Phân tích đánh giá hàm lượng amoni và nitrat trong một số mẫu than bùn trên địa bàn quận liên chiểu thành phố đà nẵng để làm phân bón bằng phương pháp trắc quang phân tử UV VIS

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA - - Trần Thị Thúy Phân tích đánh giá hàm lượng amoni nitrat số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng để làm phân bón phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA *** -*** - NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Trần Thị Thúy Lớp: 09 CHP Tên đề tài: Phân tích đánh giá hàm lượng amoni nitrat số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng để làm phân bón phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị 2.1 Thiết bị Tất thiết bị sử dụng Nhật Bản cộng hịa Pháp sản xuất Cân phân tích Precisa XT 220 – A Máy đo quang CH Pháp PRIM Máy khuấy từ Pháp HI 190M 2.2 Dụng cụ Bình định mức 25ml, 50ml, 100ml, 500ml, 1000ml Cốc có mỏ 100ml, 250ml Bình tam giác Pipet 1ml, 2ml, 10ml, 25ml Phễu lọc, đũa thủy tinh, giấy lọc Bếp điện số dụng cụ khác 2.3 Hóa chất Các hóa chất thuộc loại tinh khiết hóa học tinh khiết phân tích nước: Pháp, Nga: Muối KNO3, NH4Cl, natri kali tactrat, KCl, phenol Dung dịch netle (muối HgCl2, KI) Kiềm: NaOH rắn Axit: H2SO4 đậm đặc Nội dung nghiên cứu Khảo sát số lần chiết amoni nitrat than bùn Xây dựng đường chuẩn amoni nitrat Xác định hệ số chiết tách amoni nitrat than bùn Xác định hệ số khô kiệt Đánh giá sai số thống kê phương pháp Xây dựng quy trình phân tích đánh giá hàm lượng amoni nitrat than bùn để làm phân bón phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Áp dụng quy trình xác định hàm lượng amoni nitrat số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng Giáo viên hướng dẫn: Thạc sĩ Lê Thị Mùi Ngày giao đề tài: ngày 01 tháng 10 năm 2012 Ngày hoàn thành: ngày 10 tháng 05 năm 2013 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn (ký ghi rõ họ tên) (ký ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày … tháng … năm 2013 Kết điểm đánh giá:….…….… Ngày …… tháng …… năm 2013 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (ký ghi rõ họ tên) Lời cảm ơn Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến cô Lê Thị Mùi – người cô đầy tâm huyết trực tiếp truyền thụ cho em kiến thức quý báu từ ngày đầu làm quen với ngành học, hôm – em học tập, nghiên cứu hồn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn cô! Cuối cùng, em xin cảm ơn gia đình ủng hộ lớn mặt tinh thần cho em thời gian học tập giảng đường Đại học thời gian em làm khóa luận tốt nghiệp Đà Nẵng, ngày 20 tháng 05 năm 2013 Sinh viên Trần Thị Thúy MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài 2 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài .3 CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU .4 1.1 Nitrat, amoni dư lượng than bùn 1.1.1 Giới thiệu amoni 1.1.1.1 Cấu tạo tính chất vật lý 1.1.1.2 Tính chất hóa học 1.1.2 Giới thiệu nitrat 1.1.2.1 Cấu tạo 1.1.2.2 Tính chất vật lý 1.1.2.3 Tính chất hóa học 1.1.2.4 Tính chất sinh học 1.1.3 Nguồn gốc xuất nitrat, amoni than bùn .7 1.1.4 Vai trò nitrat amoni 1.1.5 Tác hại lượng dư amoni nitrat 1.1.5.1 Tác hại dư lượng amoni 1.1.5.2 Tác hại dư lượng nitrat 10 1.2 Các phương pháp xác định hàm lượng amoni nitrat 11 1.2.1 Các phương pháp xác định hàm lượng amoni 11 1.2.1.1 Phương pháp chuẩn độ 11 1.2.1.2 Phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS 11 1.2.2 Các phương pháp xác định nitrat 11 1.2.2.1 Phương pháp điện hóa 11 1.2.2.2 Phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS 11 1.3 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 13 1.3.1 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 13 1.3.2 Các điều kiện tối ưu phép đo quang 13 1.3.2.1 Sự đơn sắc xạ điện từ 13 1.3.2.2 Bước sóng tối ưu – bước sóng cực đại λ max 13 1.3.2.3 Khoảng tuyến tính định luật Lambert – Beer 13 1.3.2.4 Các yếu tố khác 14 1.3.3 Các phương pháp phân tích định lượng 14 1.3.3.1 Phương pháp đường chuẩn 14 1.3.3.2 Phương pháp thêm chuẩn 15 1.4 Sơ lược than bùn ứng dụng 16 1.4.1 Sự hình thành phân loại than bùn 16 1.4.2 Tính chất vật lý than bùn 17 1.4.3 Thành phần hóa học than bùn 17 1.4.4 Thành phần nguyên tố than bùn 18 1.4.5 Ứng dụng than bùn 18 1.4.5.1 Làm chất đốt 18 1.4.5.2 Làm chất kích thích sinh trưởng 18 1.4.5.3 Làm chất hấp phụ 19 1.4.5.4 Làm phân bón 19 1.4.6 Than bùn Việt Nam giới 20 1.4.6.1 Than bùn giới 20 1.4.6.2 Than bùn Việt Nam 21 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 24 2.1.1 Thiết bị 24 2.1.2 Dụng cụ 24 2.1.3 Hóa chất 24 2.2 Cách pha loại dung dịch 25 2.2.1 Dung dịch chuẩn NH4Cl 10 mg nitơ/l (mgN/l) 25 2.2.2 Dung dịch chuẩn KNO3 100 mgN/l 25 2.2.3 Dung dịch KCl 0,1 N 25 2.2.4 Dung dịch netle 25 2.2.5 Muối Seignetle 50% 25 2.2.6 Axit đisunphophenic 25 2.2.7 Dung dịch NaOH 10% 25 2.3 Những vấn đề cần nghiên cứu 25 2.4 Thí nghiệm nghiên cứu điều kiện phương pháp phân tích 26 2.4.1 Thí nghiệm nghiên cứu điều kiện phương pháp phân tích định lượng amoni 26 2.4.1.1 Khảo sát số lần chiết than bùn dung dịch KCl 0.1 N 26 2.4.1.2 Xác định hệ số chiết tách NH4+ 26 2.4.1.3 Xây dựng đường chuẩn NH4 + 27 2.4.2 Thí nghiệm nghiên cứu điều kiện phương pháp phân tích định lượng nitrat 27 2.4.2.1 Khảo sát số lần chiết than bùn nước cất 27 2.4.2.2 Xác định hệ số chiết tách NO3- 27 2.4.2.3 Xây dựng đường chuẩn NO3 - 28 2.4.3 Xác định hệ số khô kiệt 29 2.4.4 Đánh giá sai số thống kê phương pháp 29 2.4.5 Quy trình phân tích 31 2.4.5.1 Phân tích mẫu than bùn 31 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 32 3.1 Kết nghiên cứu điều kiện phương pháp phân tích định lượng nitrat 32 3.1.1 Kết khảo sát số lần chiết than bùn nước cất 32 3.1.2 Đường chuẩn xác định nitrat 33 3.1.3 Kết xác định hệ số chiết tách nitrat than bùn 34 3.1.4 Kết xác định hệ số khô kiệt nitrat 37 3.1.5 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp 37 3.1.6 Quy trình xác định hàm lượng nitrat số mẫu than bùn 37 3.1.7 Kết xác định hàm lượng nitrat số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu 38 3.2 Kết nghiên cứu điều kiện phương pháp phân tích định lượng amoni 40 3.2.1 Kết khảo sát số lần chiết than bùn dung dịch KCl 0.1 N 40 3.2.2 Đường chuẩn xác định amoni 40 3.2.3 Kết xác định hệ số chiết tách amoni than bùn 41 3.2.4 Kết xác định hệ số khô kiệt amoni 43 3.2.5 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp 44 3.2.6 Quy trình xác định hàm lượng amoni số mẫu than bùn 44 3.2.7 Kết xác định hàm lượng amoni số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu 45 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 47 Kết luận 47 Kiến nghị 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO .47 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Hàm lượng chất dinh dưỡng số mẫu than bùn vùng Đông Nam Bộ 22 Bảng 1.2 Đặc tính mẫu than bùn Bàu Sấu – Hòa Khánh – Liên Chiểu – Đà Nẵng 23 Bảng 1.3 Đặc tính mẫu than bùn Ninh Bình 23 Bảng 3.1 Mật độ quang dung dịch màu sau ba lần chiết 33 Bảng 3.2 Giá trị mật độ quang mẫu chuẩn 33 Bảng 3.3 Hệ số chiết tách nitrat than bùn Bàu Tràm 34 Bảng 3.4 Hệ số chiết tách nitrat than bùn Bàu Sấu 34 Bảng 3.5 Hệ số chiết tách nitrat than bùn Bàu Vàng 35 Bảng 3.6 Hệ số chiết tách nitrat than bùn Bàu Mạc 35 Bảng 3.7 Hệ số chiết tách nitrat than bùn Vịnh Xuân Dương 35 Bảng 3.8 Hệ số chiết tách nitrat than bùn hồ phường Hòa Khánh Bắc 36 Bảng 3.9 Hệ số chiết tách nitrat than bùn hồ gần nhà máy xi măng Cosevco 37 Bảng 3.10 Hệ số khô kiệt nitrat 37 Bảng 3.11 Sai số thống kê phương pháp phân tích định lượng nitrat 37 Bảng 3.12 Kết phân tích hàm lượng nitrat mẫu than bùn 38 Bảng 3.13 Mật độ quang dung dịch màu sau ba lần chiết 40 Bảng 3.14 Giá trị mật độ quang mẫu chuẩn 40 Bảng 3.15 Hệ số chiết tách amoni than bùn Bàu Tràm 41 Bảng 3.16 Hệ số chiết tách amoni than bùn Bàu Sấu 41 Bảng 3.17 Hệ số chiết tách amoni than bùn Bàu Vàng 42 Bảng 3.18 Hệ số chiết tách amoni than bùn Bàu Mạc 42 Bảng 3.19 Hệ số chiết tách amoni than bùn Vịnh Xuân Dương 42 Bảng 3.20 Hệ số chiết tách amoni than bùn hồ phường Hòa Khánh Bắc 43 Bảng 3.21 Hệ số chiết tách amoni than bùn hồ gần nhà máy xi măng Cosevco 43 Bảng 3.22 Hệ số khô kiệt amoni 43 Bảng 3.23 Sai số thống kê phương pháp phân tích định lượng amoni 44 Bảng 3.24 Kết phân tích hàm lượng amoni mẫu than bùn 45 35 K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ 85.28% Bảng 3.5 Hệ số chiết tách nitrat than bùn Bàu Vàng Các số Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) Nồng độ nitrat tách (mgN/l) Hệ số chiết tách NO3 - K (%) Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu 2.876 2.927 2.977 3.098 2.421 2.458 2.512 2.602 84.18 84 84.38 83.99 K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ 84.14% Bảng 3.6 Hệ số chiết tách nitrat than bùn Bàu Mạc Các số Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) Nồng độ nitrat tách (mgN/l) Hệ số chiết tách NO3 - K (%) Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu 2.891 2.903 2.931 2.976 2.465 2.483 2.532 2.605 85.26 85.53 86.39 87.53 K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ 86.18% Bảng 3.7 Hệ số chiết tách nitrat than bùn Vịnh Xuân Dương Các số Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu 36 Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) Nồng độ nitrat tách (mgN/l) Hệ số chiết tách NO3 - K (%) 2.910 2.935 2.964 3.011 2.538 2.543 2.571 2.612 87.22 86.64 86.74 86.75 K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ 86.84% Bảng 3.8 Hệ số chiết tách nitrat than bùn hồ phường Hòa Khánh Bắc Các số Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) Nồng độ nitrat tách (mgN/l) Hệ số chiết tách NO3 - K (%) K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu 2.937 2.958 2.980 3.117 2.503 2.527 2.575 2.608 85.22 85.43 86.41 83.67 85.18% 37 Bảng 3.9 Hệ số chiết tách nitrat than bùn hồ gần nhà máy xi măng Cosevco Các số Nồng độ nitrat than bùn hấp thụ (mgN/l) Nồng độ nitrat tách (mgN/l) Hệ số chiết tách NO3 - K (%) Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu 2.895 2.907 2.913 2.934 2.427 2.450 2.487 2.501 83.83 84.28 85.38 85.24 K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ 84.68% 3.1.4 Kết xác định hệ số khô kiệt nitrat Xác định hệ số khô kiệt theo mục 2.4.3 Kết xác định hệ số khô kiệt thể bảng 3.10 Bảng 3.10 Hệ số khô kiệt nitrat Các số Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Lượng nước (%) = a 58.23 55.92 56.12 57.53 2.39 2.27 2.28 2.35 Hệ số khô kiệt k = 100 100  a 2.32 k = (k1 + k2 + k3 + k4 )/4 3.1.5 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp thể qua bảng 3.11 Bảng 3.11 Sai số thống kê phương pháp phân tích định lượng nitrat Nồng độ lần đo Xi X X1 X2 X3 X4 X5 3.983 3.956 3.932 3.947 3.955 S %  RSD 3.9546 0.018 0.455 3.1.6 Quy trình xác định hàm lượng nitrat số mẫu than bùn 0.02 38 Cân xác 10 gam than bùn tươi cho vào bình tam giác 250 ml Thêm vào 10 ml nước cất lắc 15 phút, để yên Tách riêng dung dịch cặn bùn Phần cặn bùn tiếp tục thực trình chiết lần Dung dịch thu lần chiết gộp lại từ hút xác 15 ml cho vào cốc có mỏ đun cách thủy đến khô Để nguội cho vào ml axit đisunphophenic, dùng đũa thủy tinh khuấy tan Để yên 10 phút, cho thêm 10 ml nước cất ml dung dịch NaOH 10%, cho vào bình định mức 50 ml định mức nước cất đến vạch Đo mật độ quang dung dịch màu λmax = 415 nm Hàm lượng nitrat than bùn tính theo cơng thức: Hàm lượng NO3- (mgN/100 g than bùn khô) = C V V  K1 k  100 W  V1 Trong đó: C nồng độ nitrat suy từ phương trình đường chuẩn (mgN/l) W khối lượng mẫu (g) V thể tích dịch chiết than bùn (ml) V1 thể tích dịch lấy màu (ml) V2 thể tích màu (ml) K1 hệ số chiết tách k2 hệ số khô kiệt 3.1.7 Kết xác định hàm lượng nitrat số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu Trên sở qui trình phân tích xây dựng, chúng tơi áp dụng để tiến hành phân tích xác định hàm lượng nitrat số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Kết phân tích thể bảng 3.12 Bảng 3.12 Kết phân tích hàm lượng nitrat mẫu than bùn 39 Hàm lượng NO3- mgN/100g than Mẫu Ngày lấy mẫu Địa điểm lấy mẫu 24/03/2013 Bàu Tràm 1.989 27/03/2013 Bàu Sấu 5.100 29/03/2013 Bàu Vàng 4.382 15/04/2013 Bàu Mạc 4.612 17/04/2013 Vịnh Xuân Dương 4.855 20/04/2013 25/04/2013 Hồ phường Hòa Khánh Bắc Hồ gần nhà máy xi măng Cosevco bùn khô 2.203 2.175 Kết phân tích số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu cho thấy hàm lượng nitrat thuộc loại tương đối Hàm lượng chất dinh dưỡng than bùn thay đổi tùy thuộc vào thành phần loại thực vật quy trình phân hủy chất hữu Than bùn hồ Bàu Tràm có hàm lượng nitrat (1.989 mgN/100g than bùn khơ) hồ gần nhà máy xi măng Cosevco có hàm lượng nitrat (2.175 mgN/100g than bùn khơ) Là hai hồ có hàm lượng nitrat thấp hai hồ gần nằm khu cơng nghiệp Hịa Khánh, nơi chứa lượng lớn nước thải công nghiệp sở sản xuất Than bùn lấy từ hồ phường Hịa Khánh Bắc có hàm lượng nitrat (2.203 mgN/100g than bùn khơ) tương đối thấp Than bùn có hàm lượng nitrat cao Bàu Sấu (5.100 mgN/100g than bùn khô), Bàu Vàng (4.382 mgN/100g than bùn khô), Bàu Mạc (4.612 mgN/100g than bùn khô), Vịnh Xuân Dương (4.855 mgN/100g than bùn khơ), khu vực người ta trồng rau lúa Trong trình trồng người ta sử dụng phân bón để bón lượng phân bón cịn thừa lại đất theo nước mưa rửa trôi xuống hồ này.Đồng thời thực vật chết phần tăng độ phú dưỡng cho hồ Than bùn hồ Bàu Tràm hồ gần nhà máy xi măng Cosevco khơng thể dùng để sản xuất phân bón chứa nhiều độc chất, đặc biệt kim loại nặng độc hại Than bùn hồ cịn lại sử dụng để làm phân bón 40 3.2 Kết nghiên cứu điều kiện phương pháp phân tích định lượng amoni 3.2.1 Kết khảo sát số lần chiết than bùn dung dịch KCl 0.1 N Khảo sát số lần chiết than bùn dung dịch KCl 0.1 N theo mục 2.4.1.1 Kết thể bảng 3.13 Bảng 3.13 Mật độ quang dung dịch màu sau ba lần chiết Khối lượng Thể tích dung Mật độ quang mẫu dịch KCl 0.1 N Sau lần chiết Sau lần chiết Sau lần chiết 10 g 10 ml 1.582 0.160 0.01 Từ bảng kết khảo sát số lần chiết than bùn dung dịch KCl 0.1 N cho thấy sau lần chiết thứ màu dung dịch không rõ, mật độ quang nhỏ khơng nằm khoảng tuyến tính Vì trình chiết thực lần 3.2.2 Đường chuẩn xác định amoni Xây dựng đường chuẩn xác định amoni theo mục 2.4.1.3, nồng độ amoni lấy từ 0.8 – 5.6 mgN/l Kết trình bày bảng 3.14 hình 3.2 Bảng 3.14 Giá trị mật độ quang mẫu chuẩn C (mgN/l) D 0.8 1.6 2.4 3.2 4.0 4.8 5.6 0.780 0.961 1.117 1.290 1.495 1.678 1.795 41 Hình 3.2 Đồ thị đường chuẩn xác định NH4 + 3.2.3 Kết xác định hệ số chiết tách amoni than bùn Xác định hệ số chiết tách amoni than bùn theo mục 2.4.1.2 Kết thể bảng 3.15, 3.16, 3.17, 3.18, 3.19, 3.20, 3.21 Bảng 3.15 Hệ số chiết tách amoni than bùn Bàu Tràm Các số Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu 4.167 4.143 4.097 4.120 Nồng độ amoni tách (mgN/l) 3.981 4.005 4.028 4.051 Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 95.53 96.67 98.32 98.33 Nồng độ amoni than bùn hấp thụ (mgN/l) 97.21% K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ Bảng 3.16 Hệ số chiết tách amoni than bùn Bàu Sấu Các số Mẫu Mẫu Mẫu 3.987 4.003 4.117 4.231 Nồng độ amoni tách (mgN/l) 3.721 3.742 3.891 4.011 Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 93.34 93.49 94.50 94.80 Nồng độ amoni than bùn hấp thụ (mgN/l) Mẫu 42 94.03% K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ Bảng 3.17 Hệ số chiết tách amoni than bùn Bàu Vàng Các số Mẫu Mẫu Mẫu 3.763 3.794 3.805 3.837 Nồng độ amoni tách (mgN/l) 3.595 3.645 3.664 3.707 Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 95.53 96.08 96.29 96.58 Nồng độ amoni than bùn hấp thụ (mgN/l) Mẫu 96.12% K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ Bảng 3.18 Hệ số chiết tách amoni than bùn Bàu Mạc Các số Mẫu Mẫu Mẫu 3.803 3.826 3.870 3.902 Nồng độ amoni tách (mgN/l) 3.617 3.648 3.716 3.759 Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 95.10 95.34 96.02 96.33 Nồng độ amoni than bùn hấp thụ (mgN/l) Mẫu 95.70% K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ Bảng 3.19 Hệ số chiết tách amoni than bùn Vịnh Xuân Dương Các số Mẫu Mẫu Mẫu 3.921 3.955 3.979 4.001 Nồng độ amoni tách (mgN/l) 3.770 3.828 3.860 3.890 Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 96.15 96.80 97.01 97.23 Nồng độ amoni than bùn hấp thụ (mgN/l) K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ Mẫu 96.80% 43 Bảng 3.20 Hệ số chiết tách amoni than bùn hồ phường Hòa Khánh Bắc Các số Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu 3.886 3.907 3.919 3.978 Nồng độ amoni tách (mgN/l) 3.664 3.703 3.735 3.813 Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 94.30 94.78 95.32 95.80 Nồng độ amoni than bùn hấp thụ (mgN/l) 95.05% K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ Bảng 3.21 Hệ số chiết tách amoni than bùn hồ gần nhà máy xi măng Cosevco Các số Mẫu Nồng độ amoni than bùn hấp thụ 3.925 (mgN/l) Nồng độ amoni tách (mgN/l) 3.734 Hệ số chiết tách NH4 + K (%) 95.13 Mẫu Mẫu Mẫu 3.958 3.997 4.005 3.780 3.831 3.846 95.50 95.85 96.04 95.63% K = (K1 + K2 + K3 + K4 )/ 3.2.4 Kết xác định hệ số khô kiệt amoni Xác định hệ số khô kiệt theo mục 2.4.3 Kết hệ số khô kiệt thể bảng 3.22 Bảng 3.22 Hệ số khô kiệt amoni Các số Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Lượng nước (%) = a 54.41 38.36 66.28 42.09 44 Hệ số khô kiệt k = 100 100  a 2.19 1.62 2.96 1.73 2.13 k = (k1 + k2 + k3 + k4 )/4 3.2.5 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp thể qua bảng 3.23 Bảng 3.23 Sai số thống kê phương pháp phân tích định lượng amoni Nồng độ lần đo Xi X1 X2 X3 X4 X5 X S % RSD  3.988 3.978 3.977 3.965 3.953 3.9722 0.013 0.327 0.03 3.2.6 Quy trình xác định hàm lượng amoni số mẫu than bùn Cân xác 10 gam than bùn tươi cho vào bình tam giác 250 ml Thêm vào 10 ml dung dịch KCl 0.1 N lắc 30 phút, để yên Tách riêng dung dịch cặn bùn Phần cặn bùn tiếp tục thực trình chiết lần Dung dịch thu lần chiết gộp lại từ hút xác 15 ml cho vào bình định mức 50 ml Thêm vào ml dung dịch muối Seignetle 50%, ml dung dịch netle định mức đến vạch Đo mật độ quang dung dịch thu λmax = 400 nm Hàm lượng amoni than bùn tính theo cơng thức: Hàm lượng NH4+ (mgN/100 g than bùn khô) = C V V  K1 k 100 W  V1 Trong đó: C nồng độ amoni suy từ phương trình đường chuẩn (mgN/l) W khối lượng mẫu (g) V thể tích dịch chiết than bùn (ml) V1 thể tích dịch lấy màu (ml) V2 thể tích màu (ml) K1 hệ số chiết tách k2 hệ số khô kiệt 45 3.2.7 Kết xác định hàm lượng amoni số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu Trên sở qui trình phân tích xây dựng, chúng tơi áp dụng để tiến hành phân tích xác định hàm lượng amoni số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Kết phân tích thể bảng 3.24 Bảng 3.24 Kết phân tích hàm lượng amoni mẫu than bùn Hàm lượng NH4+ mgN/100g Mẫu Ngày lấy mẫu Địa điểm lấy mẫu 24/03/2013 Bàu Tràm 2.029 27/03/2013 Bàu Sấu 6.038 29/03/2013 Bàu Vàng 4.725 15/04/2013 Bàu Mạc 5.069 17/04/2013 Vịnh Xuân Dương 5.181 20/04/2013 25/04/2013 Hồ phường Hòa Khánh Bắc Hồ gần nhà máy xi măng Cosevco than bùn khơ 2.328 2.098 Kết phân tích số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu cho thấy hàm lượng amoni thuộc loại tương đối Hàm lượng chất dinh dưỡng than bùn thay đổi tùy thuộc vào thành phần loại thực vật quy trình phân hủy chất hữu Than bùn hồ Bàu Tràm có hàm lượng amoni (2.029 mgN/100g than bùn khô) hồ gần nhà máy xi măng Cosevco có hàm lượng amoni (2.098 mgN/100g than bùn khơ) Là hai hồ có hàm lượng amoni thấp hai hồ gần nằm khu cơng nghiệp Hịa Khánh, nơi chứa lượng lớn nước thải công nghiệp sở sản xuất Than 46 bùn lấy từ hồ phường Hịa Khánh Bắc có hàm lượng amoni (2.328 mgN/100g than bùn khô) tương đối thấp Than bùn có hàm lượng amoni cao Bàu Sấu (6.038 mgN/100g than bùn khô), Bàu Vàng (4.725 mgN/100g than bùn khô), Bàu Mạc (5.069 mgN/100g than bùn khô), Vịnh Xuân Dương (5.181 mgN/100g than bùn khô), khu vực người ta trồng rau lúa Trong tŕnh trồng người ta sử dụng phân bón để bón lượng phân bón cịn thừa lại đất theo nước mưa rửa trôi xuống hồ này.Đồng thời thực vật chết phần tăng độ phú dưỡng cho hồ Than bùn hồ Bàu Tràm hồ gần nhà máy xi măng Cosevco dùng để sản xuất phân bón chứa nhiều độc chất, đặc biệt kim loại nặng độc hại Than bùn hồ cịn lại sử dụng để làm phân bón 47 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Đã khảo sát số lần chiết than bùn dung dịch KCl 0.1 N nước cất Xác định hệ số chiết tách NH4+ NO3 - than bùn, hệ số than bùn khô kiệt Đánh giá sai số thống kê phương pháp cho thấy phương pháp có sai số nhỏ tức độ xác cao, hệ số biến động nhỏ chứng tỏ độ lặp tốt Đã đề xuất qui trình phân tích đánh giá hàm lượng amoni nitrat số mẫu than bùn để làm phân bón phương pháp trắc quang phân tử UV- VIS Áp dụng quy trình xây dựng để xác định hàm lượng amoni nitrat số mẫu than bùn Kiến nghị Tiến hành phân tích, phân tích đánh giá hàm lượng nguyên tố khác than bùn phôtpho, kali, sắt… Phân tích, nghiên cứu xác định hàm lượng nguyên tố dinh dưỡng than bùn theo thời gian (tháng, mùa) để có kế hoạch khai thác sử dụng hợp lý than bùn Sử dụng phân bón cách hiệu quả, tránh gây tình trạng lãng phí, ảnh hưởng xấu đến môi trường 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc, Thuốc thử hữu cơ, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, năm 2002 [2] Ngơ Thị Mỹ Bình, Giáo trình hóa học vơ cơ, Đại học Sư phạm Đà Nẵng, năm 2010 [3] Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh, Cơ sở lí thuyết hóa phân tích, Nhà xuất Đại học Trung học chuyên nghiệp Hà Nội, năm 1980 [4] Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi, Cơ sở hóa học phân tích, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội, năm 2002 [5] Phạm Thị Hà, Bài giảng phương pháp phân tích quang học, Đại học Sư phạm Đà Nẵng, năm 2008 [6] Lê Văn Khoa, Nguyễn Xuân Cự, Lê Đức, Trần Khắc Hiệp, Cái Văn Tranh, Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, trồng, Nhà xuất giáo dục, năm 1996 [7] Nguyễn Thị Phương Lai, Nghiên cứu phương pháp xác định hàm lượng amoni, nitrat đất Áp dụng xác định hàm lượng amoni, nitrat đất trồng rau quận Sơn Trà - Liên Chiểu – Ngũ Hành Sơn - thành phố Đà Nẵng, Khóa luận tốt nghiệp, năm 2008 [8] Dr Phạm Luận, Những vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, chương III – IV – V, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội, năm 1999 [9] Trần Mạnh Lục, Kết xác định thành phần hóa học mẫu than bùn Hòa Vang – Quảng Nam – Đà Nẵng, Tập san khoa hoc, Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng số 10, năm 1985 [10] Lê Viết Phùng, Hóa kĩ thuật đại cương, Nhà xuất giáo dục, năm 1987 [11] Hồ Viết Qúy, Các phương pháp phân tích quang học Hóa học, Trường Đại Học Sư Phạm – Đại học Quốc gia Hà Nội, năm 1999 [12] Nguyễn Thị Sáu, Nghiên cứu xác định hàm lượng sắt số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng để làm phân bón phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS, Khóa luận tốt nghiệp, năm 2012 49 [13] Vỏ Diệp Thanh Thủy, Nghiên cứu xác định nitrat nước thực phẩm phương pháp cực phổ xung vi phân dạng nitrofenoldisunfonic, Luận văn thạc sĩ khoa học hóa hoc, năm 1998 [14] Bùi Thị Kim Yến, Phân tích đánh giá hàm lượng amoni nitrat nước số hồ đô thị thành phố Đà Nẵng, Khóa luận tốt nghiệp, năm 2010 [15]http://www.phanbonmiennam.com.vn/?param=res&sub=&lang=vie&stt=6&id=16 [16] http://vi.wikipedia.org/wiki/S%E1%BA%AFt [17]file:///D:/thuoc%20thu%20huu%20co/C%C3%A1c%20ph%C6%B0%C6%A1ng%20 ph%C3%A1p%20x%C3%A1c%20%C4%91%E1%BB%8Bnh%20nitrat.htm [18] http://tailieu.vn/tag/tai-lieu/amoni.html ... trình phân tích đánh giá hàm lượng amoni nitrat than bùn để làm phân bón phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Áp dụng quy trình xác định hàm lượng amoni nitrat số mẫu than bùn địa bàn quận Liên. .. 09 CHP Tên đề tài: Phân tích đánh giá hàm lượng amoni nitrat số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng để làm phân bón phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Nguyên liệu, dụng... hàm lượng amoni nitrat số mẫu than bùn địa bàn quận Liên Chiểu thành phố Đà Nẵng 2.4.5.1 Phân tích mẫu than bùn  Địa điểm lấy mẫu Để xác định hàm lượng amoni nitrat than bùn tiến hành lấy mẫu địa