Nâng cao giới hạn phát hiện lượng vết chì trong môi trường nước bằng kĩ thuật chiết pha rắn kết hợp với phương pháp phân tích ICP OES

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA  HUỲNH THỊ LY NÂNG CAO GIỚI HẠN PHÁT HIỆN LƢỢNG VẾT CHÌ TRONG MƠI TRƢỜNG NƢỚC BẰNG KĨ THUẬT CHIẾT PHA RẮN KẾT HỢP VỚI PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ICP - OES KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Đà Nẵng, 05/2014 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA  NÂNG CAO GIỚI HẠN PHÁT HIỆN LƢỢNG VẾT CHÌ TRONG MƠI TRƢỜNG NƢỚC BẰNG KĨ THUẬT CHIẾT PHA RẮN KẾT HỢP VỚI PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ICP - OES KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Sinh viên thực : Huỳnh Thị Ly Lớp : 10CHP Giáo viên hướng dẫn : TS Nguyễn Bá Trung Đà Nẵng, 05/2014 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HOÁ NHIỆM VỤ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: HUỲNH THỊ LY Lớp: 10CHP Tên đề tài: Nâng cao giới hạn phát lượng vết chì môi trường nước kĩ thuật chiết pha rắn kết hợp với phương pháp phân tích ICP – OES Thiết bị, dụng cụ hóa chất:  Thiết bị, dụng cụ - Bộ chiết pha rắn 12 chổ - Máy plasma cao tần cảm ứng ICP - OES - Các cột nhựa SPE - Pipet, cốc thủy tinh, bình định mức,…  Hóa chất - Dung dịch chì chuẩn - Dung dịch HNO3 (đ) 65% - Dung dịch ammoniac 25% - EDTA - NaOH (r) - Nhựa Meta SEP AnaLig® Pb-01 Nội dung nghiên cứu: Nghiên cứu xây dựng quy trình tách làm giàu chì môi trường nước vật liệu chiết pha rắn sau xác định phương pháp ICP - OES - Ứng dụng kết phân tích để xác định hàm lượng chì có số mẫu nước địa bàn Đà Nẵng Giáo viên hướng dẫn: TS Nguyễn Bá Trung - Ngày giao đề tài: 05/10/2013 Ngày hoàn thành 15/05/2014 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hướng dẫn PGS TS Lê Tự Hải TS Nguyễn Bá Trung Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày 26 tháng năm 2014 Kết điểm đánh giá: Ngày tháng năm 2014 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG Lời cảm ơn Em xin chân thành gửi lời cảm ơn đến Ban Giám Hiệu nhà trường thầy, khoa hóa trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng tạo điều kiện học tập, nghiên cứu, hết lòng giảng dạy truyền đạt cho em kiến thức quý báu suốt thời gian em học tập trường Đặc biệt, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy TS.Nguyễn Bá Trung, người tận tâm hướng dẫn, bảo cho em, thầy theo sát giúp đỡ em suốt thời gian thực khóa luận tốt nghiệp Cuối cùng, em cảm ơn gia đình, bạn bè động viên, giúp đỡ tạo điều kiện tốt cho em học tập nghiên cứu suốt thời gian qua Lần làm quen với công tác nghiên cứu khoa học, em có nhiều cố gắng khơng tránh thiếu sót, hạn chế Vì vậy, em mong nhận đóng góp chân thành từ thầy bạn để khóa luận hồn chỉnh Em xin kính chúc Ban Giám Hiệu trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng, quý thầy cô, đặc biệt thầy cô khoa hóa lời chúc sức khỏe thành cơng cơng tác đào tạo Em xin chân thành cảm ơn! Đà Nẵng, tháng 5, năm 2014 Sinh viên Huỳnh Thị Ly MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU .01 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU .03 1.1 Vai trò nƣớc tình trạng nhiễm nƣớc 03 1.1.1 Vai trò nước người .03 1.1.2 Sự ô nhiễm nguồn nước .03 1.1.2.1 Khái niệm ô nhiễm nước 03 1.1.2.2 Nguồn gốc ô nhiễm 03 1.2 Khái quát kim loại nặng 04 1.2.1 Định nghĩa nguồn phát sinh kim loại nặng 04 1.2.2 Tính chất kim loại nặng .04 1.3 Vài nét sơ lƣợc chì 05 1.3.1 Tính chất vật lí chì .05 1.3.2 Tính chất hóa học chì 05 1.3.3 Ứng dụng chì .06 1.3.3.1 Trong cơng nghiệp hóa học công nghiệp kĩ thuật điện 06 1.3.3.2 Công nghiệp sản xuất nhiên liệu .06 1.3.3.3 Năng lượng nguyên tử kỹ thuật hạt nhân .07 1.3.4 Mơi trường tồn chì 07 1.3.4.1 Chì mơi trường khơng khí .07 1.3.4.2 Chì mơi trường nước .07 1.3.4.3 Chì môi trường đất 08 1.3.5 Độc tính chì 08 1.4 Ơ nhiễm chì giới Việt Nam 09 1.4.1 Ô nhiễm chì giới 09 1.4.2 Ơ nhiễm chì Việt Nam .09 1.5 Các phƣơng pháp xác định chì 10 1.5.1 Các phương pháp hóa học 10 1.5.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng 10 1.5.1.2 Phương pháp phân tích thể tích 10 1.5.2 Các phương pháp điện hóa 10 1.5.2.1 Phương pháp cực phổ 10 1.5.2.2 Phương pháp Von – Ampe hòa tan 11 1.5.3 Các phương pháp quang phổ .11 1.5.3.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) 11 1.5.3.2 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) 12 1.5.3.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 12 1.5.4 Phương pháp quang phổ phát xạ plasma (ICP - OES) .13 1.5.4.1 Giới thiệu 13 1.5.4.2 Các trình diễn plasma 13 1.5.4.3 Ưu điểm phương pháp ICP – OES .14 1.6 Một số phƣơng pháp tách làm giàu lƣợng vết ion kim loại nặng 15 1.6.1 Phương pháp cộng kết 15 1.6.2 Phương pháp chiết lỏng – lỏng 15 1.6.3 Phương pháp chiết pha rắn 15 1.6.3.1 Khái niệm 15 1.6.3.2 Các chế nguyên tắc chung chiết pha rắn 16 1.6.3.3 Một số kĩ thuật chiết pha rắn 18 1.6.3.4 So sánh kĩ thuật chiết pha rắn (SPE) chiết lỏng – lỏng (LLE) .20 1.7 Đánh giá sai số thống kê phân tích 20 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 22 2.1 Hóa chất, thiết bị dụng cụ thí nghiệm 22 2.1.1 Thiết bị dụng cụ .22 2.1.2 Hóa chất 22 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 23 2.2.1 Chuẩn bị cột chiết pha rắn 23 2.2.2 Chiết tách chì .24 2.2.3 Phân tích hàm lượng chì 25 2.2.4 Phân tích mẫu thật 25 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 Khảo sát ảnh hƣởng pH đến trình hấp phụ chì lên pha tĩnh .26 3.2 Khảo sát thể tích dung dịch rửa giải EDTA 0.05M 27 3.3 Khảo sát ảnh hƣởng ion khác đến khả hấp phụ chì 29 3.3.1 Ảnh hưởng nhóm kim loại kiềm kiềm thổ .29 3.3.2 Ảnh hưởng số kim loại nặng nhóm II nhóm III 30 3.4 Khảo sát khả làm giàu chì cột nhựa chiết pha rắn 31 3.5 Phân tích mẫu thật 32 3.6 Kết đánh giá sai số thống kê phƣơng pháp 34 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .35 TÀI LIỆU THAM KHẢO 36 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Một số số vật lí quan trọng chì .05 Bảng 3.1 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến trình hấp phụ chì 26 Bảng 3.2 Kết khảo sát thể tích dung dịch rửa giải EDTA 0.05M 28 Bảng 3.3 Ảnh hưởng kim loại kiềm kiềm thổ đến hấp phụ chì .29 Bảng 3.4 Ảnh hưởng kim loại nặng nhóm II đến hấp phụ chì 30 Bảng 3.5 Ảnh hưởng kim loại nặng nhóm III đến hấp phụ chì 30 Bảng 3.6 Kết khảo sát thể tích mẫu đưa vào 31 Bảng 3.7 Kết phân tích mẫu thật 33 Bảng 3.8 Kết đánh giá sai số thống kê phép đo 34 DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1 Ơ nhiễm kim loại nặng tác động người đất nước 04 Hình 1.2 Sơ đồ trình diễn plasma 14 Hình 1.3 Cột chiết pha rắn 16 Hình 1.4 Mơ tả chế hấp phụ pha thường 17 Hình 1.5 Mơ tả chế hấp phụ pha đảo 17 Hình 1.6 Mơ tả chế trao đổi ion 18 Hình 1.7 Mô tả kĩ thuật SPE điều kiện pha động 20 Hình 2.1 Bộ chiết pha rắn 22 Hình 2.2 Máy ICP – OES 22 Hình 2.3 Mơ tả cột chiết pha rắn chì 23 Hình 2.4 Quy trình chiết tách 24 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng pH đến trình hấp phụ chì 27 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc thể tích rửa giải đến hiệu suất thu hồi 28 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc thể tích mẫu đến hiệu suất thu hồi 32 23 - Dung dịch HNO3 2% Hút 22 ml dung dịch HNO3 (đ) 65%, định mức nước cất đến lít thu dung dịch HNO3 2% - Dung dịch ammoniac 25% - Dung dịch đệm (pH=10) 10g NH4Cl vào nước cất, thêm 50ml dung dịch NH4OH 25% định mức nước cất đến 500ml - Dung dịch EDTA 0.05M Cân 18.6 g EDTA định mức nước cất đến 50 ml, thu dung dịch EDTA 1M Sau đó, hút 25 ml dung dịch EDTA 1M 30 ml dung dịch đệm (pH=10), định mức đến 500ml nước cất thu dung dịch EDTA 0.05M - Dung dịch NaOH 0.5M Hòa tan 2g NaOH (r) định mức nước cất đến 100ml - Các dung dịch Cu2+, Fe3+, Zn2+, Cd2+, Mg2+, Ca2+, Al3+, Mn2+, Na+ - Nhựa Meta SEP AnaLig® Pb-01 - Nước cất hai lần 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 2.2.1 Chuẩn bị cột chiết pha rắn Cân 100 mg nhựa AnaLig® Pb-01nạp vào cột chiết, nhựa giữ cố định nhờ hai đĩa thủy tinh xốp (Hình 2.3) Hình 2.3 Mơ tả cột chiết pha rắn 24 2.2.2 Chiết tách chì Đầu tiên, nhựa chiết pha rắn AnaLig® Pb-01được rửa nước cất Sau đó, 10 ml mẫu có nồng độ chì biết trước 103.5 ppb dội qua cột với tốc độ 300 µl/phút đủ để chất phân tích hấp phụ lên bề mặt nhựa Nước dội qua lần nữa, nhằm rửa ion không bị hấp phụ Tiếp theo, cho dung dịch amoniac 25% chảy qua cột để tạo điều kiện pH cho bước rửa giải Cuối cùng, sử dụng dung dịch rửa giải EDTA 0.05M để lấy chất phân tích khỏi bề mặt nhựa Quy trình chiết tách chì bao gồm bước mơ tả hình 2.4 Meta SEP AnaLig® Pb-01 20ml nước Tiêm mẫu 10ml dd Pb HNO3 Rửa cột 20ml nước 6ml dd NH3 (pH10) 10ml nước Rửa tách Pb EDTA (0.05M) dd đệm Dung dịch chì chiết tách Hình 2.4 Quy trình chiết tách chì 25 2.2.3 Phân tích hàm lượng chì Dung dịch sau chiết tách đo máy ICP – OES để xác định hàm lượng chì thu Hiệu suất thu hồi (H) chì tính tốn sau: H C  100 Co Trong đó: C: Nồng độ chì thu hồi Co: Nồng độ chì ban đầu 2.2.4 Phân tích mẫu thật  Địa điểm lấy mẫu Để ứng dụng phương pháp phân tích nghiên cứu vào thực tế, chúng tơi nghiên cứu phân tích hàm lượng chì số mẫu nước có tính chất thành phần khác Những địa điểm lấy mẫu: - Trạm XLNT đô thị - Phú Lộc - Trạm XLNT công nghiệp - Liên Chiểu - Sơng Cu Đê - Cầu Nam Ơ  Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5993:1995 (ISO 5667- 3: 1985) - Chất lượng nước- Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu  Xử lí mẫu Mẫu phải axit hóa HNO3 65% cho pH < Sau để lắng, lọc bỏ phần lơ lửng, thu lấy phần nước  Đánh giá sai số thống kê phương pháp Để đánh giá sai số thống kê, tiến hành phân tích ba mẫu thật chọn, mẫu phân tích lặp lại lần 26 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát ảnh hƣởng pH đến trình hấp phụ chì lên pha tĩnh Một yếu tố quan trọng phải nói đến mơi trường pH, giá trị pH thích hợp làm cho khả hấp phụ chì cột chiết đạt hiệu cao Để khảo sát ảnh hưởng pH chúng tơi tiến hành phân tích sơ đồ hình 2.4 Với 10 ml dung dịch chiết có nồng độ chì ban đầu 103.5 ppb Khoảng pH khảo sát – điều chỉnh NaOH 0.5M Cho dung dịch phân tích qua cột chiết pha rắn với tốc độ 300 µl/phút Rửa giải ml dung dịch EDTA 0.05M, hàm lượng chì thu hồi xác định phương pháp ICP - OES kết thu sau (bảng 3.1 hình 3.1): Bảng 3.1 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến trình hấp phụ chì pH H (%) 60.95 67.75 72.97 85.02 95.16 96.62 90.35 41.70 36.16 27 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng pH đến trình hấp phụ chì Kết thực nghiệm cho thấy vùng pH tối ưu để làm giàu lượng chì pH =5 – Trong nghiên cứu này, chọn giá trị pH=6 để khảo sát thí nghiệm 3.2 Khảo sát thể tích dung dịch rửa giải EDTA 0.05M Với mục đích lấy hết lượng chì hấp phụ khỏi cột chiết Chúng tiến hành khảo sát khoảng thể tích dung dịch rửa giải EDTA 0.05M – 16 ml Quy trình phân tích thực theo sơ đồ hình 2.4 Với 10 ml dung dịch chiết có nồng độ chì ban đầu 103.5 ppb, điều chỉnh pH = NaOH 0.5M Cho dung dịch phân tích qua cột chiết pha rắn với tốc độ 300 µl/phút Rửa giải dung dịch EDTA 0.05M với thể tích thay đổi Kết trình bày bảng 3.2 hình 3.2: 28 Bảng 3.2 Kết khảo sát thể tích dung dịch rửa giải EDTA 0.05M Thể tích EDTA 0.05M (ml) H (%) 85.94 93.24 10 97.54 12 99.92 14 99.74 16 99.37 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc thể tích rửa giải đến hiệu suất thu hồi Nhìn vào đồ thị ta thấy thể tích rửa giải tốt 12 ml EDTA 0.05M Nên chúng tơi chọn thể tích dung dịch rửa giải 12 ml cho nghiên cứu sau 29 3.3 Khảo sát ảnh hƣởng ion khác đến khả hấp phụ chì Trong thực tế ngồi ion cần khảo sát gặp số ion kim loại khác có mặt thành phần mẫu ảnh hưởng đến khả hấp phụ chì lên cột nhựa chiết pha rắn Để cụ thể tiến hành khảo sát ảnh hưởng số ion như: Fe3+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Mn2+, Al3+, Mg2+, Ca2+, Na+ Cho thêm cation vào 10 ml dung dịch mẫu có nồng độ lớn nồng độ chì ban đầu, cố định pH=6 Mẫu dội qua cột với tốc độ 300 µl/phút, cột rửa 12 ml EDTA 0.05M Quy trình phân tích theo sơ dồ hình 2.4 Kết thu sau (Bảng 3.3, 3.4, 3.5): 3.3.1 Ảnh hưởng nhóm kim loại kiềm kiềm thổ Bảng 3.3 Ảnh hưởng nhóm kim loại kiềm kiềm thổ đến hấp phụ chì Mẫu Hàm lượng ion (ppb) Pb2+ 103.5 103.5 103.5 Na+ 138 - - Ca2+ - 120 - Mg2+ - - 144 98.96 96.71 95.11 Hiệu suất thu hồi (%) Kết bảng cho thấy: Kim loại kiềm kiềm thổ với nồng độ khảo sát không ảnh hưởng đến khả hấp phụ chì lên pha tĩnh 30 3.3.2 Ảnh hưởng số kim loại nặng nhóm II nhóm III Bảng 3.4 Ảnh hưởng số kim loại nặng nhóm II đến hấp phụ chì Hàm lượng ion (ppb) Mẫu Pb2+ 103.5 103.5 103.5 103.5 Cu2+ 128 - - - Zn2+ - 130 - - Cd2+ - - 112 - Mn2+ - - - 110 94.67 92.44 85.59 92.05 Hiệu suất thu hồi (%) Bảng 3.5 Ảnh hưởng số kim loại nặng nhóm III đến hấp phụ chì Mẫu Hàm lượng ion (ppb) Pb2+ 103.5 103.5 Fe3+ 112 - Al3+ - 108 86.77 88.38 Hiệu suất thu hồi (%) Qua bảng số liệu ta thấy, có mặt ion kim loại nặng hiệu suất thu hồi chì có giảm đáng kể Điều cho thấy có hấp phụ cạnh tranh phức ion kim loại khác 31 3.4 Khảo sát khả làm giàu chì cột nhựa chiết pha rắn Hàm lượng chì mẫu thực tế thường nhỏ muốn xác định ta phải làm giàu lượng chì lên giới hạn phát Vì vậy, chúng tơi lựa chọn cách làm giàu nhựa AnaLig® Pb-01 Cho thể tích mẫu 60, 72, 84, 96, 108, 120 ml, chứa nồng độ chì ban đầu 103.5 ppb, cố định pH=6 Mẫu dội qua cột với tốc độ 300 µl/phút, cột rửa 12 ml EDTA 0.05M Tiến hành phân tích theo sơ đồ 2.4 điều kiện tối ưu chọn Xác định hàm lượng chì thu hồi phương pháp ICP - OES kết thu trình bày bảng 3.6 hình 3.3 Bảng 3.6 Kết khảo sát thể tích mẫu đưa vào Thể tích mẫu (ml) Hiệu suất thu hồi (%) 60 98.38 72 97.60 84 96.49 96 96.31 108 86.20 120 81.72 32 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc thể tích mẫu đến hiệu suất thu hồi Bằng việc sử dụng 12 ml dung dịch rửa giải EDTA 0.05M Hệ số làm giàu cột chiết xác định sau: Hệ số làm giàu = Vm 12 (lần) (Vm: thể tích mẫu) Kết bảng 3.6 cho thấy, hệ số làm giàu chì nhựa AnaLig® Pb-01 lần với hiệu suất thu hồi 98% 3.5 Phân tích mẫu thật Lấy 60 ml phần nước sau lọc đem phân tích Quy trình phân tích thực sơ đồ hình 2.4 Xác định hàm lượng chì thu hồi phương pháp ICP - OES kết thu sau (Bảng 3.7): 33 Bảng 3.7 Kết phân tích mẫu thật Tên mẫu Lượng chì tìm (ppb) Trạm XLNT đô thị - Phú Lộc 0.0230 ± 0.0029 Trạm XLNT công nghiệp - Liên Chiểu Sông Cu Đê - Cầu Nam Ô 0.0620 ± 0.0027 0.0150 ± 0.0025 Theo QCVN 08:2008/BTNMT nồng độ chì vị trí nước mặt - sông Cu Đê nằm giới hạn cho phép tiêu chuẩn nước sinh hoạt Qua kết luận, nước bề mặt lấy sơng Cu Đê - cầu Nam Ơ khơng bị nhiễm chì So với TCVN 5945:2005 - Nước thải cơng nghiệp - Tiêu chuẩn thải TCXD 188:1995 - Nước thải thị - Tiêu chuẩn thải nồng chì mẫu nước lấy đầu Trạm XLNT đô thị - Phú Lộc Trạm XLNT công nghiệp - Liên Chiểu nằm giới hạn cho phép Vì vậy, nước thải trạm sau xử lí đổ vào vực nước sơng ngồi mơi trường hệ thống thoát nước chung thành phố 34 3.6 Kết đánh giá sai số thống kê phƣơng pháp Để đánh giá sai số thống kê phương pháp sử dụng phần mềm Descriptive Statistics excel Thu bảng 3.8 sau: Bảng 3.8 Kết đánh giá sai số thống kê phép đo Trạm XLNT Trạm XLNT đô thị - Phú công nghiệp – Liên Lộc Chiểu Phương sai (S2) 1.33x10-6 1.16x10-6 1x10-6 Độ lệch chuẩn (S) 0.0012 0.0011 0.0010 Sai số chuẩn ( ) 0.0007 0.0006 0.0006 Biên giới tin cậy () ± 0.0029 ± 0.0027 ± 0.0025 Sai số tương đối (Cv%) 5.0943 1.7462 6.6667 Các đại lượng đặc trưng Sơng Cu Đê Nam Ơ Qua kết bảng cho thấy: sai số tương đối phép đo tương đối nhỏ thấp mức giới hạn cho phép AOAC (cấp hàm lượng ppb cho phép sai số tương đối từ -20% đến +10%) Độ lệch chuẩn hệ số biến thiên mẫu nhỏ, chứng tỏ độ lặp lại phép đo tốt 35 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua thời gian thực đề tài nghiên cứu, đạt số kết sau: - Đã khảo sát điều kiện tối ưu để tách làm giàu lượng vết chì cột chiết pha rắn với hiệu suất thu hồi cao  pH tối ưu cho trình hấp phụ  Thể tích rửa giải EDTA 0.05M 12 ml  Khảo sát ảnh hưởng ion kim loại kiềm, kiềm thổ, số ion kim loại nặng nhóm II nhóm III  Xác định ảnh hưởng thể tích mẫu, với hệ số làm giàu lần - Phân tích mẫu thật Ứng dụng kĩ thuật chiết pha rắn với điều kiện khảo sát Chúng tơi phân tích hàm lượng chì số mẫu nước phương pháp ICP – OES - Đánh giá sai số thống kê phương pháp Kiến nghị Tiếp tục mở rộng phạm vi nghiên cứu phân tích hàm lượng vết chì khơng mơi trường nước, mà cịn mơi trường khác trầm tích hay mẫu rắn 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Nguyễn Thanh Bình, Đại cương chiết pha rắn ứng dụng chiết pha rắn [2] Lương Thị Loan, Xây dựng quy trình xác định Cu, Pb, Cd mẫu huyết bang phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ, Hà Nội, 2009 [3] Hồng Nhâm, Hóa học vơ + 3, NXB Giáo dục, 2000 [4] Nguyễn Văn Niệm, Mai Trọng Tú, Bùi Hữu Việt, Nguyễn Anh Tuấn, Đặc điểm địa hóa tác hại sức khỏe cộng đồng nguyên tố Pb môi trường Việt Nam, Hà Nội [5] Sơ lược chiết pha rắn (Chương 4) trích từ Nghiên cứu q trình xác định đồng thời dư lượng thuốc trừ sâu họ pyrethroid họ lân hữu băng phương pháp sắc kí khí kết hợp với chiết pha rắn [6] Trịnh Thị Thanh, Độc học môi trường sức khỏe người, NXB ĐH Quốc gia Hà Nội, 2000 [7] Nguyễn Thị Hồng Thảo, Nghiên cứu xác định tổng Arsen vô tổng Arsen hữu thủy hải sản phương pháp ICP kết hợp với kỹ thuật tạo Hydride, Luận văn thạc sĩ, 2010 [8] Đàm Thị Thanh Thủy, Tách, làm giàu, xác định lượng vết Pb Cd số đối tượng kĩ thuật chiết pha rắn phương pháp quang phổ, Hà Nôi, 2009 [9] Thái Xuân Tiên, Đặng Công Thanh, Đặng Ngọc Dục (1996), Lý thuyết xác suất thống kê toán, TP Đà Nẵng [10] Vũ Thị Nha Trang, Tách, làm giàu, xác định lượng vết Cr(III Cr(VI) nước kỹ thuật chiết pha rắn phương pháp quang phổ, Luận văn thạc sĩ, 2010 [11] Trích từ đề tài “Hàm lượng kim loại nặng As, Cd, Hg đất vùng ven biển huyện Ngọc Hiển, tỉnh Cà Mau” [12] Trích từ đề tài “Xác định hàm lượng chì thực phẩm” 37 [13] Đỗ Quang Trung, Ứng dụng kĩ thuật chiết pha rắn để tách làm giàu xác định lượng vết Hg, As nước, Luận án tiến sĩ hóa học trường ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội, 2002 [14] Lê Quốc Tuấn, Tài nguyên nước trạng sử dụng nước, 2013 [15] Phạm Thị Hà Vân, Nghiên cứu mức độ ảnh hưởng kim loại Pb nước tưới đến hấp thu kim loại cần thiết (Cu, Zn) rau muống tích lũy Pb phần thương phẩm rau muống, 2011 Tài liệu tiếng Anh [16] Sigma-Aldrich Co, Guide to Solid Phase Extraction, 1998 [17] Do Van Khoai, Atsushi Kitano, Tamotsu Yamamoto, Yoshiaki Ukita , Yuzuru Takamura, Development of high sensitive liquid electrode plasma – Atomic emission spectrometry (LEP-AES) integrated with solid phase pre-concentration, 2013 [18] Shigehiro Kagaya, Saori Nakada, Yoshinori Inoue, Waka Kamichatani, Hideyuki Yanai, Mitsuru Saito, Tamotsu Yamamoto, Yuzuru Takamura and Koji Tohda, Determinat ion of cadmium in Water Samples by Liquid electrode Plasma atomic emission Spectrometry after Solid Phase extraction using a mini cartridge Packed with chelate resin immobilizing carboxy methylated Pentaethylene hexa mine, 2010 ... trường nước kĩ thuật chiết pha rắn kết hợp với phương pháp phân tích ICP - OES? ?? Mục tiêu nghiên cứu Xây dựng quy trình phân tích phát lượng vết chì kĩ thuật chiết pha rắn kết hợp với phương pháp phân. .. ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA  NÂNG CAO GIỚI HẠN PHÁT HIỆN LƢỢNG VẾT CHÌ TRONG MƠI TRƢỜNG NƢỚC BẰNG KĨ THUẬT CHIẾT PHA RẮN KẾT HỢP VỚI PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ICP - OES KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN... triển kĩ thuật làm giàu mẫu kết hợp với phương pháp phân tích định lượng chì nồng độ bé điều cần thiết Xuất phát từ lí trên, chọn đề tài nghiên cứu: ? ?Nâng cao giới hạn phát lượng vết chì môi trường