, NH4+ S 2 vì hàm lượng các nguyên tố này sẽ thay đổi trong quá trình phơi khô mẫu Mẫu
3.5.Quy trình phân tích xác định hàm lƣợng sắt trong than bùn
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Kết quả khảo sát điều kiện vô cơ hóa mẫu
3.5.Quy trình phân tích xác định hàm lƣợng sắt trong than bùn
Trên cơ sở các kết quả khảo sát của mục 3.1.1, 3.1.2, 3.1.3 chúng tôi đề xuất quy trình phân tích như sau: Cân chính xác khoảng 0,5 gam than bùn đã rây mịn cho vào bát sứ, thêm 0,5 ml HClO4 đặc, 3 ml HNO3 đặc, 4 ml H2SO4 đặc, 2 ml KNO3 10%. Dùng đũa thủy tinh khuấy đều rồi đun đuổi dung môi trên bếp điện cho đến khô, thêm dần 2ml H2O2 30% mẫu than bùn có màu đen. Sau đó chuyển toàn bộ
mẫu than bùn vào chén sứ có nắp đậy và đem nung ở 460o
C trong 2 giờ, thu được tro trắng (hình 3.3).
Lấy mẫu ra cho vào cốc thủy tinh, thêm 10 ml HCl 10%, khuấy đều, gạn lọc dung dịch và hứng dịch lọc vào bình định mức 50 ml, định mức bằng nước cất lên 50 ml (hình 3.4). Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch mẫu cho vào cốc thủy tinh, chưng cách thủy ở 700C, thêm 5 ml dung dịch gelatin 1%, khuấy đều, lọc lấy dịch và hứng dịch lọc vào bình định mức 50 ml khác; thêm 5 ml axit sunfosalixilic 10%, 6 ml NH4OH 10% và định mức bằng nước cất đến vạch. Đem đo mật độ quang trên máy UV – VIS tại λmax = 418,5 nm. Sơ đồ quy trình phân tích được thể hiện trên hình 3.2.
Hàm lượng sắt trong than bùn được tính theo công thức: Hàm lượng sắt (g/kg than bùn) 2 3 1 V m V V C Trong đó:
C là nồng độ của sắt suy ra từ phương trình đường chuẩn (mg/ml) m là khối lượng mẫu đem vô cơ hóa mẫu (g)
V1 là thể tích dung dịch phân tích (ml)
V2 là thể tích dung dịch phân tích đem tạo màu (ml) V3 là thể tích dung dịch màu (ml)
+ 0,5 ml HClO4 đặc + 3ml HNO3 đặc + 4 ml H2SO4 đặc + 2 ml H2O2 30% + 2 ml KNO3 10% - Nhiệt độ nung 460oC - Thời gian nung 2 giờ
- Hòa tan trong HCl 10%
- Gạn lọc bỏ cặn, định mức bằng nước cất lên 50 ml
- Hút 1 ml dung dịch
- Chưng cách thủy ở 700C, thêm 5 ml gelatin 1%, khuấy đều
- Lọc lấy dịch và hứng dịch lọc vào bình định mức 50 ml + 5 ml axit sunfosalixilic 10%
+ 6 ml NH4OH 10%
- Định mức bằng nước cất lên 50 ml
Hình 3.2. Sơ đồ qui trình phân tích hàm lượng sắt trong than bùn