Phân tích hàm lượng P và Mn trong Gang và Thép bằng phương pháp trắc Quang

Phân tích hàm lượng P và Mn trong Gang và Thép bằng phương pháp trắc Quang

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐAI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÁI NGUYÊN ------------- Nguyễn Lệ Thúy NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG P VÀ Mn TRONG GANG VÀ THÉP BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2010 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐAI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÁI NGUYÊN ------------- Nguyễn Lệ Thúy NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG P VÀ Mn TRONG GANG VÀ THÉP BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH Mã số: 60 44 29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS ĐÀO VĂN BẢY THÁI NGUYÊN - 2010 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Môc lôc MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN 2 1.1. KHÁI QUÁT VỀ QUẶNG VÀ GANG THÉP 2 1.1.1. Quặng .2 1.1.2. Các tổ chức của hợp kim Fe – C [18]-Tr18 .3 1.1.3. Gang [6]-Tr227 .3 1.1.4. Thép [6]-Tr252 .4 1.2. ẢNH HƢỞNG CỦA P VÀ Mn ĐẾN TÍNH CHẤT CỦA GANG THÉP .6 1.2.1. Ảnh hƣởng của P và Mn đến tính chất của gang 6 1.2.2. Ảnh hƣởng của P và Mn đến tính chất của thép .6 1.3. TÌNH HÌNH PHÂN TÍCH P, Mn TRONG GANG THÉP .7 1.4. TIÊU CHUẨN ĐÁNH GIÁ CHẤT LƢỢNG GANG THÉP [5] 8 1.5. TÍNH CHẤT CỦA P .9 1.5.1. Tính chất của P nguyên tố [11] 9 1.5.2. Các phản ứng phát hiện ion photphat 9 1.5.3. Trạng thái tự nhiên của P 10 1.6. TÍNH CHẤT CỦA Mn 11 1.6.1. Tính chất vật lý của Mn 11 1.6.2. Tính chất hóa học của Mn . 11 1.6.3. Cac phản ứng phát hiện ion Mn2+ 12 1.6.4. Trạng thái tự nhiên và ứng dụng của Mn . 13 1.7. PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG P . 14 1.7.1. Xác định hàm lƣợng P bằng phƣơng pháp trọng lƣợng 15 1.7.2. Xác định hàm lƣợng P bằng phƣơng pháp thể tích [25] . 15 1.7.3. Xác định hàm lƣợng P bằng phƣơng pháp trắc quang 16 1.8. PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG Mn 18 1.8.1. Xác định hàm lƣợng Mn bằng phƣơng pháp thể tích [25] 18 1.8.2. Xác định hàm lƣợng Mn bằng trắc quang dung dịch MnO4- [105] . 19 1.8.3. Xác định Mn bằng phƣơng pháp trắc quang với thuốc thử formaldoxim [17, 22,28] 19 1.8.4. Xác định Mn bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 20 CHƢƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21 2.1. DỤNG CỤ, MÁY MÓC, HÓA CHẤT 21 2.1.1. Dụng cụ, máy móc 21 2.1.2. Hóa chất 21 2.2. NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG P . 23 2.2.1. Khảo sát sự hình thành các phổ hấp thụ electron . 23 2.2.2. Khảo sát các điều kiện tối ƣu 23 2.2.3. Xây dựng phổ hấp thụ electron của hợp chất màu xanh molipden . 25 2.2.4. Xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng P 25 2.2.5. Đánh giá độ tin cậy của đƣờng chuẩn xác định P 25 2.3. NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MANGAN . 27 2.3.1. Khảo sát sự hình thành phổ hấp thụ electron của phức màu đỏ cam 27 2.3.2. Khảo sát điều kiện tối ƣu cho phản ứng tạo phức màu . 27 2.3.3. Xây dựng phổ hấp thụ electron của phức màu 29 2.3.4. Xây dựng đƣờng chuẩn xác định Mn [17,21] 29 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2.3.5. Đánh giá độ tin cậy của đƣờng chuẩn xác định Mn . 30 2.4. ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU . 31 2.4.1. Chuẩn bị các mẫu gang thép chuẩn . 31 2.4.2. Chuẩn bị các mẫu gang thép sản xuất trong nƣớc 31 2.5. PHƢƠNG PHÁP XỬ LÍ MẪU . 32 2.5.1. Xử lí mẫu gang, thép để xác định P . 32 2.5.2. Xử lí mẫu gang, thép để xác định Mn 34 CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1. XÂY DỰNG ĐƢỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG P 39 3.1.1. Kết quả khảo sát sự hình thành các phổ hấp thụ electron của hệ màu 39 3.1.2. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ƣu cho phản ứng tạo màu . 39 3.1.3. Kết quả chụp phổ hấp thụ electron của hợp chất màu xanh molipden 42 3.1.4. Xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng P 43 3.2. XÂY DỰNG ĐƢỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG Mn 46 3.2.1. Kết quả khảo sát sự hình thành các phổ hấp thụ electron của hệ 46 3.2.2. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ƣu cho phản ứng tạo phức màu 46 3.2.3. Kết quả chụp phổ hấp thụ electron của phức màu đỏ cam . 49 3.2.4. Xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Mn . 51 3.3. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG P, Mn TRONG CÁC MẪU GANG, THÉP CHUẨN 55 3.3.1. Kết quả phân tích mẫu thép chuẩn Trung Quôc (TC số 7/2009) 55 3.3.2. Kết quả phân tích mẫu thép chuẩn Trung Quôc (TC số 15/2009) 55 3.3.3. Kết quả phân tích mẫu thép chuẩn Trung Quôc (TC số 20/2009) 56 3.3.4. Kết quả phân tích mẫu gang chuẩn Trung Quôc (TC số 1-92/2009) 56 Nhận xét . 56 3.4. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG P, Mn TRONG CÁC MẪU GANG, THÉP THÁI NGUYÊN 57 3.4.1. Kết quả phân tích mẫu gang trục cán mẻ số 469 (06/4/2010) 57 3.4.2. Kết quả phân tích mẫu gang trục cán mẻ số 471 (07/4/2010) 57 3.4.3. Kết quả phân tích mẫu gang trục cán mẻ số 479 (13/4/2010) 58 3.4.4. Kết quả phân tích mẫu thép CT3 mẻ số 617 (21/5/2010) . 58 3.4.5. Kết quả phân tích mẫu thép CT3 mẻ số 622 (23/5/2010) . 59 3.4.6. Kết quả phân tích mẫu thép CT3 mẻ số 624 (24/5/2010) . 59 3.5. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG P TRONG CÁC MẪU GANG, THÉP 60 3.5.1. Nguyên tắc 60 3.5.2. Cách tiến hành 61 3.5.3. Công thức tính kết quả 62 3.6. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG Mn TRONG CÁC MẪU GANG, THÉP 62 3.6.1. Nguyên tắc 62 3.6.2. Cách tiến hành 63 3.6.3. Công thức tính kết quả 65 KẾT LUẬN 66 TÀI LIỆU THAM KHẢO . 67 PHỤ LỤC . 70 Phụ lục 1. Xử lí đƣờng chuẩn xác định P bằng thống kê toán học 70 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Phụ lục 2. Xử lí đƣờng chuẩn xác định P bằng chƣơng trình Excel . 71 Phụ lục 3. Xử lí thống kê, đánh giá độ tin cậy của đƣờng chuẩn xác định P 72 Phụ lục 4. Xử lí thống kê - đánh giá các kết quả thực nghiệm . 75 Phụ lục 5. Hình ảnh phức màu của Mn2+ với formaldoxim . 83 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1. Giới hạn lƣợng chứa % các nguyên tố để phân chia gianh giới 5 giữa tạp chất và nguyên tố hợp kim 5 Bảng 1.2. Đối chiếu một số mác thép, gang theo các nƣớc[5]-Tr 14 . 8 Bảng 2.1. Chuẩn bị các dung dịch màu ở các thể tích TNKH khác nhau 24 Bảng 2.2. Chuẩn bị các dung dịch màu ở các giá trị pH khác nhau . 27 Bảng 2.3. Chuẩn bị các dung dịch màu ở các thể tích thuốc thử khác nhau 28 Bảng 2.4. Chuẩn bị các dung dịch màu để xây dựng đƣờng chuẩn . 30 Bảng 2.5. Các mẫu gang thép tiêu chuẩn Trung Quốc 31 Bảng 2.6a. Các mẫu gang sản xuất tại Thái Nguyên . 31 Bảng 2.6b. Các mẫu thép sản xuất tại Thái Nguyên . 31 Bảng 3.1. Dãy dung dịch chuẩn để xây dựng đƣờng chuẩn xác định P . 43 Bảng 3.2. Đánh giá độ tin cậy của đƣờng chuẩn xác định P . 45 bằng xử lí thống kê (xem phụ lục 3) . 45 Bảng 3.3. Các dung dịch màu ở các giá trị pH khác nhau . 46 và các giá trị mật độ quang A 46 Bảng 3.4. Các dung dịch màu ở các thể tích thuốc thử khác nhau 47 và giá trị mật độ quang A . 47 Bảng 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang A của phức màu vào thời gian 48 ở bƣớc sóng lý thuyết 450nm . 48 Bảng 3.6. Sự phụ thuộc mật độ quang A vào bƣớc sóng 50 của 3 dung dịch có nồng độ khác nhau . 50 Bảng 3.7. Chuẩn bị các dung dịch màu để xây dựng đƣờng chuẩn xác định Mn 51 Bảng 3.8. Xử lý thống kê đƣờng chuẩn theo phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu . 52 Bảng 3.9. Kết quả xác định lại nồng độ Mn theo đƣờng chuẩn 53 Bảng 3.10. Xử lý thống kê kết quả phân tích các mẫu có cùng nồng độ 54 Bảng 3.11. Kết quả xác định hàm lƣợng P và Mn trong mẫu thép chuẩn 55 (Mẫu thép TC số 7 (Trung Quốc SX: 2009) . 55 Bảng 3.12. Kết quả xác định hàm lƣợng P và Mn trong mẫu thép chuẩn 55 (Mẫu thép TC số 15 (Trung Quốc SX: 2009) . 55 Bảng 3.13. Kết quả xác định hàm lƣợng P và Mn trong mẫu thép chuẩn 56 (Mẫu thép TC số 20 (Trung Quốc SX: 2009) . 56 Bảng 3.14. Kết quả xác định hàm lƣợng P và Mn trong mẫu gang chuẩn . 56 (Mẫu gang hợp kim TC số 1-92 (Trung Quốc SX: 2009) . 56 Bảng 3.15a. Kết quả xác định hàm lƣợng P trong mẫu gang . 57 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 469 (06/4/2010) 57 Bảng 3.15b. Kết quả xác định hàm lƣợng Mn trong mẫu gang . 57 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 469 (06/4/2010) 57 Bảng 3.16a. Kết quả xác định hàm lƣợng P trong mẫu gang . 57 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 471 (07/4/2010) 57 Bảng 3.16b. Kết quả xác định hàm lƣợng Mn trong mẫu gang 57 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 471 (07/4/2010) 57 Bảng 3.17a. Kết quả xác định hàm lƣợng P trong mẫu gang 58 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 479 (13/4/2010) 58 Bảng 3.17b. Kết quả xác định hàm lƣợng Mn trong mẫu gang . 58 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 479 (13/4/2010) 58 Bảng 3.18a. Kết quả xác định hàm lƣợng P trong mẫu thép . 58 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 617 (21/5/2010) . 58 Bảng 3.18b. Kết quả xác định hàm lƣợng Mn trong mẫu thép 58 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 617 (21/5/2010) . 58 Bảng 3.19a. Kết quả xác định hàm lƣợng P trong mẫu thép . 59 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 622 (23/5/2010) . 59 Bảng 3.19b. Kết quả xác định hàm lƣợng Mn trong mẫu thép 59 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 622 (23/5/2010) . 59 Bảng 3.20a. Kết quả xác định hàm lƣợng P trong mẫu thép . 59 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 624 (24/5/2010) . 59 Bảng 3.20b. Kết quả xác định hàm lƣợng Mn trong mẫu thép 59 sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 624 (24/5/2010) . 59 DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ Hình 3.1. Phổ đồ chứng minh sự tạo thành hợp chất màu xanh molipden 39 Hình 3.2. Ảnh hƣởng của pH đến phản ứng tạo hợp chất màu xanh molipden 39 Hình 3.3. Ảnh hƣởng của Si dến phản ứng tạo hợp chất màu xanh molipden sử dụng thuốc thử R không có kali antimonyl tactrat . 40 Hình 3.4. ảnh hƣởng của Si dến phản ứng tạo hợp chất màu xanh molipden . 40 sử dụng TNKH có kali antimonyl tactrat 40 Hình 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang của hợp chất màu xanh molipden 41 vào thể tích TNKH . 41 Hình 3.6. Sự phụ thuộc mật độ quang của hợp chất màu xanh molipden 41 vào thời gian 42 Hình 3.7a. Phổ hấp thụ electon của một dung dịch màu xanh molipden . 42 Hình 3.7b. Phổ hấp thụ của loạt dung dịch màu xanh molipden . 43 Hình 3.8. Đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng P (sự phụ thuộc A – f(CP ) 44 Hình 3.9. Sự tạo thành phổ hấp thụ electron . 46 Hình 3.10. Ảnh hƣởng của pH đén phản ứng tạo phức màu A = f(pH) . 47 Đo tại bƣớc sóng lý thuyết 450nm . 47 Hình 3.11. Sự phụ thuộc mật độ quang vào thể tích thuốc thử formaldoxime(đo tại bƣớc sóng lý thuyết 450nm) . 48 Hình 3.12. Đồ thị sự phụ thuộc độ hấp thụ vào thời gian 49 ở bƣớc sóng lý thuyết 450nm. 49 Hình 3.13. Phổ hấp thụ electron của 3 dung dịch nồng độ khác nhau . 49 Trong dải bƣớc sóng λ = 400 – 600 nm . 49 Hình 3.14. Đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Mn sự phụ thuộc A – f(CMn) . 51 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1 MỞ ĐẦU Loài ngƣời đã biết sử dụng kim loại t hơn 7.000 năm trƣớc , đó là cá c kim loạ i có sẵ n trong t ự nhiên nhƣ vàng , bạc, đồ ng,… Sau đó con ngƣờ i đã biế t gia công (luyệ n, đú c, rn, ) kim loạ i . Đá ng chú ý là ở phƣơng đông (Trung Quốc, Ấn Độ, Việt nam .) đã có lịch sử sử dụng kim loại rất lâu đời . Ở Ấn Độ ngƣờ i ta đã tìm đƣ ợc các thanh kiếm có có niên đại trƣớc công nguyên khoảng 3.000 năm. Ở nƣớc ta cho thấy , chng ta có nền văn minh t rất sớm , vớ i lị ch sƣ̉ khoảng 4.000 năm, bằng cá c cuộ c khai quậ t trong nhƣ̃ ng năm qua đã chƣ́ ng tỏ cha ông ta cá ch đây hàng mấy nghìn năm , đã số ng ở thờ i kỳ đồ đồ ng rấ t thị nh vƣợ ng tiêu biể u là nề n văn hoá Bắ c Sơn , Đông Sơn . Thờ i xƣa loà i ngƣờ i chỉ biế t và hiể u kim loạ i qua kinh nghiệ m sƣ̉ dụ ng củ a mình và chƣa biết đƣợc bản chất của nó. Lịch sử khoa học về kim loại mới ch bắ t đầ u và phá t triể n thậ t sƣ̣ tƣ̀ thế kỷ XVIII , khi công nghiệ p và giao thông đƣờ ng s ắt ở các nƣớc tƣ bản châu  u phá t triể n mạ nh , đò i hỏ i phả i có nhiề u gang, thép với chất lƣợng tố t. Vì vậy, Thép và Gang chiếm vị trí cực k quan trọng trong các ngành chế tạo cơ khí, quố c phò ng, giao thông, vậ n tả i, xây dƣ̣ ng cũ ng nhƣ trong mọ i ngà nh kinh tế quố c dân. So với thép, gang là loại vật liệu kim loại rẻ, dễ chế tạo hơn và có một số đặc tính khác, do đó trong thực tế gang đƣợc sử dụng rất rộng rãi và thậm trí có thể thay thế thép trong một số điều kiện cho phép [3]-Tr227. Gang và Thé p là vậ t liệ u không thể thiế u đƣợ c củ a công nghi ệp, Thép lại đƣợ c sản xuất tƣ̀ Gang, bở i vậ y luyệ n gang là mộ t trong nhƣ̃ ng công việ c quan trong nhấ t củ a ngà nh luyệ n kim . Muố n kiể m tra , đá nh giá đƣợ c chấ t lƣợ ng củ a Gang và Thé p thì phả i phân tí ch đƣợ c thà nh phầ n hóa họ c củ a chúng. Vì thành phầ n hóa học ảnh hƣởng rất lớn đến các tính chất của kim loại và hợp kim , do đó việc xác định thành phn hóa học và hàm lƣợng của chng liên quan mật thiế t đế n công việ c nghiên cƣ́ u và công nghệ chế tạo hợ p kim . Trong sả n xuấ t , do bả o quả n không tố t có thể gây nhm lẫn cá c số hiệ u thé p , khi đó việ c xá c định thà nh phầ n hoá họ c để khẳng định mác thép là rấ t cn thiết và quang trọng. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2 CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN 1.1. KHÁI QUÁT VỀ QUẶNG VÀ GANG THÉP 1.1.1. Quặng Ở Việt nam có khá nhiều các mỏ quặng là tài nguyên liên quan đến công nghiệp gang thép nhƣ: Quặng sắt, quặng cromit, quặng mangan, quặng niken, … Theo đánh giá sơ bộ, tổng trữ lƣợng quặng sắt khoảng 910 triệu tấn, nhƣng trữ lƣợng quặng có khả năng khai thác ch vào khoảng 513 triệu tấn. Đáng ch ý là mỏ sắt Thạch khê (Hà Tĩnh) là mỏ sắt lớn nhất, tổng trữ lƣợng tính đến độ sâu 700m là khoảng 544 triệu tấn, nhƣng trữ lƣợng quặng khai thác đƣợc tính đến độ sâu 400m là khoảng 286 triệu tấn. Quặng vùng Thái Nguyên và Quý Xa (Lào Cai) có hàm lƣơng Mn khá cao, ƣớc tính hàm lƣợng Mn trong quặng khoảng 2 – 3 triệu tấn [3]-Tr16. Quặng chứa Fe có nhiều loại [13]-Tr27: - Quặng manhêtit (quặng sắt t) chủ yếu ở dạng Fe3O4. Hàm lƣợng Fe t 45 -70%, đƣợc coi là quặng giàu khi hàm lƣợng Fe ≥ 60%. Quặng này chắc, đặc nên khó hoàn nguyên. - Quặng hêmatit (quặng sắt đỏ) chủ yếu ở dạng Fe2O3. Hàm lƣợng Fe t 40 -60%, đƣợc coi là quặng giàu khi hàm lƣợng Fe ≥ 50%. Quặng này dễ hoàn nguyên hơn quặng manhêtit. - Quặng limonit (quặng sắt nâu) chủ yếu ở dạng Fe2O3.nH2O, hay gặp loại Fe2O3.3H2O. Hàm lƣợng Fe t 30 – 45%, đƣợc coi là quặng giàu khi hàm lƣợng Fe ≥ 45%. Loại quặng này ngho Fe nhƣng do độ xốp cao nên dễ hoàn nguyên nhất. Quặng cromit sa khoáng vùng Ni Nƣa (Thanh Hóa) có trữ lƣợng lớn, khoảng 20 triệu tấn. Ngoài Cr, quặng còn chứa Ni (0,7%) và Co (0,05%). Sau khi tuyển đãi, tinh quặng cromit chứa Cr2O3 tới 45 – 50%, tính quặng có t lệ Fe tƣơng đối cao. Quặng mangan tập trung ở Cao Bằng và Tuyên Quang. Mỏ quặng Mn ở Tốc Tác (Cao Bằng) có trữ lƣợng khoảng 1,4 tiệu tấn, với hàm lƣợng Mn t 28 – 34%, tiw lệ Mn/Mn = 50/50 là khá cao. Mỏ quặng Mn ở Chiêm Hóa (Tuyên Quang) có trữ lƣợng khá hơn, nhƣng chất lƣợng lại kém hơn. Gn đây mới phát hiện mỏ quặng Mn ở Nghệ An, Hà Tĩnh và một số nơi khác [3]-Tr16. Quặng mangan là nguyên liệu chính để điểu chế ferromangan. Trong thành phẩn của quặng Mn còn có nhiều loại oxit khác nhƣ: SiO2, Al2O3, CaO, MgO…[12]-Tr191. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3 1.1.2. Các tổ chức của hợp kim Fe – C [18]-Tr18 Ở trạng thái rắn, hệ hợp kim Fe – C tồn tại các tổ chức một pha và hai pha gồm: - Tổ chức xementit (Xe): là hợp chất hóa học của Fe và C (C = 6,67%), đây là một tổ chức có độ cứng cao, tính công nghệ kém, độ giòn lớn nhƣng chịu mài mòn tốt. - Tổ chức ostennit (γ,Os): là dung dịch đặc xen kẽ của C trong Fe(γ) – sắt ostennit. Lƣợng hòa tan C tối đa là 2,14% ở 1147oC. Tại 727oC lƣợng hòa tan C là 0,8%. Ostennit là pha dẻo và dai rất dễ biến dạng. - Tổ chức Ferit (α,F): là dung dịch đặc xen kẽ của C trong Fe(α). Lƣợng hòa tan C trong ferit nhỏ. Ở 727oC hòa tan C là 0,02%. Nhiệt độ càng giảm lƣợng hòa tan càng giảm nên có thể coi ferit là sắt nguyên chất. - Tổ chức Pecit (P): là một tổ chức gồm hai pha, là hỗn hợp cơ học của ferit và xementit. Khi hạ nhiệt độ xuống dƣới 727oC cả ferit và xementit cùng kết tinh ở thể rắn tạo nên cùng tinh peclit có số lƣợng lớn nhất. Tính chất cơ học của pclit tùy thuộc vào lƣợng ferit và xementit và phụ thuộc vào hình dạng của xementit. - Tổ chức Ledeburit (L): là hỗn hợp cơ học cùng tinh của ostennit và xementit. Tại 1147oC và 4,43%C cùng tinh ledeburit hình thành. Ledeburit có độ cứng cao và giòn. 1.1.3. Gang [6]-Tr227 Gang là hợp kim Fe – C với hàm lƣợng C >2% (đng ra là 2,14%), nhƣng cao nhất cũng ch cho phép hàm lƣợng C trong gang ở mức < 6,67% [18]-Tr21. Về thành phn hóa học cac bon là nguyên tố quan trọng trong gang. Thƣờng không sử dụng loại gang có hàm lƣợng C cao hơn 4%. Hai nguyên tố khác thƣờng gặp trong gang với hàm lƣợng khá lớn (t 0,5 – trên 2%) là Mn và Si. Hai nguyên tố này có tác dụng điều chnh sự tạo graphit và cơ tính của gang. P và S là hai nguyên tố có mặt trong gang với hàm lƣợng khá ít, ch vào khoảng 0,05 – 0,5%. Trong đó S là nguyên tố có hại đối với gang, sự có mặt của S càng ít càng tốt. Ngoài ra trong gang còn có thể có mặt một số nguyên tố hợp kim nhƣ: Cr, Ni, Mo . và một số nguyên tố biến tính nhƣ: Mg, Ce . [6]-tr228. Do có hàm lƣợng C cao hơn thép, nên tổ chức của gang ở nhiệt độ thƣờng cũng nhƣ ở nhiệt độ cao đều tồn tại ở dạng xementit cao. Đặc tính chung của gang là cứng và giòn, có nhiệt độ nóng chảy thấp, dễ đc [18]-Tr21. [...]... phòng Phƣơng ph p này ứng dụng cho hầu hết các ph p phân tích thông thƣờng ở khoảng nồng độ 1  20mg P/ l, nồng độ tối thiểu xác định đƣợc là 200g PO43 P/ l Phƣơng ph p trắc quang axit vanadomolipdophotphoric không tốt cho các mẫu nƣớc, nhƣng thích h p cho các mẫu đất [19,23] 1.8 PHƢƠNG PH P XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG Mn 1.8.1 Xác định hàm lƣợng Mn bằng phƣơng ph p thể tích [25] Khi xác định hàm lƣợng Mn trong. .. loại đen và là t p chất có hại trong th p P tồn tại trong gang, th p ở dạng các h p chất vô cơ, có cấu tạo khác nhau: Fe 2P, FeP… đôi khi còn tồn tại cả dạng PO43- khi hàm lƣợng P lớn Khi xác định hàm lƣợng P trong gang và th p, ngƣời ta phá mẫu bằng dung dịch HNO3 hoặc hỗn h p HNO3 + H2SO4 để chuyển các dạng P về dạng axit H3PO4: Mẫu gang, th p (có P) + HNO3 + H2SO4  H3PO4 + … (1.24) Xác định hàm lƣợng... xác định P vô cơ bằng phƣơng ph p trọng lƣợng, chuẩn độ thể tích hoặc các phƣơng ph p trắc quang Phƣơng ph p trắc quang thƣờng chủ yếu sử dụng các chất khử vô cơ nhƣ: HSO3-, Fe2+, Sn2+ , để thực hiện phản ứng khử tạo h p chất màu xanh molipden, do đó chƣa đạt đƣợc độ chính xác cao Vì vây, việc xây dựng phƣơng ph p phân tích P hiện đại dựa trên các chất khử hữu cơ là rất cần thiết Đối với Mn, trƣớc... nghiên cứu cải tiến phƣơng ph p phân tích là rất cần thiết Phƣơng ph p đƣờng chuẩn trắc quang cho ph p phân tích nhanh, chính xác, nhất là trong trƣờng h p phân tích hàng loạt mẫu 1.4 TIÊU CHUẨN ĐÁNH GIÁ CHẤT LƢỢNG GANG TH P [5] Các quốc gia (trừ Mỹ) đều có một cơ quan tiêu chuẩn duy nhất quy định hệ thống kí hiệu vật liệu kim loại cũng nhƣ các yêu cầu kĩ thuật có giá trị ph p lí trong phạm vi cả nƣớc... tan vao ferit , Mn giu p nâng cao đô bên , đô cƣng cua pha ̀ ̀ ̣ ̀ ̣ ́ ̉ này, do vây lam tăng cơ tí nh của th p Tuy nhiên do lƣợng Mn trong th p ̣ ̀ cacbon ít (cao nhất cũng chỉ vào khoảng 0,5 – 0,8%) nên ảnh hƣởng này không rõ rệt - Cũng tƣơng tự, Mn tạo nhiều h p chất với O nhƣ: MnO Mn2 O3, Mn3 O4, MnO2, và Si nhƣ: Mn2 Si MnSi, Mn2 Si3,… 1.3 TÌNH HÌNH PHÂN TÍCH P, Mn TRONG GANG TH P Trƣớc đây, ngƣời... Fe và C mà còn có mặt nhiều nguyên tố khác Đó là các nguyên tố thƣờng xuyên có trong mọi loại th p với một lƣợng giới hạn mà ta gọi là các t p chất thƣờng có Ngƣời ta chia th p thành hai loại: Th p cac bon và th p h p kim 1 Th p cac bon Th p cac bon là loại th p thông thƣờng, ngoài Fe và C còn chứa các t p chất thƣờng có Trong số t p chất thƣờng có chủ yếu gồm: - Mn và Si: chúng có mặt trong th p do... N2 tạo ra Mn3 N2 ở nhiệt độ 600 ÷ 1000oC khi cho bột Mn tác dụng với N2: 3Mn + N2 → Mn3 N2 (1.13) Mn phản ứng trực ti p với P khi nung trong ampun hàn, tạo ra các h p chất Mn 3P2 , MnP Mn còn hóa h p trực ti p với C, Si tạo ra các h p chất Mn3 C, Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 12 Mn7 C3, Mn3 Si, MnSi… Mn phản ứng mạnh với các halogen tạo muối MnX3 Mn khá hoạt... thành graphit cần duy trì tỉ lệ Mn/ Si h p lí Thƣờng trong gang xám có chứa 0,5 – 1 %Mn [6]-Tr235 1.2.2 Ảnh hƣởng của P và Mn đến tính chất của th p  Ảnh hƣởng của P - P và S đặc biệt có hại cho th p cacbon, S làm cho th p bị giòn nóng, còn P làm cho th p bị phá hủy ở trạng thái nguội và gọi là giòn nguội Vì thế cần hạn chế hàm lƣợng của S và P ở mức < 0,03% [18]-Tr19 Teo tài liệu [6]-254, P nâng cao... thành H3PO4 khi có xúc tác Pt hay Cu [11]: 2P + 8H2O → 2H3PO4 + 5H2 (1.5) Khi tƣơng tác với kiềm, P thể hiện khả năng tự khử tự oxi hóa: P4 + 3KOH + 3H2O → PH3 (photphin) + 3KH2PO2 (1.6) Khi đun nóng, P ôxi hóa hầu hết các kim loại tạo thành photphua, trong đó photpho có số ôxi hóa (– 3) Các photphua của các nguyên tố phân l p d thƣờng có dạng MP, MP2, M 3P có màu xám hay đen [34]-ctp350 Các photphua... phƣơng ph p trắc quang 1.7.3.1 Xác định P vô cơ bằng trắc quang h p chất màu xanh molipden Các phƣơng ph p trắc quang h p chất màu xanh molipden, đều dựa trên nguyên tắc chuyển các h p chất P vô cơ về dạng octophotphat, sau đó kết tủa octophotphat dƣới dạng axit heteropolyphotphomolipdic màu vàng, chất này là chất oxy hóa mạnh Sau đó, khử bằng một chất khử thích h p nhƣ: Sn2+, Fe2+, benzidin (H2N-C6H4- . tiến phƣơng ph p phân tích là rất cn thiết. Phƣơng ph p đƣờng chuẩn trắc quang cho ph p phân tích nhanh, chính xác, nhất là trong trƣờng h p phân tích. Mn tạo nhiều h p chất với O nhƣ: MnO. Mn2 O3, Mn3 O4, MnO2, và Si nhƣ: Mn2 Si. MnSi, Mn2 Si3,… 1.3. TÌNH HÌNH PHÂN TÍCH P, Mn TRONG GANG THÉP