nghiên cứu xác định hàm lượng sắt trong một số mẫu than bùn trên địa bàn quận liên chiểu, thành phố đà nẵng để làm phân bón bằng phương pháp trắc quang phân tử uv – vis

1 2 LỜI MỞ ĐẦU 1. Tính cấp thiết của đề tài Việt Nam là một nước có đất đai màu mỡ và phì nhiêu, đặc biệt là đất bùn chiếm một lượng rất lớn và phân bố đều khắp các vùng trong cả nước. Than bùn giàu nitơ, nghèo lân và rất nghèo kali, thường chua. Than bùn có rất nhiều ứng dụng trong thực tế như làm chất đốt, làm chất kích thích sinh trưởng, làm chất hấp phụ… Hiện nay than bùn được sử dụng rộng rãi trong nông nghiệp như là một chất độn để ủ với các loại phân khác (phân lân, phân xanh, phân hữu cơ). Ở miền Trung nói chung và Đà Nẵng nói riêng, có nhiều mỏ than bùn đang được thăm dò, tìm kiếm và nghiên cứu để đưa vào sử dụng. Bón phân cho đất tức là tăng cường các loại chất dinh dưỡng như nitơ, phốt pho và kali và các vi chất dinh dưỡng như Bo, Cl, Mn, Fe, Zn, Cu, Mo và Se mục đích là để thúc đẩy cây cối phát triển. Việc xác định sắt trong than bùn để sử dụng hợp lý nó rất quan trọng, đặc biệt là chuẩn bị hỗn hợp giữa than bùn và phân khoáng. Khi có sắt với hàm lượng lớn thì than bùn không thể hỗn hợp được với supephotphat. Đồng thời than bùn chứa nhiều sắt thì khi bón phân vào đất sẽ làm cho độ xốp của đất bị giảm đi ảnh hưởng đến sự hấp thụ các chất dinh dưỡng của cây trồng, mặt khác sẽ gây ô nhiễm môi trường đất. Vì vậy việc xác định sắt trong than bùn để sử dụng nó làm phân bón là vấn đề chúng tôi quan tâm trong đề tài này. Để khảo sát hàm lượng sắt trong than bùn phục vụ làm phân bón chúng tôi thực hiện đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lƣợng sắt trong một số mẫu than bùn trên địa bàn quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng để làm phân bón bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV – VIS. 2. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài Kết quả thu được của đề tài nhằm góp phần xây dựng một phương pháp phân tích thích hợp để xác định hàm lượng sắt trong than bùn phù hợp điều kiện phòng thí nghiệm. Trên cơ sở đó áp dụng vào phân tích một số mẫu than bùn thực tế để đánh 3 giá hàm lượng sắt trong than bùn trên địa bàn quận Liên Chiểu. Thông qua kết quả phân tích có thể xác định được mẫu than bùn nào có thể dùng để làm phân bón. 4 CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1. Sắt và dƣ lƣợng của nó trong than bùn 1.1.1. Giới thiệu về sắt [2,14] Vị trí và cấu tạo sắt Sắt là kim loại phổ biến nhất (34,6% theo khối lượng) tạo ra trái đất, nó cũng là nguyên tố phổ biến thứ 10 trong vũ trụ. Ký hiệu: Fe Số thứ tự: 26 Nguyên tử khối: 55,847 Cấu hình electron: 1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 6 3d 6 4s 2 Sắt ở ô thứ 26, thuộc chu kỳ 4và ở phân nhóm phụ VIIIB Trạng thái tự nhiên Trong thiên nhiên sắt có 4 đồng vị bền: 54 Fe, 56 Fe (91,68%), 57 Fe và 58 Fe. Những khoáng vật quan trọng của sắt là manhetit (Fe 3 O 4 ) chứa đến 72% sắt, hematite (Fe 2 O 3 ) chứa 60% sắt, pirit (FeS 2 ) và xiderit chứa 35% sắt. Có rất nhiều mỏ quặng sắt và sắt nằm dưới dạng khoáng chất với nhôm, titan, mangan,…Sắt còn có trong nước thiên nhiên và thiên thạch sắt. Tính chất vật lý của sắt Sắt là kim loại có màu trắng xám, có ánh kim, dễ rèn, dễ dát mỏng và gia công cơ học. Sắt có 4 dạng thù hình (dạng α, β, γ, δ) bền ở những khoảng nhiệt độ xác định. Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Fe α có tính sắt từ và Fe β có tính thuận từ, Fe γ có kiến trúc lập phương tâm diện và tính thuận từ, Fe δ có kiến trúc lập phương tâm khối như Fe α và Fe β nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy. Ở điều kiện thường, sắt là một nguyên tố sắt từ, tức là bị nam châm hút. Ngoài ra dưới tác dụng của dòng điện, sắt trở thành nam châm. Một số hằng số vật lý quan trọng của sắt Nhiệt độ nóng chảy: 1536 o C 5 Nhiệt thăng hoa: 418 kJ/mol Nhiệt độ sôi: 2880 o C Khối lượng riêng: 7,91 g/cm 3 Tính chất hóa học của sắt Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Ở điều kiện thường, không có hơi ẩm, sắt là kim loại thụ động. Sắt không tác dụng rõ rệt với những phi kim điển hình như oxi, lưu huỳnh, clo, brôm vì có màng oxit bảo vệ. Khi đun nóng (đặc biệt ở dạng bột nhỏ) sắt tác dụng với hầu hết các phi kim. Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe 2 O 3 và ở nhiệt độ cao hơn tạo nên Fe 3 O 4 . Sắt phản ứng mạnh với các halogen. Khi đun nóng sắt với các halogen thu được Fe (III) halogenua khan FeX 3 . Khí clo dễ dàng phản ứng với Fe tạo thành FeCl 3 . Tuy nhiên khi nghiền bột I 2 với Fe sản phẩm tạo thành có thành phần là Fe 3 I 8 (hay 2FeI 3 .FeI 2 ): 3Fe + 4I 2 → Fe 3 I 8 Nung Fe với S cũng có phản ứng tạo ra sắt sunfua: Fe + S → FeS Sắt tác dụng trực tiếp với CO tạo thành hợp chất cacbonyl khi nung nóng Fe trong ống chứa CO ở 150 – 200 o C và áp suất khoảng 100 atm: Fe + 5CO → Fe(CO) 5 Sắt tinh khiết bền trong không khí và nước. Ngược lại sắt có chứa tạp chất bị ăn mòn dần do tác dụng của hơi ẩm, khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên gỉ sắt. Do lớp gỉ sắt xốp và dòn nên không bảo vệ được sắt khỏi bị oxi hóa tiếp. Sắt tan được trong các axit loãng. Sắt bị thụ động khi tác dụng với axit H 2 SO 4 đặc nguội và axit HNO 3 đặc nguội. Khi tác dụng với các axit có tính oxi hóa mạnh như axit H 2 SO 4 và HNO 3 thì sắt bị oxi hóa thành Fe (III) và giải phóng sản phẩm phụ. Trong dung dịch kiềm khi đun nóng Fe khử được ion H + của nước tạo thành H 2 và các sản phẩm chính là Fe 3 O 4 hoặc Fe(FeO 2 ) 2 màu đen. Một số hợp chất của sắt Sắt (II) oxit (FeO): FeO là chất bột màu đen, điều chế bằng cách cho H 2 để khử Fe 2 O 3 ở 300 o C: Fe 2 O 3 + H 2 → FeO + H 2 O 6 Hàm lượng sắt trong FeO thường bé hơn so với hàm lượng của nguyên tố đó ứng với công thức phân tử, vì các nguyên tử Fe chiếm không hoàn toàn các mắt của mạng lưới tinh thể, ứng với công thức Fe 0,95 O. FeO không tan trong nước nhưng có phản ứng với nước đặc biệt khi đun nóng. Sau khi đun nóng mạnh FeO bị trơ, nghĩa là mất hoạt tính hóa học cao. FeO dễ tan trong dung dịch axit, không tan trong dung dịch kiềm, là oxit bazơ. Khi tan trong dung dịch axit loãng tạo ra ion [Fe(OH 2 ) 6 ] 2+ : FeO + 2H + + 5H 2 O → [Fe(OH 2 ) 6 ] 2+ Sắt (II) hidroxit (Fe(OH) 2 ): Fe(OH) 2 là chất kết tủa màu trắng, hấp thụ mạnh oxi, màu sắc xanh thẫm dần và cuối cùng có màu nâu của Fe(OH) 3 : 4Fe(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O → 4Fe(OH) 3 Chú ý là amoniac không thể kết tủa hoàn toàn Fe(OH) 2 , vì khi có một lượng lớn muối amoni, kết tủa Fe(OH) 2 hầu như không có do sự tạo thành phức chất amoniacat của Fe (II): FeCl 2 + 6NH 3 → [Fe(NH 3 ) 6 ]Cl 2 . Phức chất Fe (II) amoniacat chỉ bền ở trạng thái rắn, trong dung dịch nước dễ dàng bị thủy phân: [Fe(NH 3 ) 6 ]Cl 2 + 2H 2 O ↔ Fe(OH) 2 + 2NH 4 Cl + 4NH 3 Fe(OH) 2 tan trong dung dịch axit loãng không có không khí, tan trong dung dịch kiềm tạo ra hipoferit: Fe(OH) 2 + 2NaOH đặc → Na 2 [Fe(OH) 4 ] Muối sắt (II): Muối của sắt (II) là kém bền đối với oxi của không khí. Muối của axit mạnh như clorua, nitrat và sunfat tan dễ trong nước còn muối của axit yếu như sunfua, cacbonat, photphat, khó tan. Muối khan có màu khác với muối ở dạng tinh thể hidrat. Ví dụ FeCl 2 màu trắng, FeCl 2 .6H 2 O có màu lục nhạt; FeSO 4 màu trắng, FeSO 4 .7H 2 O màu lục nhạt Sắt (III) oxit (Fe 2 O 3 ): Sắt(III) oxit tạo ra 3 dạng thù hình, α-Fe 2 O 3 dạng thuận từ, γ-Fe 2 O 3 dạng sắt từ, δ-Fe 2 O 3 có cấu trúc kiểu corindon. Khi nung sắt(III) hidroxit hay chính xác là dạng Fe 2 O 3 .nH 2 O, ở nhiệt độ thấp hơn 650 o C tạo ra chất rắn ở dạng bột màu nâu đỏ, nhưng nếu nung ở nhiệt độ cao hơn tạo ra tinh thể xám đen không còn khả năng tan trong axit tương tự như Cr 2 O 3 , Al 2 O 3 ở dạng tinh thể: Fe 2 O 3 .nH 2 O o t  Fe 2 O 3 + nH 2 O 7 Fe 2 O 3 có thể điều chế bằng cách nung FeSO 4 . 7H 2 O, FeO, hoặc một muối Fe(II) của axit dễ bay hơi khác. Trong công nghiệp điều chế bằng cách nung quặng pirit mà thành phần chính là FeS 2 : 4FeS 2 + 11O2 o t  2Fe 2 O 3 + 8SO 2 Fe 2 O 3 nóng chảy ở 1565 o C và thăng hoa ở 2000 o C. Fe 2 O 3 tan trong axit tạo thành phức [Fe(OH 2 ) 6 ] 3+ không màu, màu nâu của dung dịch muối sắt(III) là do màu của sản phẩm phản ứng thủy phân, tức là màu của phức hiđroxo – aquơ: [Fe(OH 2 ) 6 ] 3+ + H 2 O → [Fe(OH 2 ) 5 OH] 2+ + H 3 O + (Vàng nâu) Bên cạnh tính chất chủ yếu là tính bazơ, Fe 2 O 3 còn có tính axit, tạo thành muối ferit có màu vàng hoặc màu đỏ. Khi nung hỗn hợp Na 2 CO 3 với Fe 2 O 3 : Fe 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2NaFeO 2 + CO 2 Khi nung với C hoặc nung trong luồng khí CO, H 2 hoặc khí than đá, Fe 2 O 3 sẽ bị khử thành Fe: 2 Fe 2 O 3 + 3C → 4Fe + 3CO 2 Fe 2 O 3 + 3H 2 → 2Fe + 3H 2 O Sắt (III) hidroxit (Fe(OH) 3 ): Sắt (III) hidroxit là chất kết tủa màu nâu đỏ tạo ra khi cho muối sắt (III) tác dụng với dung dịch kiềm, amoniac, cacbonat: FeCl 3 +3NH 3 + 3H 2 O → Fe(OH) 3 + 3NH 4 Cl Thực ra dạng kết tủa vô định hình là dạng Fe 2 O 3 .nH 2 O, với hàm lượng H 2 O khác nhau. Trong công thức thường viết Fe(OH) 3 thực ra đó là dạng Fe 2 O 3 .3H 2 O, trong thiên nhiên dạng hemantit nâu như Fe 2 O 3 .2H 2 O hay là FeO(OH). Khả năng tan trong axit phụ thuộc vào “tuổi” của kết tủa. Kết tủa vừa điều chế tan trong axit vô cơ và hữu cơ nhưng để một thời gian thì khó tan. Khi nung nóng đến 500 – 700 o C sẽ mất nước hoàn toàn và biến thành Fe 2 O 3 . Bên cạnh tính bazơ là chủ yếu, Fe(OH) 3 còn thể hiện tính axit yếu: Fe(OH) 3 + NaOH → NaFeO 2 + 2H 2 O 8 NaFeO 2 hay các ferit khác đều bị thủy phân trong kiềm tạo ra Fe 2 O 3 : 2NaFeO 2 + H 2 O → 2NaOH + Fe 2 O 3 1.1.2. Nguồn gốc xuất hiện của sắt trong than bùn [6] Sự phát triển của công nghiệp đã thải ra nhiều loại bụi kim loại, trong đó có sắt gây ô nhiễm môi trường không khí, nước và đất rồi từ đó sắt tích tụ trong than bùn. Các nhà máy sản xuất hoạt động thải các thứ cặn bã ra mặt đất, trôi xuống sông hồ, sau lắng xuống bùn. Sắt có trong thiên nhiên dưới dạng hợp chất oxit, sunfua, cacbonat và silicat. Các hợp chất này qua thời gian dài bị các ngành khai thác khoáng sản, nguyên liệu khai thác đổ ra mặt đất, rồi trôi xuống sông hồ, sa lắng xuống bùn. Từ nguồn phân bón nhân tạo vô cơ và hữu cơ: phân bón vô cơ và hữu cơ là một trong những nguồn làm xuất hiện sắt trong than bùn. Do lượng phân bón chứa sắt đưa vào đất ngày càng lớn và thường xuyên nên đã ảnh hưởng rất lớn đến hàm lượng sắt trong than bùn. Thông qua quá trình rửa trôi sắt trong đất sẽ bị rửa trôi theo nước xuống các ao, hồ và tích tụ trong than bùn. 1.1.3. Vai trò của sắt 1.1.3.1. Trong đời sống sản xuất [14] Sắt thường được dùng dưới dạng các hợp kim rất có giá trị trong kỹ thuật. Sự kết hợp của giá thành thấp và các đặc tính tốt về chịu lực, độ dẻo, độ cứng làm cho nó trở thành vật liệu không thể thay thế được, đặc biệt trong các ứng dụng như sản xuất ô tô, thân tàu thủy lớn, các bộ khung cho các công trình xây dựng. Sắt nguyên chất chỉ được sử dụng cho những mục đích đặc biệt, ví dụ sản xuất lõi từ của các nam châm điện hoặc được dùng thay thế đồng và đồng thau thuộc loại vật liệu mềm trong sản xuất các vòng đệm, các loại vỏ đạn, 1.1.3.2. Đối với cây trồng [13] Sắt là một thành phần thiết yếu đóng vai trò quan trọng trong các quá trình sinh học cơ bản của thực vật như: hoạt hóa các enzim của quá trình quang hợp và hô hấp; cố định và đồng hóa nitơ; tổng hợp ADN; nó là một nhân tố của nhiều enzim có liên quan đến quá trình tổng hợp hocmon của thực vật. Ngoài ra sắt còn là chất xúc tác để hình thành nên diệp lục và hoạt động như một chất mang oxi. Nó không 9 tham gia vào thành phần của diệp lục nhưng có ảnh hưởng quyết định tới sự tổng hợp diệp lục trong cây. Sắt hấp thu năng lượng mặt trời vào lá giúp sẫm màu hơn và làm tăng bề dày của lá cây. Nó cũng giúp hình thành nên một số hệ thống men hô hấp. 1.1.3.3. Đối với cơ thể con ngƣời [8] Chất sắt là một trong những dưỡng chất quan trọng trong cơ thể, có mặt trong mọi tế bào và rất cần thiết trong việc duy trì sự khỏe mạnh của hệ miễn dịch, các cơ và điều chỉnh sự phát triển của các tế bào. Sắt tham gia vào quá trình hình thành và phát triển của hồng cầu. Sắt trợ giúp trong việc vận chuyển oxi đến các tế bào, đảm bảo quá trình nuôi sống chúng thông qua việc tổng hợp nên hemoglobin và cấu trúc của não. Sắt còn có mặt trong myoglobin để dự trữ oxi cho cơ và tham gia vào các sắc tố hô hấp ở mô bào như catalaza, peroxidaza. Ngoài ra, sắt còn là một thành phần quan trọng của enzym hệ miễn dịch, của nhân tế bào giúp vận chuyển oxi và chất dinh dưỡng. Lượng sắt trong cơ thể phụ thuộc vào giới tính và độ tuổi: + Trẻ em (1 – 10 tuổi): 7 – 10 mg mỗi ngày. + Phụ nữ (19 – 50 tuổi): 18 mg mỗi ngày. + Phụ nữ mang thai: 27 mg mỗi ngày. + Phụ nữ cho con bú: 9 – 10 mg mỗi ngày. + Nam giới (từ 19 tuổi): 8 mg mỗi ngày. Như vậy sắt cần thiết cho tất cả mọi người, nhưng đối với trẻ em sắt vô cùng quan trọng, vì trẻ em là đối tượng dễ bị thiếu sắt nhất do nhu cầu tăng cao. Nhu cầu sắt ở trẻ còn bú mẹ tăng gấp 7 lần so với người lớn tính theo trọng lượng cơ thể. 1.1.4. Tác hại của sắt [8, 13, 14, 15, 16, 17] 1.1.4.1. Đối với cây trồng Khi trong đất có quá nhiều hay thiếu sắt đều gây ảnh hưởng đến việc hấp thu sắt của thực vật. Cụ thể sự thiếu hụt sắt thường xảy ra trên nền đất có đá vôi. Thiếu sắt gây ra hiện tượng màu xanh lá cây nhợt nhạt (bạc lá) với sự phân biệt rõ ràng giữa những gân lá màu xanh và khoảng giữa màu vàng. Vì sắt không được vận 10 chuyển giữa các bộ phận trong cây nên biểu hiện thiếu trước tiên xuất hiện ở các lá non gần đỉnh sinh trưởng của cây. Thiếu sắt nặng có thể chuyển toàn bộ cây thành màu vàng tới trắng lợt ở phần thịt lá trong khi gân lá vẫn còn xanh. Sự thiếu sắt có thể xảy ra do sự thiếu cân bằng với các kim loại khác như molipden, đồng hay mangan. Một số yếu tố khác cũng có thể gây thiếu sắt như quá thừa lân trong đất; do pH cao kết hợp thừa canxi, đất lạnh và hàm lượng cacbonat cao; thiếu sắt do di truyền của cây; thiếu do hàm lượng chất hữu cơ trong đất thấp. Thừa sắt sẽ gây ngộ độc sắt, biểu hiện thường ở những lá bên dưới, bắt đầu từ những điểm nâu nhỏ ở đầu lá lan dần xuống đáy. Thường những điểm này liền lại ở gân giữa, màu xanh của lá không thay đổi. Trường hợp trầm trọng lá có màu nâu tím. Đồng thời thừa sắt sẽ làm cho độ xốp của đất bị giảm đi ảnh hưởng đến sự hấp thụ các chất dinh dưỡng của cây trồng. 1.1.4.2. Đối với con ngƣời Mặc dù sắt đóng một vai trò rất quan trọng đối với sức khỏe con người nhưng việc hấp thu quá nhiều sắt có thể gây ngộ độc vì các sắt (II) dư thừa sẽ phản ứng với các peroxit trong cơ thể để sản xuất ra các gốc tự do. Khi hàm lượng sắt bình thường thì cơ thể có một cơ chế chống oxi hóa để có thể kiểm soát quá trình này. Khi dư thừa sắt thì những lượng dư thừa không thể kiểm soát của các gốc tự do được sinh ra. Tình trạng thừa sắt nếu không được điều trị có thể gây ra nhiều hậu quả nguy hiểm như chậm phát triển ở trẻ em, tổn thương và suy giảm chức năng của gan, tim và các tuyến nội tiết sinh dục, tiểu đường, cuối cùng gây tử vong Các triệu chứng thường gặp khi ngộ độc sắt: đau bụng, buồn nôn, nôn, tiêu chảy kèm theo tiểu ra máu, mất nước và thậm chí dẫn đến tử vong. Nếu sắt quá nhiều trong cơ thể (chưa đến mức gây chết người) thì một loạt các hội chứng rối loạn quá tải sắt có thể phát sinh như hemochromatosis. Khi thiếu máu khả năng vận chuyển oxy của hồng cầu bị giảm, làm thiếu oxy ở các tổ chức đặc biệt là tim, cơ bắp, não gây nên hiện tượng tim đập nhanh, trẻ nhỏ có thể bị suy tim do thiếu máu, các biểu hiện: hoa mắt, chóng mặt do thiếu oxy não, ù tai, cơ bắp yếu và cuối cùng là cơ thể mệt mỏi, chán ăn. Thiếu máu não ở trẻ lớn còn làm cho trẻ mệt mỏi hay ngủ gật, thiếu tập trung trong giờ học dẫn đến học tập [...]... sai số thống kê của phương pháp Xây dựng quy trình phân tích sắt trong than bùn bằng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Áp dụng quy trình phân tích một số mẫu than bùn ở quận Liên Chiểu 2.4 Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện vô cơ hóa mẫu 2.4.1 Dung môi vô cơ hóa mẫu Có nhiều chất oxi hóa mạnh có thể dùng để phân hủy mẫu và mỗi chất chỉ sử 30 dụng hiệu quả với mỗi loại mẫu nhất định Vì vậy, cần khảo... hành phân tích xác định hàm lượng sắt trong một số mẫu than bùn trên địa bàn quận Liên Chiểu 2.10.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 2.10.1.1 Địa điểm lấy mẫu Để xác định hàm lượng sắt trong than bùn, chúng tôi tiến hành lấy mẫu than bùn ở các hồ (hình 2.2): Bàu Tràm Bàu Vàng Bàu Sấu Bàu Mạc 34 Vịnh Xuân Dương Hồ gần nhà máy xi măng Cosevco Hồ ở tổ 15, phường Hòa Minh Hồ ở tổ 31, Hòa Phú 3C Hồ gần gác chắn thanh... không định lượng được sắt bằng phương pháp này Lượng đồng trong mẫu lớn (>10mg) cũng gây ảnh hưởng nhưng có thể loại trừ ảnh hưởng đó bằng cách tiến hành phản ứng trong khoảng pH = 3 – 4 Phương pháp này có thể xác định được hàm lượng sắt từ 0,4 – 8 ppm 1.3.3.4 Xác định hàm lƣợng sắt bằng thuốc thử 2,2 – bipyridyl Mẫu sau khi xử lý chứa Fe3+ Dùng axit ascobic khử Fe3+ về Fe2+ rồi định lượng sắt bằng. .. xác định sắt với thuốc thử axit sunfosalixilic 16 1.4 Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS [3, 10] 1.4.1 Giới thiệu phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS Đây là phương pháp dựa trên sự so sánh cường độ màu của dung dịch nghiên cứu với cường độ màu của dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xác định Cơ sở lý thuyết của phương pháp là định luật Bugơ – Lambe – Bia: D = lg(I0/I) = ελ.l.C Trong. .. 1.7.2 Phơi khô mẫu Trừ một số trường hợp phải phân tích trong bùn tươi như xác định hàm lượng nước, một số chất dễ biến đổi khi than bùn khô như NH4+, NO3-, Fe2+,…, còn hầu hết các chỉ tiêu khác đều được xác định trong than bùn khô Mẫu than bùn lấy từ hồ về phải nhặt sạch các xác thực vật, sỏi đá, sau đó dàn mỏng trên bàn gỗ hoặc giấy sạch rồi để khô tự nhiên trong không khí Nơi hong mẫu phải thoáng gió... (vi khuẩn, nấm) Than bùn là một hỗn hợp của thực vật đầm lầy đủ loại: mùn, vật liệu vô cơ và nước, trong đó di tích thực vật chiếm hơn 60% Trong than bùn khô có thể chứa tới 50 – 60% carbon Dựa theo sự phân hủy xác của thực vật có thể phân loại than bùn thành 3 loại: than bùn nông, than bùn sâu, than bùn chuyển tiếp - Than bùn nông là loại than bùn được hình thành do sự tích tụ của xác, bã các loại... thụ của nó - Nhờ một hệ thống quang học, thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần phân tích để đo cường độ của nó 1.3.3 Phƣơng pháp trắc quang phân tử UV – VIS Phương pháp đo quang dựa vào tính chất hấp thụ chọn lọc ánh sáng trong vùng nhìn thấy của chất màu Để xác định sắt người ta dùng một số thuốc thử sau để tạo phức màu: axit sunfosalixilic trong môi trường... nêu trên chỉ được tạo thành với oxit sắt (III) còn trong môi trường kiềm thì cả với oxit sắt (II) và oxit sắt (III) vì trong những điều kiện như vậy Fe2+ dễ dàng được oxi hóa thành Fe3+ Phương pháp dùng thuốc thử axit sunfosalixilic trong môi trường amoniac cho phép xác định tổng lượng các ion Fe2+ và Fe3+, nghĩa là xác định hàm lượng tổng số của sắt Phương pháp dựa trên sự tạo thành ion nội phức sắt. .. chính xác của phương pháp chúng tôi tiến hành đo mật độ quang trên một số mẫu giả để xác định hiệu suất thu hồi Cho vào mẫu giả một thể tích chính xác của dung dịch Fe3+ 0,1 mg/ml và tiến hành phân hủy mẫu giả theo điều kiện đã chọn ở mục 2.4 Theo quy định hiệu suất thu hồi của phương pháp phân tích lượng vết là từ 85% trở lên 2.8 Đánh giá sai số thống kê của phƣơng pháp Thực tế trong quá trình phân. .. cho quá trình xác định 18 1.4.3 Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng Để phân tích định lượng trắc quang phân tử, có 2 phương pháp hay sử dụng là phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn 1.4.3.1 Phƣơng pháp đƣờng chuẩn Quy trình thực hiện như sau: - Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác, tăng dần nhất định C1, C2, C3, C4, C5, C6 của chất chuẩn phân tích, chất chuẩn phân tích X . hiện đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lƣợng sắt trong một số mẫu than bùn trên địa bàn quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng để làm phân bón bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV – VIS. 2. Ý nghĩa. đất. Vì vậy việc xác định sắt trong than bùn để sử dụng nó làm phân bón là vấn đề chúng tôi quan tâm trong đề tài này. Để khảo sát hàm lượng sắt trong than bùn phục vụ làm phân bón chúng tôi. dựng một phương pháp phân tích thích hợp để xác định hàm lượng sắt trong than bùn phù hợp điều kiện phòng thí nghiệm. Trên cơ sở đó áp dụng vào phân tích một số mẫu than bùn thực tế để đánh