Phân tích đánh giá tổng hàm lượng photpho trong một số mẫu than bùn trên địa bàn quận liên chiểu thành phố đà nẵng để làm phân bón bằng phương pháp trắc quang phân tử UV VIS
Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 55 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
55
Dung lượng
1,48 MB
Nội dung
Đại học Đà Nẵng Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam Đại học Sư phạm Độc lập – Tự – Hạnh phúc Khoa Hóa NHIỆM VỤ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Trần Thị Thu Thủy Hiện học lớp : 09CHP Tên đề tài khóa luận “Phân tích đánh giá tổng hàm lượng photpho số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng để làm phân bón phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS” Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị Thiết bị dụng cụ - Máy quang phổ hấp thụ phân tử Jasco V-530 - Cân phân tích điện tử Psecisa XT 220- A - Lị nung - Bình hút ẩm - Pipet (1ml, 2ml, 5ml, 10ml) - Bình định mức (50ml, 10ml, 500ml, 1000ml) - Đũa thủy tinh, cốc thủy tinh, phễu lọc, giấy lọc, bình đựng nước cất … - Chén sứ có nắp - Bếp điện số dụng cụ khác Hoá chất Tất hóa chất sử dụng thuộc loại tinh khiết phân tích nước: Đức (hãng Merck), Pháp, Nga, Việt Nam,… - Tinh thể KH2PO4, amonimolipdat (NH4)6Mo7O24 4H2O, kali antimonyl tatrat K(SbO)C4 H4O6.1/2H2 O, axit ascorbic, hạt Sn, tinh thể NaF, gelatin, KNO - Dung dịch H2SO4 đặc, HNO3 đặc, HClO4 đặc, HCl đặc, H2O2 đặc, nước cất lần Nội dung nghiên cứu - Chọn chất khử thích hợp - Khảo sát thể tích thuốc thử - Khảo sát độ bền màu phức photphomolipdat theo thời gian - Khảo sát bước sóng tối ưu max - Tìm khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn - Đánh giá hiệu suất thu hồi - Đánh giá sai số thống kê phương pháp - Đề xuất quy trình phân tích hàm lượng photpho - Phân tích số mẫu than bùn làm phân bón địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng Giáo viên hướng dẫn: ThS Lê Thị Mùi Ngày giao đề tài: 01/10/2012 Ngày hoàn thành: 10/05/2013 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) PGS.TS Lê Tự Hải ThS Lê Thị Mùi Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày tháng năm 2013 Kết điểm đánh giá: ……… Ngày tháng năm 2013 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ tên) ) LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ biết ơn chân thành sâu sắc đến cô Lê Thị Mùi, người tận tình hướng dẫn, bảo em suốt q trình hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo khoa, đặc biệt thầy quản lý phịng thí nghiệm tạo điều kiện thuận lợi cho em hồn thành tốt khóa luận Em xin cảm ơn quý thầy cô dạy dỗ em suốt bốn năm học để có ngày hơm Cảm ơn bạn lớp giúp đỡ, đóng góp ý kiến cho tơi suốt năm học qua thời gian hồn thành khóa luận Đà Nẵng, ngày 20 tháng 05 năm 2013 Sinh viên Trần Thị Thu Thủy MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Ý nghĩa thực tiễn ý nghĩa khoa học đề tài .2 CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU .3 1.1 Tổng quan than bùn 1.1.1 Khái niệm phân loại than bùn 1.1.2 Tính chất vật lý than bùn 1.1.3 Thành phần hóa học than bùn 1.1.4 Thành phần nguyên tố tạo than bùn .6 1.1.5 Ứng dụng than bùn làm phân bón 1.2 Tổng quan photpho .9 1.2.1 Giới thiệu photpho .9 1.2.2 Nguồn gốc xuất photpho than bùn 1.2.3 Vai trò photpho 10 1.2.4 Ảnh hưởng photpho tổng 11 1.2.4.1 Đối trồng 11 1.2.4.2 Đối với người 11 1.3 Các phương pháp vơ hóa mẫu 12 1.3.1 Phương pháp vơ hóa mẫu khơ 12 1.3.2 Phương pháp vô hóa mẫu ướt 12 1.3.3 Phương pháp vơ hóa mẫu khô - ướt kết hợp 12 1.4 Các phương pháp định lượng photpho 13 1.4.1 Phương pháp chuẩn độ 13 1.4.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 13 1.5 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 15 1.5.1 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 15 1.5.2 Các điều kiện tối ưu cho phép đo quang 16 1.5.2.1 Tính đơn sắc xạ điện từ 16 1.5.2.2 Bước sóng tối ưu max 16 1.5.2.3 Khoảng tuyến tính nồng độ 16 1.5.2.4 Sự ổn định dung dịch 17 1.5.3 Các phương pháp phân tích quang phân tử UV - VIS 17 1.5.3.1 Phương pháp đường chuẩn 17 1.5.3.2 Phương pháp thêm chuẩn 18 1.5.4 Ưu điểm phương pháp 19 1.6 Chuẩn bị mẫu than bùn 19 1.6.1 Lấy mẫu phân tích 20 1.6.2 Phơi khô mẫu 20 1.6.3 Nghiền rây mẫu 21 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 22 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hoá chất 22 2.1.1 Thiết bị 22 2.1.2 Dụng cụ 22 2.1.3 Hoá chất 22 2.2 Pha hóa chất 23 2.3 Những vấn đề cần nghiên cứu 24 2.4 Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện vơ hóa mẫu 24 2.4.1 Dung mơi vơ hóa mẫu 25 2.4.2 Khảo sát bước sóng tối ưu max 25 2.4.3 Khảo sát chất khử phù hợp 25 2.4.4 Khảo sát thể tích amonimolitpdat 25 2.4.5 Khảo sát độ bền màu phức photphomolipdat theo thời gian 26 2.5 Tìm khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn 26 2.6 Chuẩn bị mẫu giả 26 2.7 Đánh giá hiệu suất thu hồi 26 2.8 Đánh giá sai số thống kê phương pháp 26 2.9 Qui trình phân tích 27 2.10 Phân tích mẫu thực tế 28 2.10.1 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu than bùn 28 2.10.2 Địa điểm lấy mẫu 28 2.10.3 Phân tích mẫu than bùn 30 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 31 3.1 Kết khảo sát điều kiện vơ hóa mẫu 31 3.1.1 Dung môi để vơ hóa mẫu 31 3.1.2 Kết khảo sát bước sóng tối ưu max 31 3.1.3 Kết khảo sát chất khử 32 3.1.4 Kết khảo sát thể tích amonimolitpdat 32 3.1.5 Khảo sát độ bền màu phức photphomolipdat theo thời gian 33 3.2 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính xây dựng đường chuẩn 34 3.2.1 Kết khảo sát nồng độ tuyến tính 34 3.2.2 Kết xây dựng đường chuẩn 35 3.3 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp 37 3.4 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp 37 3.5 Quy trình phân tích đánh giá tổng lượng photpho than bùn làm phân bón 38 3.6 Kết phân tích mẫu thực tế 41 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 DANH MỤC BẢNG CỦA KHÓA LUẬN Bảng 1.1 Hàm lượng chất dinh dưỡng than bùn miền Đông Nam Bộ Bảng 1.2 Đặc tính mẫu than bùn Ninh Bình Bảng 2.1 Tỷ lệ thể tích để pha thuốc thử hỗn hợp 23 Bảng 3.1 Thể tích dung mơi vơ hóa mẫu 31 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang D theo bước sóng 31 Bảng 3.3 Kết khảo sát chất khử 32 Bảng 3.4 Kết khảo sát thể tích thuốc thử amonimolipdat 32 Bảng 3.5 Kết khảo sát khoảng thời gian bền màu phức 33 Bảng 3.6 Sự phụ thuộc mật độ quang phức photpho molipdat vào nồng độ dung dịch P O5 34 Bảng 3.7 Kết xây dựng đường chuẩn 36 Bảng 3.8 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp 37 Bảng 3.9 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp 38 Bảng 3.10 Kết phân tích hàm lượng Photpho tổng số mẫu than bùn 42 DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ CỦA KHĨA LUẬN Hình 1.1 Sơ đồ khối tổng qt thiết bị đo quang 16 Hình 1.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ 17 Hình 1.3 Đồ thị phương trình đường chuẩn có dạng D = aC + b 18 Hình 2.1 Máy quang phổ hấp thụ phân tử Jasco V-530 22 Hình 2.2 Bàu Tràm 28 Hình 2.3 Bàu Mạc 28 Hình 2.4 Hồ Phường Hòa Minh 29 Hình 2.5 Hồ gần đường Nguyễn Sinh Sắc 29 Hình 2.6 Bàu Sấu 29 Hình 2.7 Hồ tổ 15 Phường Hịa Khánh Bắc 29 Hình 2.8 Hồ gần nhà máy xi măng Cosevco 29 Hình 2.9 Bàu vàng 29 Hình 2.10 Vịnh Xuân Dương 30 Hình 2.11 Hồ tổ 14 phường Hòa Khánh Bắc 30 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang D theo bước sóng 31 Hình 3.2 Đồ thị khảo sát chất khử 32 Hình 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang phức màu amonimolipdat vào thể tích thuốc thử 33 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn kết khảo sát thời gian bền màu phức 33 Hình 3.5 Đồ thị biễu diễn phụ thuộc mật độ quang nồng độ dung dịch KH2PO4 35 Hình 3.6 Dãy màu dung dịch chuẩn phức photpho molipdat 36 Hình 3.7 Phương trình đường chuẩn phép xác định photpho 36 Hình 3.8 Quy trình phân tích tổng lượng photpho than bùn 40 Hình 3.9 Mẫu than bùn sau nung 41 Hình 3.10 Màu sắc phức photphomolipdat số mẫu than bùn 41 Hình 3.11 Địa điểm lấy mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu 43 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT TRONG KHÓA LUẬN AND : Axit deoxyribo nucleic ARN : Axit ribonucleic ATP : Adenosin triphotphat UV : Ultra Violet VIS : Visible MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Môi trường nơi người khai thác nguồn lực vật liệu, lượng cần thiết cho sống hoạt động sản xuất Tất nguồn sản xuất từ nơng nghiệp đến công nghiệp sử dụng nguyên liệu: đất, nước, khơng khí, khống sản lấy từ trái đất dạng lượng củi, than, dầu, gỗ, gió, khí, nắng, nước…Môi trường cung cấp cho người nguyên liệu, lượng để trì sống trình phát triển Việt Nam nước nông nghiệp nên phân bón xem yếu tố có tính định đến suất chất lượng trồng Nhiều nơi, sử dụng mức cần thiết loại phân bón thuốc trừ sâu hố học làm cho đất canh tác bị bạc màu nhanh chóng Đặc biệt, loại phân bón từ than bùn cịn có tác dụng, hạn chế sâu bệnh, cải tạo đất, làm cho đất tơi xốp, giúp trồng hấp thụ tối đa chất dinh dưỡng, chống ô nhiễm môi trường, tạo sản phẩm nơng nghiệp an tồn giá thành rẻ Than bùn nguồn tài nguyên thiên nhiên nước ta nhiều nước giới Than bùn có cấu trúc xốp, có khả trao đổi cation, chứa axit humic có hoạt tính sinh học nên đưa khoáng dinh dưỡng N, P, K (nitơ, phốt pho, kali) nguyên tố vi lượng Trong đó, photpho đóng vai trị định biến đổi vật chất lượng, cường độ trình sinh trưởng phát triển thực vật cuối suất Đối với loại trồng lấy hạt bị thiếu photpho cho suất kém, chí cịn có lượng axit cao Đối với rau xanh, thiếu photpho có màu lục nhạt với vệt ánh nâu sẫm hay đồng thau Nếu sử dụng nhiều phân bón có chứa photpho dẫn đến nhiễm mơi trường đất, gây tượng phú dưỡng nước, ảnh hưởng đến chất lượng nước mặt, mỹ quan đời sống người thực sinh vật Do đó, để đánh giá hàm lượng photpho tổng than bùn, chúng tơi chọn đề tài: “Phân tích đánh giá tổng hàm lượng photpho số mẫu than 32 Từ bảng 3.2 hình 3.1 ta có kết bước sóng max = 730nm 3.1.3 Kết khảo sát chất khử Dung dịch khảo sát mục 2.4.3, đo mật độ quang dung dịch phức màu với chất khử khác bước sóng max = 730nm Kết phân tích thể bảng 3.3 hình 3.2 Bảng 3.3 Kết khảo sát chất khử Chất khử Axit ascobic SnCl bão hòa Mật độ quang D 0,2385 0,6873 Axit ascobic SnCl2 bão hịa Hình 3.2 Đồ thị khảo sát chất khử Từ bảng 3.3 hình 3.2, chúng tơi thấy chất khử SnCl cho mật độ quang cao hơn, dùng SnCl làm chất khử 3.1.4 Kết khảo sát thể tích amonimolitpdat Dung dịch khảo sát mục 2.4.4 Đo mật độ quang bước sóng max = 730nm Kết khảo sát thể bảng 3.4 hình 3.3 Bảng 3.4 Kết khảo sát thể tích thuốc thử amonimolipdat Thể tích amonimolipdat 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,6015 0,7235 0,7595 0,8043 0,8407 0,8215 0,8004 (ml) Mật độ quang 33 Hình 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang phức màu amonimolipdat vào thể tích thuốc thử Từ kết trên, thể tích thuốc thử amonimolipdat tối ưu 0,6ml 3.1.5 Khảo sát độ bền màu phức photphomolipdat theo thời gian Dung dịch khảo sát mục 2.4.5, đo mật độ quang bước sóng max = 730nm Kết phân tích thể bảng 3.5 hình 3.4 Bảng 3.5 Kết khảo sát khoảng thời gian bền màu phức Thời gian Đo Sau Sau 10 Sau 15 Sau 20 Sau 30 Sau 40 đo phút phút phút phút phút phút 0,4982 0,5871 0,5863 0,6029 0,6458 0,6425 0,5947 Mật độ quang D Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn kết khảo sát thời gian bền màu phức 34 Từ kết khảo sát bảng 3.5 hình 3.4 cho thấy phức photphomolipdat có màu bền khoảng thời gian từ 20 đến 30 phút sau chuẩn bị dung dịch, đề tài này, chúng tơi để dung dịch ổn định 20 phút sau chuẩn bị dung dịch đem đo quang 3.2 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính xây dựng đường chuẩn 3.2.1 Kết khảo sát nồng độ tuyến tính Từ dung dịch chuẩn KH2 PO4 0,01 mg P 2O5 /ml pha dung dịch khảo sát với nồng độ tăng dần: 2.10 -4 mg/ml, 4.10 -4 mg/ml, 6.10 -4 mg/ml, 8.10 -4 mg/ml, 10.10 -4 mg/ml, 12.10 -4 mg/ml, 14.10 -4 mg/ml, 16.10 -4 mg/ml, 18.10 -4 mg/ml, 20.10 -4 mg/ml Thực q trình phân tích photpho với điều kiện tối ưu khảo sát mục 3.1, đo mật độ quang phức thu bước sóng max = 730nm Kết thể bảng 3.6 hình 3.5 Bảng 3.6 Sự phụ thuộc mật độ quang phức photpho molipdat vào nồng độ dung dịch P2O5 Nồng độ dung dịch KH2PO4 10 0,0697 0,2934 0,5038 0,6792 0,8332 12 14 16 18 20 0,9276 1,2820 1,3593 1,5734 1,5639 (mg P 2O5 /ml).10 -4 Mật độ quang D Nồng độ dung dịch KH2PO4 (mg P 2O5 /ml).10 -4 Mật độ quang D 35 Hình 3.5 Đồ thị biễu diễn phụ thuộc mật độ quang nồng độ dung dịch KH2PO4 Dựa vào hình 3.5 cho thấy phụ thuộc mật độ quang D vào nồng độ photpho tuyến tính khoảng 2.10 -4 mg/ml đến 10.10 -4 mg/ml 3.2.2 Kết xây dựng đường chuẩn Từ dung dịch chuẩn KH2PO4 0,01 mg P 2O5 / ml pha dung dịch khảo sát với nồng độ tăng dần : 2.10 -4 mg/ml, 4.10 -4 mg/ml, 6.10 -4 mg/ml, 8.10 -4 mg/ml, 10.10 -4 mg/ml Thực q trình phân tích photpho với điều kiện tối ưu khảo sát mục 3.1, đo mật độ quang phức thu bước sóng max = 730nm Lập đồ thị xây dựng đường chuẩn Màu sắc dung dịch chuẩn thể hình 3.6 Kết xây dựng đường chuẩn thể bảng 3.7 hình 3.7 36 Hình 3.6 Dãy màu dung dịch chuẩn phức photpho molipdat Bảng 3.7 Kết xây dựng đường chuẩn Dung dịch P O5 (mg/ml).10 -4 Mật độ quang D 10 0,0697 0,2934 0,5038 0,6792 0,8332 Hình 3.7 Phương trình đường chuẩn phép xác định photpho Từ bảng 3.7 hình 3.7 ta thấy, phương trình đường chuẩn xác định photpho có dạng D = 956,4C – 0,098 37 3.3 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Chuẩn bị mẫu giả, mẫu 50ml KH2PO4 2.10 -4 mg P O5/ml Thực quy trình phân hủy với hỗn hợp dung mơi bao gồm: 4ml H2 SO4đ, 3ml HNO3đ, 0,5ml HClO4đ, 2ml H2O2 30%, 2ml KNO3 10% sử dụng điều kiện tối ưu chất khử SnCl2, thể tích thuốc thử amonimolipdat 0,6ml, thời gian để phức màu ổn định 20 phút sau chuẩn bị dung dịch Đo mật độ quang bước sóng max = 730nm Kết thể bảng 3.8 Bảng 3.8 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Nồng độ P 2O5 ban Nồng độ P O5 đo Hiệu suất thu hồi đầu (mg/ml) (mg/ml) % 2.10 -4 1,672.10 -4 83,6 2.10 -4 1,753.10 -4 87,65 2.10 -4 1,77.10 -4 88,5 2.10 -4 1,696.10 -4 84,8 2.10 -4 1,781.10 -4 89,05 Lần đo Htrung bình 86,72 Từ kết bảng 3.8 ta thấy, hiệu suất thu hồi phương pháp 86,72%, đáp ứng yêu cầu phân tích vi lượng 3.4 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Chuẩn bị mẫu giả, mẫu 50ml dung dịch KH2PO4 biết xác nồng độ 2.10 -4 mg P O5/ml 4.10 -4 mg P O5/ml, tiến hành quy trình phân tích mẫu xác định hiệu suất thu hồi mục 3.3 Kết tính số đại lượng đặc trưng sai số thống kê phương pháp thể bảng 3.9 38 Bảng 3.9 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Các đại lượng đặc trưng 2.10 -4 mgP 2O5/ml 4.10 -4 mgP O5/ml Nồng độ trung bình X 1,7344.10 -4 3,1106.10 -4 Phương sai S2 2,288.10 -11 4,74.10 -11 Độ lệch chuẩn phép đo S 4,7836.10 -6 6.8848.10 -6 2,758 2,213 ± 5,947.10 -6 ± 8,56.10 -6 ± 3,429 ± 2,752 Hệ số biến động (%RSD) Biên giới tin cậy Sai số tương đối Δ% (α = 0,95, k = 4, t α,k = 2,78) Như nồng độ lớn có hệ số biến động sai số nhỏ so với nồng độ nhỏ Kết bảng 3.9 cho thấy phương pháp có độ xác cao, độ lặp lại tốt 3.5 Quy trình phân tích đánh giá tổng lượng photpho than bùn làm phân bón Dựa vào điều kiện tối ưu xác định tổng hàm lượng photpho than bùn phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử khảo sát, đề xuất quy trình phân tích tổng hàm lượng photpho than bùn (hình 3.8) Sự có mặt muối Silic than bùn làm đục dung dịch nên loại trừ dung dịch gelatin 1%, ảnh hưởng Fe +3 loại trừ dung dịch NaF 0,5M Cân xác 1g mẫu nghiền mịn rây qua rây 1mm, cho vào chén nung, thêm xác 0,5ml HClO4 đặc, 3ml HNO3 đặc, 4ml H2SO4 đặc, 2ml KNO3 10% 2ml H2O2 đặc Đun chén sứ bếp điện khô cạn thành than đen Cho chén sứ vào lò nung nung vòng 460 0C đến tro trắng Hòa tan tro trắng 10ml HNO3 10%, đun nhẹ cho tan hết bay axit dư Lọc định mức lên 50ml Dùng pipet hút xác 10ml dung dịch mẫu cho vào cốc thủy tinh, chưng cách thủy 70 0C, thêm 5ml gelatin 1%, khuấy đều, lọc lấy dịch hứng dịch lọc 39 vào bình định mức 50ml, sau thêm 0,1ml SnCl bão hòa, 0,6ml amonimolipdat 7ml NaF 0,5M Định mức nước cất đến 50ml, lắc cho dung dịch có màu “xanh molipden” Để yên 20 phút đo mật độ quang, từ suy hàm lượng photpho có mẫu than bùn Tính kết quả: P 2O5 (mg/100g than bùn) = C.V1.V2.100/(V3.m) Trong đó: C: hàm lượng Photpho tính theo phương trình đường chuẩn (mg P 2O5 /ml) V1: thể tích dung dịch lọc (50ml) V2: thể tích dung dịch màu (50ml) V3: thể tích dung dịch lấy so màu (10ml) m: khối lượng mẫu than bùn 40 1g mẫu nghiền rây cho vào chén sứ Đun bếp điện 0,5ml HClO4 đặc 3ml HNO3 đặc 4ml H2SO4 đặc 2ml KNO3 10% 2ml H2O2 30% Than đen Nung bếp điện vòng h 460 0C Tro trắng - Hòa tan 10ml HNO3 10% - Lọc bỏ cặn Dịch lọc Định mức 50ml Dung dịch phân tích - Hút xác 10ml dung dịch - Chưng cách thủy 70 0C, thêm 5ml gelatin 1%, khuấy - Lọc vào bình định mức 50ml - Thêm 0,1ml SnCl2 bh , 0,6ml amonimolipdat, 7ml NaF - Định mức đến 50ml Dung dịch màu Lắc Để yên 20 phút Đo mật độ quang max = 730nm Hình 3.8 Quy trình phân tích tổng lượng photpho than bùn 41 3.6 Kết phân tích mẫu thực tế Trên sở quy trình phân tích xây dựng, chúng tơi áp dụng để tiến hành phân tích xác định hàm lượng photpho tổng số mẫu than bùn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Hình ảnh mẫu than bùn sau nung hình 3.9, hình ảnh phức photphomolipdat số mẫu thể hình 3.10 Kết phân tích thể bảng 3.10 hình 3.10 Hình 3.9 Mẫu than bùn sau nung Hình 3.10 Màu sắc phức photphomolipdat số mẫu than bùn 42 Bảng 3.10 Kết phân tích hàm lượng Photpho tổng số mẫu than bùn Mẫu than Hàm lượng Ngày lấy mẫu Địa điểm lấy mẫu bùn Photpho (mgP 2O5/ 100g than bùn) M1 29/10/2012 Bàu Sấu 22,34 M2 29/10/2012 Bàu Vàng 20,59 M3 29/10/2012 Bàu Mạc 16,64 M4 4/11/2012 Bàu Tràm 11,38 M5 4/11/2012 Vịnh Xuân Dương 20,58 M6 4/11/2012 Hồ gần nhà máy xi măng Cosevco 11,94 M7 11/11/2112 Hồ phường Hòa Minh 15,55 M8 11/11/2112 Hồ tổ 15 phường Hòa Khánh Bắc 14,91 M9 11/11/2112 Hồ tổ 14 phường Hòa Khánh Bắc 15,71 M 10 11/11/2112 Hồ gần đường Nguyễn Sinh Sắc 14,34 Kết phân tích số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng cho thấy hàm lượng photpho mẫu than bùn tương đối cao Đồng thời tùy thuộc vào đặc điểm địa lý khu vực mà hàm lượng photpho than bùn khác Than bùn số nơi địa bàn quận Liên Chiểu có hàm lượng photpho cao Bàu Sấu (22,34 mgP 2O5/100g than bùn), Bàu Vàng (20,59 mgP 2O5 /100g than bùn), Vịnh Xuân Dương ( 20,58 mgP 2O5/100g than bùn) so với hồ lại Ở khu vực chuyên trồng rau lúa nên lượng phân bón bổ sung nhiều Hàm lượng photpho tích tụ lắng đọng rửa trơi theo mưa chảy xuống hồ Than bùn Hồ phường Hòa Minh, tổ 15 phường Hòa Khánh Bắc, tổ 14 phường Hòa Khánh Bắc, gần đường Nguyễn Sinh Sắc Bàu Mạc xung quanh nhà dân nên lượng photpho tương đối thấp Than bùn Bàu Tràm (11,,38 mgP 2O5 /100g than bùn) Hồ gần nhà máy xi măng Cosevco (11,94 mgP 2O5/100g than bùn) có hàm lượng photpho nhỏ Hai hồ nằm khu công nghiệp Hồ Khánh bị nhiễm nước thải sở sản xuất 43 Qua kết phân tích cho thấy có than bùn Bàu Tràm Hồ gần nhà máy xi măng Cosevco có hàm lượng photpho thấp bị ô nhiễm nặng nước thải khu cơng nghiệp Hịa Khánh nên khơng thể dùng làm phân bón Cịn than bùn hồ cịn lại sử dụng để sản xuất phân bón 10 Hình 3.11 Địa điểm lấy mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu 1- Đường Nguyễn Khuyến, phường Hòa Minh (M7) 2- Đường Nguyễn Chánh, phường Hòa Khánh Bắc (M1) 3- Đường Nguyễn Chánh, phường Hòa Khánh Bắc (M2) 4- Đường Phan Văn Định, phường Hòa Khánh Bắc (M3 ) 5- Đường Số 5, khu Cơng nghiệp Hịa Khánh (M4) 6- Đường Số 4, khu Cơng nghiệp Hịa Khánh (M6) 7- Đường Nguyễn Lương Bằng, phường Hòa Hiệp Nam (M5) 8- Hồ tổ 15 phường Hòa Khánh Bắc (M8) 9- Hồ tổ 14 phường Hòa Khánh Bắc (M9) 10- Đường Nguyễn Sinh Sắc, phường Hòa Khánh Nam (M10 ) 44 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Đã khảo sát tìm điều kiện tối ưu cho việc phân tích, đánh giá hàm lượng Photpho tổng than bùn phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UVVIS: - Bước sóng tối ưu 730nm - Chất khử phù hợp để khử phức photphomolipdat thiếc diclorua SnCl - Thể tích thuốc thử amonimolipdat tối ưu 0,6ml amonimolipdat - Khoảng thời gian để phức màu ổn định từ 20 phút sau chuẩn bị dung dịch - Hiệu suất thu hồi phương pháp 86,72%, kết đánh giá sai số thống kê phương pháp cho thấy phương pháp có độ xác cao, độ lặp lại tương đối tốt Đã xây dựng quy trình phân tích, đánh giá hàm lượng photpho tổng than bùn phương pháp trắc quang phân tử UV- VIS Áp dụng quy trình xây dựng để phân tích, xác định hàm lượng photpho tổng than bùn số địa điểm địa bàn thành phố Đà Nẵng KIẾN NGHỊ - Tiến hành phân tích, đánh giá hàm lượng nguyên tố khác than bùn nitơ, kali… - Phân tích, đánh giá hàm lượng nguyên tố dinh dưỡng than bùn theo thời gian (tháng, mùa) để có kế hoạch khai thác sử dụng hợp lí than bùn - Sử dụng phân bón cách hiệu quả, tránh gây tình trạng lãng phí, ảnh hưởng xấu đến môi trường 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mạc, Từ Vọng Nghi (2002), Cơ sở Hóa học phân tích, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật [2] Lê Đức Hải (2005), Cơ sở khoa học môi trường, NXB Đại học quốc gia Hà Nội [3] Lê Văn Khoa đồng nghiệp (1996), Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, trồng, NXB Giáo dục [4] Dr Phạm Luận (1999), Những vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích-chương III, IV, V, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên-ĐHQG Hà Nội [5] Trần Mạnh Lục (1985), Kết xác định thành phần hóa học mẫu than bùn Hòa Vang – Quảng Nam – Đà Nẵng Tập san Khoa học, Đại học Bách Khoa Đà Nẵng số 10 [6] Huỳnh Kim Liên (2006), Thống kê hóa học tin học hóa học, Trường Đại học Cần Thơ [7] Hoàng Nhâm (1994), Hóa học vơ Tập 2, NXB Giáo dục [8] Ngơ Thị Quỳnh Nhi (2011), Phân tích, đánh giá hàm lượng photpho dễ tiêu đất khả hấp thụ photpho số loại đất trồng rau địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV- VIS, Luận văn tốt nghiệp cử nhân khoa học [9] Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học hóa học, NXB Đại học quốc gia Hà Nội [10] Nguyễn Thị Sáu (2012), Nghiên cứu xác định hàm lượng sắt số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng để làm phân bón phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS, Luận văn tốt nghiệp cử nhân khoa học [11] Đoàn Thị Như Sương (2012), Nghiên cứu phân tích tổng hàm lượng photpho số loại đất trồng rau trồng ăn địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS, Luận văn tốt nghiệp cử nhân khoa học 46 [12] Rand, M.C; Greenberg, A.E; Taras, M.J (1975), Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 14th Edition [13] http://thuviensinhhoc.com/chuyen-de-sinh-hoc/sinh-ly-hoc-thuc-vat/3791-vai- tro-sinh-li-cua-photpho-doi-voi-cay-trong.html [14] http://www.natural-health-information-centre.com/phosphorus.html [15] http://tailieu.vn/xem-tai-lieu/vai-tro-cua-phot-pho-phosphor-p-.515019.html [16]http://123.25.71.107:82/hoidap/vi/news/Trong-trot/Chu-trinh-chuyen-hoaphotpho-trong-tu-nhien-11003 [17]http://baodatviet.vn/Home/KHCN/Nguon-phot-pho-tren-the-gioi-sap-cankiet/20112/132375.datvie [18]http://www.google.com.vn/%2FTinh-hinh-s%25E1%25BA%25A3n-xu-phanbon-%25E1%25BB%259F-Vi%25E1%25BB%2587t-Nam&ei=1N [19] http://www.kilobooks.com/threads/15061-%E1%BB%A8ngd%E1%BB%A5ng-than-b%C3%B9n-trong-h%E1%BA%A5p-th%E1%BB%A5c%C3%A1c-ch%E1%BA%A5t-v%C3%B4-c%C6%A1 [20] http://vi.scribd.com/doc/76960406/8/Ph%C6%B0%C6%A1ng-phap-xac%C4%91%E1%BB%8Bnh-cac-h%E1%BB%A3p-ch%E1%BA%A5tc%E1%BB%A7a-phospho ... - Đánh giá sai số thống kê phương pháp - Đề xuất quy trình phân tích photpho than bùn phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS - Phân tích số mẫu than bùn làm phân bón địa bàn quận Liên Chiểu thành. .. photpho than bùn phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm Trên sở áp dụng vào để phân tích số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng, từ đánh giá tổng hàm lượng photpho mẫu than bùn địa. .. hành phân tích xác định hàm lượng photpho tổng số mẫu than bùn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Hình ảnh mẫu than bùn sau nung hình 3.9, hình ảnh phức photphomolipdat