Phương phỏp quang phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS)

Một phần của tài liệu Luận văn nghiên cứu xác định hàm lượng các nguyên tố iot, kẽm, selen ở vùng biển kỳ ninh thuộc đặc khu kinh tế cảng vũng áng kỳ anh hà tĩnh luận văn thạc sỹ hóa học (Trang 25 - 27)

2.1.3.1 Đặc điểm của phương phỏp

Thuật ngữ ICP (Inductively Coupled Plasma) dựng để chỉ ngọn lửa plasma tạo thành bằng dũng điện cú tần số cao (cỡ MHz) được cung cấp bằng một mỏy phỏt Radio Frequency Power (RFP). Ngọn lửa plasma cú nhiệt độ rất cao cú tỏc dụng chuyển cỏc nguyờn tố trong mẫu cần phõn tớch thành dạng ion.

MS (Mass Spectrometry) là phộp ghi phổ theo số khối hay chớnh xỏc hơn là theo tỷ số giữa số khối và điện tớch (m/Z).

Từ khi xuất hiện plasma cảm ứng với cỏc tớnh năng và ưu điểm về vận hành hơn hẳn cỏc nguồn hồ quang và tia điện thỡ một cụng cụ mới đó dần dần

được phỏt triển thành một tổ hợp ICP ghộp với một khối phổ kế. Hai ưu điểm nổi bật của ICP-MS là cú độ phõn giải cao và dễ tỏch cỏc nhiễu ảnh hưởng lẫn nhau do đú cú thể phỏt hiện được hầu hết cỏc nguyờn tố trong bảng tuần hoàn. Phương phỏp phõn tớch này dựa trờn cỏc nguyờn tắc của sự bay hơi, phõn tỏch, ion húa của cỏc nguyờn tố húa học khi chỳng được đưa vào mụi trường plasma cú nhiệt độ cao. Sau đú cỏc ion này được phõn tỏch ra khỏi nhau theo tỷ số khối lượng/điện tớch (m/z) của chỳng, bằng thiết bị phõn tớch khối lượng cú từ tớnh và độ phõn giải cao phỏt hiện, khuyếch đại tớn hiệu và đếm bằng thiết bị điện tử kĩ thuật số.

Phương phỏp ICP – MS ra đời vào đầu những năm 80 của thế kỉ trước và ngày càng chứng tỏ là kĩ thuật phõn tớch cú ưu điểm vượt trội so với cỏc kĩ thuật phõn tớch khỏc như quang phổ hấp thụ nguyờn tử (AAS), quang phổ phỏt xạ plasma cảm ứng (ICP-AES hay ICP-OES)…Phương phỏp ICP-MS hơn hẳn cỏc kĩ thuật phõn tớch kim loại nặng khỏc ở cỏc điểm sau: cú độ nhạy cao, độ lặp lại cao, xỏc định đồng thời được hàng loạt cỏc kim loại trong thời gian phõn tớch ngắn.

2.1.3.2. Sự xuất hiện và bản chất của phổ ICP-MS

Dưới tỏc dụng của nguồn ICP, cỏc phõn tử trong mẫu phõn tớch được phõn li thành cỏc nguyờn tử tự do ở trạng thỏi hơi. Cỏc phần tử này khi tồn tại trong mụi trường kớch thớch phổ ICP năng lượng cao sẽ bị ion húa, tạo ra đỏm hơi ion của chất mẫu (thường cú điện tớch +1). Nếu dẫn dũng ion đú vào buồng phõn cực để phõn giải chỳng theo số khối (m/Z) sẽ tạo ra phổ khối của nguyờn tử chất cần phõn tớch và được phỏt hiện nhờ cỏc detector thớch hợp.

Cỏc quỏ trỡnh xảy ra trong nguồn ICP

- Húa hơi chất mẫu, nguyờn tử húa cỏc phõn tử, ion húa cỏc nguyờn tử, sự phõn giải của cỏc ion theo số khối sẽ sinh ra phổ ICP-MS:

Húa hơi: MnXm(r)  Mnxm(k)

Phõn li: MnXm(k)  nM(k) + mX(k) Ion húa: M(k)0 + Enhiệt  M(k)+

- Thu toàn bộ đỏm hơi ion của mẫu, lọc và phõn ly chỳng thành phổ nhờ hệ thống phõn giải khối theo số khối của ion, phỏt hiện chỳng bằng detector, ghi lại phổ.

- Đỏnh giỏ định tớnh, định lượng phổ thu được.

Như vậy thực chất phổ ICP - MS là phổ của cỏc nguyờn tử ở trạng thỏi khớ tự do đó bị ion húa trong nguồn năng lượng cao tần ICP theo số khối cỏc chất.

2.1.3.3. Ưu điểm của phương phỏp phõn tớch bằng ICP-MS

Phộp đo phổ ICP - MS là một kỹ thuật mới, ra đời cỏch đõy khụng lõu nhưng được phỏt triển rất nhanh và sử dụng rộng rói trong nhiều lĩnh vực khỏc nhau như: quỏ trỡnh sản xuất nhiờn liệu hạt nhõn, xỏc định đồng vị phúng xạ, nước làm lạnh sơ cấp trong ngành hạt nhõn (chiếm tỷ trọng 5%); phõn tớch nước uống, nước biển, nước bề mặt, đất, bựn, đất hoang, phõn tớch định dạng Hg, As, Pb và Sn trong nghiờn cứu và bảo vệ mụi trường (48%); quỏ trỡnh hoỏ học, chất nhiễm bẩn trong Si Wafers trong cụng nghiệp sản xuất chất bỏn dẫn (33%); mỏu, túc, huyết thanh, nước tiểu, mụ trong y tế (6%); đất, đỏ, trầm tớch, nghiờn cứu đồng vị phúng xạ trong địa chất (2%); hoỏ chất (4%); dấu vết đạn, đặc trưng vật liệu, nguồn gốc, chất độc trong khoa học hỡnh sự (1%) và phõn tớch thực phẩm (1%)...II

Một phần của tài liệu Luận văn nghiên cứu xác định hàm lượng các nguyên tố iot, kẽm, selen ở vùng biển kỳ ninh thuộc đặc khu kinh tế cảng vũng áng kỳ anh hà tĩnh luận văn thạc sỹ hóa học (Trang 25 - 27)