Nghiên cứu xác định thành phần hóa học và chiết tách alkaloid tổng từ hoa đu đủ đực được thu hái tại thành phố đà nẵng

1 À ẴNG N Đ ĐẠI HỌC PH ẠMS ỜNG ĐẠI Ư HỌC TRƯ KHOA HÓA   ĐỖ THỊ ÊN UY LỆ ỨUXÁC ỊNH ÀNH TH ẦN PH NGHIÊN C Đ ẾT TÁCH ALKALOID HÓA ỌC H ÀV CHI ỢC ĐỰC THU Đ TỔNG TỪ HOA ĐU ƯĐỦ N TH PH Ố À Đ ẴNG HÁIẠI T ÀNH KHÓA ẬN LU TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC 2015 Đà ẵng, N À ẴNG N Đ ĐẠI HỌC PH ẠMS ỜNG ĐẠI Ư HỌC TRƯ KHOA HÓA   ỨUXÁC ỊNH ÀNH TH ẦN PH NGHIÊN C Đ ẾT TÁCH ALKALOID HÓA ỌC H ÀV CHI TỔNG TỪ HOA ĐU ƯĐỦ ỢC ĐỰC THU Đ À N Đ ẴNG HÁIẠI T THÀNH ỐPH KHÓA ẬN LU TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC ực ỖĐ THỊ LỆ ÊN UY Sinh viên : th Lớp : 11CHD ên Th ớng dẫn ị Kim Li Giáo viên : hưTs Giang 2015 Đà ẵng, N Đại ẵng N Đ học òa xã ội h chủ nghĩa Nam ờng Trư Đại ạm Ph học Khoa –Tự –Hạnh VỤ KHÓA sinh Ỗ THỊ viên: UY ÊN LỆ LUẬN TỐT NGHIỆP Đ Lớp : ềài: tNghiên Tên đ “ ứu phúc Hóa ỆM NHI Họ àv tên S 11CHD định ần phhóa học chi ết tách v cxácành alka ợc đthu ành háiố ph àĐẵng N ” th hoa từ ủ t đuđực đ Nguyên ệu, dụng li ết thi cụ bị: v ệu: li Hoa -Nguyên -Dụng cụ, ành ố ph àĐthu ẵng N đu iại đủ th đực há t thiết đ ịnh Bộ mức, ình chiết tam b ốc giác, thủy soxhlet ,bị: bình ộ chiết ỏng, lỏng cân tinh, b -l AAS, ối ký -kh kỹ ắc đo ký ố lỏng i phổ máy -kh s phổ Agilent thuật, ênử t máy sấy, tủ Xevo ãng Waters, TQ ỹà h vết thi M bị ắc đo s 7890A/5975 ênứu: nghi c 3.ội N dung ịnh -Xác đ êusố hóa lý đu ti ủ đđực hoa ịnh th ần phhóa -Xác đành học tính ết chitách v -Định alkaloid ớng dẫn: Giáo hư viên ềài: t 10/01/2014 Ngày giao đ Ngày hoàn ủ Ch nhiệm Ts ên Giang thành: dịch chiết Thị hoa Kim từ đu Li 03/05/2015 khoa Giáo ớng dẫn viên hư hoàn ộp báovà cáo n ày…tháng…năm… cho Khoa ng Sinh ã viên đ thành Kết điểm đánh giá:………… Ngày…tháng…năm Ủ CH TỊCH HỘI 2015 ĐỒNG ƠN CẢM LỜI Trong ều ực trình khóa q th bổ ích tích ũyược v đ lnhiều Do đó, Em ớng hư kiến thức em quýnghiên ứu báu ầu trang ày luận em đ văn xin ỏòng lnết bày ơbi nủa c t ình: m xin dẫn Em luận ã ọc h tốt hỏi ược nghiệp nhiều đ ảmơn thành ị chân cô Ts c em Kim ên,Li ời ngư ã ận đt ình t Giang Th ình ựcth luận văn suốt ày tr ửi lời cảm đ xin g ơnến thầy n giáo giảng ịng ệmùng c nghi ộ cán b –Trư khoa ph tthí ờng Hóa Đại cơngại tác ọc Sư ạm Ph –Đại ục ph học ẵng N ã Đạo đ t điều ận lu văn ình vụ ài cho đề t Tôi ũng c xin ành chân ảmơn c kiện H thuận ành thí lợi ệm ngh cho m th ạn sinh b ênớpl vi 11CHD, ình đ ã gia ênvi vàỡ giúp àn ho đ thành ềài t đ ộng đ Xin ảm ơn! chân c thành Đà ẵng, N tháng Sinh ực viên th Đỗ Thịên Lệ Uy năm 201 DANH ỤC M AAS GC LC MS GC MS LC MS HD1 HD2 HD3 TR CTPT CÁC CHỮ VIẾT TẮT ổ hấp phụ ên ph tnguy Phương pháp quang Sắc ký khí Sắc ký lỏng ối phổ Kh ký khí phổ Phươngắc pháp ghép s ốikh ký lỏng ghép khối phổ Phươngắc pháp s đu đủ n Dịch chiết hoa hexan Dịch chiết hoa đu đủ etyl ax Dịch chiết hoa đu đủ ethanol ời gian ưu l Th ứcth phân tử Công DANH ỤC M BẢNG ết K khảo sát độ ẩm hoa đu đủ Bảng 3.1 30 đ ết K àm khảo ợng lư sát tro htrong hoa đu đủ đực Bảng 3.2 32 ết K àm khảo ợng lư sát hsố kim loại Bảng 3.3 32ho ệu Hi suất chiết Bảng 3.4 34 ảng ần hóa học dịch chiết hoa đu B 3.5 Thành ph n hexan 35 ần hóa dịch chiết hoa Bảng 3.6 Thành phhọc 40 đ ần hóa chiết hoa Bảng 3.6 Thành phhọc c dịch dung môi 47 đ H ẢNH DANH ỤC M ÌNH ờn đu đủ Hình 1.1 V ủ( Hình Cây Carica đu đ ) papaya ảđuủchín Hình Qu đ ủ đực Hình 1.4 Hoa đu đ thiết bị sắc ký khí ghép khối Hình 1.5 Sơ đ 15 p thiết bị sắc ký lỏng ghép khối Hình 1.6.ồ Sơ đ 17 Hình Hoa ủ đuđực đ 22 đủ đực khô Hình 2 ột B hoa đu 22 ảnh hình kết chiết ượt với hoa đu đủ dun Hình 3.1 Các mơi 33 đô dịch GC chiết hoa đu đủ đực Hình 3.2 ắc S ký c hexan 34 t ổ khối stigmasterol Hình 3.3 Ph 38 gamma Hình 3.4 ổ Phkhối -sitosterol vitamin E Hình 3 ổ Phkhối 38 n Hình ổ Phkhối hexadecanoic acid 39 9,12 Hình ổ Phkhối Octadecadienoic acid 39 ắc ký đồ dịch chiết hoa đu đủ đực tr Hình 3.8 S c 40 Triacetin Hình 3.9 ổ Phkhối 42 ổ khối Hình 3.10 Ph Tetradecanoic d aci 42 Hình 3.11 ắ c ký S LCđ ủ acị ch d ế t chi hoa ủđ ực đutrong đ dung môi 43 e ắc ký đồ ịch LC chiết hoa đu đủ đực tro Hình 3.12 S d 44 ảnh hình mẫu ượt thử với lần l thuốc thử Hình 3.13 Các 45 ịch Dchiết chloform ban đầu Hình 3.14 46 ịch chiết chloform chứa alkaloid 46 tổng Hình 3.15 D ắc ký đồ dịch chiết hoa đu đủ đực Hình 16 S c chloform 47tr MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU QUAN ÀI ỆU T LI CHƯƠNG ỔNG T Đu đủ 1.1 Tổng quan ợc họ Đu đủ 1.1.1 Sơ lư ợc Sơ lư chi Đu đủ 1.1.2 vĐut đủ Việ 1.2 Khái ề quát Nam 1.2.1 Hình thái ới tính đu đủ 1.2.2 Gi hóa học 1.2.3 ần Thành ph dụng thực tế 1.3 Một số ứng ưỡng ụng d 1.3.1 Tác d dinh ỡ ụng d 1.3.2 Tác d ng sinh àmẹ ụng lpđ 1.3.3 Tác d ụng bệ 1.3.4 Tác d chữa nh ế giới th hiệ ứu nghiên cđu đủ Việt Nam 1.4 Tình hình n 10 v àm ợng lư kim loại ương pháp ổ ph quang hấp thụ ph ịnh h 1.5 Xác đ nguyên t (AAS) 11 1.6 Phươngết pháp ngâm chi 13 ảo sát ành ần th ph hóa học ương ắc pháp ký ph s khí ghép kh 1.7 Kh (GC MS) 14 ắc ký pháp khí (GC) 1.7.1 Phương s 14 ối phổ (MS) 1.7.2 Phương pháp kh 14 ắc ký khí ghép khối phổ (GC 1.7.3.S -MS) 15 ảo Kh sát ànhần th phhóa học ương ắ pháp ỏng ph–kh slối phổ (LC 1.7 c ký MS) 16 ắc ký lỏng s 1.7.1 Phương pháp 16 ắc ký lỏng ố i phổ (LC 1.7.2 Phương–kh pháp s -MS) 17 ịnh tính hoa 18 đu đ 1.8 Phân tích alkaliod đ thử để định tính alkaloid 1.8.1.ốc Các thu 19 ết tách alk ỏi 1.9 Phương pháp aloid chi kh 19 ết tách alkaloid dung 1.9.1 Phương pháp chi 20 mô ết tách alkaloid dung 1.9.2 Phương pháp chi ước acid 21 dị ỆU ÀV PHƯƠNG PHÁP ỨU NGHIÊN C CHƯƠNG NGUYÊN LI 22 ệu, dụng àli hóa ất cụ ch v 2.1 Nguyên 22 ệu 2.1.1.li Nguyên 22 líên ệu li 2.1.2 X nguy 22 ết bị, hóa ất cụ ch v 2.1.3 Thiàdụng 23 2.2 Quy trình nghiên cứu 24 2.3 Các phương ứu pháp nghiên c 25 lí mẫupháp 2.3.1 Các ửphương x 25 ịnh độ 2.3.2 Xác đẩm 26 ịnh àm h ợng lư ương pháp ph tro hó 2.3.3 Xác đ tro a ẫu m 26 ịnh nồng độ ion ương kim pháp loại AAS ph 2.3.4 Xác đ 26 ảo sát ành th phhoá học ương pháp phGC 2.3.5 Kh ần MS 27 ịnh Đ tính alkaloid 2.3.6 28 ết alkaloid tổng 2.3.7 Chi 29 ÊN NGHI ỨU C ÀV BÀNẬN LU CHƯƠNG ẾT QUẢ K 30 ết K mxác ột số định êuchỉ hóa ủati lý hoac đu đủ đực 3.1 30 ộ ẩm 3.1.1 Đ 30 ợng tro 3.1.2 Hàm lư 31 ịnh àm h ợng lư loại 3.1.3 Xác đ kim 32 ệu Hi suất chiết 3.2 33 ần hóa hoa đu đủ đực 3.3.Thành ph học 34 hóa ph học hoađu đủ đực t 3.3.1 ần Thành h exan 34 hóa ph học dịch chiết hoa đu 3.3.2 ần Thành 39đủ ắc S kýđồ dịch chiết hoa đu đủ đực t 3.4 MS cLC 42 ắc S kýđồ dịch chiết hoa đu đủ đực t 3.5 MS cLC 43 3.6 ịnh tính Đ ợp chất h alkaloid phản 44 ứng 3.7 ếtChi tách alkaloid tổng từ hoa đu45 đủ đ À KI ẾN V NGHỊ KẾT LUẬN 51 ệuli tham khảo Tài 53 10 MỞ ọn ch ài đề 1.1 Lí ĐẦU t ùng ới triển v c Xãội h phát đ ối mặt với ất xunguy hiệncày bệnh ều tật ơn h nhi Từ ngàn ng xưa ờiã đ ết bi dụng ngư tìm ửvà s Và ngày vật hợp t xung co ên sản nhiên phẩm ể òng ph đ từ ữa thi bệnh ch ướng sử ời có xu h nh ữdụng ng sản ngư nhiên ực th mặt ì tích cực củaph n ời ngư phẩm có ng ờng nhân àđtạo, ợp h chất ên nhiên thi l t quanh ố vô ài ực lo thvật đa phát ển, v tri đu ột mđủtrong l Trong s ngồnt ườn loại ợc ồng v đư tr ững nh ứng ụng d phổ biến trongqu ả đuủ đchín sống, ược coi đ ột m l N ấtViệt nhiều ăn giúp bồi ự bổ s òng ắng ùng ấun ất ều loại ịt, l tr trứng ả đu đủ xanh hóa cócác chth nhi Qu tiêu ới v thịt ốc t hu ủ ùng dđ giun Lá đu ặt gi nhữngên vết ải v máu tr đểương, rửa ết v lở loét vết th th ữa ch ung Rễ cứng cho d mau àngmềm, ngày ựa hay đu đủ trộn àm sử gỏ dụ Nh gói ịt th ước đu ấu ềm; n sắc ùng cho nc hóng m ầm c uống máu đủ àm sắc l đu bệnh băng huyết ực ươi tặc hokhô ấp với ườngèn đph ữa ch bệnh êm ống ho, phổi, vi Tại đ h Mỹ, nhựaùng đu làm đủ ỹdtrong nghệ chế k ốc, thu kỹ ợi nghệ s àm để t l ợis cỏ cho Tuy ề v ất Xu ều nhi có phận đu đủ bia, kỹ khô, àm [ da kỹ , 2] nghệ nghệ l có ưng nhiều ẫn v ấtr ứng ên ứu nghi dụng c đu đủ phát ên, từới thực vmục tế đích tr ên góp ứu cành th phần ần phhóa nghi ọcài locây cho ênứu c sâu nghi ơn h ạt h làm sviệc ũngư nh ệc vi sử c dụng tính ho ươngđu lai đủ ọnch ài: đềNghiên t“ tứu tơi xin sin c ịnh ần ph hóa học ết ổnghoa từ xác thành đ chi tách alkaloid t ủ đuđực đư đợc ại ành thố ph àĐẵng N ” thu t hái Qua ại lo t ầngóp tăng êmph giá ị thsử trdụng đó, ày n ượng t ên nghi ứu c Đối ợc -Hoa ủ đuđực đư đ ố ph àĐẵng N thu ạiành hái th t ... 33 ần hóa hoa đu đủ đực 3.3 .Thành ph học 34 hóa ph học hoa? ?u đủ đực t 3.3.1 ần Thành h exan 34 hóa ph học dịch chiết hoa đu 3.3.2 ần Thành 3 9đủ ắc S kýđồ dịch chiết hoa đu đủ đực t 3.4... tương ầnph hóa 3.3.1 Thành chiết chiết (% 13,82 chiết ? ?đu đực thành hoa phần chứa hóa đ học chín lượn đối học phân cực hoa học ủ hoa đu? ?ực đ đu phân đủ cực đực dung hexan mơi hoa? ?u đủcó đực ệu:... trình cứu Xác định Thu hái hoa đu đực, xử lý số hóa lý đủ Sấy khơ, xay mịn Bột hoa đu Định đủ tính chiết đực khơ tách alkaloid Ngâm kiệt dung hexan môi n Dịch chiết hexan n Đo Đo phổ MS GC chiết