khoa luan tot nghiep hoa hoc

Để xác định tỉ trọng của tinh dầu, chúng tôi tiến hành dùng cân phân tích để xác định khối lượng ống chích khô, sau đó chúng tôi dùng ống chích khô hút lấy tinh dầu thu được rồi đem đi c[r]

PHẦN NỘI DUNG

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1.Đặc điểm thực vật [1],[3],[5].

1.1.1 Mô tả thực vật

Húng lũi tên khoa học: (Mentha aquatica Linn var crispa),họ Hoa môi (Lamiaceae), vùng Âu Á ôn đới trồng nhiều nơi khu vực Nam Mĩ, Ý Việt Nam Húng lũi loại thân cỏ sống lâu năm với thân bị đất có vẩy chồi bị mặt đất có thường phân nhánh, cao khoảng 10 – 60cm dài tới 1m Thân vng, thân có nhiều lơng, mọc đối, cuống dài từ 2- 10 m hình trứng hay thn dài rộng 2-3cm, mép có cưa Hoa mọc thành vịng kẽ lá, màu tím hay hồng nhạt có màu trắng có mùi thơm, đài to, tràng có lơng ống; nhị dài nhau, vịi chẻ đơi Quả bế có mụt mịn Bộ phận dùng: Cành - Ramulus Menthae Aquaticae

1.1.2 Vùng phân bố

Rau Húng lũi ưa sáng, chịu nắng nóng khơ hạn Chúng ưa đất ẩm nước, nhiệt độ thích hợp cho rau vào khoảng 21-230C.

1.1.3 Tinh dầu húng lũi

Húng lũi chứa 0,8% tinh dầu gồm este (như metyl acetate), có ancol, andehit, xeton

Rau húng lũi có tinh dầu khơng màu, mùi thơm nồng hắc Có khối lượng riêng bé nên tinh dầu húng lũi nhẹ nước ( DH2O =1 g/ml)

Tinh dầu húng lũi bền dễ bay để ngồi khơng khí nhiệt độ cao, trình thu tinh dầu cần phải cẩn thận bảo quản nhiệt độ thấp hay để bình hút ẩm có chứa chất hút ẩm ( Na2SO4 khan….)

1.2 Công dụng [1],[3]. Trong thực phẩm Trong y học Giá trị kinh tế 1.3 Tinh dầu [4],[5],[8]. 1.3.1 Khái quát tinh dầu

1.3.1.1 Phân bố tinh dầu thiên nhiên

Về phân bố lượng tinh dầu, đặc biệt có nhiều họ long não, họ hoa môi, họ cam, họ sim, họ hoa tán

ở thân ( hương đàn, peru); vỏ ( quế); rễ ( gừng, nghệ, hương bài,…)

1.3.1.2 Thành phần hóa học tinh dầu Monotecpen (n=1)

Các monotecpen mạch hở: tiêu biểu miaxen, oximen, có trong tinh dầu hoa nguyệt quế

Miaxen Oximen Các dẫn xuất chứa oxi chúng linalol, geraniol, citronelol, …

Các monotecpen vòng: phổ biến limonen

Limonen

Các dẫn xuất chứa oxi chúng menthol, piperitol, carvon,… Các monotecpen hai vòng: tiêu biểu pinen, camphen

Sesquitecpen (n= 1,5)

Các dẫn xuất chứa oxi sesquitecpen có farnesol, nerolidol,… Ancol

Một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như: menthol, boneol, terpineol, geraniol, …

OH OH

CH2OH

Geraniol Menthol α- Terpineol Phenol etylphenol

Một số hợp chất phenol trích từ loại tinh dầu như: thimol, estragol, eugenol, iso-eugenol,…

CH2 CH CH2 CH2 CH CH2

OH OCH3 OCH3

CH(CH3)2 OH H3C

Thimol Estragol Eugenol Andehit

andehit cuminic, citral citronellal tích ly từ nguyên liệu tự nhiên

CHO CHO

CHO

CHO

Andehit cuminic Citral(neral) Citral( genranial) Este

Các este bốc nhanh tạo độ ngát cho hương

Một số este có tinh dầu: etyl anthranilate, benzyl axetat, …

NH2

C OC2H5

O

CH2

O C

O CH3

etyl anthranilate benzyl axetat Các hợp chất khác

Ngoài hợp chất nói trên, loại tinh dầu cịn có hợp chất thuộc nhóm oxit (eucalyptol), aminoaxit (axit antranilic), lacton (coumarin, ambretolit), hợp chất có lưu huỳnh (anlyl isosunfocyannat), hợp chất có nitơ

( metyl antranilat)

*Tính chất vật lý

Tinh dầu gần không tan nước dễ bay hơi, tan tốt cồn, dung môi hữu cơ, loại dầu mỡ, tan phần dung dịch kiềm,…

*Tính chất hóa học

Trong thành phần tinh dầu gồm có axit hữu rượu tương ứng, andehit, este Trong thành phần tinh dầu hợp chất nhân thơm axeton, benzadehit, phenyletinol, vanillin, chí có hợp chất chứa nitơ lưu huỳnh

1.3.2 Công dụng tinh dầu *Trong y học:

Tác dụng với đường tiêu hóa: thúc đẩy tiêu hóa, lợi mật Tác dụng kháng khuẩn diệt khuẩn: sát trùng

*Trong ngành kỹ nghệ khác:

Thực phẩm: làm gia vị, bảo quản thực phẩm, bánh kẹo, nước ngọt, đồ hộp,…

Mỹ phẩm: dầu thơm, dầu gội, phấn son, kem dưỡng da,… 1.4.Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu [5],[6].

Giống di truyền Đất trồng phân bón Mơi trường

Thời điểm thu hái

1.5.Phương pháp sản xuất tinh dầu [6],[8].

Phương pháp học Phương pháp tẩm trích Phương pháp hấp phụ

Phương pháp chưng cất nước

1.6.Phương pháp chưng cất lôi nước [2],[6],[8]. 1.6.1 Phương pháp cổ điển

Chưng cất lôi nước phương pháp cổ điển phương pháp phát từ lâu Cách tiến hành sau:

Ta xay nhỏ chất định cất cân với lượng vừa đủ sau cho chất định cất vào bình cầu kèm theo nước cất Nối bình cầu với ống sinh hàn, lắp cho hệ thống kín, q trình chưng cất cần phải theo dõi áp suất hệ thống Mở nước ống sinh hàn nước tinh dầu bay Tiến hành đun lửa đèn cồn với thời gian thích hợp

1.6.2 Phương pháp đại

+Cho chất định cất lôi nước vào bình cất ( tối đa 1/3 thể tích bình) Nối hệ thống bình chưng cất với bình đun nước nóng

+Sau lắp xong hệ thống, mở khóa để theo dõi áp suất hệ thống, đun nước sơi bình nước Mở nước sinh hàn để làm lạnh hơi, đóng khóa để nước sơi qua bình cất Theo dõi lượng chất cất ra, kết thúc ngừng đun, mở khóa, lấy chất cất

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Thiết bị, dụng cụ hóa chất

- Bình cầu đáy trịn lít

- Hệ thống chưng cất: ống sinh hàn, đèn cồn, giá đỡ, ống dẫn nước, ống sừng bị

- Bình tam giác ( bình nón) 50ml, 100ml - Phễu chiết

- Buret 50ml - Pipet - Giá

- Cân kỹ thuật - Chậu thủy tinh 2.1.2 Hóa chất - Nước rửa - Muối NaCl - Na2SO4 khan - Etanol 96o - n- Hexan - Phenolphtalein - Dung dịch hồ tinh bột - Dung dịch KOH 0,1N; 0,5N - Dung dịch HCl 0,5N - Dung dịch I2 0,5N - Dung dịch Na2S2O3 0,1N

Rau húng lũi thu mua vườn rau chị Nguyễn Thị Ngọc TP cao Lãnh, vườn rau húng lũi trồng nơi có nhiều ánh sáng

Để khảo sát hàm lượng tinh dầu rau húng lũi thời điểm khác ngày, tiến hành thu hái mẫu buổi sáng buổi chiều để phân tích

2.2.1.1 Mẫu thu buổi sáng

Chúng tơi tiến hành khảo sát hàm lượng tình dầu buổi sáng với hai thời điểm thu hái khác

Mẫu thu hái lúc giờ: lúc mặt trời bắt đầu mọc, lượng ánh sáng mặt trời chiếu xuống yếu

Mẫu thu hái lúc giờ: chọn thời điểm thời điểm mặt trời chiếu sáng nhiệt độ môi trường nóng dần lên, bắt đầu xảy trình quang hợp

2.2.1.2 Mẫu thu buổi chiều.

Chúng tiến hành khảo sát với hai thời điểm thu hái khác là 15 17

Thời điểm lúc 15 giờ: Trời nắng mạnh nắng, nhiệt độ môi trường cao, diễn trình quang hợp, lượng tinh dầu khuếch tán với nước bay

Thời điểm lúc 17 giờ: Tại thời điểm mặt trời gần lặn, nhiệt độ môi trường giảm, thời điểm cuối ngày trình quang hợp

Nguyên liệu

Bình chưng cất

Hệ thống chưng cất

Tinh dầu nước

Bình lóng

Nước Tinh dầu

1)Xay nhuyễn 2)Nước cất

Chưng cất

Chiết

Làm khan Na2SO4

Hình 3: Sơ đồ ly trích tinh dầu 2.3 Xác định số hóa lý

2.3.1 Chỉ số axit

Đầu tiên dùng cân phân tích để cân lấy gam tinh dầu nhanh chóng cho vào bình nón 100ml dùng pipet lấy 10ml etanol 960 cho tiếp vào, sau lắc cho tinh dầu tan hồn tồn.

Tiếp đó, cho tiếp vào bình giọt phenolphtalein (để tránh tinh dầu thất chúng tơi dùng nắp đậy kín), lấy dung dịch KOH 0,1N cho vào cốc thủy tinh 50ml sau rót vào ống buret 25ml Chúng tơi điều chỉnh tới vạch số tiến hành chuẩn độ dung dịch thu đến có thay đổi màu ( từ dung dịch không màu chuyển sang dung dịch có màu hồng bền 30 giây), ngưng chuẩn độ Quan sát tiến hành ghi thể tích dung dịch KOH 0,1N chuẩn độ, thực lần để lấy kết trung bình

Cơng thức tính:

IA: Chỉ số axit (mgKOH/g)

V− : Thể tích trung bình KOH 0,1N dùng để chuẩn độ (ml) 5,61 số mg KOH tương đương với 1ml KOH 0,1N

g: Khối lượng dầu đem phân tích (gam) IA =

V− x5,61

2.3.2 Chỉ số xà phòng

*Cách tiến hành: Chúng tơi lấy bình tam giác 100ml (các bình chúng tơi dán nhãn để dễ phân biệt), sau đó:

Dùng pipet lấy 1ml nước cất cho vào bình đối chứng 15ml KOH 0,5N cho tiếp vào bình Sau chúng tơi dùng cân phân tích lấy gam tinh dầu cho vào bình thí nghiệm lấy 15ml dung dịch KOH 0,5N cho vào bình Tiếp theo chúng tơi đem bình đun sơi nồi cách thủy vịng 50 phút, sau để dung dịch hai bình nguội dần Sau dung dịch để nguội, dùng pipet lấy 15ml nước cất thêm giọt phenolphtalein cho vào bình, lắc quan sát thấy dung dịch có màu hồng

Chúng tơi cho dung dịch HCl 0,5N vào ống buret 25ml, sau điều chỉnh HCl ống buret vị trí số tiến hành chuẩn độ dung dịch thu bình, q trình chuẩn độ chúng tơi thấy dung dịch có thay đổi màu (từ màu hồng chuyển sang không màu) Chúng tiến hành chuẩn độ lần liên tiếp để lấy kết trung bình thể tích HCl 0,5N dùng để chuẩn độ, tiến hành áp dụng công thức xác định số xà phịng

Cơng thức tính:

IX: Chỉ số xà phịng (mg KOH/g)

V−Đ : Thể tích trung bình HCl 0,5N chuẩn độ bình đối chứng (ml)

V−K : Thể tích trung bình HCl 0,5N chuẩn độ bình kiểm tra (ml) Ix =

(V

− Đ− V

−

g: Khối lượng dầu đem phân tích (gam)

28,05: Số mg KOH tương đương với 1ml KOH 0,5N 2.3.3 Chỉ số este

Chúng tiến hành xác định số este cách tính gián tiếp kết số axít kết số xà phịng Cụ thể chúng tơi lấy kết xác định số xà phòng trừ kết xác định số axít để thu số este

Cơng thức tính:

IE: Chỉ số este (mg KOH/g)

IX: Chỉ số xà phịng hóa (mg KOH/g) IA: Chỉ số axit (mg KOH/g)

2.3.4 Chỉ số Iôt

*Cách tiến hành: Để xác định số Iơt chúng tơi lấy bình nón 100ml chia làm bình đối chứng bình thí nghiệm (các bình dán nhãn để tiện cho việc phân biệt), sau :

Chúng tơi dùng pipet lấy 1ml nước cất cho vào bình đối chứng lấy gam tinh dầu húng lũi cho vào bình thí nghiệm Tiếp đó, chúng tơi dùng pipet lấy 10ml dung dịch etanol 960 cho vào bình đối chứng bình thí nghiệm đồng thời cho tiếp 10ml dung dịch iơt 0,1N vào bình kiểm tra bình thí nghiệm, lắc quan sát thấy dung dịch có màu nâu đỏ Cuối chúng tơi đậy nút cho kín bình đối chứng bình thí nghiệm (để tránh tinh dầu bay hơi) để n bóng tối vịng ( 10h30 đến 13h30)

Chúng lấy dung dịch Na2S2O3 0,1N cho vào ống buret, điều chỉnh dung dịch Na2S2O3 ống buret tới vạch số tiến hành chuẩn độ đến có thay đổi Ngừng chuẩn độ, chúng tơi dùng pipet cho thêm vào bình 10 giọt hồ tinh bột 1% (quan sát thấy dung dịch chuyển sang màu xanh) Chúng tiếp tục chuẩn độ màu xanh dung dịch biến ngưng chuẩn độ xác định thể Na2S2O3 dùng để chuẩn độ bình, tiến hành thực chuẩn độ lần để lấy kết trung bình Sau chúng tơi lấy kết trung bình để áp dụng cơng thức tính số Iơt

Cơng thức tính:

II: Chỉ số iơt (g iơt/100g)

V−Đ : Thể tích trung bình Na2S2O3 0,1N bình đối chứng (ml)

V−K : Thể tích trung bình Na2S2O3 0,1N bình kiểm tra (ml)

g: Khối lượng dầu đem phân tích (gam) 12,7: Số mg I2 tương đương với 1ml 0,1N 2.3.5 Tỉ trọng

Để xác định tỉ trọng tinh dầu, chúng tơi tiến hành dùng cân phân tích để xác định khối lượng ống chích khơ, sau chúng tơi dùng ống chích khơ hút lấy tinh dầu thu đem cân để xác định khối lượng đồng thời với ống chích khơ hút lấy lượng nước cho thể tích nước lấy thể tích lấy tinh

Ix =

(V

− Đ− V

−

dầu đem cân để xác định khối lượng ống chích có chứa nước Sau áp dụng cơng thức để xác định tỉ trọng tinh dầu

Cơng thức tính: d: Tỉ trọng tinh dầu

G: khối lượng ống chích (gam)

G1: Khối lượng ống chích chứa nước (g) G2: khối lượng ống chích chứa tinh dầu (g)

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN

3.1 Ảnh hưởng thời điểm thu hái đến hàm lượng tinh dầu Chúng tiến hành làm với mẫu buổi sáng buổi chiều, buổi làm với hai thời điểm khác nhau, buổi sáng lúc giờ, buổi chiều lúc 15 17 Kết thu bảng 3.1:

Bảng 3.1 Hàm lượng tinh dầu Húng Lũi theo thời điểm thu hái Thời điểm thu hái Thời gian thu hái Lượng nước chưng cất (ml) Thời gian chưng cất (giờ) Khối lượng nguyên liệu (g) Khối lượng tinh dầu (gam) Hàm lượng tinh dầu (%) Buổi sáng

7 h 900 1000 0,8 0,08

9 h 900 1000 0,76 0,076

Buổi chiều

15 h 900 1000 0,6 0,06

17 h 900 1000 0,54 0,054

d=G− G2

3.1: Đồ thị hàm lượng tinh dầu Húng lũi theo thời điểm thu hái

 Qua biểu đồ 3.1 thể hàm lượng tinh dầu thời điểm thu hái khác ngày cho thấy mẫu thu vào lúc sáng cho hàm lượng tinh dầu cao 0,8 %, mẫu thu vào lúc 17 cho hàm lượng tinh dầu thấp 0,054% Chính vậy, định chọn thời điểm thu hái lúc sáng để tiến hành khảo sát số số hóa lí

Kết luận:

Mẫu thu vào buổi sáng cho hàm lượng tinh dầu nhiều hàm lượng tinh dầu giảm thu hái mẫu vào buổi chiều Điều phụ thuộc vào nhiệt độ môi trường lúc thu mẫu, nhiệt độ thu hái mẫu cao hàm lượng tinh dầu thu tinh dầu dễ bị bay

Sau tiến hành chuẩn độ dung dịch thu KOH 0,1N lần liên tiếp để lấy kết trung bình KOH 0,1N đem chuẩn độ Sau lần liên tiếp chuẩn độ thu được kết quả: Bảng 3.2 Th tích c a KOHể ủ

chu n đẩ ộ

Thí nghiệm

Thể tích KOH (ml)

Thể tích trung bình của KOH (ml) 1

2 3

0,2 0,4

0,3 V

−

=0,2+0,4+0,3

3 =0,3

Dựa vào bảng ta có thể tích trung bình lần KOH đem chuẩn độ 0,3ml Khi đó, chúng tơi lấy kết tính trung bình KOH đem chuẩn độ áp dụng vào cơng thức tính

IA=V

−

x5,61

g =

0,3x5,61

1 =1,683 mgKOH/g.

Như vậy, xác định số axít tinh dầu húng lũi Chúng tơi thấy lần chuẩn độ thể tích KOH chuẩn độ thu sai số lệch 0,1 Điều cho thấy kết sai số chuẩn độ không lớn lắm, việc xác định tương đối xác 3.2.2.Chỉ số xà phịng

bình HCl 0,5N đem chuẩn độ bình Sau lần tiến hành chuẩn độ bình đối chứng bình thí nghiệm, chúng tơi đã

thu kết quả: Bảng 3.3: Thể tích HCl chuẩn độ

Thí nghiệm Thể tích HCl chuẩn độ bình đối chứng

VĐ ( ml)

Thể tích HCl chuẩn độ bình thí nghiệm VT (ml)

1 2 3

10,2 10,3 10,3

9,85 9,8 9,95

V−=10,2+10,3+10,3

3 =10,V26

−

=9,85+9,8+9,95

3 =9,86

Qua bảng kết thu bảng 3.3, chúng tơi lấy giá trị trung bình HCl 0,5N đem chuẩn độ bình để xác định số xà phòng tinh dầu húng lũi theo công thức sau đây:

IX=

(V−K−V−T) 28,05

g =

(10,26−9,86) 28,05

1 =11,22 mgKOH/g.

Chúng tơi xác định số xà phịng tinh dầu húng lũi Qua ta thấy với lần chuẩn độ bình đối chứng bình thí nghiệm sai số chuẩn độ bình đối chứng lệch 0,1; bình thí nghiệm (0,05 – 0,1) Như vậy, bình đối chứng tích dao động ln cao so với bình thí nghiệm để xác định xác thể tích trung bình HCl 0,5N đem chuẩn độ

Chúng tơi xác định số este hồn tồn dựa vào kết xác định đầy đủ số xà phịng số axít q trình chuẩn độ, kết chúng tơi tính tốn sau:

IE=IX− IA=11,22−1,683=9,537 mgKOH/g.

Vậy xác định số este tinh dầu húng lũi Qua chúng tơi thấy số xà phịng ln cao số axít để có số este xác

3.2.4.Chỉ số Iot

Qua lần tiến hành chuẩn độ dung dịch thu Na2S2O3 0,1N để xác định thể tích trung bình Na2S2O3 đem chuẩn độ Với kết lần chuẩn độ Na2S2O3 thiết lập bảng 3.4 sau đây:

3.4 Thể tích Na2S2O3 chuẩn độ

Thí nghiệm

Thể tích Na2S2O3 chuẩn độ bình đối chứng VĐ ( ml)

Thể tích Na2S2O3 chuẩn độ bình thí nghiệm VT (ml) 1

2 3

14,65 14,6 14,65

14,3 14,2 14,25

V−=14,65+14,6+14,65

3 =14,63V

−

=14,3+14,2+14,25

3 =14,25

IX=

(V−K−V−T)x12,7x100

1 =

(14,63−14,25)x12,7x100

1 =4,826 gIot/100g.

Như vậy, xác định số Iôt Húng Lũi Qua bảng kết thấy sai số chuẩn độ khơng đáng kể Vì thế, với sai số khơng đáng kể kết xác định chấp nhận

3.2.5 Tỉ trọng

*Chúng tơi tiến hành dùng cân phân tích để xác định khối lượng ống chích khơ, khối lượng ống chích có chứa tinh dầu khối lượng ống chích có chứa nước Kết sau:

+Khối lượng ống chích (G) thu : 19,7465g

+Khối lượng ống chích chứa nước (G1) thu dược là: 20,6877g +Khối lượng ống chích chứa tinh dầu (G2) thu là: 20,5403g

Sau đó, lấy khối lượng áp dụng vào công thức sau: d=G− G2

G −G1

=19,7465−20,5403

19,7465−20,6877=0,8434

PHẦN KẾT LUẬN Kết đạt được:

 Bằng phương pháp chưng cất nước đun nóng cổ điển

chúng tơi tách tinh dầu từ húng lũi Đây phương pháp đơn giản ly trích tinh dầu húng lũi

 Tinh dầu thu chất lỏng suốt, không màu, mùi

thơm nồng nặc, nhẹ nước không tan nước, dễ bay

 Khảo sát ảnh hưởng thời điểm thu hái đến hàm

 Xác định thời điểm thu hái mẫu đạt hàm lượng tinh dầu

cao vào buổi sáng giảm dần thu mẫu vào buổi chiều

 Thông qua đó, chúng tơi xác định số tính

chất hóa lý tinh dầu húng lũi sau:

Bảng 3.5.Một số số tinh dầu Húng Lũi

Chỉ số Tinh dầu Húng Lũi

Chỉ số axit (mgKOH/g) Chỉ số xà phòng (mgKOH/g) Chỉ số este (mgKOH/g) Chỉ số Iốt (g Iốt/100g) Tỉ trọng

1,683 11,22 9,537 4,826 0,8434

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Nguyễn Bá, Giáo trình thực vật học, NXB Giáo dục – Hà Nội 2007

[2].PGS.TS Lê Thị Anh Đào, TS Đặng Văn Liễu, Thực hành Hoá học Hữu cơ, NXB Đại Học Sư Phạm – 2005.

[3] GS.TS Đỗ Tất Lợi, Những thuốc vị thuốc Việt Nam, Nhà Xuất Bản Y Học 2004

[4] GS.TS Trần Quốc Sơn, TS Đặng Văn Liễu, Giáo trình sở Hóa học Hữu - tập 2, NXB Đại Học Sư Phạm – 2005.

[6] ThS Nguyễn Hữu Anh Tuấn, Công nghệ hương liệu mỹ phẩm, ĐH Nông Lâm TPHCM, 3/2009

[7] http://www.sinhhocvietnam.com/vn

[8] http//:www.tinhdau.vn

http://www.sinhhocvietnam.com/vn .http://www.tinhdauthiennhien.com