Khảo sát quá trình phối huyền phù curcuminoid trong hệ nền thạch agar

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN THỊ KIM YẾN KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH PHỐI HUYỀN PHÙ CURCUMINOID TRONG HỆ NỀN THẠCH AGAR Chun ngành: cơng nghệ hóa học LUẬN VĂN THẠC SĨ \ TP.HỒ CHÍ MINH 2010 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : TS LÊ THỊ HỒNG NHAN (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ĐHQG Tp.HCM , ngày tháng năm Thành phần hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) Xác nhận Chủ Tịch Hội Đồng đánh giá luận văn Bộ Môn quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) Chủ Tịch Hội Đồng đánh giá LV Bộ Môn quản lý chuyên ngành TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HỒ Xà HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM PHỊNG ĐÀO TẠO SĐH Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc Tp HCM, ngày 13 tháng 12 năm 2010 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: NGUYỄN THỊ KIM YỀN Phái: Nữ Ngày, tháng, năm sinh: 16/03/1980 Nơi sinh: Quận 10-Tp.Hồ Chí Minh Chun ngành: Cơng nghệ hóa học MSHV: 09050130 1- TÊN ĐỀ TÀI: “KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH PHỐI HUYỂN PHÙ CURCUMINOID TRONG HỆ NỀN THẠCH AGAR” 2- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG • Khảo sát đặc tính tạo gel nguyên liệu agar • Tạo hệ huyền phù curcuminoid từ nguyên liệu nghệ vàng với kích thước phù hợp • Khảo sát q trình phối chế huyền phù curcuminoid vào hệ agar • Khảo sát yếu tố ảnh hưởng trình phối chế huyền phù vào • Đánh giá đặc tính hệ sản phẩm 3- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 01/06/2010 4- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ : 13/12/2010 5- CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS LÊ THỊ HỒNG NHAN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN QL KHOA QUẢN LÝ (Họ tên chữ ký) CHUYÊN NGÀNH CHUYÊN NGÀNH (Họ tên chữ ký) (Họ tên chữ ký) ABSTRACT Curcuminoids has wide scale applications in pharmaceutical, food and cosmetic industry “Submicron curcumin”, a nano curcuminoid suspension in water, was prepared from ethanol extract of turmeric powder without using any additive and had the average diameter size about 490 nm (by DLS) The dispersion of submicron curcumin into agar matrices was investigated and characteristics and stability of the final matrices were defined In agar matrix, curcuminoids were dispersed with size of about 1100-1200 nm Stability of them in the agar matrix was not high and depended on mixing ratio of “submicron curcumin” in the matrix Beside, stability of curcumin in agar matrix still depend on additive was added as well as depend on substance create taste and pH These results are useful for futher studies to develop functional food products and to improve the aqueous solubility as well as bioavailability of curcumin TĨM TẮT Curcuminoid có ứng dụng rộng rãi y học, thực phẩm công nghệ mỹ phẩm “Submicron curcumin”, huyền phù nước, điều chế chiết từ bột củ nghệ mà không sử dụng phụ gia có kích thước trung bình đạt khoảng 490nm (bằng DLS).Độ phân tán huyền phù curcuminoid agar khảo sát đặc tính, độ bền xác định Trong agar, curcuminoid hồ tan với kích thước khoảng 1100-1200nm Độ bền curcuminoid agar không cao phụ thuộc vào tỷ lệ phối trộn “submicron curcumin” Bên cạnh đó, độ bền curcumin cịn phụ thuộc vào phụ gia bổ sung vào hệ agar- subicron curcumin phụ thuộc vào chất tạo vị pH Các kết giúp ích cho nghiên cứu phát triển sản phẩm thực phẩm chức nâng cao độ hoà tan hoạt tính sinh học curcumin i MỤC LỤC Chương 1: Tổng Quan 1.1.Giới thiệu nghệ 1.2 Curcuminoid .3 1.3.Công dụng nghệ 10 1.4.Giới thiệu công nghệ nano .12 1.5.Agar hay Agar – agar 18 Chương Thực nghiệm 22 2.1 Mục đích ý nghĩa đề tài 22 2.2 Nội dung nghiên cứu 22 2.3 Ngun liệu, hóa chất thiết bị thí nghiệm .23 2.4 Phương pháp nghiên cứu 24 2.4.1 Đánh giá cảm quan 24 2.4.2 Phương pháp đo độ lún kim .24 2.4.3 Phương pháp đo màu theo hệ màu CIE 25 2.4.4 Xác định nồng độ curcuminoid .28 2.4.5 Xác định phân bố kích thước hạt 29 2.4.6 Xác định bề mặt sản phẩm 29 2.5 Nội dung thực 29 2.5.1.Chuẩn bị dich nghệ dạng huyền phù 29 2.5.2 Khảo sát hệ thạch agar 31 2.5.2.1 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ bột agar / nước 31 2.5.2.2 Khảo sát ảnh hưởng đến nhiệt độ 31 2.5.3 Khảo sát đánh giá trình phối hoạt chất curcuminoid vào hệ thạch agar 31 2.5.4 Khảo sát ảnh hưởng số phụ gia lên agar-curcuminoid 32 2.5.5 Khảo sát ảnh hưởng sản phẩm tổ hợp lên agar-curcuminoid 32 2.5.6 Đánh giá so sánh mẫu thị trường với mẫu tổ hợp 33 HVTH Nguyễn Thị Kim Yến ii Chương Kết Luận .34 3.1 Tính chất dịch huyền phù curcuminoid 34 3.1.1 Xây dựng đường chuẩn 34 3.1.2 Kết đánh giá dịch huyền phù curcuminoid .35 3.2 Hệ thạch agar tính chất hệ .37 3.2.1 Hệ thạch agar 37 3.2.2 Tính chất hệ thạch agar 38 3.3.Quá trình phối hoạt chất submicron curcumin vào hệ thạch agar 40 3.3.1.Đặc tính sản phẩm 41 3.3.2.Độ bền thạch agar-submicron curcumin 43 3.4 Quá trình phối phụ gia thực phẩm có chức làm chất bảo quản vào hệ thạch agar-submicron curcumin 46 3.4.1 Đặc tính sản phẩm 46 3.4.2.Độ bền hệ thạch agar-submicron curcumin có bổ sung Kali Sorbat với tỷ lệ phối khác 47 3.4.3 Độ bền hệ thạch agar-submicron curcumin có bổ sung Natri Benzoat với tỷ lệ phối khác 51 3.5.Quá trình phối phụ gia tạo vị vào hệ thạch agar-submicron curcumin 55 3.5.1.Đặc tính sản phẩm 55 3.5.2.Độ bền hệ thạch agar-submicron curcumin có bổ sung saccaroz với tỷ lệ phối khác 55 3.5.3 Độ bền hệ thạch agar-submicron curcumin có bổ sung D-Glucoz với tỷ lệ phối khác 59 3.6 Quá trình phối acid citric vào hệ thạch agar-submicron curcumin tỷ lệ pH khác 63 3.6.1 Đặc tính sản phẩm 63 3.6.2.Độ bền hệ thạch agar-submicron curcumin có bổ sung acid citric tỷ lệ pH khác 63 HVTH Nguyễn Thị Kim Yến iii 3.7 Quá trình phối đồng thời phụ gia, chất tạo vị acid citric vào hệ thạch agar-submicron curcumin tạo sản phẩm tổ hợp 68 3.7.1 Đặc tính sản phẩm 68 3.7.2 Độ bền sản phẩm hệ tổ hợp hệ tổ hợp 69 3.8 So sánh biến đổi hàm lượng curcumin mẫu có mẫu tổ hợp agar .72 3.9 Hàm lượng vi sinh vật mẫu tổ hợp mẫu tổ hợp 73 3.10 Khảo sát số sản phẩm bày bán thị trường .74 3.10.1 Đặc tính sản phẩm thị trường 75 3.10.2.Các Chỉ tiêu hóa lý sản phẩm thị trường 75 Kết Luận 78 Tài liệu tham khảo 81 Phụ lục 84 DANH SÁCH CÁC HÌNH Hình 1.1 Cây nghệ vàng Curcuma longa L .1 Hình 1.2 Cơng thức cấu tạo hợp chất curcuminnoid Hình 1.3 Các đồng phân cis-keto, trans-keto enol curcumin .4 Hình 1.4 Q trình tautomer hóa dẫn xuất curcuminoid Hình 1.5 Cấu trúc không gian curcumin dạng enol diketone Hình 1.6 Các nhóm chức có hoạt tính sinh học curcumin .5 Hình 1.7 Sự tăng đáng kế diện tích bề mặt nhờ giảm kích cỡ hạt 13 Hình 1.8 Hiệu đường kính hạt rắn thí dụ gỉa định vế tính tan 13 Hình 1.9 (A) Bottom-up process and (B) Top-down process 14 Hình 1.10 Hệ vi nhũ 15 Hình 1.11 Micelle 15 Hình 1.12 Nanosphere .16 Hình 1.13 Nanocapsule 16 HVTH Nguyễn Thị Kim Yến iv Hình 1.14 Liposome 17 Hình 1.15 Cấu trúc polymer agarose 19 Hình 1.16 Cơ chế tạo gel Agar 20 Hình 1.17 Chuyển đổi tiền thân agarose vào agaropectin 20 Hình 2.1 Sơ đồ nghiên cứu 23 Hình 2.2 Sơ đồ hệ thống đo độ lún kim 25 Hình 2.3 Khơng gian màu CIE- Lab CIE-LCh 26 Hình 2.4 Không gian màu CIE-Lab 27 Hình 2.5 Sơ đồ tách curcuminoid từ nghệ vàng Curcuma longa L Bình Dương 30 Hình 3.1 Đồ thị đường chuẩn dung dịch curcuminoid EtOH 34 Hình 3.2 Huyền phù curcumin hệ dung mơi nước .35 Hình 3.3 Hình thái huyền phù “submicron curcumin” xác định qua SEM 36 Hình 3.4 Phân bố kích thước hạt DLS huyền phù “submicron curcumin” 36 Hình 3.5 Độ cứng hệ agar tỷ lệ nước khác 39 Hình 3.6 Biến đổi màu hệ agar tỷ lệ nước khác .39 Hình 3.7 Độ suốt màu sắc mẫu agar nồng độ khác mẫu gelatin 42 Hình 3.8 Cấu trúc mặt cắt hệ agar phối trộn huyền phù submicron curcumin với độ phóng đại khác xác định SEM .42 Hình 3.9 Độ cứng hàm lượng ẩm hệ thạch agar –submicron curcumin theo thời gian tỷ lệ phối khác 43 Hình 3.10 Sự biến đổi hàm lượng submicron curcumin thạch agar theo thời gian 43 Hình 3.11 Độ bền màu theo thời gian hệ thạch agar- submicron curcumin tỷ lệ phối khác 44 Hình 3.12 Hệ có bổ sung Natri Benzoat hệ có bổ sung Kali Sorbat 46 Hình 3.13 Độ cứng-hàm lượng ẩm hệ Kali Sorbat agar-submicron curcumin theo thời gian tỷ lệ phối khác 48 HVTH Nguyễn Thị Kim Yến v Hình 3.14 Độ bền màu theo thời gian hệ Kali Sorbat agar-submicron curcumin tỷ lệ phối khác .49 Hình 3.15 Sự biến đổi hàm lượng curcumin hệ agar-Kali Sorbat so với hệ agar .50 Hình 3.16 Hình thái hệ Kali Sorbat agar-submicron curcumin xác định SEM 50 Hình 3.17.Độ cứng - hàm lượng ẩm hệ Natri Benzoat agar-submicron curcumin theo thời gian tỷ lệ phối khác 51 Hình 3.18 Sự biến đổi hàm lượng curcumin hệ agar-Natri Benzoat so với hệ agar 52 Hình 3.19 Hình thái hệ Natri Benzoat agar-submicron curcumin xác định SEM 52 Hình 3.20 Độ bền màu theo thời gian hệ Natri Benzoat agarsubmicron curcumin tỷ lệ phối khác .53 Hình 3.21 Độ cứng - hàm lượng ẩm hệ đường saccaroz agarsubmicron curcumin theo thời gian tỷ lệ phối khác .56 Hình 3.22 Sự biến đổi hàm lượng curcumin hệ agar-Saccaroz so với hệ agar .57 Hình 3.23 Hình thái hệ đường saccaroz agar-submicron curcumin xác định SEM 57 Hình 3.24 Độ bền màu theo thời gian hệ saccaroz agar-submicron curcumin tỷ lệ phối khác .58 Hình 3.25 Độ cứng – hàm lượng ẩm hệ đường D-Glucoz agarsubmicron curcumin theo thời gian tỷ lệ phối khác 59 Hình 3.26 Sự biến đổi hàm lượng curcumin hệ agar-D-Glucoz so với hệ agar 60 Hình 3.27 Hình thái hệ đường D-Glucoz agar-submicron xác định SEM .60 HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 113 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 114 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 115 - Phụ lục 39 Kết báo đăng tạp chí khoa học công nghệ HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 116 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 117 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 118 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 119 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 120 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 121 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 122 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 123 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 124 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 125 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 126 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến - 127 - HVTH Nguyễn Thị Kim Yến ... ƒ Khảo sát đặc tính tạo gel nguyên liệu agar ƒ Tạo hệ huyền phù curcuminoid từ nguyên liệu nghệ vàng với kích thước phù hợp ƒ Khảo sát trình phối chế huyền phù curcuminoid vào hệ agar ƒ Khảo sát. .. hệ huyền phù curcuminoid từ nguyên liệu nghệ vàng với kích thước phù hợp • Khảo sát q trình phối chế huyền phù curcuminoid vào hệ agar • Khảo sát yếu tố ảnh hưởng trình phối chế huyền phù vào... nghệ hóa học MSHV: 09050130 1- TÊN ĐỀ TÀI: “KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH PHỐI HUYỂN PHÙ CURCUMINOID TRONG HỆ NỀN THẠCH AGAR? ?? 2- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG • Khảo sát đặc tính tạo gel ngun liệu agar • Tạo hệ huyền