Thông tin tài liệu
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HC T NHIấN PhạM văn huấn Sử dụng phương pháp chiết pha rắn để tách làm giàu Pb, phục vụ cho việc xác định xử lý chúng số đối tượng môI trường LUN VN THC S KHOA HỌC HÀ NỘI - 2014 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Ph¹M văn huấn Sử dụng phương pháp chiết pha rắn để tách làm giàu Pb, phục vụ cho việc xác định xử lý chúng số đối tượng m«I trêng Chun ngành : Hố vơ Mã số : 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS LÊ NHƯ THANH HÀ NỘI - 2014 Lời cảm ơn Em xin trân trọng gửi lòng biết ơn sâu sắc đến Thầy PGS.TS Lê Như Thanh tận tình hướng dẫn, bảo, truyền đạt kinh nghiệm quý báu tạo điều kiện tốt cho việc thực hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn: Các thầy cô giáo mơn Hố vơ cơ, thầy, giáo khoa Hoá học Trường Đại Học Khoa học tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội Đã hỗ trợ tạo điều kiện tốt cho em, suốt trình học tập thực đề tài Em xin cảm ơn ban Chủ nhiệm Khoa, bạn đồng nghiệp, người thân cổ vũ, động viên giúp đỡ em suốt trình học tập thực luận văn Hà Nội, ngày 10 tháng 12 năm 2014 Học viên: Phạm Văn Huấn DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU CÁC TỪ VIẾT TẮT Tên Tiếng Việt Tên Tiếng Anh Viết Tắt Chiết pha rắn Solid Phase Extraction SPE Chiết lỏng – lỏng Liquid-Liquid Extraction LLE Sắc ký lỏng Gas Chromatography GC Sắc ký lỏng áp suất cao Quang phổ hấp thụ nguyên tử High Pressure Liquid HPLC Chromatography Atomic Absorption spectrometry Quang phổ hấp thụ nguyên tử Flame Atomic Absorption lửa lò đốt Graphit F-AAS spectrometry Quang Phổ hấp thụ nguyên tử Graphite furnace AAS Atomic Absorption spectromety Phổ khối lượng Plasma cảm Inductively coupled plasma mass GF-AAS ICP-MS ứng spectrometry Nhựa vòng Chelex -100 Chelex-100 Chelating resine Chelex-100 Phần triệu 106 Parts per milion ppm Phần tỷ 109 Parts per billion ppb Danh mục bảng Bảng 1.1: Một số số vật lý quan trọng chì .2 Bảng 1.2: Giới hạn cho phép kim loại Pb theo tiêu chuẩn Việt Nam Bảng 1.3: Giới thiệu số vật liệu pha tĩnh SPE .21 Bảng 3.1: Độ nhạy tương ứng với bước sóng Pb 33 Bảng 3.2: Ảnh hưởng chiều cao đèn NTH đến phép đo phổ F-AAS 34 Bảng 3.3: Ảnh hưởng tốc độ khí cháy đến phép đo phổ F-AAS .35 Bảng 3.4: Tổng kết điều kiện đo phổ AAS xác định Pb 35 Bảng 3.5: Khoảng tuyến tính Pb 36 Bảng 3.6: Ảnh hưởng pH đến hiệu suất hấp thụ Pb 38 Bảng 3.7: Ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu 40 Bảng 3.8: Khảo sát nồng độ HNO3 dùng để rửa giải .42 Bảng 3.9: Ảnh hưởng thể tích dung dịch rửa giải đến hiệu suất thu hồi 43 Bảng 3.10: Ảnh hưởng tốc độ rửa giải đến hiệu suất thu hồi 44 Bảng 3.11: Hiệu suất thu hồi mẫu giả .46 Bảng 3.12: Kết phân tích mẫu thực 49 Bảng 3.13: So sánh kết phân tích mẫu thực phương pháp .50 Danh mục hình Hình 1.1: Các loại thuốc đơng y chứa hàm lượng chì cao Hình 2.1: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA-6800 30 Hình 2.2: Hệ thống cột chiết pha rắn 32 Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang theo nồng độ chì .37 Hình 3.2: Ảnh hưởng pH tới hiệu suất hấp thụ Pb .39 Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào tốc độ nạp mẫu 41 Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào nồng độ axit rửa giải 43 Hình 3.5: Ảnh hưởng thể tích dung dịch rửa giải đến hiệu suất thu hồi .44 Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào tốc độ rửa giải .45 MỤC LỤC CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung chì 1.1.1 Tính chất lý, hóa chì 1.1.1.1 Tính chất vật lý 1.1.1.2 Tính chất hóa học 1.1.2 Các hợp chất chì 1.1.2.1 Các oxit 1.1.2.2 Các hidroxit 1.1.2.3 Các muối đặc trưng 1.1.3 1.2 Tác hại chì Tình trạng nhiễm chì 1.2.1 Nguy nhiễm chì đối tượng mơi trường 1.2.2 Một số nguồn gây nhiễm chì 1.3 Các phương pháp xác định chì 1.3.1 Các phương pháp hoá học 1.3.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng 1.3.1.2 Phương pháp phân tích thể tích 10 1.3.2 Các phương pháp phân tích cơng cụ 10 1.3.2.1 Các phương pháp điện hoá 10 1.3.2.2 Các phương pháp quang phổ 11 1.4 Một số phương pháp tách làm giàu lượng vết ion kim loại nặng 16 1.4.1 Phương pháp cộng kết 16 1.4.2 Phương pháp chiết lỏng- lỏng 17 1.4.3 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) 18 1.4.3.1 Định nghĩa chiết pha rắn 18 1.4.3.2 Các chế chiết pha rắn [21] 18 1.4.3.3 Các kỹ thuật SPE 20 1.4.3.4 Phương pháp chiết pha rắn nhựa vòng 22 1.4.3.5 Ưu điểm phương pháp chiết pha rắn so với chiết lỏng- lỏng 23 1.5 Một số phương pháp xử lý mẫu 24 1.5.1 Phương pháp vơ hóa ướt 25 1.5.2 Phương pháp vô hóa khơ 25 1.5.3 Phương pháp vơ hóa khơ - ướt kết hợp 26 1.5.4 Phương pháp vơ hóa ướt lị vi sóng 26 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 27 2.1 Đối tượng nội dung nghiên cứu 27 2.1.1 Đối tượng 27 2.1.2 Nội dung nghiên cứu 27 2.2 Dụng cụ hóa chất 29 2.2.1 Dụng cụ 29 2.2.2 Hóa chất 30 2.2.3 Chuẩn bị cột chiết 31 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Khảo sát điều kiện tối ưu phép đo phổ F-AAS 33 3.1.1 Khảo sát điều kiện đo phổ 33 3.1.1.1 Chọn vạch đo 33 3.1.1.2 Khe đo 33 3.1.1.3 Cường độ đèn catot rỗng (đèn HCL) 34 3.1.2 Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫu 34 3.1.2.1 Chiều cao đèn nguyên tử hóa 34 3.1.2.2 Khảo sát thành phần tốc độ khí cháy 35 3.1.3 Đánh giá chung phương pháp phổ F-AAS 36 3.1.3.1 Khoảng tuyến tính Pb phương trình đường chuẩn 36 3.2 Khảo sát điều kiện làm tách làm giàu Pb2+ nhựa Chelex-100 37 3.2.1 Khảo sát khả hấp thụ nhựa 38 3.2.1.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 38 3.2.1.2 Khảo sát ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu 40 3.2.2 Khảo sát khả rửa giải 41 3.2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ axit rửa giải 42 3.2.2.2 Khảo sát thể tích rửa giải 43 3.2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng tốc độ rửa giải 44 3.3 Phân tích mẫu giả 45 3.4 Phân tích mẫu thực 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………….………………………….53 PHỤ LỤC …………………………………………………………………………… 57 MỞ ĐẦU Tình trạng mơi trường bị nhiểm hóa chất độc hại nói chung nhiễm kim loại nặng nói riêng vấn đề cấp thiết Trong nhiễm chì mối lo ngại lớn xã hội Chì có khả xâm nhập, tích lũy vào thể người qua nhiều đường khác thông qua hô hấp, ăn uống Chì thâm nhập vào thể với lượng nhỏ gây ảnh hưởng lớn tới sức khỏe người Theo Tổ chức Y tế Thế giới (WHO), việc sử dụng nguồn nước nhiễm lượng chì lớn thời gian dài khiến người bị nhiễm độc, chí tử vong không cứu chữa kịp thời Một vấn đề thực phẩm, mỹ phẩm không rõ nguồn gốc xuất xứ, hàng nhái, hàng giả bày bán tràn lan thị trường nước ta, thành phố lớn Những mặt hàng có nguy nhiễm chì cao Người tiêu dùng khó kiểm sốt chất lượng, nên cần có tham gia nhà chun mơn để cung cấp thơng tin cho người tiêu dùng Để có thơng tin xác nồng độ chúng, có nhiều cơng cụ phân tích như: Sắc kí khí (GC), phương pháp phân tích quang phổ nguyên tử (HGAAS, GF-AAS), phương pháp cảm ứng cao tần plasma kết hợp với phổ phát xạ (ICPAES) hay phổ khối (ICP-MS) Khó khăn lớn việc phân tích hàm lượng vết ảnh hưởng thành phần dung dịch mẫu Để có kết xác người ta cần phải tách chất cần phân tích khỏi ion gây cản trở trước xác định Trong hầu hết phịng thí nghiệm Việt Nam cịn thiếu thốn, thiết bị phân tích chủ yếu có độ nhạy thấp Do cần phải tách làm giàu chất phân tích lên khoảng giới hạn phát thiết bị đo Vì việc tách làm giàu chì số đối tượng mơi trường cần thiết Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào nồng độ axit rửa giải Từ kết khảo sát chọn HNO3 M làm dung dịch rửa giải cho nghiên cứu sau Nồng độ axit cao phá hủy vật liệu hấp thụ 3.2.2.2 Khảo sát thể tích rửa giải Xác định thể tích rửa giải: Sau xác định nồng độ axit HNO3 rửa giải 2M tiến hành khảo sát thể tích dung dịch rửa giải: + Pha mẫu giả mẫu 100 ml dung dịch chứa 0,1ppm Pb2+ pH=6 + Cho dung dịch mẫu phân tích chảy qua cột chiết với tốc độ 1,5 ml/phút + Sau rửa cột tốc độ 0,5 ml/phút dung dịch HNO3 M Với thể tích 1,5ml, ml, 2,5ml, 3ml, 3,5ml Xác định Pb thu hồi phương pháp F-AAS kết thu sau: Bảng 3.9: Ảnh hưởng thể tích dung dịch rửa giải đến hiệu suất thu hồi VHNO3 2M (ml) H (%) 1,5 2,5 3,5 75,45 94,50 97,21 97,15 97,16 97,17 43 Hình 3.5: Ảnh hưởng thể tích dung dịch rửa giải đến hiệu suất thu hồi Dựa vào kết thực nghiệm, nhận thấy rằng, cần dùng 2,5 ml dung dịch HNO3 M giải hấp Pb, hấp thu cột với hiệu suất cao Nên chúng tơi chọn thể tích dung dịch rửa giải 2,5 ml cho nghiên cứu sau 3.2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng tốc độ rửa giải + Cho dung dịch chất phân tích qua cột chiết pha rắn với tốc độ 1,5 ml/phút, sau chất phân tích qua hết cột rửa cột 2,5 ml dung dịnh HNO3 2M tốc độ khác Kết thu sau: Bảng 3.10: Ảnh hưởng tốc độ rửa giải đến hiệu suất thu hồi Tốc độ rửa giải (ml/phút) H (%) 0,4 0,6 0,8 1,0 1,5 2,0 97,42 97,21 96,52 96,24 83,23 67,71 44 Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào tốc độ rửa giải Nhìn vào kết ta thấy, với tốc độ 0,4 – 1,0 ml/phút hiệu suất thu hồi cao Tuy nhiên, tốc độ chậm tốn thời gian mà hiệu suất khơng tăng, nên q trình sau chọn tốc độ rửa giải 0,5 ml/phút 3.3 Phân tích mẫu giả Trong thực tế, mẫu nước chứa nhiều ion kim loại khác Để đánh giá phương pháp tách làm giàu này, tiến hành thử nghiệm mẫu giả có thành phần tương tự mẫu thực Pha mẫu giả tích 250ml, thành phần mẫu sau: Mẫu 1: 250ml dung dịch 0,01ppm ion Pb2+, 10 ppm ion Na+ 10 ppm ion K+ Mẫu 2: 250ml dung dịch 0,01ppm ion Pb2+, 10 ppm ion Ca2+ 10 ppm ion Mg2+ Mẫu 3: 250ml dung dịch 0,01ppm ion Pb2+, 0,01 ppm ion Ni2+ Mẫu 4: 250ml dung dịch 0,01ppm ion Pb2+, 0,01 ppm ion Zn2+ Mẫu 5: 250ml dung dịch 0,01ppm ion Pb2+, 0,01ppm ion Mn2+ Mẫu 6: 250ml dung dịch 0,01ppm ion Pb2+, 0,01ppm ion Fe3+ Mẫu 7: 250ml dung dịch 0,01ppm ion Pb2+, 0,01ppm ion Cr3+ 45 Điều chỉnh pH dung dịch 6, tốc độ nạp mẫu 1,5ml/phút Rồi tiến hành hấp thu rửa giải qua cột chiết pha rắn 2,5 ml dung dịch HNO3 nồng độ 2M khảo sát Mỗi mẫu lặp lại lần Kết thu sau: Bảng 3.11: Hiệu suất thu hồi mẫu giả Mẫu Hiệu suất thu hồi(%) Mẫu 96,1 Mẫu 95,1 Mẫu 93,0 Mẫu 93,5 Mẫu 92,1 Mẫu 89,2 Mẫu 90,3 Trung bình 92,75±2,35 Qua bảng số liệu trên, ta thấy việc sử dụng nhựa Chelex-100 để tách làm giàu số ion kim loại nặng nước đạt hiệu suất thu hồi hệ số làm giàu cao, phù hợp để tách làm giàu lượng vết ứng dụng vào việc phân tích mẫu thực tế 3.4 Phân tích mẫu thực Để ứng dụng phương pháp chiết pha rắn nghiên cứu vào thực tế, chúng tơi nghiên cứu phân tích hàm lượng Pb2+ số mẫu thực tế sau: * Lấy mẫu bảo quản xử lý mẫu + Mẫu gạo: Địa điểm lấy mẫu: Chợ Quang - xã Thanh Liệt - Thanh Trì - TP Hà Nội Ngày lấy: 2-10-2014 + Mẫu thuốc nhuộm tóc: Địa điểm lấy mẫu: Chợ Ngã Tư Sở - Thanh Xuân- TP Hà Nội Ngày lấy: 12-10-2014 46 + Mẫu nước ngọt: Địa điểm lấy mẫu: Số 650 đường Láng – Láng Hạ - Đống Đa - TP Hà Nội Ngày lấy: 15-10-2014 + Mẫu nước sông: - Vị trí lấy mẫu: Sơng Nhuệ - thơn Hữu Hịa – Tả Thanh Oai – Thanh Trì – Hà Nội Lượng mẫu lấy lít ngày lấy 25-11-2014 - Vị trí lấy mẫu Sơng Tơ Lịch - Ngã Tư Sở – Hà Nội Lượng mẫu lấy lít ngày lấy 25-11-2014 - Vị trí lấy mẫu Sơng Tô Lịch đoạn chảy qua nhà máy sơn Xã Thanh Liệt- Thanh Trì – Hà Nội Lượng mẫu lấy lít ngày lấy 25-11-2014 * Xử lý mẫu gạo: Dưới sử dụng phương pháp vô hóa ướt bình kendan với HNO3 H2O2 cho 10 gam mẫu Cân gam mẫu nghiền nhỏ vào bình Kendan (cân cân phân tích có độ xác 0,0001gam) Thêm vào bình 20ml HNO3 đặc 3ml H2O2 30% để yên 30 phút cho axit thấm sơ vào mẫu Lắc đun sôi nhẹ bếp cách cát cho mẫu phân huỷ hết (khoảng 2-3 giờ) Chuyển mẫu sang cốc 250 ml, làm bay hết axit đèn IR đến muối ẩm, để nguội, định mức dung dịch HNO3 2% thành 20 ml Trong trình xử lý nguyên tố kim loại dạng hợp chất kim mẫu, bị axit đặc oxy hoá chất hữu cơ, đưa kim loại muối vơ tan dung dịch nước Q trình hố học chính: (Mẫu) + HNO3 + H2O2 → Men(NO3)m + H2O + CO2 + NO2 (Muối tan kim loại ) Với 10 gam phải lần phá, để đỡ tốn thời gian tiến hành song song phá mẫu bình Kendan * Xử lý mẫu thuốc nhuộm tóc: 47 Dưới chúng tơi sử dụng phương pháp vơ hóa ướt bình kendan với HNO3 H2O2 cho 10 gam mẫu Cân khoảng gam mẫu thuốc nhuộm tóc, cân phân tích có độ xác 0,0001 gam cho vào bình Kendan, thêm vào mẫu 25ml HNO3 đặc 3ml H2O2 30% Đun cách cát 2h – 3h, sau cạn Hòa tan cặn 5ml HNO3 , thấy dung dịch mẫu tan hết, suốt, có mầu vàng nhạt Lọc chuyển mẫu vào bình định mức nước cất tới 20 ml Với 10 gam phải lần phá, để đỡ tốn thời gian tiến hành song song phá mẫu bình Kendan * Xử lý mẫu nước: Nước lấy sông chứa vào can nhựa loại lít, mẫu phân tích phịng thí nghiệm lọc qua phễu thủy tinh xốp số 4(G4) dung dịch sau lọc chứa vào chai polietilen để phân tích *Tách làm giàu chì phương pháp chiết pha rắn Sau phá mẫu xử lý mẫu xong, chúng tơi tiến hành áp dụng quy trình chiết pha rắn để tách làm giàu kim loại chì số mẫu: + Lấy mẫu nước 250 ml xử lý, điều chỉnh đến pH= 6, cho chạy qua cột chiết pha rắn chứa 2g nhựa Chelex-100 Rửa giải cột 2,5 ml HNO3 M Xác định Pb thu hồi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa F-AAS Ghi lại kết Đối với mẫu nước ngọt, nước sông dựa vào thể tích đem chiết, hệ số làm giàu, tính tốn lại hàm lượng chì có mẫu + Lấy mẫu gạo, mẫu thuốc nhuộm tóc 100ml xử lý, điều chỉnh đến pH= 6, cho chạy qua cột chiết pha rắn chứa 2g nhựa Chelex-100 Rửa giải cột 2,5 ml HNO3 M Xác định Pb thu hồi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa F-AAS Ghi lại kết Qua tính tốn ta bảng kết sau: 48 Bảng 3.12: Kết phân tích mẫu thực Hàm lượng Mẫu Tên sản phẩm Xuất xứ chì (ppm) TCVN (ppm) Revlon Color Silk Trung Quốc 0,021 20 Mẫu thuốc Hair Colorant Trung Quốc 0,024 20 nhuộm tóc Kangchen Trung Quốc 0,056 20 Mẫu gạo Khang Dân Trung Quốc 0,195 0,2 Coke Việt Nam 0,014 0,05 Mẫu nước Sting Việt Nam 0,026 0,05 Coca Việt Nam 0,012 0,05 0,028 0,05 0,112 0,05 0,061 0,05 Tô Lịch Mẫu nước Nhuệ sông Khu Vực Ngã Tư Sở - Hà Nội Tả Thanh Oai Thanh Trì Khu Vực Nhà Tơ Lịch Máy Sơn Thanh Liệt Thanh Trì Để kiểm tra độ xác quy trình, chúng tơi tiến hành đo mẫu phương pháp ICP- MS Lấy mẫu tương ứng 10ml, chưa làm giàu đem đo phương pháp ICP-MS Ghi kết thu vào bảng (đối với mẫu gạo phải tính tốn lại hàm lượng ban đầu) Kết phân tích mẫu đưa bảng kết trung bình ba lần đo 49 Bảng 3.13: So sánh kết phân tích mẫu thực phương pháp ICP-MS F-AAS Mẫu Tên sản phẩm Revlon Color Silk Hàm lượng chì Hàm lượng chì Phương pháp Phương pháp ICP-MS (ppm) F-AAS(ppm) Trung Quốc 0,023 0,024 Xuất xứ Mẫu thuốc Hair Colorant Trung Quốc 0,024 0,025 nhuộm tóc Kangchen Trung Quốc 0,056 0,054 Khang Dân Trung Quốc 0,195 0,182 Khang Dân Việt Nam 0,145 0,142 Coke Việt Nam 0,014 0,013 Mẫu nước Sting Việt Nam 0,026 0,028 Coca Việt Nam 0,012 0,012 0,028 0,028 1,18 1,201 0,061 0,059 Mẫu gạo Tô Lịch Khu Vực Ngã Tư Sở Khu Vực Tả Nhuệ Thanh Oai- Mẫu nước Thanh Trì sơng Khu Vực Tơ Lịch Nhà máy sơn Thanh Trì Nhận xét: Kết xác định hàm lượng Pb theo phương pháp F-AAS có sai số nằm giới hạn cho phép so với phương pháp ICP-MS 50 Qua khảo sát số mẫu nước thực tế lấy địa bàn Thành Phố Hà Nội, ta thấy mẫu nước sơng Nhuệ xã Tả Thanh Oai - Thanh Trì, sơng Tơ Lịch xã Thanh Liệt Thanh Trì, có hàm lượng kim loại chì vượt ngưỡng cho phép, theo tiêu chuẩn Việt Nam [20] Đây thông tin quan chức tham khảo Muốn có kết xác cần phải điều tra nghiên cứu phạm vi rộng Đồng thời tìm nguyên nhân phát tán kim loại chì để có biện pháp kiểm sốt Kết phân tích mẫu thuốc nhuộm tóc cho thấy hàm lượng chì thu nằm giới hạn cho phép tiêu chuẩn Việt Nam [20] chất lượng thực phẩm, mỹ phẩm Kết phân tích mẫu gạo mẫu nước cho thấy, hàm lượng chì thu nằm giới hạn cho phép tiêu chuẩn Việt Nam [20] chất lượng thực phẩm, mỹ phẩm 51 Kết luận: Sau thời gian tiến hành nghiên cứu: Sử dụng phương pháp chiết pha rắn để tách làm giàu Pb, số đối tượng môi trường, thu số kết sau: Đã khảo sát điều kiện tối ưu, phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật lửa F-AAS xác định Pb Các điều kiện bao gồm: - Vạch đo 217,0 (nm) - Khe đo 0,5 (mm) - Cường độ đèn HCL 8,0 (mA) - Chiều cao đèn NTH (mm) - Tốc độ khơng khí 469 (l/h) - Tốc độ khí axetilen 65 (l/h) - Thành phần HNO3 (%) Khảo sát điều kiện tối ưu để tách làm giàu Pb2+ cột chiết pha rắn Chelex-100 với hiệu suất thu hồi cao - pH tối ưu cho trình hấp thu pH= 5-6 - Xác định tốc độ nạp mẫu 1,5 ml/phút - Tìm dung dịch, thể tích rửa giải thích hợp - Xác định tốc độ rửa giải 0,5 ml/phút - Phân tích mẫu giả, đánh giá hiệu suất thu hồi Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn với điều kiện khảo sát Chúng phân tích xác định hàm lượng Pb số mẫu nước ngọt, mẫu gạo, mẫu thuốc nhuộm tóc, mẫu nước sông phương pháp F-AAS 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt A.P Kreskov (1976), Cơ sở hóa học phân tích- T2, NXB ĐH THCN Hà Nội, (Từ Vọng Nghi, Trần tứ Hiếu dịch) Lê Lan Anh, Vũ Đức Lợi, Ngơ Thị Bích Hà(2002), “ Nghiên cứu xác định hàm lượng Hg, Pb nước tiểu máu”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh Học, Tập 5, số PGS.TS Đặng Đình Bạch, TS Nguyễn Văn Hải (2006), Giáo trình hóa học mơi trường, NXB Khoa học kĩ thuật Trần Thúc Bình, Trần Tứ Hiếu, Phạm Luận(1996), “ Xác định trắc quang Cu, Ni, Mn, Zn, hỗn hợp Pryridin-azo-naphto (PAN)”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh Học, Tập số (3+4) Lê Văn Cát (2003), Hấp phụ trao đổi ion kỹ thuật xử lý nước nước thải, NXB Thống Kê Nguyễn Hữu Danh (2001), Tìm hiểu Trái Đất loài người, NXB Giáo dục Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Xuân Trung, Nguyễn Văn Ri (2003), Hóa học phân tích phần II-Các phương pháp phân tích công cụ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Phan Nguyên Hồng (2001), Hỏi đáp sinh thái môi trường, NXB Giáo dục Lê Văn Khoa (1995), Môi trường ô nhiễm, NXB Giáo dục 10 Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 11 Phạm Luận cộng (1995), Xác định kim loại mẫu nước phép đo phổ phát xạ nguyên tử, Trường Đại học Khoa học tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội 53 12 Phạm Luận (1994/2002), Vai trò muối khoáng nguyên tố vi lượng sống người, Trường Đại học Khoa học tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội 13 Vũ Hoàng Minh, Nguyễn Tiến Lượng, Phạm Luận, Trần Tứ Hiếu(2000), “ Dùng phương pháp phổ ICP-AAS, để xác định nguyên tố đất mẫu địa chất Việt Nam”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh Học, Tập 5, số 5/2000 14 Từ Văn Mạc, Trần Thị Sáu (1999), “ Xác định lượng vết kim loại bia phương pháp cực phổ”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh Học, Tập 3, số 4/1999 15 Hồng Nhâm (2000), Hóa học vơ tập 2+ 3, NXB Giáo dục 16 Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990), Một số phương pháp điện hóa đại, trường ĐHTH Hà Nội 17 Nguyễn Thị Quyên (2006), Luận văn thạc sỹ khoa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội 18 Nguyễn Văn Ri (2007), Các phương pháp tách sắc ký, Trường Đại học Khoa học tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội 19 Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố an toàn thực phẩm, NXB Khoa học kỹ thuật 20 Tiêu chuẩn Việt Nam chất lượng môi trường, TCVN 5937- 1995 21 Đỗ Quang Trung (2002), ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tách làm giàu xác định lượng vết Hg, As nước, Luận án tiến sĩ hóa học Trường Đại học Khoa học tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội Tài liệu tiếng Anh 22 Attinti Ramesh, Kurakalva Rama Mohan, Kalluru Seshaiah (2002), “Preconcentration of trace metals on Amberlite XAD-4 resin coated with dithiocarbamates and determination by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry in saline matrices”, Talanta, 57(2),pp 243-252 54 23 Azeredo, L C.; Sturgeon, R E.; Curtius, A.J (1993), Spectro Chimica Acta, 48b, pp 91 24 Baris Ya, Spivakov, Galina I Malofeeva and Oleg M Petrukhin (2006), “ Solitphase extraction on Alkyl-bonded Silicagels in inorganic anlysic”, Analytical Sciences Appril, 22, pp 503-518 25 Bortolli, A Gerotto, M Marchiori, M Mariconti, F Palonta, M Troncon (1996), Microchemical Journal, 54, pp 402 26 Celal Duran, Hasan Basri Senturk, , Latif Elci, Mustafa Soylak, Mehmet Tufekci (2009), “Simultaneous preconcentration of Co(II), Ni(II), Cu(II), and Cd(II) from environmental samples on Amberlite XAD-2000 column and determination by FAAS,” Journal of Hazardous Materials, 162(1), pp 292-299 27 David Harvey ( DePauw Univesity) (2000), Modern Analytical Chemistry, The McGraw- Hill, pp 215- 221 28 H Tel, Y Altas, M S Taner (2004), “ Adsorption characteristics and separation of Cr(III) and Cr(VI) on hydros titanium (IV) oxide”, Journal of Hazardous Materials, 112, pp 225-231 29 Hirotoshi Sato and Joichi UEDA (2001), “ Coprecipitation of trace metal ions in water with Bismuth (III) Diethyldithiocarbamate for an Electrothermal atomic adsorption spectrometric determination”, Analytical sciences, 17, pp 461-463 30 Latif Elci, Seval Isldar, Mehmet Dogan (1994), “Spectrophotometric determination of gold and palladium in anode slimes after separation with Chelex-100 resin”, Analytica Chimica Acta, 293(3), pp 319-324 31 Mustafa Tuzen, kadriye O Saygi, Mustafa Soylak (2008), “Solid phase extraction of heavy metal ions in environmental samples on multiwalled carbon nanotubes”, Journal of Hazardous Materials, 152(2), pp 632-639 55 32 Pornlada Daorattanachai, Fuangfa Unob, Apichat Imyim (2005), “ Multi-element preconcentration of heavy meat ions from aqueous solution by APDC impregnated activated carbon”, Talanta, 67(1), pp 59-64 33 P K Tewari, Ajai k Singh (2002), “Preconcentration of lead with Amberlite XAD-2 and XAD-7 based chelating resins for its determination by flame atomic absorption spectrometry”, Talanta 56(4), pp 735-744 34 P A M Freitas, K Iha, M C F C Felinto, M E V Suarez-Iha (2008), “Adsorption of di-2-pyridyl ketone salicyloylhydrazone on Amberlite XAD-2 and XAD-7 resins: Characteristics and isotherms”, Journal of Colloid and Interface Science, 323(1), pp 1-5 35 Pilar Vinas, Ignacio lopez-Garcia, Marcos Lanzon and Manuel Hernandez-Cordoba (1997), “ Direct determination of lead, cadmium, zinc and copper in honey by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry using hydrogen peroxide as a matrix modiffier”, American Chemical Society ,45(10), pp 3952-3956 36 Ibrahim Narin, Mustafa Soylak (2003), “Enrichment and determinations of nickel(II) and lead(II) ions in natural water, table salts, tea and urine samples as pyrrolydinedithiocarbamate chelates by membrane filtration-flame atomic absorption spectrometry combination”, Analytica Chimica Acta, 493(2), pp 205-212 37 Serife Tokalioglu , Senol Kaetal and Latif Elci (2000), “ Speciation and determination of heavy metals in lake water by atomic adsorption spectrometry after sorption on Amberlite XAD-16 resin”, Analytical Sciences, 16, pp 11691174 56 PHỤ LỤC Tiêu chuẩn Việt Nam chất lượng nước mặt TCVN 5942-95 Chất lượng nước mặt Nguyên tố A B Cd 0,01 mg/l 0,02 mg/l Pb 0,05 mg/l 0,1mg/l A: Nước thải sinh hoạt B: Nước thải công nghiệp Quy chuẩn Việt Nam 08-2008 Bộ tài nguyên môi trường QCVN 08:2008/BTNMT Nguyên tố A B Cd 0,005 mg/l 0,01 mg/l Pb 0,02mg/l 0,05 mg/l A: Nước thải sinh hoạt B: Nước thải công nghiệp Quy chuẩn Việt Nam 08-2-2011 Bộ Y tế QCVN 08-02-2011/BTYT Thực phẩm Giới hạn hàm lượng chì cho phép Gạo 0,2 mg/kg Ngũ cốc 0,2 mg/kg 57 ... NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HC T NHIấN PhạM văn huấn Sử dụng phương pháp chiết pha rắn để tách làm giàu Pb, phục vụ cho việc xác định xử lý chúng số đối tượng môI trường Chuyờn ngnh : Hoỏ vô Mã số. .. cứu, sử dụng phương pháp chiết pha rắn, để tách làm giàu chì số đối tượng mơi trường Sau sử dụng thiết bị đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) để xác định hàm lượng chì mẫu làm giàu Để thực... thu lên pha tĩnh C-18 Rửa giải chúng metanol xác định theo phương pháp ICP- MS ETA-AAS Phương pháp chiết pha rắn sử dụng không để tách, làm giàu nguyên tố dạng tổng mà sử dụng để xác định trạng
Ngày đăng: 10/03/2021, 22:21
Xem thêm:
