinh đần độn giảm trí nhớ, dễ bị khuyết tật bẩm sinh câm điếc, lác mắt, bại liệt tăng tỷ lệ tử vong sơ sinh Thừa iot gây nên bệnh Basedown với biểu hiện: tay run, sút cân, mệt mỏi, khó tính, hay cáu gắt, sợ nóng, khát nước, mồ hôi nhớt… Việc bổ sung iot tốt hiệu nên ăn loại thực phẩm có chứa hàm lượng iot cao loại hải sản (cá, tơm, cua biển…) loại rau có chứa hàm lượng iot cao (rau dền, khoai tây, đặc biệt rong biển, tảo biển) Các loại hợp chất iot cịn sử dụng rộng rãi cơng nghiệp, y học nông nghiệp như: công nghiệp chế tạo đèn iod, Y học làm thuốc sát trùng da (cồn iot), dung thuốc chữa bệnh bướu giáp, chuẩn đoán bệnh với với hợp chất hữu cản quang, nơng nghiệp với liều lượng thích hợp iod làm tăng suất trồng đặc biệt ăn củ ăn 1.1.1.3 Sự phân bố iot tự nhiên[4][6] Biển đại dương điểm tận lắng đọng iod Sự tích lũy iot đá trầm tích biển đại dương trình tích lũy iod thiên nhiên Trong q trình hình thành đất, xẩy tích lũy tầng mùn, nơi có liên quan tới chất hữu Tác nhân vận chuyển iot vào đất liền khí Lượng chất trung bình tính theo trọng lượng vỏ iod vỏ trái đất 10-4% hay 1mg/1kg Tổng khối lượng iot vỏ trái đất khoảng 1015 Iod nguyên tố phân tán, nguyên tố tồn với lượng nhỏ nham thạch, đất, lượng iot đá macma khối thường thay đổi giới hạn 0,1 – 0,8mg/kg trung bình khoảng 0,3mg/kg Cùng với q trình phục hóa nham thạch lượng iot tăng nhiều Sự phân bố iod tự nhiên không đồng đều, nguồn dự trữ iot lớn nước biển, khơng khí, đất vùng ven biển Càng xa biển, lượng iot môi trường bên ngồi đất, nước, khơng khí giảm dần Các điều kiện thổ nhưỡng chi phối phân bố iod sau: Địa hình cấu tạo địa lý; Núi cao, nước mưa thường xuyên iod xuống, vùng thấp chứa lượng iod cao ngược lại vùng cao lượng iod lại thấp Cấu tạo thành phần đất: Đất có thành phần giới cát có lượng iod thấp Đất thịt đất có nhiều mùn ngược lại có hàm lượng iot cao, tính chất đất có ý nghĩa hàng đầu việc tích lũy iod vùng Các điều kiện thủy văn: Mức dẫn nước vào địa phương cao mật độ mạng lưới sơng ngịi dày đặc, mực nước ngầm cao lượng nước mưa lớn(dòng chảy lớn) định lượng chứa iot thấp Hàm lượng iod đất, nước, không khí có thay đổi sau: - Trong đất thay đổi từ: 0,1 – 0,8 µg/kg mức trung bình µg/kg - Trong khơng khí từ 0,5 µg/m3 (khơng khí lục địa) 10 µg/m3 (khơng khí đại dương) - Trong nước hàm lượng iod thay đổi từ: 0,9 -2,2 µg/kg Iod cịn tồn động vật thực vật, sau hàm lượng iot số thực phẩm, ghi bảng bảng Bảng 1: Hàm lượng iot số sản phẩm động vật TT Tên thức ăn Trứng toàn phần Sữa bị Thịt bị nạc Cá tươi Cá khơ trung bình Nước mắm Hàm lượng iot (µg) 100g thực phẩm 6,0 5,0 5,3 7,0 – 140,0 860,0 620,0 ... tài " Nghiên cứu xác định hàm lượng nguyên tố kẽm, iot selen rong biển loài cua biển vùng biển kỳ ninh thuộc đặc khu kinh tế cảng Vũng Áng, Hà Tĩnh" làm nội dung nghiên cứu cho luận văn thạc sĩ... 1.1 Đặc trưng sinh hóa nguyên tố iot, kẽm, selen 1.1.1 Đặc trưng sinh hóa phân bố iot tự nhiên 1.1.1.1 Tính chất iot[4][5][7] Iod nguyên tố hóa học nhóm VII A, chu kỳ bảng HTTH nguyên tố hóa học, ... nghĩa khoa học vừa mang tính thực tiễn, áp dụng yêu cầu thực tế Hà Tĩnh Đặc biệt kết đề tài tài liệu tham khảo cho quan chức Hà Tĩnh để đánh giá hàm lượng nguyên tố vi lượng cua rong biển đưa lại