Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 81 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
81
Dung lượng
1,7 MB
Nội dung
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN THỊ LAN ANH HOẠCH ĐỊNH CHIẾN LƯỢC MARKETING CHO CÔNG TY DỊCH VỤ VIỄN THÔNG GIAI ĐOẠN 2008 -2012 LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH QUẢN TRỊ KINH DOANH Hà Nội, 2007 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN THỊ LAN ANH HOẠCH ĐỊNH CHIẾN LƯỢC MARKETING CHO CÔNG TY DỊCH VỤ VIỄN THÔNG GIAI ĐOẠN 2008 -2012 LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH QUẢN TRỊ KINH DOANH NGƯỜI HƯỚNG DẪN: TS NGUYỄN THỊ NGỌC THUẬN Hà Nội, 2007 Lời cảm ơn Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn TS Trần Đại Lâm đà tận tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em suốt trình làm luận văn Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn tới thày, cô giáo Bộ môn Hóa Vô - Đại cương - Khoa Công nghệ Hóa học Trường Đại học Bách khoa Hà nội đà giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho trình làm luận văn Tôi xin trân trọng cảm ơn thày, cô giáo thuộc phòng thí nghiệm Hữu - Hóa dầu, khoa Công nghệ Hóa học, Trung tâm Đào tạo Bồi dỡng Sau Đại Học, Trung tâm vật liệu ITIMS Trường Đại học Bách Khoa Hà nội, Trung tâm Khoa học Vật liệu - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà nội đà giúp đỡ thực đề tài nghiên cứu Cuối xin cảm ơn gia đình đồng nghiệp, bạn bè đà giúp đỡ, động viên tạo điều kiện cho hoàn thành tốt luận văn Hà nội, tháng 10 - 2007 Học viên Nguyễn thị Lan Anh Danh mục chữ viết tắt ACP : Amôphôt Canxiphôtphat CS : Chitosan DCPD : Di canxiph«tphat dihydrate DADHF : HiƯp héi søc khỏe nha khoa Mỹ CNXH : Công nghệ xạ EPD : Phương pháp điện di HAp : Hydrôxyapaptit OCP : Octa canxiph«tphat α-TCP : α - Tri canxiph«tphat β-TCP : β- Tri canxiph«tphat Te TCP : Tetra canxiph«tphat PVA : Poly vinyl ancol KHCN : Khoa häc c«ng nghƯ NIST : Viện Công nghệ Tiêu chuẩn Quốc gia NLNTVN : Năng lượng nguyyên tử Việt nam IR : Phỉ hång ngo¹i XRD : NhiƠu x¹ tia X SEM : Phương pháp kính hiển vi điện tử quét TEM : Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua Mục lục Danh mục chữ viết tắt Mở đầu Ch¬ng I: Tỉng quan I.1 Tỉng quan vỊ vËt liƯu thay thÕ x¬ng I.2 øng dơng cđa muối canxiphotphat lĩnh vực thay xương I.3 Các phương pháp tổng hợp ứng dụng cđa HAp 10 I.3.1 øng dơng cña HAp 10 I.3.2 Các phương pháp tổng hợp HAp 16 I.3.2.1 Phương pháp vËt lý 16 I.3.2.2 Phương pháp hóa học 16 I.3.2.3 Phương pháp hóa nhiệt 28 I.3.2.4 Phương pháp c¬ häc-hãa häc 29 I.4 Tình hình nghiên cứu nước 30 I.4.1 Tình hình nghiên cứu vËt liƯu thay thÕ x¬ng 30 I.4.2 Tình hình nghiên cứu vật liệu HAp 31 I.5 Nhận định chung xác định mục tiêu 32 I.6 Tính thực tiễn cuả luận văn 33 I.6.1 Nội dung luận văn 33 I.6.2 TÝnh thùc tiễn luận văn 33 Ch¬ng II: Thùc nghiƯm 34 II.1 Quy tr×nh thùc nghiÖm 34 II.1.1 ChÕ t¹o bét nano HAp 34 II.1.2 ChÕ t¹o gèm HAp 35 II.2 Phương pháp nghiên cứu xác định đặc trưng cấu trúc vật liệu nano HAp 36 II.2.1 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 36 II.2.2 Ph¬ng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 39 II.2.3 Phương pháp kính hiển vi điện tư 41 II.2.3.1 Ph¬ng pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 41 II.2.3.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 43 CHƯƠNG III: Kết thảo luận 45 III.1 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng trình tổng hỵp bét nano HAp 45 III.1.1 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ Ca/P đến kích thước hạt trung b×nh cđa bét HAp 45 II.1.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến kích thước hạt trung b×nh cđa bét HAp 48 III.1.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian già hóa đến kích thước hạt trung bình bét HAp 51 III.1.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến kích thước hạt trung bình bột HAp 54 III.2 Nghiªn cứu chế tạo đặc trưng gốm HAp 61 III.2.1 Thành phần gốm HAp 61 III.2.2 CÊu tróc gèm HAp 64 III.2.3 Cấu trúc bề mặt mao qu¶n gèm HAp 67 KÕt luËn 69 Híng nghiªn cøu tÕp theo 70 Tµi liƯu tham kh¶o 71 Đại học Bách khoa Hà nội Luận văn thạc sĩ khoa học Mở đầu Khoa học công nghệ nano phát triển sôi động giới Sự đời công nghệ vật liệu hứa hẹn tiến vượt bậc toàn sản xuất cải vật chất, nâng cao chất lượng sống người Những tiến việc sáng tạo công nghệ, sản phẩm có tính vượt trội so với sản phẩm tiêu thụ thị trường tìm vật liệu có kích thước nhỏ hơn, hoạt động nhanh thay thế, sửa chữa khuyết tật xương Theo dự báo, nhờ có công nghệ nano, người tạo c¸c vËt liƯu y sinh sư dơng lÜnh vùc y học Có thể coi cách mạng ứng dụng công nghệ sinh học vào việc chăm sóc sức khỏe cộng đồng Trên tảng công nghệ phát triển tạo nhiều sản phẩm khác phục vụ với mục đích khác Hydroxyapatit (HAp) vật liệu gốm HAp sử dụng chủ yếu phẫu thuật ghép xương, chỉnh hình đà đạt đến giới hạn phát triển vật liệu thay xương Bởi loại vật liệu y sinh có hoạt tính sinh học tương thích sinh học tuyệt vời [6] Cho đến nay, công nghệ vật liệu y sinh vấn đề nhiều nhà khoa học tập trung nghiên cứu Vì việc nghiên cứu tổng hợp bột HAp, gốm xốp HAp thử tính tương thích sinh học sản phẩm kỹ thuật tinh vi phøc t¹p cã ý nghÜa lín thùc tÕ Trong luận văn đặt vấn đề nghiên cứu tổng hợp bột nano HAp theo phương pháp kết tủa, khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp bột HAp bước đầu chế tạo gốm xốp HAp dùng cho nghiên cứu Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội Luận văn thạc sĩ khoa häc CHƯƠNG I: TỔNG QUAN I.1 Tỉng quan vỊ vËt liệu thay xương Sự đời gốm y sinh đà loài người ghi nhận cách mạng lĩnh vực khoa học vật liệu Thành công đà góp phần thiết thực vào việc nâng cao chất lượng sống người Các phẫu thuật ghép xương, chỉnh hình xương đà đạt đến giới hạn hoàn thiện nhờ ứng dụng loại chi tiết ghép gốm y sinh, đặc biệt gốm y sinh họ HA Có thể nói điều gốm HA loại vật liệu có hoạt tính sinh học, có tính tương thích sinh học tốt so với tất vật liệu y sinh mà nhà y học đà sử dụng cho ghép xương chữa xương Vật liệu y sinh sử dụng phẫu thuật xương chỉnh hình gồm loại sau: - Các vật liệu trơ với phản ứng thể sử dụng chi tết cố định xương Thuộc loại bao gồm hợp kim thép không gỉ 316L, hợp kim Co-Cr, fib cacbon, gốm ô-xít nhôm, hợp kim titan Ti6Al4V - Các loại vật liệu có tính tương thích sinh học chừng mực định như: Polyme y sinh, thủy tinh y sinh, gèm thđy tinh y sinh - C¸c lo¹i vËt liƯu cã ho¹t tÝnh sinh häc cao, cã thành phần hình thái cấu trúc gần với thành phần khoáng xương vi cấu trúc xương người Các loại vật liệu gốm HA gốm dẫn xuất HA, gốm sở -TCP sử dụng cho mục đích tái sinh xương Trên giới vËt liƯu y sinh cã tÝnh t¬ng thÝch sinh häc đà dược sử dụng từ lâu Năm 1265, nhà phẫu thuật người Ai cập đà dùng xương cá để ghép nối vào chỗ khuyết tật xương người Năm 1668 nhà phẫu thuật châu Âu có tên Myth Meekeren đà dùng xương chó để ghép cho chỗ khuyết tật xương tín đồ thiên chúa giáo Ca phẫu thuật đà thành công tốt đẹp, vết thương đà lành tín đồ đà bị cấm vào nhà thờ đà mang thể dị vật xương chó Vì không muốn đoạn tuyệt với Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội Luận văn thạc sĩ khoa học tín ngưỡng mình, bệnh nhân đành làm phẫu thuật ngược trở lại chấn thương, vứt bỏ dị vật đà giúp lành lặn Năm 1887 Bircher dùng ngà voi, năm 1955 S.Peer dùng sừng bò năm 1988 Auchincloss dùng xương bò làm chi tiết ghép cho xương người Đó ca ghép xương người xương động vật, nhiều ca ghép xương thực nhờ dùng xương đồng loại Ngoài vật liệu y sinh khác hợp kim, kim lo¹i, polyme y sinh, thđy tinh sinh häc nhà y học giới sử dụng từ lâu phong phú Trong vật liệu vật liệu y sinh gốm HA gốm dẫn xuất HA có tính chất ưu việt đặc biệt Tuy nhiên có lẽ giá vật liệu cao nên vật liệu tốt chưa nhà phẫu thuật Việt Nam sử dụng điều trị Với nhu cầu không ngừng nâng cao chất lượng sống, đà đến lúc xà hội yêu cầu nhà y học, nhà khoa học phải nhanh chóng đưa loại vật liệu y häc gèm HA vµo sư dơng ë níc ta Trong luận văn nghiên cứu tổng hợp bột HA, tạo gốm HA, bước đầu tổng hợp vật liệu thay xương từ muối chứa Ca, P Các apatite caxiphotphat hợp chất bền hố, có thành phần tương tự chất khoáng xương Canxiphosphat tồn nhiều dạng khác nhau, tùy thuộc vào tỷ lệ Ca/P mà ta có pha khác Một số pha canxi phôtphat bảng I.1 Sự hình thành pha phụ thuộc yếu tố như: tỷ lệ Ca/P, pH, diện nước, nhiệt độ độ tinh khiết sản phẩm Điều chỉnh yếu tố ta thu pha mong muốn Canxiphosphat có chứa ion thường thấy mơi trường sinh lí Điều tạo tương thích sinh học cao vật liệu Ngồi ra, vật liệu loại có khả chống lại công vi khuẩn, thay đổi pH điều kiện dung mơi Tuy nhiên, nhóm vật liệu canxiphotphat có tính bền thấp, diện tích bề mặt riêng nhỏ (2 - m2/g) liên kết tinh thể bền chặt Trong đó, Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội Luận văn thạc sĩ khoa häc thành phần khống xương (kích thước nano) có diện tích bề mặt riêng lớn, chúng phát triển môi trường hữu cơ, liên kết tinh thể lỏng lỴo Đặc điểm tạo khác khả hấp thụ chúng Bảng I.1 Các pha canxi phôtphat Tỷ lệ Pha Ca/P canxiphotphat Cơng thức phân tử Dạng tinh thể Nhóm không gian Sáu phương 1.67 Hydroxyapatite Ca 10 (PO ) (OH) HAp a = 9.43 P6 /m b = 9.43 c = 6.88 Tam tà 1.33 Octacalcium Ca H(PO ) 2.5H a = 19.69 α = 90.15 phosphate, O b = 9.52 β = 92.45 OCP c = 6.83 γ = 08.65 Dicalcium Đơn tà phosphate a = 5.18 dihydrate, CaHPO 2H O DCPD P1 b = 15.18 C2/c c = 6.24 β =116.42 (Brushite) Đơn tà α-Tricalcium 1.5 phosphate, a = 12.89 α-Ca (PO ) α-TCP b = 27.28 P2 /a c = 15.22 β =126.20 β-Tricalcium 1.5 phosphate, β-TCP Sáu phương β-Ca (PO ) a = 10.43 R3c b = 10.43 c = 37.38 Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội 61 Luận văn thạc sĩ khoa học mu 9000C cỏc dải hấp phụ xuất cường độ giảm nhiều so với mẫu HAp chưa nung, có mặt dải hấp phụ có lẽ hấp phụ hóa học CO khơng khí vào bề mặt mẫu HAp Tuy nhiên phổ XRD không quan sát thấy hình thành pha CaCO Vì coi lượng CO bị hấp phụ với lượng nhỏ Ờ mẫu 9000C pic vị trí 633 3571 cm-1 tương ứng với nhóm OH HAp Khi phân tích thông qua kết chụp XRD cho thấy kích thước trung bình sản phẩm bột HAp vào khoảng 17-32nm với độ tinh thể đạt khoảng 82% Hình III.11 Bột nano HAp tổng hợp theo phương pháp kÕt tđa Tuy nhiªn phương pháp nhiễu xạ tia X cho phÐp tính kích thước trung bình tinh thể theo kết từ phương pháp thường cho kích thước tinh thể nhỏ kích thước thật tinh thể chút Nguyên nhân tinh thể khơng đồng kích thước tinh thể chưa kết tinh dạng tinh thể hồn hảo Do để khảo sát xác hình thái kích thước vật liệu HAp tổng hợp được, tiến hành kiểm tra mẫu quan sát mẫu kính hiển vi in t truyn qua (TEM) Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội 62 Luận văn thạc sĩ khoa học Quan sỏt nh TEM ta thấy hạt nano HAp tổng hợp theo phương pháp kết tủa có dng hỡnh vy, phân bố đồng đều, kớch thc trung bỡnh ca cỏc hạt vào khoảng 25 nm, kết giống kết mà chúng tơi thu tính tốn theo công thức Scherrer từ liệu giản nhiu x tia X Tuy nhiên hạt có kích thước nhỏ, bề mặt lớn nên có kết tụ hạt để làm giảm lượng bề mặt Khi mức độ kết tụ hạt lớn tức chúng kết lại thành đám, trường hợp làm giảm khả tương thích sản phẩm lĩnh vực thay xương, hay dùng làm thuốc bị giảm khả hấp thụ vào thể người (a) (b) Hình III.12 Ảnh TEM(a) ảnh TEM phóng đại(b) bột nano HAp tng hp Từ kết thực nghiệm thu phương pháp phân tích hóa lý cho thấy sản phẩm bột HAp tổng hợp có dạng hình vảy, kích thước trung bình hạt khoảng 17-32nm So với phương pháp tổng hợp bột từ chất đầu Ca(OH) axit H PO cấu trúc tinh thể thu có dạng hình que Có lẽ từ hai chất đầu phương pháp phản ứng Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học 63 Đại học Bách khoa Hà nội Luận văn thạc sĩ khoa học tạo kết tủa cho tinh thể có cấu trúc hình dạng khác trình kết tinh điều kiện khác Song phương pháp kết tủa thao tác tiến hành thí nghiệm đơn giản, tinh thể HAp thu đơn pha Mặc dù có kết khối hạt làm cho hạt có kích thước lớn điều khống chế sử dụng chất hoạt động bề mặt Hạt có kích thước nhỏ, bề mặt riêng lớn sử dụng làm thuốc có phân tán tốt khả hấp thụ vào thể sinh vật tốt phương pháp sol-gel cho hạt có kích thước nhỏ, đồng Song phương pháp với yêu cầu điều kiƯn nh nhiƯt ®é, pH, nhiƯt ®é xư lý mÉu khắt khe Mặt khác vật liệu thu thường có lẫn pha khác III.2 Nghiên cứu chế tạo đặc trưng gốm HAp III.2.1.Thành phần gốm HAp HAp tổng hợp theo phương pháp kết tủa, mÉu gèm HAp nung ë 9000C cho ta kết tương tự: dải phổ rộng từ 3600 – 2600 cm-1 dao động đặc trưng nhóm OH H O HAp, pic vị trí 1047 961cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị nhóm PO 3-, cịn pic vị trí 602 569 cm-1 đặc trưng cho dao động biến dạng nhóm PO 3- Ngồi cịn có pic vị trí 883 cm-1 dao động đặc trưng nhóm OH HAp Trong trình nung mẫu có lượng nhỏ CO bị hấp phụ vào bề mặt HAp, mà ta quan sát thấy có pic vị trí 1400 cm-1 đặc trưng nhóm CO 2-, nhiệt độ cao CaCO bị phân hủy mẫu nµy cường độ pic giảm nhiều so víi mÉu gèm cha nung 100 Gom HAP (chua nung) 1636.4 90 80 961.4 60 3178.2 3432.4 632.7 50 564.6 40 1384.1 30 602.3 %Transmittance 70 20 3500 Ngành Công nghệ Hóa học 1032.1 10 Nguyễn thÞ Lan Anh 3000 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) 1500 1000 500 64 Đại học Bách khoa Hà nội Luận văn th¹c sÜ khoa häc (a) Gom HAP 400C 3438.4 3571.8 80 1380.7 1640.1 90 70 50 40 567.5 %Transmittance 60 605.2 30 20 1036.9 10 -0 3500 3000 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) (b) 1500 1000 500 Gom HAP 600C 3442.2 3571.6 1415.2 70 60 50 40 962.1 %Transmittance 1384.0 80 473.4 1635.2 90 30 631.8 20 -10 3500 3000 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) 1500 566.1 602.2 1035.4 1092.3 10 1000 500 (c) Gom HAP 900C 80 473.8 3436.8 90 3571.9 70 50 40 961.1 30 632.0 569.7 20 10 1047.7 Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa häc 1091.0 -10 -20 3500 601.9 %Transmittance 60 3000 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) 1500 1000 500 65 Đại học Bách khoa Hà nội Luận văn thạc sĩ khoa học (d) 1988.2 Gom HAP 1200C 80 3570.4 90 434 70 50 40 960.7 633.2 570.6 30 1045.4 20 1091.6 10 601.7 %Transmittance 60 3500 3000 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) 1500 1000 500 (e) H×nh III.13 Phỉ IR cđa gèm HAp cha nung (a); nung 4000 (b); nung 6000C (c); nung 9000C (d) nung 12000C (e) Bảng III.6 Các số sóng đặc trưng gốm HAp Nhóm Số sóng(cm-1) PO 3- 602; 569 PO 3OH- OH- CO 2- 1047; 961 3571; 1636; 883 3432; 3167; 3436 1384 Ghi Dao động hóa trị Dao động biến d¹ng OH- HAp OH- H O CO bÞ hÊp phơ III.2.2 CÊu tróc gèm HAp KÕt phân tích XRD gốm HAp hình III.13 bảng III.7 Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học 100 d=1.502 200 d=1.891 10 20 300 20 Ngun thÞ Lan Anh 30 30 40 40 2-Theta - Scale (b) 600 500 400 50 60 50 60 70 d=1.220 d=1.210 60 d=1.278 50 d=1.403 40 d=1.504 d=1.471 d=1.452 d=1.944 d=1.842 d=1.755 d=1.720 d=1.689 d=1.806 d=1.890 d=2.266 d=2.721 d=2.812 66 d=1.453 d=1.537 d=1.841 d=1.940 30 d=1.889 20 d=2.259 d=2.633 d=3.449 400 d=1.840 100 d=2.523 600 d=2.802 d=3.093 200 d=2.639 d=4.095 Lin (Cps) 600 d=1.943 10 d=6.075 d=8.219 300 d=2.257 700 d=2.804 200 d=3.083 300 d=3.458 10 d=3.872 d=7.965 Lin (Cps) 100 d=3.444 Lin (Cps) Đại học Bách khoa Hà nội Luận văn thạc sĩ khoa häc 500 2-Theta - Scale 70 80 (a) 500 400 70 80 2-Theta - Scale 80 (c) Ngµnh Công nghệ Hóa học 67 Luận văn thạc sĩ khoa học d=2.809 Đại học Bách khoa Hà nội 800 700 d=2.723 500 d=1.236 d=1.221 d=1.281 d=1.346 d=1.406 d=1.473 d=1.452 d=1.431 d=1.503 d=1.539 d=1.720 d=1.644 d=2.059 d=1.998 d=2.150 d=8.234 d=2.528 d=1.890 d=2.267 d=3.096 200 100 d=2.639 300 d=1.806 d=1.946 400 d=1.840 d=3.454 Lin (Cps) 600 10 60 50 40 30 20 80 70 2-Theta - Scale d=2.815 (d) 800 700 d=2.730 500 d=1.210 d=1.238 100 d=1.278 d=1.345 d=1.430 d=1.480 d=1.537 d=1.836 d=1.719 d=2.092 d=5.300 200 d=1.901 d=2.259 d=2.538 300 d=1.942 400 d=3.441 Lin (Cps) 600 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale HUT PCM B k D8 Ad L A h G HAP 1200C Fil HAP 1200 (e) T 2Th/Th l k d S 10 000 ° E d 80 000 ° S 050 ° S i 03 T 25 °C (R ) Ti S H×nh III.14 Phỉ XRD cđa gèm HAp cha nung (a); nung 4000C (b); nung 6000C (c); nung 9000C (d) nung 12000C (e) Bảng III.7 Sự phụ thuộc ®é tinh thĨ vµo nhiƯt ®é xư lý mÉu Ngun thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học 68 Đại học Bách khoa Hà nội Luận văn thạc sĩ khoa häc cđa gèm HAp STT NhiƯt ®é xư lý mÉu (0C ) 100 §é tinh thĨ ( % ) 87 400 84.3 900 95 600 82 97 1200 NhËn xÐt: Trên giản đồ (XRD) cho thÊy cã nhóm pic vị trí 26º 32º, pic đặc trưng gèm HAp Các pic có cường độ lớn quan sát rõ ràng thể HAp tồn pha tinh thể, đồng thời từ giản đồ ta thấy hạt HAp (pha phân tán) thu đơn pha tồn dạng lËp ph¬ng Theo (III.1), kích thước tinh thể nhỏ vạch nhiễu xạ bị mở rộng Sự mở rộng vạch nhiễu xạ đặc trưng gèm HAp cho thấy kích thước hạt HAp mà tổng hợp nhỏ Độ kết tinh tinh thể tính theo cơng thức(II.5) Tuy nhiên qua phổ thu thấy tồn pha vô định hình sản phẩm chưa chuyển hết sang dạng tinh thể, xử lý mẫu nhiệt độ cao thấy sản phẩm có độ tinh thể lớn Vì mà vật liệu có tính bền lý tốt song vật liệu trơ nên khả tương thích sinh học Như ta ®· biÕt ®é kÕt khèi cđa gèm HAp cµng cao thiêu kết nhiệt độ cao Nhưng tiến hành thiêu kết nhiệt độ cao xuất loạt yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng gốm nhiệt độ thiêu kết vượt 11000C, bắt ®Çu cã sù chun pha tõ β-TCP sang α-TCP, pha - TCP có hại Mặt khác nhiệt độ 12000C, bắt đầu có chuyển pha Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội 69 Luận văn thạc sĩ khoa học HAp sang TCP TeTCP Pha hình thµnh TeTCP tiÕp tơc chun pha sang TCP vµ CaO Như thiêu kết nhiệt độ 12000C gốm HAp có thành phần phức tạp, thành phần tạp chất có hại cho phát triển xương CaO -TCP pha tính tiêu biến dần nguồn nuôi cấp khoáng cho xương non phát triển vào chỗ khuyết xương Hình III.15 sản phẩm gốm HAp chế tạo từ bột III.2.3 Cấu trúc bề mặt mao quản gốm HAp quan sỏt cấu trúc bề mặt mao quản ca gốm HAp tiến hành chụp ảnh SEM gốm HAp Kết hình III.14 Hình III.16 ảnh SEM gốm HAp 9000C Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội 70 Luận văn thạc sĩ khoa học Hình III.17 ảnh SEM gốm HAp ë 12000C Nh ta ®· biÕt ®é kÕt khèi cđa gốm HAp cao tương ứng với gốm HAp có độ bền nén cao thiêu kết nhiệt độ cao Tuy nhiên tiến hành thiêu kết nhiệt độ cao xuất loạt yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng gốm HAp Tõ ¶nh SEM cđa gèm HAp cho thÊy: gèm HAp 9000C có cấu trúc mật độ lỗ xốp kích thước mao quản phân bố đều, độ rỗng, xốp cao Hầu hết lỗ xốp có kích thước khoảng 7m Các hạt phân bố đồng với kích thước hạt khoảng 40- 50nm Khi nhiệt độ thiêu kết tăng, 12000C gốm HAp đà có kết đám tạo hạt có kích thước lớn hơn, trơ khả tương thích sinh học Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội 71 Luận văn thạc sÜ khoa häc KÕt luËn Qua thêi gian nghiªn cøu đà thu số kết sau: - Đà tổng hợp bột Hydroxy apatit (HAp) có kích thước nano phương pháp kết tủa từ chất đầu Ca(NO ) 4H O (NH ) HPO môi trường kiềm Nghiên cứu xác định đặc trưng , cấu trúc vật liệu phương pháp hóa lý - Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp bột HAp Từ xác định điều kiện tối ưu cho trình tổng hợp vật liệu - So sánh bột HAp tổng hợp theo phương pháp kết tủa với phương pháp tổng hợp khác, với chất đầu khác - Chế tạo gốm xốp HAp khảo sát ảnh hưởng nhiƯt ®é nung ®Õn cÊu tróc cđa vËt liƯu gèm HAp Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội 72 Luận văn thạc sÜ khoa häc Híng nghiªn cøu tiÕp theo Tõ bét HAp tổng hợp nghiên cứu làm vật liệu sử dụng y tế Dùng làm thuốc, dược phẩm kỹ thuật chữa xương, chữa phẫu thuật chỉnh hình Nghiên cứu tương thích khả hấp thụ vật liệu với xương tự nhiên Từ đánh giá, kiểm tra chất lượng vật liƯu lÜnh vùc thay thÕ x¬ng Tõ gèm xèp HAp chế tạo cần nghiên cứu thử độ bền lí, đánh giá tính bền vật liệu Thử nghiệm tính tương thích sinh học sản phẩm gốm xốp HAp thể sống động vật Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội 73 Luận văn thạc sĩ khoa học TÀI LIỆU THAM KHẢO 1) Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử NXB Giáo Dục – 1999 2) vũ Mạnh Hà Đồ án tốt nghiệp Lớp CN Hóa lý-K47 Trường Đại học Bách khoa Hà nội 3) Trần Vĩnh Hoàng Luận văn tốt nghiệp cao học CN Hóa häc Khãa 2004-2006 4) Trần Đại Lâm, Trần Vĩnh Hoàng Tạp chí phân tích Hóa – Lý Sinh học Tập 11, số 3/2006, trang 34–38 5) Trần Đại Lâm, Nguyễn Ngọc Thịnh, Trần Vĩnh Hồng Tạp chí Khoa học Công nghệ, T45, số 1B, 2007, 470-474 6) Đỗ Ngọc Liên, Đặng Ngọc Thắng, Nguyễn Đức Kim, Nguyễn Văn Sinh Tạp chí phân tích Hóa – Lý - Sinh học Tập 11, số 1/2006, trang 8–13 7) Từ Văn Mặc Phân tích hóa lý phương pháp phổ nghiệm nghiên cứu cấu trúc phân tử NXB Khoa học Kỹ thuật – 2003 8) Nguyễn Ngọc Thịnh Nghiên cứu điều chế composite chứa CdS có kích thước nano Luận văn thạc sĩ khoa học ĐH Khoa học Tự nhiên Hà nội – 2005 9) T S B Narasaraju D.Ee Phebe Some physico - chemical aspects of Hydroxylapatite Department of chemistry, school of Physical Sciences, North-Eastern Hill University, Shillong, India 10) E, Borgarello, J Kiwi, M Gratzel, B Pelizzetti, M.Visca, J Am Chem Soc 104 (1982) 2996 Nguyễn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội 74 Luận văn thạc sĩ khoa học 11) Fei Chen, Zhou-Cheng Wang, Chang-Jian Lin Preparation and characterization of nano-sized hydroxyapatite particles and hydroxyapatite/chitosan nano-composite for use in biomedical materials 12) Feng Wang, Mu-Sen Li, Yu-Peng Lu, Yong-Xin Qi and Yu-Xian Liu Synthesis and microstructure of hydroxyapatite nanofibers synthesized at 37 °C Materials Chemistry and Physics, Volume 95, Issue 1, 10 January 2006, Pages 145-149 13) I Mobasherpour, M Soulati Heshajin, A Kszemzadeh, M Zakeri Synthesis of nanocrystalline Hydroxylapatite by using precipitation method 14) M Anpo, Y Ichihashi, M Takeuchi, H Yamashita, Res Chem Intermed 24 (1998) 143 15) M Anpo, Y Ichihashi, M Takeuchi, H Yamashita, Stud Surf Sci.Catal 121 (1999) 305 16) W Chengyu, S Huamei, T Ying, Y Tongsuo, Z Guowu, Sep Purif.Technol 32 (2003) 357 17) H Li, K.A Khor, P Cheang, Biomaterials 24 (2003) 949 18) Y.-P Lu, M.-S Li, S.-T Li, Z.-G Wang, R.-F Zhu, Biomaterials 25(2004) 4393 19) X Li, J Weng, X Zhang, P Wang, Z Liu, Biomaterials (22) (1997) 1487 20) A.J.S Peaker, J.T Czernuszka, Thin Solid Films 287 (1997) 174 21) V Nelea, H Pelletier, P Mille, D Muller, Thin Solid Films 453– 454(2004) 208 22) www.pentax.co.jp 22) www kasios.com NguyÔn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học Đại học Bách khoa Hà nội 75 Luận văn thạc sĩ khoa häc 23) G Socrates Infrared characteristic group frequencies J.Wiley & Sons Ltd., New York 1994 24) Samar J Kalita, Abhilasha Bhardwaj, Himesh A Bhatt Nanocrystalline calcium phosphate ceramics in biomedical engineering Materials Science and Engineering: C, Volum 27, Inssue 3, April 2007, Pages 441-449 25) YingJun Wang, JingDi Chen, Kun Wei, ShuHua Zhang, SiDong Wang Surfactant-assisted synthesis of Hydroxylpatite particles 26) Viorel Martin Rusu, Chuen-How Ng, Max Wilke, Brigitte Tienrsch, Peter Fratzl, Martin G Peter Size-controlled Hydroxylapatite nanoparticles as self-organized organic-inorganic composite materials 27) V Jokanovic, D Izvonar, M D Dramicanin, B Jokanovic, V Zivojinovic, D Markovic, B Dacie J Mater Sci: Mater Med (2006) 17: 539– 546 28) Wantae Kim and Fumio Saito Sonochemical synthesis of hydroxyapatite from H PO solution with Ca(OH) Ultrasonics Sonochemistry, Volume 8, Issue 2, April 2001, Pages 85-88 29) Dr Valery I Putlayev Calcium phosphates Different micromorphology – different bioactivity? Inorganic Materials Lab Department of Chemistry, Moscow State University NguyÔn thị Lan Anh Ngành Công nghệ Hóa học ... ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN THỊ LAN ANH HOẠCH ĐỊNH CHIẾN LƯỢC MARKETING CHO CÔNG TY DỊCH VỤ VIỄN THÔNG GIAI ĐOẠN 2008 -2012 LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH QUẢN TRỊ KINH DOANH NGƯỜI HƯỚNG... gồm hai giai đoạn chính: giai đoạn tạo mầm tinh thể giai đoạn phát triển tinh thể Các giai đoạn nµy phơ thc vµo nhiỊu u tè, quan träng nhÊt độ bÃo hoà thành phần dung dịch, nhiệt độ, khuấy trộn,... giả thiết trình lớn lên bao gồm hai giai đoạn: giai đoạn đầu chuyển chất tan từ dung dịch đến bề mặt tinh thể, trình chịu ảnh hưởng yếu tố khuếch tán Giai đoạn thứ hai xếp chất kết tinh vào bề