Nhóm 4 bài báo cáo Hóa Hữu Cơ.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA – VŨNG TÀU NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC  BÁO CÁO THỰC HÀNH MƠN: HĨA HỮU CƠ Giảng viên hướng dẫn : TS.Tống Thị Minh Thu Sinh viên thực : Lương Hoàng Khánh Võ Hoàng Kỳ Lớp : DH18KH Bài 1: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ I.Lý thuyết -Phân tích định tính hợp chất hữu nhằm mục đích xác định thành phần nguyên tố hợp chất hữu Đây giai đoạn đầu tên cần thiết, phân tích định lượng sau sử dụng phương pháp vật lý như: phổ hồng ngoại, tử ngoại, phổ cộng hưởng từ hạt nhân, khối phổ… để xác định cấu trúc phân tử II.Dụng cụ hóa chất 1.Dụng cụ: - Gía để ống nghiệm, 10 ống nghiệm, kẹp ống nghiệm gỗ sắt - ống chữ L dẫn khí - ống nhỏ giọt - Thìa lấy hóa chất nhựa, thìa lấy hóa chất sắt - Đĩa cân - Qủa bóp cao su - Pipep 5ml, 10ml - cốc 250ml, cốc 100ml - Đèn cồn, bật lửa 2.Hóa chất: - Dung dịch H2SO4 đặc - Dung dịch H2SO4 3% - Dung dịch HCl đặc - Dung dịch KMnO4 0.1% - Dung dịch NaOH 10% - Dung dịch NH4OH 2% - Thuốc thử Lucas - Etanol III Cách tiến hành 1.Hydrocacbon: Thí nghiệm 1: Anken + KMnO4 -Khi cho 2ml C2H5OH + 1ml H2SO4 đặc nóng vào ống nghiệm đun trẹn lửa đèn cồn ta thấy dd từ không màu chuyển sang đen đồng thời có khí (etylen) Sau khí C2H2 dẫn vào 1ml kMnO4 0.001% ( màu hồng nhạt) làm màu dung dịch, có xuất kết tủa trắng đục ( MnO 4) sau kết tủa tan dần dd trở nên suốt điều cho thấy khí etylen tạo chưa tinh khiết có lẫn phân tử H2SO4 C2H5OH + H2SO4 → C2H4(k) (etylen) + C2H5OC2H5 + H2O ( đietyl ete) 3C2H4 + 2KMnO4 + 4H2O → 3C2H6O2 + 2KOH + 2MnO4↓ (etylen glycol) H2SO4 + KOH → K2SO4 + H2O 2H2SO4 + MnO2 → Mn(SO4)2 +2H2O Hình 1.1 KMnO4 0.001% bị màu Thí nghiệm 2: Axetilen + AgNO3/NH3 -Khi cho mảnh nhỏ CaC2 vào ống nghiệm, thêm vào vài giọt nước có khí khơng màu mùi axetylen (C2H2) -Khí sinh dẫn vào ống nghiệm có chứa 2ml AgNO 10% NH3 dd xuất kết tủa vàng có khí mùi khai thoát (NH3) CaC2 + H2O → HC≡CH(k) + Ca(OH)2 AgNO3 + NH3 + H2O → AgOH + NH4NO3 2AgOH Ag2O + H2O Ag2O + 2NH3 + 2H2O → 2(Ag(NH3)2)OH HC≡CH + 2(Ag(NH3)2)OH → AgC≡CAg↓ + 4NH3↑ (vàng nhạt) (mùi khai) + 2H2O Hình 1.2 xuất kết tủa vàng AgC≡CAg 2.Ancol: Thí nghiệm 3: Phản ứng với Natri -Cho 1ml etanol vào ống nghiệm, thêm mẫu Natri nhỏ đầu tăm vào Chờ phản ứng xảy hồn tồn, cho mẩu giấy quỳ vào thấy quỳ tím hóa xanh muối C2H5ONa mơi trường bazơ làm quỳ hóa xanh CH3CH2OH + Na → C2H5ONa + H2↑ Hình 1.3 C2H5ONa làm quỳ hóa xanh Thí nghiệm 4: Phản ứng với thuốc thử Lucas -Thuốc thử Lucas: Hòa tan 1,6g ZnCl2 10ml dung dịch HCl đặc, làm lạnh hòa tan -Cho vào ống nghiệm, ống 3ml dung dịch Lucas thêm vào ống giọt ancol etylic (ống 1), iso proryolic (ống 2), tert – butylic (ống 3) Để yên 10 phút Đun nóng ống nghiệm lúc -Hiện tượng: Ống 1: không tượng Ống 2: dung dịch bị vấn đục Ống 3: tượng tách lớp Hình 1.4 -Giải thích: Thuốc thử Lucas có khả biến đổi Ancol thành dẫn xuất Clo tương ứng, không tan hỗn hợp phản ứng tùy theo hàm lượng làm vấn đục có tượng tách lớp ( Dùng để nhận biết bậc rượu) *Ống 1: Rượu bậc không phản ứng *Ồng 2: Rượu bậc phản ứng sau khoảng phút *Ống 3: Rượu bậc phản ứng Thí nghiệm 5: Phản ứng este hóa -Cho 1ml isoamylic với 1ml axit axetic, giọt H2SO4 đặc đun sôi vịng phút Để nguội, thêm vào 2-3ml nước lạnh ta thấy dd tách lớp đồng thời dd có màu vàng nhạt có mùi thơm ( dầu chuối ) H2SO4đ CH3-CH-CH2-CH2-OH + CH3COOH │ CH3 CH3-COOCH2CHCH3 + H2O │ CH3 (isoamyl axetat) Hình 1.5 Thu C6H15O2 có mùi thơm Thí nghiệm 6: Phản ứng với KMnO4 - Cho vào ông nghiệm ml ancol +1 giọt H2SO4 3% + dd KMnO4 0,1% dung dịch có màu hồng tạo anđêhit Lắc ống nghiệm vòng phút, đun nhẹ sau anđêhit tiếp tục bị oxi hóa thành axit cacboxylic: dd màu hồng chuyển sang dd khơng màu Vì mơi trường axit Mn+7 bị khử thành Mn+2 dd màu hồng nhạt dần sau màu t0 C2H5OH + 2KMnO4 + 23H2SO4 → 5CH3COOH + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O t0,KMnO4, H2SO4 CH3CHO + [O] Mn2O7 → → CH3COOH 2MnO2 + O3 Hình 1.6 Màu củaKMnO4 0,1% nhạt dần 3.Các Phenol: Thí nghiệm 7: Phản ứng với FeCl3 -Lấy vài tinh thể phenol cho vào 2-3 ml nước ống nghiệm, sau thêm 1-2 giọt FeCl3 Phenol tan xuất màu tím (xanh tím) 3C6H5OH + FeCl3 → Fe(C6H5O)3 + 3HCl (phức xanh tím) Hình 1.7 Fe(C6H5O)3 có màu xanh tím cho FeCl3 vào Thí nghiệm 9: Phản ứng với NaOH Và Na2CO3 -Hòa tan vài tinh thể phenol ống nghiệm cho – giọt NaOH vào ống Na2CO3 vào ống -Hiện tượng: Ống 1: Làm đổi màu phenol Ống 2: Làm màu phenol Hình 1.9 ống (1) bên tay trái, ống (2) bên tay phải -Giải thích: *Ống 1: Phenol có tinh acid có hiệu ứng cộng hưởng xảy phân tử, phenol tác dụng với bazơ mạnh * Ống 2: Tính axit: Nấc H2CO3 mạnh Phenol Phenol mạnh nấc H2CO3 Nên cho Na2CO3 + Phenol Phenol đóng vai trò axit mạnh đẩy axit yếu HCO3- khỏi muối 4-Các hợp chất Cacbonyl: Thí nghiệm 10: phản ứng đặc trưng anđehit với thuốc thử Tlens Điều chế thuốc thử Tolens: Dùng 1ml AgNO3 10% + 1ml NaOH 10% trộn lẫn ống nghiệm có xuất tủa đen Sau thêm giọt NH4OH 2% vào vừa tan hết hydroxyt bạc AgNO3 + NaOH → AgOH + NaNO3 AgNO3 + NH3 + H2O → AgOH + NH4NO3 2AgOH → Ag2O + H2O Ag2O + 2NH3 + H2O → 2(Ag(NH3)2)OH (thuốc thử Tolens) -Tiến hành thí nghiệm: Rửa ống nghiệm cho vào 1ml thuốc thử Tolens giọt famandehit Lắc nhẹ để yên ống nghiệm 10 cố nước nóng -Hiện tượng: xuất lớp bạc óng ánh, q trình xảy nhanh Thực chất trình phản ứng tráng gương sinh bạc bám đáy ống nghiệm -Phản ứng trải qua hai giai đoạn HCHO + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O → HCOONH4 + 2NH4NO3 + 2Ag↓ HCOONH4 + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O → (NH4)2CO3 + 2NH4NO3 + 2Ag↓ -Tổng hợp lại ta có: HCHO + 4AgNO3 + 6NH3 + 2H2O → (NH4)2CO3 + 4NH4NO3 + 4Ag↓ Hình 1.10.1 phản ứng tráng gương bạc bám vào ống nghiệm 10 Câu 1: -Được Trong trường hợp sử dụng tác nhân acyl hóa acetic acid, nhiên phản ứng thuận nghịch tốc độ phản ứng chậm nhiều so với trường hợp acetyl chloride acetic anhydrire -Vì anhydrit acetic (CH3CO)2O xảy nhanh chóng với hiệu suất cao cho sản phẩm lần acetyl hóa Câu 2: -Các amimine bậc bậc hai có khả tham gia phản ứng với dẫn xuất acid chloride (clorua) anhydride hình thành amide tương ứng -Khi cho anhydrit acetit tác dụng trực tiếp với amin khơng có dung mơi, tất chất bẩn amin diện sản phẩm Để tránh điều đó, amin hịa tan nước chứa lượng axit clohydric hỗn hợp khuấy Amin tự vừa phóng thích acetyl hóa Câu 3: -Gia nhiệt thêm một thời gian dài -Thay đổi hóa chất làm lại phản ứng Câu 4: -Là phản dung mơi (một dung mơi mà sản phẩm khơng tan) thêm vào -Làm giảm mạnh tính tan sản phẩm mong muốn -Sau đó, chất kết tủa tách dễ dàng phương pháp lọc, tẩy, ly tâm 22 BÀI 4: ĐIỀU CHẾ XÀ PHÒNG TỪ DẦU THỰC VẬT I Lý thuyết Nhóm loại xà phịng cổ điển: -Được sản xuất từ loại dầu mỡ động vật giàu thành phần axit béo mỡ bò, cừu, heo, dầu cọ, dầu dừa,… - Xà phòng thường dùng hỗn hợp muối natri muối kali axit béo, có thêm số chất phụ gia - Thành phần : muối Na+ (hoặc K+) axit panmitric axit stearic -Ưu, nhược điểm :bị tác dụng gặp nước cứng dễ bị phân hủy vi sinh vật tự nhiên - Phương pháp sản xuất : đun chất béo với dung dịch kiềm thùng kín nhiệt độ cao, sau thêm muối ăn vào hỗn hợp để tách muối axit béo sinh muối lấy trộn với phụ gia ép thành bánh Các chất tẩy rửa tổng hợp: Những chất muối natri axit cacbonxylic có tính giặt rửa gọi chất giặt rửa tổng hợp -Thành phần : muối Na+ (hoặc K+) axit đođexylbenzensunforic -Ưu, nhược điểm : không tạo kết tủa với ion Ca 2+, Mg2+ khó bị phân hủy sinh vật tự nhiên nên làm ô nhiễm môi trường -Phương pháp sản xuất : tổng hợp từ chất lấy từ dầu mỏ - Tác dụng tẩy rửa xà phòng chất tẩy rửa tổng hợp : làm giảm sức căng mặt chất bẩn => chất bẩn phân chia thành nhiều phần nhỏ phân tán vào nước bị rửa trôi 23 II Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ: -Cốc 400ml -Ống đong -Cốc 250ml -Đũa thủy tinh -Phễu lọc -Máy đun cách thủy bếp điện nồi nhôm -Giấy lọc Hóa chất: -Dầu dừa ( dầu thực vật) -NaOH 10% -NaCl III Cách tiến hành Phản ứng xà phòng hóa: (RCOO)3C3H5 + 3NaOH → 3RCOONa + C3H5(OH)3 -Trước tiên cho 40ml dầu thực vật vào cốc 600ml, sau đổ từ từ 80ml dung dịchNaOH10% -Đun cách thủy hỗn hợp 2h30p liên tục khuấy(sử dụng máy khuấy từ) Cách 30 phút thêm nước để giữ cho thể tích dung dịch khơng đổi -Sau đun dung dịch ta lấy NaCl bão hịa nóng rót vào đun thêm phút( vừa đun vừa khuấy) -Để dung dịch nguội lọc dung dịch giấy lọc sau lọc xong ta thu chất nhầy màu trắng xà phịng ta tự điều chế -Lấy xà phòng vừa thu đem sấy khô nhiệt độ 100 oC để xà phịng khơ hết nước, sau sấy đem xà phòng ép ta thu bánh xà phong 24 Hình 4.1 sản phẩm xà phịng Câu hỏi tham khảo Câu Dầu thực vật gì? -Dầu thực vật dầu chất béo dẫn xuất từ thực vật Câu Công tác cấu tạo tổng quát? -Công thức cấu tạo tổng quát (RCOO)3C3H5 Câu Những đại lượng vật lí đặc trưng? Những đại lượng vật lý đặc trưng cho chất béo : + Tan dung môi hữu + Không tan nước + Ở nhiệt độ thường dạng rắn ( dầu động vật) dạng lỏng ( dầu thực vật) Câu dùng NaCl bão hịa nóng? -Phả cho NaCl bão hịa nóng vì: Hỗn hợp xà phòng sinh trạng thái keo Muốn tách xà phòng khỏi hỗn hợp phải cho thêm muối ăn vào dung dịch Xà phòng tan nước muối, chúng lên thành lớp đơng đặc phía Câu 5: Phần rắn phía gì? -Phần lỏng phía gồm hỗn hợp nước, glixerin nước muối 25 ... + 3NH3 + H2O → HCOONH4 + 2NH4NO3 + 2Ag↓ HCOONH4 + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O → (NH4)2CO3 + 2NH4NO3 + 2Ag↓ -Tổng hợp lại ta có: HCHO + 4AgNO3 + 6NH3 + 2H2O → (NH4)2CO3 + 4NH4NO3 + 4Ag↓ Hình 1.10.1 phản... nhạt dần sau màu t0 C2H5OH + 2KMnO4 + 23H2SO4 → 5CH3COOH + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O t0,KMnO4, H2SO4 CH3CHO + [O] Mn2O7 → → CH3COOH 2MnO2 + O3 Hình 1.6 Màu củaKMnO4 0,1% nhạt dần 3.Các Phenol: Thí... MnO 4) sau kết tủa tan dần dd trở nên suốt điều cho thấy khí etylen tạo chưa tinh khiết có lẫn phân tử H2SO4 C2H5OH + H2SO4 → C2H4(k) (etylen) + C2H5OC2H5 + H2O ( đietyl ete) 3C2H4 + 2KMnO4 + 4H2O