Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng kẽm trong một số mẫu rau thương phẩm tại Đà Lạt

Một kỹ thuật mới trong số các kỹ thuật hóa học xanh - kỹ thuật chiết điểm mù (cloudpoint extraction) kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử đã được phát triển để xác định kẽm có trong một số mẫu rau thương phẩm được trồng tại Đà Lạt, sử dụng thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2- naphtol (PAN) trong môi trường Triton X-100.

Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Thực phẩm 20 (1) (2020) 117-126 SỬ DỤNG KỸ THUẬT CHIẾT ĐIỂM MÙ KẾT HỢP VỚI PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM TRONG MỘT SỐ MẪU RAU THƯƠNG PHẨM TẠI ĐÀ LẠT Trần Thị Hoài Linh*, Lê Thị Thanh Trân, Nguyễn Thị Tố Uyên Trường Đại học Đà Lạt *Email: linhtth@dlu.edu.vn Ngày nhận bài: 03/12/2019; Ngày chấp nhận đăng: 12/3/2020 TÓM TẮT Một kỹ thuật số kỹ thuật hóa học xanh - kỹ thuật chiết điểm mù (cloudpoint extraction) kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử phát triển để xác định kẽm có số mẫu rau thương phẩm trồng Đà Lạt, sử dụng thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2- naphtol (PAN) môi trường Triton X-100 Phức chất màu hồng tạo Zn2+ PAN môi trường pH 8,5, với độ hấp thụ cực đại bước sóng 545nm Phương pháp đạt giới hạn phát 0,12 mg/kg, với độ lặp lại RSD = 0,13% độ thu hồi 89,3% Từ khóa: Chiết điểm mù, phân tích trồng, Zn, phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử ĐẶT VẤN ĐỀ Kẽm (Zn) nguyên tố vi lượng cần thiết cho phát triển động thực vật người Đối với thực vật, lượng kẽm đóng vai trò quan trọng chất xúc tác trình quang hóa, xúc tác hoạt động enzym mô tế bào Vi lượng kẽm cung cấp đầy đủ kích thích tăng trưởng nâng cao suất trồng Đối với người động vật, kẽm có vai trị đặc biệt quan trọng, thiếu hụt kẽm gây số bệnh làm thể phát triển khơng bình thường [1] Trong năm gần đây, việc xác định hàm lượng nguyên tố vi lượng, có kẽm, đối tượng phân tích rau xanh nhận quan tâm nhiều nhà khoa học nước quốc tế rau xanh nguồn thực phẩm có vai trị quan trọng người Tuy nhiên, thói quen canh tác, lạm dụng phân bón, thuốc bảo vệ thực vật, quy trình chăm bón chưa thật khoa học để lại hậu đáng lo ngại khơng có tồn dư hóa chất độc hại (thuốc bảo vệ thực vật) mà hàm lượng chất có lợi nguyên tố cần thiết (đồng, kẽm, sắt,…) tăng lên nhiều lần, vượt mức cho phép [2, 3] Bên cạnh đó, hàm lượng nguyên tố vi lượng thực phẩm nói chung rau xanh nói riêng nhỏ nên cần có phương pháp phân tích thiết bị kèm có đủ độ nhạy độ xác cao điều cần thiết Ngày nay, với việc đời nhiều kỹ thuật phân tích kim loại đạt độ nhạy cao, lượng mẫu sử dụng nhỏ, phương pháp chuẩn bị mẫu tiên tiến Tuy nhiên, liền theo chi phí cho đầu tư thiết bị đến giá thành phân tích không nhỏ Song hành với phương pháp đại, phịng thí nghiệm nhỏ trung thành với phương pháp truyền thống, đặc biệt phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Bên cạnh đó, kỹ thuật chuẩn bị mẫu trước phân tích kẽm thường theo hướng chiết 117 Trần Thị Hoài Linh, Lê Thị Thanh Trân, Nguyễn Thị Tố Uyên dung môi, với độ nhạy cao, chi phí có quy trình tốn kém, có quy trình tốn đặc biệt lượng dung môi hữu thải môi trường nhỏ Ở Việt Nam, kỹ thuật chiết điểm mù chưa nghiên cứu nhiều phổ biến nước ngồi [4-9] Kỹ thuật chiết điểm mù kỹ thuật đơn giản, hiệu cao, tốn kém, sử dụng chất hoạt động bề mặt thay cho dung môi hữu nên độc hại, dễ phân hủy mơi trường Hơn nữa, với ưu điểm vượt trội như: khả làm giàu chất phân tích cao, hiệu suất thu hồi hệ số làm giàu cao nhờ thu chất phân tích vào thể tích chất hoạt động bề mặt vào khoảng 0,2-0,4 mL Ngoài ra, khả tách pha phụ thuộc vào chất chất phân tích điều kiện nghiên cứu Yếu tố làm giàu thay đổi cách thay đổi lượng chất hoạt động bề mặt tức thay đổi thể tích pha làm giàu Điều cho phép phác họa sơ đồ phân tích với yếu tố tách phù hợp với lượng chất phân tích cần xác định, thể tích mẫu kỹ thuật sử dụng Với hướng hóa học xanh năm gần đây, nghiên cứu nhằm phát triển kỹ thuật chuẩn bị mẫu thân thiện với môi trường Phương pháp dựa tạo phức Zn2+ với 1-(2-pyridylazo)-2- naphtol (PAN) có mặt chất hoạt động bề mặt Triton X-100 Nhóm nghiên cứu kỳ vọng phát triển mạnh mẽ kỹ thuật chuẩn bị mẫu thời gian tới, nhằm đóng góp vào việc bảo vệ mơi trường phương pháp thân thiện hóa học phân tích PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Thiết bị - Dụng cụ Máy quang phổ 6405/UV-Vis Jenway; máy đo pH Hanna HI 2550 (Hanna, Rumani); cân phân tích (10-4g, Ohaus); máy ly tâm (Hettich, Rotina 35, Đức); bể điều nhiệt (Lauda, Đức); tủ sấy (Memmert, Đức); lò nung (Nabertherm, Đức); máy nghiền mẫu phân tích (IKa, Đức), micropipette; dụng cụ thủy tinh,… 2.2 Hóa chất Tất hóa chất sử dụng hóa chất tinh khiết phân tích, P.A - Mecrk: Triton X-100 (polyethylene glycol tert-octylphenylether), 1-(2-pyridylazo)-2- naphtol (PAN), dung dịch chuẩn Zn 1000ppm, HCl, KCl, NaOH, NaCl, Na2SO4, Na2CO3, Na2B4O7.10H2O, MgSO4.7H2O, MnSO4.H2O, NH4Fe(SO4)2.12H2O, Pb(NO3)2, CuSO4.5H2O, H3BO3, CaCl2.2H2O, NiSO4.H2O, CdSO4.H2O, C2H5OH, nước cất 2.3 Đối tượng nghiên cứu Các mẫu rau thu mua chợ khu vực Đà Lạt Mẫu rau bỏ phần già, phần bị hỏng, giữ lại phần ăn được, rửa nước máy, rửa lại nước cất, để nước Đem cân, xác định trọng lượng tươi Dùng dao inox thớt gỗ (tráng nước cất) cắt nhỏ rau, sấy nhiệt độ 70°C khối lượng không đổi Đem cân để xác định trọng lượng khô Mẫu rau khô xử lý phương pháp vô hóa ướt (sử dụng hỗn hợp axit HNO3 HClO4), sau dùng dung dịch để xác định hàm lượng kẽm mẫu rau 2.4 Phương pháp nghiên cứu Nghiên cứu sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng kẽm theo giai đoạn sau: 118 Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Giai đoạn 1: cho vào ống ly tâm dung tích 10 mL lượng dung dịch chuẩn Zn2+, thêm vào dung dịch đệm pH 8,5, dung dịch PAN 10-3M, dung dịch Triton X-100 2%, dung dịch NaCl 5%, cuối thêm nước cất (để đạt tổng thể tích 10 mL) Giai đoạn 2: đem hỗn hợp cho vào bể điều nhiệt điều chỉnh nhiệt độ 50°C 20 phút Tiếp theo, lấy ly tâm phút với tốc độ 3500 vòng/phút Giai đoạn 3: tách phần kết tủa chứa chất cần phân tích, làm lạnh phần kết tủa hỗn hợp muối đá 10 phút Sau phần kết tủa hòa tan C2H5OH tiến hành đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng cực đại với cuvet thạch anh có chiều dày cm KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại Trong nghiên cứu này, dùng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử kết hợp với kỹ thuật chiết điểm mù để xác định hàm lượng kẽm Phổ hấp thụ nồng độ khác phức Zn(II) PAN thể Hình Theo đó, phức màu khảo sát có cực đại hấp thụ bước sóng 545 nm Vì vậy, bước sóng cực đại sử dụng nghiên cứu Độ hấp thụ A 0,8 0,6 0,4 0,2 450 500 550 600 650 Bước sóng λ(nm) Hình Phổ hấp thụ nồng độ khác phức Zn(II)-PAN 3.2 Ảnh hưởng chất điện ly Nhiệt độ điểm mù hạ xuống cách thêm lượng muối nhằm giúp cho q trình tách pha dễ dàng Do nghiên cứu này, để đánh giá ảnh hưởng chất điện ly, thí nghiệm thực cách thêm vào nhiều loại muối khác với nồng độ khác loại muối tối ưu Kết thể Bảng Hình Kết Hình rằng: cho thêm nồng độ NaCl 5% thấy khả chiết phức tốt nhất, ứng với độ hấp thụ đạt giá trị cao nhất, nồng độ cao 5% làm độ hấp thụ giảm Vì thế, nồng độ tối ưu NaCl lựa chọn thí nghiệm 5% (1,00 mL) Bảng Kết khảo sát ảnh hưởng chất điện ly STT Muối (5%) Độ hấp thụ (A) Mg2SO4 0,507 Na2SO4 0,481 Na2CO3 0,447 NaCl 0,587 119 Trần Thị Hoài Linh, Lê Thị Thanh Trân, Nguyễn Thị Tố Uyên Độ hấp thụ A 0,8 0,75 0,7 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 Nồng độ NaCl (%) Hình Ảnh hưởng nồng độ NaCl thêm vào 3.3 Ảnh hưởng pH Độ hấp thụ A Trong trình chiết điểm mù, pH đóng vai trị quan trọng việc hình thành phức kim loại với thuốc thử độ hấp thụ phụ thuộc vào pH Phức Zn(II) PAN hình thành mơi trường kiềm, việc khảo sát ảnh hưởng pH đến độ hấp thụ phức nồng độ xác định pha giàu chất hoạt động bề mặt nghiên cứu khoảng pH 7-10 Kết Hình cho thấy pH có ảnh hưởng tới độ hấp thụ quang Độ hấp thụ quang cao hệ đệm có pH 8,5 hay pH 8,5 phức Zn2+ PAN tạo thành tốt 0,8 0,75 0,7 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 10 11 pH Hình Ảnh hưởng pH đến độ hấp thụ 3.4 Ảnh hưởng nồng độ thuốc thử PAN Độ hấp thụ A Ảnh hưởng thuốc thử PAN đến trình chiết khảo sát từ khoảng nồng độ 0,00610-3M đến 0,01510-3M Kết thu sau: 0,7 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 Nồng độ thuốc thử PAN10-3M Hình Ảnh hưởng nồng độ PAN 120 0,014 0,016 Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Kết Hình cho thấy, độ nhạy phương pháp gia tăng với tăng nồng độ thuốc thử độ nhạy giảm dần nồng độ thuốc thử cao Khi tăng nồng độ PAN làm tăng nồng độ phức, nồng độ cao nồng độ thuốc thử khơng tạo phức pha giàu chất hoạt động bề mặt tăng lên Chính vậy, có khả làm giảm độ hấp thụ nồng độ cao xảy tượng cạnh tranh phức thuốc thử chưa tạo phức (thuốc thử dư) Với lượng dung dịch PAN có nồng độ từ 0,00610-3M đến 0,00910-3M độ hấp thụ tăng tương đối nhiều Với nồng độ lớn từ 0,01010-3M tới nồng độ 0,01110-3M độ hấp thụ tương đối ổn Từ nồng độ lớn 0,01210-3M độ hấp thụ có xu hướng giảm, độ hấp thụ quang đạt giá trị cực đại nồng độ 0,01010-3M Do nồng độ 0,01010-3M chọn cho thí nghiệm 3.5 Ảnh hưởng lượng chất hoạt động bề mặt Triton X-100 Độ hấp thụ A Triton X-100 chất hoạt động bề mặt không ion sử dụng nhiều kỹ thuật chiết điểm mù có độc tính thấp, giá thành rẻ hiệu sử dụng tốt Do đó, nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng lượng Triton X-100 2% (v/v) đến trình chiết điểm mù nghiên cứu khoảng thể tích 0,60-1,50 mL giữ nguyên điều kiện khác Kết thể Hình 0,9 0,85 0,8 0,75 0,7 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 0,2 0,4 0,6 0,8 1,2 Thể tích Triton X-100 2% (mL) 1,4 1,6 Hình Ảnh hưởng lượng chất hoạt động bề mặt đến độ hấp thụ Kết Hình cho thấy, ứng với lượng 1,00 mL Triton X-100 2% (v/v) độ hấp thụ quang đạt giá trị cao Vì vậy, lượng Trion X-100 2% (1,00 mL) lựa chọn cho khảo sát 3.6 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian gia nhiệt Nhiệt độ thời gian gia nhiệt hai yếu tố cần thiết để phản ứng xảy hoàn toàn phân tách pha dễ dàng, hoàn toàn hiệu làm giàu cao Để lựa chọn điều kiện tối ưu với thời gian gia nhiệt ngắn nhiệt độ thấp Hai yếu tố ảnh hưởng khảo sát khoảng từ nhiệt độ 30℃ đến 80℃ từ đến 70 phút Độ hấp thụ A 0,8 0,6 0,4 0,2 20 40 60 80 100 Nhiệt độ (℃) Hình Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ hấp thụ 121 Độ hấp thụ A Trần Thị Hoài Linh, Lê Thị Thanh Trân, Nguyễn Thị Tố Uyên 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 10 20 30 40 50 60 70 80 Thời gian (phút) Hình Ảnh hưởng thời gian gia nhiệt Kết Hình Hình cho thấy, ứng với nhiệt độ 50°C thời gian gia nhiệt từ 20 phút đến 30 phút cho kết giá trị độ hấp thụ tương đối ổn định Do vậy, nhiệt độ 50°C thời gian gia nhiệt 20 phút chọn cho thí nghiệm 3.7 Ảnh hưởng nguyên tố cản Thuốc thử PAN thuốc thử không chọn lọc, phản ứng hầu hết với ion kim loại Một cách phố quát, thành phần nguyên tố đa lượng vi lượng có mẫu rau khảo sát gồm có Ca2+, Mg2+, K+, Na+, Cd2+, Mn2+, Fe3+, Pb2+, Cu2+, Ni2+ Do vậy, phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử xác định kẽm thuốc thử PAN bị cản trở nguyên tố Kết khảo sát sau: Bảng Khảo sát ion cản STT Ion cản [ion cản]:[Zn2+] Ca2+ 750 Mg 2+ 1000 + 1000 10 K + 1000 2+ 7,5 2+ 50 Na Cd Mn Fe 3+ 2+ 10 2+ 2+ 7,5 Pb Cu Ni Từ kết Bảng cho thấy: tất ion kim loại nhiều tạo phức với thuốc thử PAN điều kiện phản ứng kẽm Tuy nhiên, so sánh với hàm lượng thực tế ion mẫu rau, nhóm tác giả nhận thấy trình xác định hàm lượng kẽm thuốc thử PAN mẫu rau, củ không bị cản trở ion 3.8 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát phương pháp Đường chuẩn xác định hàm lượng kẽm thể Hình 8, phương trình có dạng A = 2,9224C – 0,0038, C hàm lượng (ppm) Giới hạn phát phương pháp (LOD) xác định dựa vào sở tỉ số tín hiệu chất phân tích tín hiệu nhiễu (tỉ số S/N) tính tốn phương pháp dựa vào hệ số góc (a) độ lệch chuẩn (SD) giá trị số dư đường hồi quy tuyến tính y = ax + b Theo 122 Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Độ hấp thụ A đó, LOD = 3SD/a Giá trị số dư tính tốn dựa vào cơng cụ Regression phần mềm Excel Từ đó, LOD xác định 0,12 (μg/g) 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 A = 2,9224C - 0,0038 R² = 0,9989 0,05 0,1 0,15 Zn2+(ppm) 0,2 0,25 0,3 Hình Xây dựng đường chuẩn Giới hạn phát phương pháp (LOD) xác định dựa vào sở tỷ số tín hiệu chất phân tích tín hiệu nhiễu (tỷ số S/N) tính tốn phương pháp dựa vào hệ số góc (a) độ lệch chuẩn (SD) giá trị số dư đường hồi quy tuyến tính y = ax + b Theo đó, LOD = 3SD/a Giá trị số dư tính tốn dựa vào cơng cụ Regression phần mềm Excel Từ đó, LOD xác định 0,12 (μg/g) 3.9 Xác định độ lặp lại, độ phương pháp Độ lặp lại tính tốn dựa vào giá trị độ lệch chuẩn tương đối (RSD) Theo Horwits, phân tích nồng độ nhỏ, sai số nội phịng thí nghiệm nhỏ 1/2 giá trị RSD tính theo hàm Horwitz: RSDHorwitz = 21-0,5lgC đạt yêu cầu [10] Kết Bảng cho thấy, phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử kết hợp với kỹ thuật chiết điểm mù phân tích mẫu rau đạt độ lặp lại tốt Độ phương pháp phân tích đánh giá qua độ thu hồi Kết xác định hàm lượng kẽm thơng qua lần phân tích mẫu chuẩn cho độ thu hồi đạt 89,3% Vậy phương pháp đạt độ tương đối tốt nên áp dụng để phân tích hàm lượng kẽm mẫu thực tế Bảng Kết thẩm định phương pháp phân tích Nền mẫu (µg/g) Giá trị tìm thấy (µg/g) Độ thu hồi 30,94 27,68 89,5 30,94 27,63 89,3 30,94 27,61 89,2 30,94 27,58 89,1 30,94 27,63 89,3 Trung bình 27,63 89,3 lp li ẵ RSDHorwitz Gii hn phỏt hin (àg/g) 0,13 4,85 0,12 3.10 Phân tích mẫu thực tế Kết xác định hàm lượng kẽm mẫu rau sau: 123 Trần Thị Hoài Linh, Lê Thị Thanh Trân, Nguyễn Thị Tố Uyên Bảng Kết hàm lượng kẽm số mẫu rau STT Mẫu rau Hàm lượng mẫu khô (mg/kg) Hàm lượng mẫu tươi (mg/kg) Phần trăm chất khô Lơ xanh 49,45 ± 0,93 5,38 ± 0,10 10,88 Lơ trắng 34,22 ± 0,72 3,25 ± 0,07 9,49 Khổ qua 30,96 ± 0,66 1,72 ± 0,04 5,55 Cải thảo 55,99 ± 0,85 2,94 ± 0,04 5,25 Bó xơi 54,15 ± 0,17 3,57 ± 0,01 6,60 Khoai tây 20,52 ± 0,39 3,93 ± 0,08 19,13 Cà rốt 16,08 ± 0,42 1,75 ± 0,05 10,90 Đậu Côve 45,33 ± 0,45 3,98 ± 0,04 8,78 Đậu Hà Lan 54,17 ± 0,28 6,23 ± 0,03 11,50 10 Củ dền 19,08 ± 0,26 2,33 ± 0,03 12,21 11 Xà lách 49,28 ± 0,51 2,63 ± 0,03 5,33 12 Côrôn 35,10 ± 0,46 1,76 ± 0,02 5,00 Bảng So sánh kết xác định hàm lượng kẽm phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV – VIS) với phương pháp phổ quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) STT Mẫu rau Hàm lượng mẫu khô (mg/kg), UV- VIS Hàm lượng mẫu khô (mg/kg), AAS Lơ xanh 49,45 55,56 Lơ trắng 34,22 39,33 Khổ qua 30,96 34,4 Cải thảo 55,99 63,62 Bó xơi 54,15 62,24 Khoai tây 20,52 22,55 Carốt 16,08 18,07 Đậu côve 45,33 49,81 Hà lan 54,17 60,87 10 Củ dền 19,08 21,68 11 Xà lách 49,28 54,76 12 Côrôn 35,10 39,89 Kết Bảng cho thấy rằng: với loại rau khác hàm lượng kẽm khác (thấp hàm lượng kẽm khổ qua 1,72 mg/kg, cao hàm lượng kẽm đậu Hà Lan 6,23 mg/kg) So sánh kết phân tích với kết nghiên cứu tác giả Nguyễn Thị Ngọc Ẩn, Dương Thị Bích Huệ [3] thấy số mẫu rau trồng thành phố Đà Lạt có hàm lượng kẽm nhỏ nhiều so với số mẫu rau trồng ngoại ô thành phố Hồ Chí Minh khổ qua: 1,72/3,28 mg/kg, xà lách: 2,63/3,42 mg/kg; bên cạnh có mẫu rau có hàm lượng gần như đậu côve: 3,98/3,76 mg/kg, Sự khác biệt điều kiện thổ nhưỡng vùng miền khác nhau, hàm lượng nguyên tố vi 124 Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử lượng rau, củ khác khác Thêm vào đó, lượng kẽm mà hấp thụ phụ thuộc vào việc sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật có nhân kẽm loại đất canh tác, ngồi hấp thụ lượng kẽm phụ thuộc vào hàm lượng sắt mangan có đất, lúc xảy cạnh tranh nguyên tố vào rễ Khi hàm lượng sắt mangan đất lớn làm giảm đáng kể việc hấp thụ kẽm Kết Bảng cho thấy rằng, hàm lượng kẽm phân tích phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử so với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử chấp nhận Do đó, việc sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử kết hợp với kỹ thuật chiết điểm mù để tách làm giàu ion kim loại mẫu rau phù hợp, ứng dụng vào phân tích hàm lượng kim loại khác mẫu rau KẾT LUẬN Đã khảo sát tìm điều kiện tối ưu để xác định Zn2+ sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Đã ứng dụng quy trình xây dựng để xác định hàm lượng kẽm số mẫu rau với hiệu suất thu hồi tương đối tốt Kết thu cho thấy hàm lượng kẽm mẫu rau khảo sát có hàm lượng kẽm nằm ngưỡng tối đa rau theo quy định Bộ Y tế (40 mg/kg) [11] Với kết ban đầu thu mở hướng nghiên cứu phạm vi ứng dụng phương pháp chiết đại Đồng thời, góp phần phát triển hoàn thiện kỹ thuật chiết điểm mù thời gian tới TÀI LIỆU THAM KHẢO Phạm Luận - Vai trị muối khống ngun tố vi lượng sống người, Trường Đại học Tổng hợp Hà Nội (2004) Nguyễn Xuân Cự - Nghiên cứu hút thu Cu, Pb, Zn tìm hiểu khả sử dụng phân bón để giảm thiểu tích lũy chúng rau cải xanh rau xà lách, Báo cáo đề tài nghiên cứu khoa học, Đại học Quốc gia Hà Nội (2008) Nguyễn Thị Ngọc Ẩn, Dương Thị Bích Huệ - Hiện trạng ô nhiễm kim loại nặng rau xanh ngoại Thành phố Hồ Chí Minh, Tạp chí Phát triển Khoa học Công nghệ 10 (1) (2007) 53-62 Nguyễn Xuân Trung Lê Thị Hạnh - Nghiên cứu ứng dụng kỹ thuật chiết điểm mù (Cloud point extraction) phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định lượng vết ion kim loại, Tạp chí Phân tích Hóa, Lý Sinh học (21) (2016) 14-22 Chen J., Teo K.C - Determination of cadmium, copper, lead and zinc in water samples by flame atomic absorption spectrometry after cloud point extraction, Analytical Chimica Acta 450 (1-2) (2001) 215-222 Alaa S Amin, Ali M Shams Eldin - Cold-induced aggregation microextraction technique based on ionic liquid for preconcentration and determination of zinc in environmental samples, Canadian Chemical Transactions (4) (2015) 446-460 Shawket K Jawad, Faris H Hayder - Determination and extraction of zinc (II) via cloud point methodology, International Journal of Applied Chemical Sciences Research (1) (2015) 1-12 125 Trần Thị Hoài Linh, Lê Thị Thanh Trân, Nguyễn Thị Tố Uyên Shawket K Jawad, Faris H Hayder - Optimization cloud point extraction methodology for separation, extraction and spectrophotometric determination of Zn(ΙΙ), Chemistry and Materials Research (3) (2015) 63-72 Hadla S Ferreira, Ana C.N Santos, Lindomar A Portugal, Antonio C.S Costa, Manuel Miró, Sérgio L.C Ferreira - Pre-concentration procedure for determination of copper and zinc in food samples by sequential multi-element flame atomic absorption spectrometry, Talanta 77 (1) (2008) 73-76 10 James N Miller, Jane C Miller - Statistics and chemometrics for analytical chemistry, Pearson Education Limited (2005) 107-112 11 Bộ Y tế - Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT việc ban hành “Quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học hóa học thực phẩm” ABSTRACT UTILIZATION OF CLOUD-POINT EXTRACTION COMBINED WITH MOLECULAR ABSORPTION SPECTROSCOPY FOR DETERMINATION OF ZINC FROM VEGETABLES TAKEN AT DALAT MARKETS Tran Thi Hoai Linh*, Le Thi Thanh Tran, Ngyen Thi To Uyen Dalat University *Email: linhtth@dlu.edu.vn A cloud-point extraction technique combined with atomic absorption spectroscopy was applied to determine amount of zinc ion from the selected commercial vegetables in Dalat In this work, 1-(2-pyridylazo)-2- naphtol (PAN) and Triton X-100 were used as main chemical reagents A pink-complexation was obtained via a reaction of Zn(II) and PAN at pH 8.5 This solution posed the maximum absorption wavelength of 545nm Under the optimum conditions, the limit of detection (LOD) and relative standard deviation (RSD) of this method were 0.12 mg/kg and 0.13% respectively, while the recovery is 89.3% Keywords: Clould-point extraction, plant analysis, zinc, spectrophotometry 126 ... phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử so với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử chấp nhận Do đó, việc sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử kết hợp với kỹ thuật chiết điểm mù để tách... lượng kẽm mẫu rau 2.4 Phương pháp nghiên cứu Nghiên cứu sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng kẽm theo giai đoạn sau: 118 Sử dụng. .. sánh kết xác định hàm lượng kẽm phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV – VIS) với phương pháp phổ quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) STT Mẫu rau Hàm lượng mẫu khô (mg/kg), UV- VIS Hàm lượng mẫu