Nghiên cứu ảnh hưởng của k pha tạp đến các tính chất vật lý của hợp chất siêu dẫn nhiệt độ cao bi 2223

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - PHẠM THỊ THUỲ NGHIÊN CỨU ẢNH HUỞNG CỦA K PHA TẠP ĐẾN CÁC TÍNH CHẤT CỦA HỢP CHẤT SIÊU DẪN NHIỆT ĐÔ CAO Bi-2223 Chuyên ngành : Khoa học kỹ thuật vật liệu điện tử LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU ĐIỆN TỬ … NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:TS NGUYỄN KHẮC MẪN TS TRẦN HẢI ĐỨC Hà Nội – Năm 2018 LỜI CẢM ƠN Trước hết em xin bày tỏ lòng biết ơn tới TS Nguyễn Khắc Mẫn, TS Trần Hải Đức người trực tiếp hướng dẫn tận tình giúp đỡ em suốt thời gian thực đề tài trình hoàn thành luận văn Em xin cảm ơn đề tài khoa học mã số 103.02-2016.11 tài trợ Quỹ Phát triển khoa học công nghệ Quốc gia (NAFOSTED) hỗ trợ thực luận văn Em xin bày tỏ lịng cảm ơn thầy cơ, cán thuộc Viện Đào tạo Quốc tế Khoa học Vật liệu (ITIMS) – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội trang bị kiến thức tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập làm đề tài Viện Sự thành công luận văn có động viên giúp đỡ gia đình, bạn bè đồng nghiệp tinh thần vật chất trình học tập thực đề tài Hà Nội, ngày 30 tháng 10 năm 2018 Phạm Thị Thuỳ LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết nghiên cứu thân Nội dung luận văn có tham khảo sử dụng tài liệu, thơng tin đăng tải tác phẩm, tạp chí, web site …theo danh mục tài liệu tham khảo luận văn Tác giả luận văn Phạm Thị Thuỳ MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU SIÊU DẪN NHIỆT ĐỘ CAO 1.1 Sơ lược vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao 1.2 Các tính chất siêu dẫn nhiệt độ cao[1,3,4] 1.2.1 Các giá trị tới hạn vật liệu siêu dẫn 1.2.2 Hiệu ứng Meissner 1.2.3 Độ thấm sâu London độ dài liên kết 1.2.4 Cấu trúc vi mô chất siêu dẫn 11 1.3 Một số tính chất hệ siêu dẫn nhiệt độ cao BSCCO 14 1.3.1 Cấu trúc tinh thể hệ siêu dẫn nhiệt độ cao BSCCO 14 1.3.2 Tính chất 16 1.3.3 Sự tạo thành pha hợp chất siêu dẫn nhiệt độ cao BSCCO 20 1.3.4 Ảnh hưởng kim loại kiềm pha tạp vào hợp chất BSCCO 22 1.3.4 Ứng dụng vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao[1,3] 24 CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 29 2.1 Chế tạo mẫu siêu dẫn nhiệt độ cao Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCa2Cu3O10+δ phương pháp phản ứng pha rắn 29 2.2.1 Quy trình chế tạo mẫu 29 2.2 Các phương pháp nghiên cứu 32 2.2.1 Kỹ thuật phân tích cấu trúc phổ nhiễu xạ tia-X 32 2.2.2 Đo điện trở phụ thuộc vào nhiệt độ phương pháp bốn mũi dò 33 2.2.3 Kính hiển vi điện tử quét SEM 36 2.2.4 Đo đường cong từ trễ mật độ dòng tới hạn 37 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ 38 3.1 Tính chất cấu trúc mẫu Bi1.6Pb0.4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ 38 3.1.1 Kết phân tích nhiễu xạ tia X 38 3.1.2 Kết phân tích hiển vi điện tử quét (SEM) 41 3.2 Đặc trưng điện trở suất phụ thuộc nhiệt độ 42 3.3 Mật độ dòng tới hạn Jc phụ thuộc vào từ trường 48 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Tên tiếng việt BSCCO Vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao hệ Bismuth Tc Nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn Tc,onset Nhiệt độ chuyển bắt đầu trình chuyển pha siêu dẫn Tc,0 Nhiệt độ điện trở mẫu hồn tồn khơng ∆Tc Độ rộng vùng chuyển pha Hc Cường độ từ trường tới hạn nhiệt động HC1 Từ trường tới hạn chất siêu dẫn loại II HC2 Từ trường tới hạn chất siêu dẫn loại II Jc Mật độ dòng tới hạn Q Hệ số lấp đầy Lý thuyết John Bardeen, Leon Cooper va Lý thuyết BCS Robert Schrieffer χ Hệ số từ hố động µ Độ từ thẩm vật liệu µ0 Độ từ thẩm chân khơng (=4π.10-7H.m-1) γ Hệ số nhiệt dung trạng thái thường Độ dài kết hợp λ Bước sóng λL Độ thấm sâu Lonđon φ0 Lượng tử từ thông M Hệ số hỗ cảm Cuprate Siêu dẫn chứa lớp CuO2 R(T) Điện trở suất phụ thuộc vào nhiệt độ M(H) Các đường cong từ trễ SEM Ảnh hiển vi điện tử quét XPD phổ nhiễu xạ bột tia-X DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng Nội dung Trang Thống kê số chất siêu dẫn điển hình phát Bảng 1.1 theo thời gian 05 Nhiệt độ TC, độ thấm sâu London λL, độ dài kết hợp ξ Bảng 1.2 0K ba chất siêu dẫn điển hình.[4] 14 Bảng 1.3 Bảng bán kính ion số nguyên tố 24 Bảng 3.1 Tỉ phần pha Bi-2212 Bi-2223 mẫu 41 Các thông số đặc trưng vùng chuyển pha siêu dẫn Bảng 3.2 nồng độ hạt tải lỗ trống hệ mẫu siêu dẫn 45 Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02, x=0,04, x=0,06, x=0,08 x = 0,10) Các thơng số mật độ dịng tới hạn cực đại(Jcm),mật độlực ghim từ cực đại(Fpm) giá trị mật độ tới hạn Bảng 3.3 51 từ trường làm việc tuơng ứng H=1T, H=2T lực ghim từ cực đại hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02, x=0,04, x=0,06, x=0,08 x = 0,10) nhiệt độ 45K Bảng 3.4 Các thơng số mật độ dịng tới hạn cực đại(Jcm),mật độ lực ghim từ cực đại(Fpm) giá trị mật độ tới hạn từ truờng làm việc tuơng ứng H=1T, H=2T, H=3T lực ghim từ cực đại hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02, x=0,04, x=0,06, x=0,08 x = 0,10) nhiệt độ 25K 51 DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Quá trình phát chất siêu dẫn nhiệt độ chuyển pha Tc tương ứng Hình 1.2 Hiệu ứng Meissner Hình 1.3 Đường cong từ hóa siêu dẫn loại I(a) loại II(b) theo CGS Hình 1.4 Cấu trúc xoáy tứ giác(a) tam giác(b) Đường đứt nét 12 ô 12 Hình 1.5 Ảnh xốy tam giác chất siêu dẫn nhiệt độ cao họ BiCrCaCuO nhận phương pháp bột từ 13 Hình 1.6 Cấu trúc tinh thể pha Bi-2201, Bi-2212, Bi-2223 15 Hình 1.7 Điện trở suất theo trục c (ρc) điện trở suất theo mặt ab (ρab) đơn tinh thể siêu dẫn Bi2Sr2Ca2Cu3O10 16 Hình 1.8 Đường cong điện trở suất tỉ đối phụ thuộc nhiệt độ R(T)/R(290K) gốm siêu dẫn Bi-2223 đường cong vi phân tương ứng 18 Hình 1.9 Dây dẫn điện vật liệu siêu dẫn 25 Hình 1.10 Máy phát điện máy biến 25 Hình 1.13: Nam châm siêu dẫn lọc sóng 27 Hình 1.14 : Thiết bị SQUIDS 28 Hình 2.1: Quy trình chế tạo mẫu siêu dẫn phương pháp phản ứng pha rắn 29 Hình 2.2 (a) Máy ép thủy lực Viện Itims, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội (b) mẫu sau ép 30 Hình 2.3 Lị ủ mẫu Viện Itim, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội 31 Hình 2.4 Ngun lí nhiễu xạ ta X 32 Hình 2.5 Hệ máy đo nhiễu xạ tia-X 33 Hình 2.6 Sơ đồ bốn mũi dị đường dòng gần mũi dò dòng: 1,4- mũi dò dòng; 2,3- mũi dò 33 Hình 2.7 Mẫu có kích thước liên quan đến thừa số hiệu chỉnh 35 Hình 2.8 Sơ đồ buồng mẫu hệ đo điện trở bốn mũi dị làm lạnh khí Heli 35 Hình 2.9: Hệ thống kẹp mẫu đo bôn 36 Hình 2.10 Sơ đồ khối Kính hiển vi điện tử quét (SEM) viện AIST, Trường ĐH BK Hà Nội 37 Hình 3.2 Ảnh hiển vi điện tử quét chụp bề mặt hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ 42 Hình 3.3 Các đường đặc trưng điện trở suất tỉ đối R(T)/R(300K) 43 44 Hình 3.3 Các đường vi phân điện trở suất tỉ đối phụ thuộc vào nhiệt độ hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ 44 Hình 3.5 Các đường biểu diễn thông số đặc trưng vùng nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ 45 Hình 3.6 Đường biểu diễn độ rộng vùng chuyển pha siêu dẫn hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ 46 Hình 3.7 Đường biểu diễn nồng độ lỗ trống hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ 46 Hình 3.8 Các đưòng cong từ trễ hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ đo nhiệt độ 45K từ trưòng ±5T 48 Hình 3.9 Các đường cong từ trễ hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ đo nhiệt độ 25K từ trường ±5T 48 49 Hình 3.10 Đường cong mật độ dòng tới hạn phụ thuộc từ trường nhiệt độ 45K hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ 49 Hình 3.11 Đường cong mật độ dòng tới hạn phụ thuộc từ trường nhiệt độ 25K hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ 50 Hình 3.12 Đường lực ghim từ Fp phụ thuộc từ trường nhiệt độ 45K hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ 52 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài lịch sử nghiên cứu Hiện siêu dẫn nhiệt độ cao nhiều nhà khoa học giới quan tâm nghiên cứu, nhằm mục đích ứng dụng khoa học kỹ thuật đời sống Điều cho thấy chất siêu dẫn nhiệt độ cao đa dạng phải nói đến hợp chất siêu dẫn chứa đồng (Cu) ôxy (O) Cho đến nay, việc chế tạo thành công vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao Bi2223 (Tc=110K) thực số phịng thí nghiệm đại giới nhiều phương pháp khác như: phản ứng pha rắn, sol-gel phún xạ, bốc bay lazer xung… Tuy nhiên vấn đề lựa chọn điều kiện công nghệ để thực phịng thí nghiệm Việt Nam nhằm mục đích chế tạo vật liệu siêu dẫn Bi-2223 chất lượng cao, giá thành hợp lý cần thiết Với lý trên, Tác giả lựa chọn hướng nghiên cứu: Đánh giá chất lượng vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao hệ Bi-2223, thông qua việc chế tạo mẫu phương pháp phản ứng pha rắn để thực đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng K pha tạp đến tính chất vật lý hợp chất siêu dẫn nhiệt độ cao Bi-2223” Mục đích nghiên cứu, đối tượng, phạm vi nghiên cứu 2.1 Mục đích: Để kiểm chứng lý thuyết siêu dẫn thực tiễn công nghệ chế tạo vật liệu phát huy khả nghiên cứu vật liệu siêu dẫn có nhiệt độ chuyển pha cao từ cơng trình cơng bố 2.2 Đối tượng nghiên cứu: Hệ vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao hệ Bi-2223 có pha tạp K (Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCa2Cu3O10+δ với x=0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10) 2.3 Phạm vi nghiên cứu: Đề tài tập trung nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ pha tạp đến tính chất vật lý hệ vật liệu siêu dẫn hệ Bi-2223 có pha tạp K Phương pháp nghiên cứu 3.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết Hình 3.6 Đường biểu diễn độ rộng vùng chuyển pha siêu dẫn hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) Hình 3.7 Đường biểu diễn nồng độ lỗ trống hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) 46 Các số liệu bảng 3.2 biểu diễn hình 3.5 cho thấy suy giảm nhiệt độ bắt đầu chuyển pha Tc, onset Cụ thể Tc, onset= 115,5K với mẫu không pha tạp (x=0) xuống 108,0K mẫu có nồng độ pha tạp cao (x=0,10) Kết có liên quan mật thiết đến pha siêu dẫn Bi-2223 Trong ba pha siêu dẫn Bi-2201, Bi-2212, Bi-2223 pha Bi-2223 có Tc cao (~110K) Tương tự nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn Tc xác định từ đường cong vi phân giảm từ xuống theo độ tăng nồng độ pha tạp K nhiệt độ 105K (x=0) 106K (x=0,02), 105,2K (x=0,04), 103,7K (x=0,06), 102,9K (x=0,08) thấp 98,4K (x=0,10) Có gia tăng nhẹ Tc,0 nồng độ pha tạp thấp (x=0=>0,04) giảm mạnh nồng độ cao từ 95,2 (x=0,06) xuống 89K (x=0,10) Các giá trị Tc,onset, Tc suy giảm giải thích suy giảm hàm lượng pha Bi-2223 so với tổng thể Bi-2212 Bi-2223 Độ rộng vùng chuyển pha xác định từ đường cong vi phân cho thấy kết phân tán nhiên độ rộng vùng chuyển pha đạt cực tiểu x=0,04 cực đại x=0,08 Quá trình biến đổi nồng độ hạt tải tính theo cơng thức 3.1 tỉ lệ nghịch với ∆Tc Tuy nhiên chúng thay đổi không lớn theo nồng độ pha tạp đạt cực đại x=0,04 (p= 0,121) cực tiểu x=0,08 (p=0,114) Các giá trị biểu mẫu siêu dẫn vùng pha tạp thấp gần với vùng tối ưu (p=0,125) 47 3.3 Mật độ dòng tới hạn Jc phụ thuộc vào từ trường ngồi Hình 3.8 Các đưịng cong từ trễ hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) đo nhiệt độ 45K từ trưịng ±5T Hình 3.9 Các đường cong từ trễ hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) đo nhiệt độ 25K từ trường ±5T 48 Từ mơ hình Bean mở rộng: Jc = 30∆M d (3.4) Chúng ta tính tốn mật độ dòng tới hạn mật độ lực ghim từ Dựa đặc trưng lấy giá trị cực đại giá trị từ trường làm việc khác ghi lại bảng 3.2 Trên hình 3.8 đường cong từ trễ đo 45K dải từ trường 0T => 5T Ở kết đo cung phần tư thứ I thứ IV Từ chúng tơi tính thông số siêu dẫn đặc trưng mật độ dòng tới hạn Jc, mật độ lực ghim từ Fp phụ thuộc vào độ rộng đường từ trễ Khi nhiệt độ giảm xuống 25K đường cong từ trễ thể hình 3.9 cho thấy mở rộng đường cong từ trễ Hình 3.10 Đường cong mật độ dòng tới hạn phụ thuộc từ trường nhiệt độ 45K hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) 49 Hình 3.11 Đường cong mật độ dòng tới hạn phụ thuộc từ trường nhiệt độ 25K hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) Ta có Jc phụ thuộc vào lượng xoáy từ bị ghim mẫu Jc phụ thuộc từ trường ngồi mẫu trình bày hình 3.10 nhiệt độ 45K hình 3.11 nhiệt độ 25K Khi từ trường đặt vào nhỏ, mật độ xoáy từ qua mẫu nhỏ phần lớn bị ghim vị trí tâm ghim từ dẫn đến Jc gần không đổi tăng từ trường Khi từ trường đặt vào lớn, mật độ xoáy từ qua mẫu tăng mạnh vượt mật độ tâm ghim từ Khi có phần xốy từ khơng bị ghim, xốy từ dạng dễ dàng chuyển động có dịng điện chạy qua mẫu dẫn đến làm tăng điện trở mẫu suy giảm tính siêu dẫn, dẫn đến Jc giảm nhanh Khi có thay đồng thời Pb vào vị trí Bi, K vào vị trí Sr, có chênh lệch bán kính ion nguyên tố, mật độ 50 sai hỏng điểm tăng Do Ca nằm hai mặt phẳng CuO2 nên ghim từ mạnh ghim từ mặt phẳng BiO2 Bảng 3.3: Các thơng số mật độ dịng tới hạn cực đại(Jcm), mật độ lực ghim từ cực đại (Fpm) giá trị mật độ tới hạn từ trường làm việc tương ứng H=1T, H=2T lực ghim từ cực đại hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) nhiệt độ 45K FPm(107 Jcm(105A/cm2) Jc1(1T) (A/cm2) Jc2(2T) (A/cm2) X N/cm3) 0,00 0,29 31 5,9 0,11 0,02 0,54 49 0,22 0,04 0,62 112 16 0,32 0,06 1,86 467 71 1,2 0,10 1,43 401 56 1,0 Bảng 3.4: Các thơng số mật độ dịng tới hạn cực đại(Jcm), mật độ lực ghim từ cực đại (Fpm) giá trị mật độ tới hạn từ truờng làm việc tương ứng H=1T, H=2T, H=3T lực ghim từ cực đại hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) nhiệt độ 25K Jc1(1T) Jc2(2T) Jc3(3T) FPm Jcm(105A/cm2) (105A/cm2) (105A/cm2) (105A/cm2) (107 N/cm3) 0,00 0,93 0,73 0,47 0,37 1,2 0,02 1,45 1,13 0,70 0,54 1,8 1,06 0,75 0,61 2,4 2,19 1,79 6,5 1,15 4,1 X 0,04 0,06 0,10 51 Tại nhiệt độ 45K chưa pha tạp (x=0,00) mật độ dòng tới hạn Jcm = 0,29.105 A/cm2 H= 0,16T Khi nồng độ pha tạp tăng mật độ dịng cực đại tăng nhanh đạt cực đại mẫu K pha tạp x=0,06 (Jcm=1,86.105A/cm2) Ở nhiệt độ 45K mẫu x=0,06 cho ta giá trị lớn mật độ dòng tới hạn tới hạn từ trường cụ thể sau: Jc1= 467A/cm2 (H=1T) Jc2= 71/cm2 (H=2T) Tương tự nhiệt độ 25K nồng độ pha tạp tăng Jcm tăng Cũng mẫu x=0,06 cho ta giá trị lớn mật độ dòng tới hạn mẫu làm việc từ trường cụ thể sau: Jc1= 2,19.105 A/cm2 (H=1T) Jc2= 1,79.105 /cm2 (H=2T) Hình 3.12 Đường lực ghim từ Fp phụ thuộc từ trường nhiệt độ 45K hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) 52 Hình 3.13 Đường lực ghim từ Fp phụ thuộc từ truờng nhiệt độ 25K hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,.4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) Đại lượng đặc trưng cho mật độ ghim từ lực ghim từ Fp=JCxH Các đường lực ghim từ Fp phụ thuộc vào nhiệt độ hệ mẫu siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ (với x = 0,00; x = 0,02; x=0,04; x=0,06; x=0,08 x = 0,10) nhiệt độ 45K 25K biểu diễn hình 3.12 3.13 Các giá trị lực ghim từ cực đại nồng độ pha khác biểu diễn bảng 3.2 3.3 nhiệt độ 45K 25K Tại nhiệt độ 45K chưa pha tạp (x=0,00) độ lớn lực ghim từ cực đại Fpm= 0,11.107 N/cm3, nồng độ pha tạp tăng lực ghim từ cực đại có xu hướng tăng nhanh đạt cực trị nồng độ pha tạp x=0,06 (Fpm= 1,2 107 N/cm3) Tương tự nhiệt độ 25K chưa pha tạp (x=0,00) độ lớn lực ghim từ cực đại Fpm= 1,2 107 N/cm3, nồng độ pha tạp tăng lực ghim từ cực đại có xu hướng tăng nhanh đạt cực trị nồng độ pha tạp x=0,06 (Fpm= 6,5 107 N/cm3) 53 KẾT LUẬN Các kết đạt Đã chế tạo thành công hệ mẫu gốm siêu dẫn Bi1,6Pb0,4Sr2xKxCu3Ca2O10+δ Nồng độ K pha tạp tăng làm suy giảm hàm lượng pha Bi-2223, trái lại hàm lượng pha Bi-2212 thu lại tăng Tất mẫu hệ có đặc trưng kim loại trạng thái thường, nồng độ pha tạp tăng tính kim loại giảm dần K làm suy giảm đáng kể đến nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn Cụ thể Tc,onset = 115,5K với mẫu không pha tạp (x=0) xuống 108,0 K mẫu có nồng độ pha tạp cao (x=0,10) Tương tự nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn Tc giảm xuống theo độ tăng nồng độ pha tạp K nhiệt độ 105K mẫu chưa pha tạp (x=0) 106,0K (x=0,02); 105,2K (x=0,04); 103,7K (x=0,06); 102,9K (x=0,08) thấp 98,4K (x=0,10) Có gia tăng nhẹ Tc,0 nồng độ pha tạp thấp(x=0-0,04) giảm mạnh nồng độ cao từ 95,2K (x=0,06) xuống 89,0K (x=0,10) Mật độ dòng Jc tăng nồng độ pha tạp tăng đạt cực đại nồng độ pha tạp x=0,06 Jcm=1,86.105A/cm2 (tại 45K) Lực ghim từ Fp nồng độ pha tạp tăng đạt cực đại nồng độ pha tạp x=0,06 cụ thể Fpm= 1,2 107 N/cm3 45K Fpm= 6,5 107 N/cm3 25K Hướng phát triển đề tài Tiếp tục nghiên cứu ảnh hưởng tần số đến tính siêu dẫn ghim từ hợp chất siêu dẫn Bi-2223 có pha tạp K sở kết đạt để xây dựng quy trình chế tạo ứng dụng vật liệu siêu dẫn Bi2223 thực tiễn Mẫu Bi1.6Pb0.4Sr2-xKxCu3Ca2O10+δ pha tạp x=0,06 54 làm việc từ trường lớn chúng tơi hi vọng hướng nghiên cứu phát triển đề tài Kiến nghị Tăng cường sở vật chất cho phịng thí nghiệm theo tiêu chuẩn quốc tế để phục vụ tốt trình nghiên cứu 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Thân Đức Hiền, (2008), Nhập môn siêu dẫn (Vật liệu, siêu dẫn ứng dụng), NXB Bách Khoa- Hà Nội [2] Nguyễn Huy Sinh (2005), Vật lý siêu dẫn, NXBGD - Hà nội [3] Nguyễn Khắc Mẫn (2001), "Ảnh hưởng việc thay nguyên tố Fe,Co, Ni cho Cu nên tính chất vật lý vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao Bi-2212" Luận án tiến sĩ vật lý, Trường ĐHBK hà Nội [4] Nguyễn Thị Thu Hằng (2005), "Nghiên cứu nâng cao chất lượng màng siêu dẫn nhiệt độ cao Bismuth", Luận văn thạc sỹ khoa học vật liệu, Trường ĐHBK Hà Nội [5] Vũ Thị Tựa (2011), "Nghiên cứu ảnh hưởng tần số đến tính siêu dẫn ghim từ hệ mẫu siêu dẫn nhiệt độ cao Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3Oy pha tạp Li", Luận văn thạc sỹ khoa học vật liệu, Trường ĐHBK Hà Nội [6] Khan M.N and Zakaullah K, "Preparation and characterization of Bibased high – Tc superconductors", Journal of Research (Science), Vol 17 (2006) 59-87 [7] N K Man, T D Hien and N D Thanh, "Effect of Particle Size on some Properties of High-Tc Bi-Based compouds", Journal of the Korean Physical Society, Vol 52, No 5, (2008) 1625-1628 [8] Nguyen Khac Man and Than Duc Hien, "Weak- Link Behaviour of high Tc Superconductor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+δ Prepared by solid state reaction method", Proceedings of International Conference on Advanced Materials and Nanotechnology – ICAMN2012), (2012) 206-212 [9] Bilgili O., Selamet.Y.and Kocabas K., (2008) “Effect of Li Subtitution in Bi- 2223 Superconductors”, J Supercond.Nov Magn 21, pp.439-449 56 [10] Nguyễn Khắc Mẫn, "Tổng quan nghiên cứu tính siêu dẫn điều kiện áp suất cao siêu cao", Kỷ yếu Hội nghị SPMS2015, Tp HCM, (2015) 64-73 [11] Nguyen Duy Thanh, study of the effect of preparation technology on some physical properties of high –Tc superconductor Physica C 256 (1996) 183-190 [12] A P Drozdov, M I Eremets, I A Troyan, V Ksenofontov& S I Shylin, Nature 525, (2015) 73 [13] Md Atikur Rahman, Md Zahidur Rahaman, Md Nurush Samsuddoha, Am J Phys Appl 3(2), (2015) 39 [14] Nguyen Khac Man, "Physical Properties of Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3Oy High-Tc Superconducting Samples Prepared by Sol-Gel Technique and Solid-State Reaction", Jour Sci Tech 111 (2016) 067-071 [15] B Oă zkurt, Improvement of the critical current density in Bi-2223 ceramics by sodium–silver co-doping”, J Mater Sci: Mater Electron 25 (2014) 3295-3300 [16] Masashi Fujiwara, Masahiro Nagae, Yoshihiro Kusano, Tatsuo Fujii, and Jun Takada, "Li doping to the 2212 phase in the Bi-Sr-Ca- Cu-O system", Physica C 274 (1997) 317-322 [17] M Turchinskya, D L Kaiser, A J Aharpiro, J Chwartz, "Magnetic flux penetration in Li-doped and underdoped cast tapes before and after fast-neutron irradiation", Physica C 246 (1995) 375-384 [18] V Mihalache, G Aldica, P Badica, "Anomalous superconductivity in LiCl-doped Bi-2223", Physica C 396 (2003) 185-188 [19] S.M Khalil et al., "Influence of alkaline metal Li1+ intercalation on excess conductivity, thermopower and hardness of BSCCO pellets", Physica B 391 (2007) 130-135 57 [20] V Mihalache, G Aldica, S Popa, F Lifei, and D Miu, "Effect of Li2CO3 addition on the Bi1.7Pb0.4Sr1.5Ca2.5Cu3.6Ox", Materials Letters 58 (2004) 3040-3044 [21] V Mihalache, G Aldica, S Popa, and A Crisan, "Magnetic properties of the Bi1.7Pb0.4Sr1.5Ca2.5Cu3.6Ox/(LiF)y superconducting system", Physica C 384 (2003) 451-457 [22] Ajay Mohan Suvarna, C.S Sunandana, "Magnetic penetration depth in polycrystalline Bi-2212 Bi2Sr2Ca1-xNaxCu2O8+σ (x=0-0.3)", Physica C 254 (1995) 355-358 [23] S Rahier, Stassen, R Cloots, and M Ausloos, "Influence of Na doping and sintering temperaturte on increasing Bi2Sr2CaCu2O8" superconducting phase content in powder-form materials, Materials Letters 60 (2006) 298300 [24] Ajay Mohan Suvarna, C.S Sunandana, "Magnetic penetration depth in K-doped Bi-2212 Bi2Sr2CaCu2-xKxO8+σ: EPS study ", Physica C 300 (1998) 33-37 [25] S.X Dou, H.K Liu, W.M Wu, W.X Wang and C.C Sorrell, "Melt processing of alkali element doped Bi2Sr2CaCu2O8", Physica C 172 (1995) 295-303 [26] Shengnan Zhang, Chengshan Li, Qingbin Hao, Xiaobo Ma, Tianni Lu, and Pingxiang Zhang, "Optimization of Bi-2212 high temperature superconductors by potassium substitution", Supercond Sci Technol 28 (2015) 045014 (10pp) [27] Nguyen Khac Man, Than Duc Hien, Nguyen Thi Mua, Nguyen Van Thang, Nguyen Dinh Hung, Nguyen Thi Tua, Chu Duc Hien, Nguyen Quang Huy, "Study of High-Tc Superconducting Transition Characteristics and Intergrain Critical Current Density of Li-doped Bi-2223 System", 58 Proceedings of International Conference on Advanced Materials and Nanotechnology – ICAMN2012), (2012) 206-212 [28] Duc H Tran, Tien M Le, Thu H Do, Quynh T Dinh, Nhan T T Duong1, Do T K Anh, Nguyen K Man, Duong Pham and Won-Nam Kang, "Enhancements of Critical Current Density in the BiPbSrCaCuO Superconductor by Na Substitution", Materials Transactions, Vol.59, No.7, (2018) 1071-1074 [29] H Maeda, Y Tanaka, M Fukutomi, T Asano, Jpn J Appl Phys 27, L209 (1988) [30] M.H Mohammed, R Awad, A.I Abou-Aly, I.H Ibrahim and M.S Hassan, Mater Sci Appl 3, 224 (2012) [31] Y.L Chen, R Stevens, J Am Ceram Soc 75(5), 1150 (1992) [32] C Michel, M Hervieu, M.M Borel, A Grandin, F Deslandes, J Provost, B Raveau, Z Phys B Condensed Matter 68(4), 421 (1987) [33] A Agail, R Abd-Shukor, Appl Phys A 112, 501 (2013) [34] B Ozkurt, J Mater Sci: Mater Electron 25, 3295 (2014) [35] S Zhang, C Li, Q Hao, X Ma, T Lu and P Zhang, Supercond Sci Technol 28, 045014 (2015) [36] B ệzỗelik, M Gu ărsul, A Sotelo, M.A Madre, J Mater Sci: Mater Electron 26, 441 (2015) [37] M Ebru Kır, B Özkurt, M Ersin Aytekin, Physica B 490, 79 (2016) [38] O Nane, B ệzỗelik, A Soteloc, M.A Madre, J Eur Ceram Soc 37(3), 1007 (2017) [39] N.K Saritekin, M Pakdil, G Yildirim, M Oz, T Turgay, J Mater Sci: Mater Electron 27, 956 (2016) [40] B Özkurt, J Mater Sci: Mater Electron 28, 8857 (2017) 59 [41] S Vinu, P.M Sarun a, R Shabna a, A Biju b, U Syamaprasad, Mater Lett 62, 4421 (2008) [42] G Yildirim, J Alloy Comp 578, 526 (2013) [43] S Hirano, Y Wakasa, A Saka , S Yoshizawa , Y Oya-Seimiya , Y Hishinuma , A Nishimura , A Matsumoto , H Kumakura, Physica C 392–396, 458 (2003) [44] G Yildirim, J Alloy Comp 699, 247 (2017) [45] O Bilgili, K Kocabas, J Mater Sci: Mater Electron 25, 2889 (2014) 60 ... tài: ? ?Nghiên cứu ảnh hưởng K pha tạp đến tính chất vật lý hợp chất siêu dẫn nhiệt độ cao Bi- 2223? ?? Mục đích nghiên cứu, đối tượng, phạm vi nghiên cứu 2.1 Mục đích: Để kiểm chứng lý thuyết siêu dẫn. .. cho Bi hệ siêu dẫn nhiệt độ cao chứa Bi làm tăng nhiệt độ chuyển pha Tc tỉ lệ pha siêu dẫn Bi- 2223 mẫu, đồng thời làm ổn định tính siêu dẫn vật liệu 1.3.4 Ảnh hưởng kim loại kiềm pha tạp vào hợp. .. siêu dẫn nhiệt độ cao có số điểm ưu việt so với chất siêu dẫn nhiệt độ thấp 1.3.3 Sự tạo thành pha hợp chất siêu dẫn nhiệt độ cao BSCCO Trong hệ hợp chất BSCCO tồn ba pha siêu dẫn: Bi- 2201, Bi- 2212,