Nghiên cứu chiết tách phẩm nhuộm màu annatto theo độ chín của hạt điều nhuộm ở gia lai

1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - BÙI THỊ MỸ LỆ NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM NHUỘM MÀU ANNATTO THEO ĐỘ CHÍN CỦA HẠT ĐIỀU NHUỘM Ở GIA LAI LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng – Năm 2012 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG BÙI THỊ MỸ LỆ NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM NHUỘM MÀU ANNATTO THEO ĐỘ CHÍN CỦA HẠT ĐIỀU NHUỘM Ở GIA LAI Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số: 60 44 27 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Người hướng dẫn khoa học: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Đà Nẵng – Năm 2012 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Tác giả luận văn Bùi Thị Mỹ Lệ DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT AAS : Quang phổ hấp thụ nguyên tử D : Mật độ quang Kt : Kết tủa Tỉ lệ R/L : Tỉ lệ nguyên liệu rắn/dung môi lỏng UV-Vis : Phổ tử ngoại khả kiến IR : Phổ hồng ngoại DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng bảng Trang 1.1 Một số hợp chất dễ bay dịch chiết annatto 11 1.2 Một số giá trị sử dụng hạt điều nhuộm 21 3.1 Độ ẩm loại hạt điều nhuộm 45 3.2 Hàm lượng tro loại hạt điều nhuộm 46 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 Hàm lượng số kim loại hạt điều nhuộm mẫu 1-4 Mật độ quang theo tuổi mẫu hạt điều dung môi nước Mật độ quang theo tuổi mẫu hạt điều dung môi NaOH Ảnh hưởng nồng độ dung dịch NaOH đến phần trăm chất kết tủa có màu Ảnh hưởng thể tích NaOH đến phần trăm chất kết tủa có màu Ảnh hưởng thời gian đến phần trăm chất kết tủa có màu NaOH Ảnh hưởng nhiệt độ chiết đến phần trăm chất kết tủa có màu 47 48 49 50 52 53 55 3.10 Các nhóm chức phổ IR bixin 58 3.11 Bảng hàm lượng số kim loại mẫu annatto thô 61 DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu Tên hình hình Trang 1.1 Cây điều nhuộm thời điểm trái non 1.2 Hoa điều nhuộm 1.3 Quả điều nhuộm 1.4 Hạt điều nhuộm 1.5 Chất màu annatto chiết tách từ hạt điều nhuộm 19 1.6 Một số loại thực phẩm ăn nhanh dùng phẩm màu 25 annatto 1.7 Phomat, kẹo bánh sử dụng phẩm màu annatto 26 1.8 Dược phẩm mỹ phẩm sử dụng phẩm màu annatto 26 1.9 Màu điều sử dụng chế biến làm màu cho ăn 26 2.1 Cây điều nhuộm Gia Lai 32 2.2 Mẫu điều nhuộm hái phân loại theo độ 33 chín 2.3 Mẫu hạt điều nhuộm phân loại theo độ chín 34 2.4 Bộ chưng ninh 41 2.5 Sơ đồ quy trình chiết tách phẩm màu annatto 44 3.1 Phổ UV – Vis hấp thụ chất màu dung môi 48 nước hạt điều nhuộm 3.2 Phổ UV – Vis hấp thụ chất màu dung môi NaOH hạt điều nhuộm 49 Số hiệu Tên hình Trang Đồ thị biểu diễn kết phụ thuộc hàm lượng chất 51 hình 3.3 kết tủa có màu thu vào nồng độ NaOH 3.4 Đồ thị biểu diễn kết phụ thuộc hàm lượng chất 52 kết tủa có màu thu vào thể tích NaOH 3.5 Đồ thị biểu diễn kết phụ thuộc hàm lượng chất 54 màu thu vào thời gian chiết 3.6 Đồ thị biểu diễn kết phụ thuộc hàm lượng chất 56 Kết tủa có màu thu vào nhiệt độ 3.7 Kết tủa chưa lọc lọc lọc 57 3.8 Phổ hồng ngoại IR phẩm màu annatto thô 59 3.9 Kết tủa có màu chiết dung mơi NaOH 60 3.10 Kiểm tra độ tan màu annatto etanol 60 dung dịch kiềm 3.11 Phổ hấp thụ UV –Vis cao màu annatto 61 3.12 Phổ hấp thụ UV –Vis mẫu annatto thô với dung môi 62 NaOH MỞ ĐẦU LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI Nước Việt Nam thuộc vùng nhiệt đới gió mùa ẩm nên hệ thực vật phát triển đa dạng, phong phú Có nhiều loại loại thực vật đem lại giá trị to lớn kinh tế, y học, công nghiệp… đặc biệt loại có chứa tinh dầu Từ xa xưa, ông bà ta biết dùng nhiều loại có tự nhiên để chữa bệnh hiểm nghèo, để nhuộm màu thực phẩm vừa làm đẹp ăn, vừa tăng giá trị dinh dưỡng có điều nhuộm [1] Ngày nay, đời sống người dân phát triển giá trị thực phẩm không dừng giá trị dinh dưỡng mà cịn bao hàm giá trị thẩm mỹ vấn đề an toàn cho người sử dụng Để tạo cho thực phẩm có tính cảm quan cao phương diện màu sắc, ngành công nghệ thực phẩm chủ yếu sử dụng chất màu tổng hợp (mặc dù có số chất màu phép sử dụng) Tuy nhiên, vấn đề an toàn sức khoẻ người bị đe dọa hình thành sản phẩm phụ bất lợi Mặc khác, chất màu thực phẩm chủ yếu nhập từ nước với giá thành cao nên hiệu kinh tế bị hạn chế Việc sử dụng chất màu tự nhiên vấn đề nhiều người quan tâm khơng đem lại an tồn cho người sử dụng mà cịn tạo điều kiện phát triển công nghiệp tiêu chí đánh giá trình độ công nghệ Thế nhưng, vấn đề thu nhận chất màu tự nhiên từ nguồn nguyên liệu có sẵn, dồi rẻ tiền Việt Nam chưa trọng mức, việc nghiên cứu đưa quy trình chiết tách phẩm màu annatto hạt điều nhuộm chưa công bố Cây điều nhuộm trồng phổ biến Việt Nam Chất màu bixin thành phần hạt điều nhuộm khơng cho màu sắc đẹp, hấp dẫn mà cịn có nhiều tính chất quý báu khả chống ung thư, làm dịu gan, làm cân kéo dài chức gan bệnh viêm gan, tốt với bệnh cao cholesterol, có tác dụng chăm sóc da, chống tác động tia tử ngoại, lợi tiểu… [26] Chất màu annatto biết đến chất màu thực phẩm tự nhiên mang hoạt tính sinh học cao có khả làm tăng trì sức khoẻ người Hoạt tính chống oxy hố phẩm màu annatto làm giảm cholesterol, giảm áp suất máu, có tiềm việc chữa bệnh cao huyết áp [9] Xuất phát từ nhu cầu sử dụng chất màu đỏ thực phẩm diện tích trồng điều nhuộm lớn nước, chọn đề tài “Nghiên cứu chiết tách phẩm nhuộm màu annatto theo độ chín hạt điều nhuộm Gia Lai” nhằm ứng dụng rộng rãi chất màu tự nhiên thực phẩm góp phần phát triển cơng nghiệp nước ta ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU Chúng sử dụng hạt điều nhuộm hái thành phố Pleiku – Gia Lai dịch chiết từ hạt điều nhuộm MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU Mục đích đề tài đưa hai quy trình chiết tách phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm xác định hàm lượng phẩm màu lớn thu nhằm thay chất màu tổng hợp sử dụng chế biến số sản phẩm thực phẩm PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 4.1 Nghiên cứu lý thuyết - Thu thập, tổng hợp, phân tích tài liệu, tư liệu ngồi nước đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học, tác dụng dược lý hạt điều nhuộm - Tổng hợp tài liệu phương pháp chiết tách hợp chất thiên nhiên 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm - Phương pháp lấy mẫu, thu hái xử lý mẫu 10 - Phương pháp phân tích trọng lượng để xác định thơng số hóa lý xác định điều kiện chiết tối ưu - Phương pháp phân hủy mẫu phân tích (tro hóa mẫu) - Phương pháp chiết chưng ninh dung môi nước NaOH - Phương pháp vật lý: quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) để xác định hàm lượng số kim loại nặng có mẫu tro hoá, quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS để khảo sát bước sóng hấp thụ, quang phổ hồng ngoại IR để xác định nhóm nguyên tử có hợp chất phân tích Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI Từ nội dung nghiên cứu đề luận văn, thu thơng tin có ý nghĩa khoa học hạt loại trồng phổ biến nước ta: thiết lập quy trình cơng nghệ chiết tối ưu phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm, số tiêu vật lý hạt điều nhuộm, định danh số thành phần dịch chiết loại điều nhuộm cho hàm lượng phẩm màu annatto cao để xác định thời điểm thu hoạch CẤU TRÚC CỦA LUẬN VĂN Luận văn gồm 69 trang Tồn luận văn có 13 bảng, 26 hình vẽ đồ thị trình bày kết nghiên cứu Kết cấu bao gồm: Mở đầu Chương Tổng quan Chương Nguyên liệu phương pháp nghiên cứu Chương Kết thảo luận Phần kết luận kiến nghị Tài liệu tham khảo CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÂY ĐIỀU NHUỘM 65 tháng đầu tháng cuối tháng đầu tháng 10 năm (tuỳ vào điều kiện thời tiết) lúc điều nhuộm có số lượng già nhiều 3.5 đỊNH DANH BIXIN BẰNG QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI ir Lấy sản phẩm annatto thô chiết tách dung môi NaOH 0.4M đem đo quang phổ hồng ngoại IR vùng từ 4000 cm-1 đến 500 cm-1 Hầu hết nhóm nguyên tử hợp chất hữu hấp thụ vùng Do vân hấp thụ nhóm chức bixin thể phổ đồ Kết phép đo quang phổ hấp thụ hồng ngoại bixin thể hình bảng 3.10 Bảng 3.10 Các nhóm chức phổ IR bixin STT Tần số hấp thụ ν (cm-1) Vùng hấp thụ Nhóm chức đặc trưng cường độ dao động ν (cm-1) 3418.85 3700-3200 Dao động hố trị nhóm OH 2924.74 2982-2972 Dao động hóa trị CH3 1572.48 1650-1500 Dao động hoá trị C=C 1401.17 1410-1370 1053.08 1150-1040 Dao động biến dạng đối xứng CH3 Dao động hoá trị CO  Nhận xét: Nhóm metyl có dao động hố trị dao động biến dạng Dao động hoá trị bất đối xứng CH3 mạch thẳng hấp thụ 2962  10cm-1, cịn CH3 mạch nhánh 2930cm-1 Dao động hố trị đối xứng CH3 287210cm-1 Và dao động biến dạng bất đối xứng CH3 hấp thụ gần 1465cm-1 dao động biến dạng đối xứng hấp thụ gần 1375cm-1 Trên phổ 66 đồ bixin, có đỉnh peak vị trí 2924.74; 1401.17 nên bixin có nhóm CH3 mạch nhánh Dao động hố trị nhóm OH vùng 3700-3200cm-1 (mono), dao động biến dạng OH vùng 1400-1200cm-1 (mono) dao động hoá trị liên kết CO vùng 1200-1000cm-1 (mono) Ở phổ đồ có peak vị trí 3418.85; 1035.08 phân tử bixin có nhóm OH Trong axit cacboxylic este chưa bão hồ có dao động hố trị C=C vùng 1660-1510 cm-1, phổ đồ nhận thấy có peak 1572.48 nên bixin có liên kết C=C Ngồi ra, dao động hóa trị C=O acid cacboxylic este chưa bão hòa dao động từ 1800-1700cm-1 mà phổ đồ có xuất peak gần tương ứng nên phân tử có nhóm C=O acid este Từ kết phân tích đây, chúng tơi dự kiến bixin có nhóm CH3, có liên kết đơi C=C, có nhóm COOH nhóm CO este Vậy, bixin monometyl este điaxit chưa bão hồ Hình 3.8 Phổ hồng ngoại IR phẩm màu annatto thô 67 3.6 KẾT QUẢ KIỂM TRA, ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG PHẨM MÀU ANNATTO 3.6.1 Kiểm tra định tính Kiểm tra cao màu annatto thu quy trình chiết tách với dung môi kiềm NaOH theo thông tư Bộ Y Tế ban hành “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm - Phẩm màu” * Cảm quan: Bột màu đỏ nâu đến đỏ tím Hình 3.9 Kết tủa có màu chiết dung mơi NaOH Ta thấy kết tủa có màu thu có màu nâu sẫm, chiếu sáng ánh tím Vậy màu sắc phù hợp với yêu cầu cảm quan * Độ tan: Tan dung dịch kiềm, tan etanol Hình 3.10 Kiểm tra độ tan màu annatto etanol dung dịch kiềm 68 * Hấp thụ UV-Vis: Dung dịch mẫu thử 0,5% dung dịch natri hydroxyd Có cực đại hấp thụ khoảng 453 482 nm Hòa 0,56 gam chất màu annatto vào 100ml dung dịch NaOH 1M, chạy phổ UV – Vis để kiểm tra cực đại hấp thụ dung dịch mẫu Hình 3.11 : Phổ hấp thụ UV –Vis cao màu annatto Từ phổ hấp thụ ta thấy chất màu annatto thu thõa mãn yêu cầu khoảng bước sóng đạt hấp thụ cực đại * Độ tinh khiết: để xác định độ tinh khiết ta gửi mẫu annatto thô đo AAS trung tâm đo lường chất lượng kỹ thuật, số – Ngơ Quyền Kết phân tích trình bày bảng 3.11 Bảng 3.11 Bảng hàm lượng số kim loại mẫu annatto thô Cd2+ Pb2+ As2+ Hg2+ Kết (mg/kg) 0.05 0.05 0.05 0.05 15.80 Hàm lượng cho phép (mg/kg) [1] 4.00 2.00 3.00 1.00 30.00 Kim loại Cu2+ 69 Hàm lượng kim loại nặng phẩm màu thu vùng an toàn, phù hợp với quy định Bộ y tế, phép sử dụng sản phẩm thực phẩm mà không gây hại tới sức khỏe người 3.6.2 Định lượng tổng phẩm màu Tiến hành theo quy trình chuyên luận định lượng tổng chất màu phương pháp quang phổ JECFA monograph 1-Vol - quy trình 1, với điều kiện sau: * Dung môi: dung dịch NaOH 0,5% * Đo độ hấp thụ quang λmax ~ 482 nm * Độ hấp thụ riêng A1%1cm = 2.870  Kết đo UV – Vis λmax mẫu cao annatto là: 0, 4274 Hình 3.12 Phổ hấp thụ UV –Vis mẫu annatto thô với dung mơi NaOH * Áp dụng cơng thức tính tổng phẩm màu: % chất màu = 100.(D/D1%1cm) (F/W) Mẫu cao annatto tiến hành đo có hệ số pha lỗng F = Ta có: % chất màu = 0.427 x  100%  59.51% 2.87 x 0.25 70  Kết luận: Vậy phẩm màu annatto điều chế theo quy trình chiết tách mơi trường kiềm lựa chọn thỏa mãn điều kiện hàm lượng tổng chất màu khơng thấp 35% (tính theo norbixin) 71 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Qua trình triển khai nghiên cứu, đề tài đạt kết sau: Đã xác định thơng số hóa lí hạt điều nhuộm khơ (chín): độ ẩm chiếm 14.084% khối lượng hạt, hàm lượng tro chiếm 16.889% khối lượng hạt, hàm lượng số kim loại hạt điều nhuộm là: Pb2+: 0.0679 mg/kg, As2+: 0.0420 mg/kg, Cd2+: 0.0335 mg/kg Đã lựa chọn dung môi chiết tách phẩm màu annatto hạt điều nhuộm dung môi NaOH với điều kiện tối ưu: nồng độ NaOH 0.4M, thời gian giờ, tỉ lệ hạt điều nhuộm/thể tích NaOH 10 gam/160ml, nhiệt độ 700C Chiết tách với điều kiện tối ưu thu 33.450% hàm lượng chất kết tủa có chứa phẩm màu annatto Xác định thời gian thu hoạch hạt điều tốt lúc hạt điều chín, khoảng cuối tháng đầu tháng cuối tháng đầu tháng 10 năm để hạt có lượng phẩm màu annatto nhiều Đã kiểm tra chất lượng phẩm màu annatto theo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm – phẩm màu Bộ Y Tế Phẩm màu annatto tan tốt dung dịch kiểm, tan etanol Về cảm quan màu sắc đạt yêu cầu Hàm lượng số kim loại phẩm màu annatto: Cu2+: 15.8 mg/kg, kim loại khác không phát hiện, đạt tiêu chuẩn cho phép sử dụng an toàn theo QCVN: 2010/BYT Định lượng tổng phẩm màu chất màu annatto chiết từ quy trình 59.51%, đạt yêu cầu lớn 35% theo thông tư Bộ Y Tế ban hành “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm - Phẩm màu” KIẾN NGHỊ 72 - Thử hoạt tính sinh học phẩm màu annatto làm thuốc y học, ứng dụng dịch chiết hạt điều nhuộm để làm phẩm nhuộm thực phẩm hạt dưa, thịt bò thịt nai khơ - Cần có nghiên cứu vĩ mô với khối lượng hạt điều lớn để đưa quy trình cơng nghệ ứng dụng phẩm màu annatto vào thực phẩm TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Bộ Y tế (2010), Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm – phẩm màu, Hà Nội 73 [2] Võ Văn Chi, Phương Đức Tiến (1978), Phân loại thực vật -Thực vật bậc cao, Nhà xuất Đại học trung học chuyên nghiệp, Hà Nội [3] Trịnh Đình Chính, Nguyễn Thị Bích Tuyết (2003), Giáo trình hợp chất tự nhiên, Huế [4] Đào Hùng Cường (2007), “Nghiên cứu thành phần phản ứng chuyển hoá hợp chất hoá học hạt điều nhuộm miền Trung, Tây nguyên”, Tập san khoa học, Đại học Đà Nẵng [5] Đào Hùng Cường, Phan Thảo Thơ (2008), Nghiên cứu chiết tách phẩm màu hạt điều nhuộm dung dịch kiềm, Trường Đại học sư phạm Đà Nẵng [6] Lê Thị Anh Đào, Đinh Ngọc Thức, Phan Thị Sửu (2001), “Tách chiết chất màu đỏ cho thực phẩm từ hạt điều nhuộm (Bixa orellana L) Việt Nam”, Tuyển tập cơng trình Hội nghị khoa học cơng nghệ hố hữu tồn quốc lần thứ II [7] Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất Giáo dục, Hà Nội [8] Nguyễn Ngọc Hạnh (2002), Tách chiết cô lập hợp chất tự nhiên, Giáo trình cao học, Nhà xuất Đại học quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh [9] Đào Thị Ngọc Lan (2011), Nghiên cứu ứng dụng phẩm màu annatto hạt điều nhuộm để nhuộm màu số thực phẩm, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Đà Nẵng [10] Đỗ Tất Lợi (1999), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất Giáo dục [11] Phan Tống Sơn, Lê Đăng Doanh (dịch từ nguyên ORGANICUMORGANISCH-HEMISCHES GRUNDPRAKATIKUM) (1977), Thực hành hoá học hữu cơ, Nhà xuất khoa học kỹ thuật, Hà Nội 74 [12] Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lý hóa lý, tập 1, Nhà xuất Khoa học Kĩ thuật, Hà Nội [13] Nguyễn Đình Triệu (1999), Các phương pháp vật lý ứng dụng hóa học, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội [14] PGS.TS Cao Hữu Trượng, PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh (2002), Hoá học thuốc nhuộm, Nhà xuất khoa học kỹ thuật [15] Phạm Trương Thị Thọ (1997), Giáo trình hoá học hợp chất tự nhiên, Đại học Sư phạm Qui Nhơn TIẾNG ANH [16] A.Sharada Devi, B.S.Sumanthy and V.K.L.T.Katyayini (2001), “Annatto-A Bright natural colour source for Silk”, Idian Silk, 20-23 [17] A.Z.Mercadante, *A.Sreck,D.Rodriguez-Amaya, H.Pfander and Britton (1996), “Isolation of metyl 9’Z-apo-6’-Lycopenoate from Bixa Orellana”, Phytochemistry, 1201-1203 [18] A.Z.Mercadante, A.Sreck and H.Pfander (1997), “Isolation and identification of Orellana) new Aprocarotenoids from Annatto (Bixa Seeds”, J.Agric Food Chem, Vol.45, 1050-1054 [19] A.Z.Mercadante, *A.Sreck and H.Pfander (1997), “Isolation and structure elucidation of minor carotenoids from Annatto (Bixa Orellana) Seeds”, J.Agric Food Chem, Vol.46, No 8, 1379 -1383 [20] ML Gulrajani, Deepti Gupta & S R Maulik (1999), “Studes on dyeing with natural dyes: Part I-Dyeing of annatto on nylon and polieste”, Indian Rurnal of Fibre & Textile Research, Vol.24, 131-135 [21] J S Michael, A.W Lesley, P.A Graeme (1998), “Analysis of Annatto (Bixa orellana) Food Coloring Formulations Determination Products by High - Performance Liquid Chromatography with Photodiode Array detection”, J Agric Food Chem, Vol.46, No.3, 1031-1038 75 [22] Roy R.Chao, Steven J.MulVaney, Dale R.SanSon, Fu-Hung Hsieh and Micheal S.Tempesta (1991), “Supercritical CO2 Extraction of Annatto (Bixa orellana) Pigments and some Characteristics of the c olor Extracts”, Journal of Food Science, Vol.56, No.1, 80-83 [23] Veronica Galindo-Cuspinera, Meryl.B.Lubran and Scott A.Rankin (2002), “Comparison of Volatile Compound in Water-and Oil- Soluble Annatto Bixa orellana) Extracts”, J Agric Food Chem, Vol.50, 20102015 [24] Howard J Williams, Isabel Sattler, Guillermo Moyna, A Ian Scott, Alois A Bell, S Bradleigh Vinson (1995), “Diversity in cyclic sesquiterpene production by Gossypium hirsutum”, Phytochemistry, 40(6), pp.1633-1636 [25] Antonio C.T.S., Lidia M.B.O (2005), Antigenotoxc and antimutagenic potential of an annato pigment (norbixin) against oxidative strees, Genet Mol Res [26] Aluesde Lima R.O., Azecvedo L., Ribeiro L.R and Salvadori D.M.F (2003), “Study on the mutagenicyty and antinut agenicyty of a natural colour (annato) in muse bone marrow ceels”, Food and chemical toxicolgy, Vol 41, No 2, P 189-192 [27] Chowdhury A.I., Molla Md.A.I., Sarker M., Rana A.A., Ray S.K., Nur H.P., Karim M.M., “Preparation of edible grade dye and pigments from natural sources bixa orellenae linn”, Internation Journal of Basic and Applied Sciences Ijbas-Ijens [28] Charllyton Luis S da Costa e Mariana H Chaves* (2005), “Extracão De Pigmentos DAS Sementes De Bixa orellana L.: Um Alternativa Para Disciplinas Experimentais Departamento de Química, Centro De de Qúimica Ciência Orgânica”, da Universidade Federal Piauí, 64049-550 Teresina – PI Natureza, 76 [29] Gómez-Ortisz N.M., Váquez-Maldonado I.A., Pérez-Espadas A.R., Mena-Rejón G.J., Azamar-Barrios J.A., Oskam G (2010), Dyesensitized solar cells with natural dyes extracted from achiote seeds, Solar Energy Materials and Solar Cells [30] Howard J Williams, Isabel Sattler, Guillermo Moyna, A Ian Scott, Alois A Bell, S Bradleigh Vinson (1995), “Diversity in cyclic sesquiterpene production by Gossypium hirsutum”, Phytochemistry, 40(6), pp.1633-1636 77 MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA i LỜI CAM ĐOAN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC BẢNG vii DANH MỤC CÁC HÌNH viii MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 10 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÂY ĐIỀU NHUỘM .10 1.1.1 Sơ lược điều nhuộm 11 1.1.2 Nguồn gốc điều nhuộm 12 1.1.3 Đặc tính thực vật điều nhuộm 13 1.1.4 Cây điều nhuộm Việt Nam 14 1.2 THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA CÂY ĐIỀU NHUỘM 15 1.3 CẤU TRÚC CHẤT MANG MÀU .21 1.3.1 Công thức phân tử 21 1.3.2 Công thức cấu tạo 22 1.3.3 Tính chất norbixin bixin .22 1.4 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO 24 1.4.1 Nguyên tắc chiết tách phẩm màu annatto 25 1.4.2 Các phương pháp .25 1.5 CÂY ĐIỀU NHUỘM TRONG Y HỌC .27 1.5.1 Được sử dụng loại thảo dược 27 1.5.2 Hoạt tính sinh học bixin norbixin .31 1.6 ỨNG DỤNG CỦA PHẨM MÀU HẠT ĐIỀU NHUỘM TRONG CUỘC SỐNG 31 78 1.6.1 Trong thực phẩm 31 1.6.2 Trong ngành công nghiệp vải sợi 34 1.7 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU 36 1.7.1 Tình hình nghiên cứu nước 36 1.7.2 Tình hình nghiên cứu ngồi nước 37 CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 38 2.1 NGUYÊN LIỆU 38 2.2 XỬ LÝ NGUYÊN LIỆU BAN ĐẦU 39 2.1.1 Phân loại điều nhuộm 39 2.1.2 Phân loại hạt 40 2.3 THIẾT BỊ - DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 42 2.3.1 Thiết bị - dụng cụ 42 2.3.2 Hóa chất 42 2.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .42 2.4.1 Các phương pháp quang phổ 42 2.4.2 Phương pháp trọng lượng 45 2.4.3 Phương pháp chiết khảo sát điều kiện chiết phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm 47 2.5 KIỂM TRA, ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG PHẨM MÀU ANNATTO 48 2.5.1 Kiểm tra định tính 49 2.5.2 Kiểm tra định lượng .49 2.6 PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG TỔNG PHẨM MÀU .49 2.7 Sơ đồ quy trình chiết tách phẩm màu annatto 50 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .51 3.1 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THƠNG SỐ HĨA LÝ CỦA HẠT ĐIỀU NHUỘM .51 3.1.1 Độ ẩm .52 3.1.2 Hàm lượng tro 53 79 3.1.3 Hàm lượng số kim loại 54 3.2 Quy trình chiết tách phẩm màu annatto phương pháp chưng ninh 54 3.2.1 Chưng ninh với dung môi nước .54 3.2.2 Chưng ninh với dung môi NaOH 56 3.3 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU 57 3.3.1 Khảo sát nồng độ dung dịch NaOH tối ưu 57 3.3.2 Khảo sát theo tỉ lệ R/L tối ưu 58 3.3.3 Khảo sát theo thời gian chiết tối ưu .60 3.3.4 Khảo sát theo nhiệt độ chiết tối ưu 61 3.4 QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO TRONG DUNG MƠI NaOH 63 3.5 ĐỊNH DANH BIXIN BẰNG PHỔ HỒNG NGOẠI IR 65 3.6 KẾT QUẢ KIỂM TRA, ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG PHẨM MÀU ANNATTO 67 3.6.1 Kiểm tra định tính 67 3.6.2 Định lượng tổng phẩm màu 69 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO 72 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI (bản sao) PHỤ LỤC ... dụng chất màu đỏ thực phẩm diện tích trồng điều nhuộm lớn nước, chọn đề tài ? ?Nghiên cứu chiết tách phẩm nhuộm màu annatto theo độ chín hạt điều nhuộm Gia Lai? ?? nhằm ứng dụng rộng rãi chất màu tự... làm màu cho ăn 26 2.1 Cây điều nhuộm Gia Lai 32 2.2 Mẫu điều nhuộm hái phân loại theo độ 33 chín 2.3 Mẫu hạt điều nhuộm phân loại theo độ chín 34 2.4 Bộ chưng ninh 41 2.5 Sơ đồ quy trình chiết tách. ..2 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG BÙI THỊ MỸ LỆ NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM NHUỘM MÀU ANNATTO THEO ĐỘ CHÍN CỦA HẠT ĐIỀU NHUỘM Ở GIA LAI Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số: 60 44 27 LUẬN VĂN THẠC