Thiết lập quy trình điều chế phân bón magie kali amoni sunfat nghèo clorua từ nước ót đồng muối và amoni sunfat

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA LÊ MINH VIỄN ĐỀ TÀI: THIẾT LẬP QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ CHẾ PHẨM PHÂN BÓN MAGIE-KALI-AMONI SUNFAT NGHÈO CLORUA TỪ NƯỚC ÓT ĐỒNG MUỐI VÀ AMONI SUNFAT LUẬN VĂN CAO HỌC CHUN NGÀNH: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC NĂM 2004 Đại Học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên :Lê Minh Viễn Phái :Nam Ngày tháng năm sinh :Ngày 20 tháng năm 1977 Nơi sinh :Quảng Ngãi Chuyên ngành :Công Nghệ Hoá Vô Mã số :2.10.01 I TÊN ĐỀ TÀI: Thiết lập quy trình điều chế chế phẩm phân bón magie-kali-amoni sunfat nghèo clorua từ nước ót đồng muối amoni sunfat II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Tổng quan phương pháp xử lý nước ót - Giải thích chất trình xử lý nước ót amoni sunfat - Thiết lập quy trình xử lý nước ót việc sử dụng muối amonisunfat III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ :09-02-2004 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ :20-07-2004 V HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN :TS HOÀNG ĐÔNG NAM CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM NGÀNH TS Hoàng Đông Nam BỘ MÔN QUẢN LÝ NGÀNH PGS.TS Mai Hữu Khiêm TS Hoàng Đông Nam Nội dung đề cương luận văn thạc só Hội Đồng Chuyên ngành thông qua Ngày tháng PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH năm 2004 KHOA QUẢN LÝ NGÀNH CÔNG TRÌNH ĐƯC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : TS HOÀNG ĐÔNG NAM Cán chấm nhận xét : PGS TS BÙI TRUNG Cán chấm nhận xét : PGS TS NGUYỄN DẦN Luận văn thạc só bảo vệ tại: HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Ngày tháng năm 2004 LỜI CÁM ƠN Tôi xin chân thành cám ơn Tiến só Hoàng Đông Nam tận hình hướng dẫn thực luận án Những cách đặt vấn đề, phương pháp giải vần đề cách khoa học hướng dẫn nhiệt tình tận tâm Thầy giúp nhiều trình nghiên cứu khoa học Nếu giúp đỡ quý báu đó, đạt kết trình bày luận án Tôi xin chân thành cám ơn Thầy Ngô văn Cờ, TS Ngô Mạnh Thắng, Thầy Nguyễn Cảnh có đóng góp quý báu cho cách trình bày, thực luận án Tôi xin chân thành cám ơn tập thể thầy, cô giáo môn công nghệ vô tạo điều kiện thuận lợi trình thực luận án môn Tôi xin cám ơn Ban Giám Đốc, Trưởng phận sản xuất, toàn thể CBCNV Xí nghiệp Phân bón Chánh Hưng động viên, khích lệ tạo điều kiện thuận lợi để hoàn thành khoá học ABSTRACT In process of salt production, the remaining part after salt separated is mother-liquor Mother-liquor contains many important chemicals use for chemical industries and chemical fertilizer Among them, Magnesium is the main component Magnesium is the element wich contributes to increase productivity and quality of agricultural products Moreover, mother-liquor in our country has no still been used effectively So we have studied to make up low chloride Kali-Magnesium-Ammonium sulfate compound for producing fertilizer, wich is made from mother-liquor and Ammonium sulfate The process is that Ammonium sulfate reacts against mother-liquor at 40oC for 120 minute to turn into Ammonium-Magnesium sulfate compound Then, it is filtered Ammonium sulfate is added into the rest solution, evaporates naturally, and calcined at 350oC, ammonium chloride and Kali-Magnesium compound are obtained By studying the effect of technical parameters, for example: temperature, stir speed, necessary Ammonium sulfate… etc we have made up magnesium compound having low chloride content MỤC LỤC Nhiệm vụ luận văn thạc sỹ Lời cám ơn Tóm tắt Mục lục Phần I TỔNG QUAN TÀI LIỆU Chương Sơ lược nước ót 1.1 Khái niệm 1.2 Giới thiệu nước ót 1.3 Thành phần nước ót 1.4 Tính chất nước ót Tính chất ứng dụng hợp chất magie kali Chương 2.1 Tính chất, ứng dụng magie clorua magie sunfat 2.1.1 Tính chất ứng dụng magie clorua 2.1.2 Tính chất ứng dụng magie sunfat 10 2.1.3 Vai trò magie trồng 13 2.2 Tính chất, ứng dụng kali clorua kali sunfat 18 2.2.1 Tính chất ứng dụng kali clorua 18 2.2.2 Tính chất ứng dụng kali sunfat 19 2.2.3 Vai trò kali trồng 19 Chương 3.1 Các nghiên cứu điều chế muối khoáng từ nước ót 23 Quy trình công nghệ điều chế hợp chất magie 23 3.1.1 Quy trình công nghệ điều chế magie sunfat 23 3.1.2 Quy trình công nghệ sản xuất magie oxit 30 3.1.3 Quy trình công nghệ sản xuất magie clorua 31 3.1.4 Quy trình công nghệ sản xuất magie cacbonat 32 3.2 Quy trình công nghệ điều chế hợp chất kali 34 3.2.1 Quy trình công nghệ sản xuất kali sunfat 34 3.2.2 Quy trình công nghệ sản xuất kali clorua 36 3.3 Sơ đồ sản xuất kali, magie hợp chất khác 37 Phần II THỰC NGHIỆM Chương Nội dung, phương pháp thiết bị nghiên cứu 42 4.1 Nội dung thực nghiệm 42 4.2 Phương pháp nghiên cứu 43 4.3 Hoá chất 45 4.4 Thiết bị nghiên cứu 46 4.5 Các phương pháp phân tích 46 Phần III KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Chương Nghiên cứu chất trình kết tinh muối giàu 57 magie trộn amoni sunfat vào nước ót 5.1 Phân tích trình kết tinh giản đồ bậc muối nước 57 Mg2+, NH4+/SO42-, Cl-//H2O 5.2 Định danh sản phẩm kết tinh bậc hệ nước ót + SA 61 phương pháp nhiễu xạ tia X phương pháp phân tích nhiệt Chương 6.1 Nghiên cứu trình kết tinh muối magie 67 Nghiên cứu ảnh hưởng thông số công nghệ đến 67 trình kết tinh bậc 6.2 Xây dựng mô hình thống kê thực nghiệm 75 6.3 Tìm điểm tối ưu phương trình hồi quy 80 6.4 Nghiên cứu thu hồi nước 82 6.5 Tính kinh tế 87 Kết luận 90 Đề nghị 91 Tài liệu tham khảo 86 Phụ lục 91 Tóm tắt lý lịch PHỤ LỤC Phụ lục1: Các kết phân tích Phụ lục 2: Xử lý số liệu quy hoạch thực nghiệm Phụ lục 3: Các giản đồ độ tan PHỤ LỤC Các kết phân tích Hình1: Phổ phân tích Rơnghen mẫu chuẩn (NH4)2SO4.MgSO4 xH2O Hình 2: Phổ phân tích Rơnghen mẫu B6.20 Hình 3: Phổ phân tích nhiệt mẫu chuẩn (NH4)2SO4.MgSO4 xH2O PHỤ LỤC Xử lý số liệu quy hoạch thực nghiệm 2.1 Ma trận QHTN TYT 22 cho hàm lượng Clorua muối kết tinh từ hệ phản öùng TTTN x0 x1 x2 x1 x2 % Cl- y^ (y-y^)2 1 1 1.160 1.15525 2.26E-05 -1 -1 1.730 1.73475 2.26E-05 1 -1 -1 1.960 1.96475 2.26E-05 -1 -1 2.549 2.54425 2.26E-05 0 0 2.290 0 0 2.350 0 0 2.380 YCl- = b0 + b0 = b1x1 + b2x2 + b12x1 x2 1.850 b12 = 0.005 y0TB = 2.34 b1 = -0.290 S2th = 0.002 b2= -0.405 Sth = 0.046 Sbj 0.023 = Tính ý nghóa hệ số kiểm định theo tiêu chuẩn t: S2 dư = 4.51E – 05 t0 = 8.07E + 01 t1= 12.646 F = 0.02 t2 = 17.665 F0.05 (1,2) = 18.5 t12 = 0.21 Tra bảng (f) với p = 0.05, f = 2, t 0.05 (2) = 4.3 PT hoài quy: YCl- = 1.850 – 0.290x1 –0.405x2 F < F0.05 (1,2) Phương trình tương thích với thực nghiệm 2.2 Matrận QHTN TYT 22 cho hiệu suất tách Kali muối kết tinh từ hệ phản ứng TTTN x0 x1 x2 x1 x2 YK+ y^ (y-y^)2 1 1 28.390 27.63975 0.563 -1 -1 22.900 23.65025 0.563 1 -1 -1 40.900 40.14975 0.563 -1 -1 43.389 44.13925 0.563 0 0 76.400 0 0 77.510 0 0 77.200 YK+ = b0 + b0 = b1x1 + b2x2 + b12x1 x2 33.895 b12 = 1.995 y0TB = 77.037 b1 = 0.750 S2th = 0.328 b2= -8.250 Sth = 0.573 Sbj 0.286 = Tính ý nghóa hệ số kiểm định theo tiêu chuẩn t: t0 = 1.18E + 01 t12 = 6.97 S2 dö = 2.25 t1= 2.620 F = 6.86 t2 = 28.808 F0.05 (1,2) = 18.5 Tra baûng (f) với p = 0.05, f = 2, t 0.05 (2) = 4.3 PT hoài quy: YK+ = 33.895 – 8.25x2 + 1.995 x1x2 F < F0.05 (1,2) Phương trình tương thích với thực nghiệm 2.3 Matrận QHTN TYT 22 cho hiệu suất tách Magiê muối kết tinh từ hệ phản ứng TTTN x0 x1 x2 x1 x2 YMg2+ y^ (y-y^)2 1 1 86.090 86.9025 0.660 -1 -1 42.750 43.5625 0.660 1 -1 -1 93.050 92.2375 0.660 -1 -1 39.040 38.2275 0.660 0 0 86.020 0 0 83.730 0 0 85.490 YMg2+ = b0 + b0 = 65.233 b1 = 24.338 b1x1 + b12 = b2x2 + b12x1 x2 -2.668 y0TB = 85.08 S2th = 1.437 b2= -0.812 Sth = 1.199 Sbj 0.599 = Tính ý nghóa hệ số kiểm định theo tiêu chuẩn t: 4.45 S2 dö = 2.64 t0 = 1.09E + 02 t1= 40.603 F = 1.84 t2 = 1.356 F0.05 (1,2) = 18.5 t12 = Tra bảng (f) với p = 0.05, f = 2, t 0.05 (2) = 4.3 PT hoài quy: YMg2+= 65.233 +24.338x2 - 2.668 x1x2 F < F0.05 (1,2) Phương trình tương thích với thực nghiệm PHỤ LỤC Các giản đồ độ tan Bảng 1: Độ tan hệ NH4Cl-MgCl2-H2O 60oC Thành phần pha lỏng (% khối lượng) Pha rắn cân Điểm MgCl2 H2O NH4Cl 37,90 62,10 MgCl2.6H2O 0,15 38,20 61,55 MgCl2.6H2O + NH4Cl MgCl2.6H2O 0,49 35,90 63,61 NH4Cl MgCl2.6H2O 1,20 31,70 67,10 NH4Cl MgCl2.6H2O 3,60 27,80 68,60 NH4Cl MgCl2.6H2O 11,80 22,10 66,10 NH4Cl MgCl2.6H2O 14,30 20,70 65,00 NH4Cl MgCl2.6H2O + NH4Cl 15,90 18,50 65,60 NH4Cl 18,60 15,50 65,90 NH4Cl 10 26,00 8,40 65,60 NH4Cl 11 35,60 64,40 NH4Cl Baûng 2: Độ tan hệ NH4Cl-MgCl2-H2O 25oC Điểm Thành phần pha lỏng (% khối lượng) MgCl2 H2O NH4Cl 35,7 64,30 0,08 35,55 64,37 1,31 28,05 70,64 3,00 25,71 71,29 4,88 23,88 71,24 8,69 21,08 70,23 15,75 12,36 71,89 20,45 7,50 72,05 28,26 71,74 Pha rắn cân MgCl2.6H2O MgCl2.6H2O + NH4Cl MgCl2.6H2O NH4Cl MgCl2.6H2O NH4Cl MgCl2.6H2O NH4Cl MgCl2.6H2O NH4Cl MgCl2.6H2O + NH4Cl NH4Cl NH4Cl NH4Cl Bảng 3: Độ tan hệ MgSO4 –MgCl2-H2O 35oC Điểm Thành phần pha lỏng (% khối lượng) MgCl2 MgSO4 H2O 36,14 63,86 34,77 2,45 62,78 25,16 6,20 68,64 21,21 8,32 70,44 18,30 9,93 71,77 13,31 13,65 73,04 29,22 70,78 Pha rắn cân MgCl2.6H2O MgCl2.6H2O + MgSO4.6H2O MgSO4.6H2O MgSO4.6H2O + MgSO4.7H2O MgSO4.7H2O MgSO4.7H2O MgSO4.7H2O Bảng 4: Độ tan hệ MgSO4 –MgCl2-H2O 75oC Thành phần pha lỏng (% khối lượng) Điểm Pha rắn cân MgCl2 MgSO4 H2O 38,00 62,00 MgSO4.6H2O 0,60 37,75 61,65 MgSO4.6H2O 2,06 36,08 61,86 MgSO4.6H2O + MgSO4.4H2O 2,58 35,89 61,53 MgSO4.4H2O 3,29 34,24 62,47 MgSO4.4H2O 10,37 25,48 64,15 MgSO4.4H2O 11,20 23,76 65,04 MgSO4.4H2O 13,92 17,94 68,14 MgSO4 4H2O 33,15 0,89 65,96 MgSO4 4H2O 10 36,34 0,79 62,87 MgSO4 4H2O 11 38,86 0,40 60,74 MgSO4.4H2O + MgCl2.6H2O 12 38,82 0,30 60,88 MgSO4.4H2O + MgCl2.6H2O 13 39,10 0,00 60,90 MgCl2.6H2O 14 4,80 28,48 66,72 MgSO4 H2O 15 6,16 27,00 66,84 MgSO4 H2O 16 9,46 23,00 67,54 MgSO4 H2O Bảng 5: Độ tan hệ (NH4)2SO4 –MgSO4-H2O 35oC Thành phần pha lỏng (% khối lượng) Điểm Pha rắn cân MgSO4 (NH4)2SO4 H2O 29,07 0,00 70,93 MgSO4.7H2O 28,40 2,12 69,48 MgSO4.7H2O 28,02 3,57 68,41 MgSO4.7H2O + (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 24,81 4,61 70,58 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 21,92 5,97 72,11 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 11,53 9,55 76,92 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 3,90 17,60 78,50 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 1,41 32,11 66,47 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 0,72 37,10 62,18 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 10 0,43 39,93 59,64 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O (NH4)2SO4 11 0,00 43,05 56,95 (NH4)2SO4 Bảng 6: Độ tan hệ (NH4)2SO4 –NH4Cl-H2O 40oC Điểm 10 Thành phần pha lỏng (% khối lượng) NH4Cl (NH4)2SO4 H2O 29,5 0,0 70,5 28,5 66,5 25,7 10 64,3 23,2 15 61,2 20,2 20 59,2 18,3 25 56,7 13,2 30 56,8 8,5 35 56,5 2,8 40 57,2 0,0 42 58 Pha rắn cân NH4Cl NH4Cl NH4Cl NH4Cl NH4Cl NH4Cl + (NH4)2SO4 (NH4)2SO4 (NH4)2SO4 (NH4)2SO4 (NH4)2SO4 Baûng 7: Độ tan hệ (NH4)2SO4 –MgSO4-H2O 96oC Điểm Thành phần pha lỏng (% khối lượng) Pha rắn cân MgSO4 (NH4)2SO4 H2O 34,14 5,17 60,69 MgSO4.H2O + (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 29,33 10,87 59,80 MgSO4.H2O + (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 27,14 12,28 60,58 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 24,26 14,21 61,53 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 17,35 19,08 63,57 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 17,19 21,36 61,45 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 14,27 24,94 60,79 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 8,12 36,35 55,53 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O 4,75 46,73 48,52 (NH4)2SO4.MgSO4.6H2O + (NH4)2SO4 TÓM TẮT LÝ LỊCH Họ tên :Lê Minh Viễn Ngày tháng năm sinh :Ngày 20 tháng năm 1977 Địa liên lạc Phái :Nam Nơi sinh :Quảng Ngãi :207 Lý Thường Kiệt, P9, Q Tân Bình, Tp HCM QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO: Từ năm 1995 –2000: Học đại học trường Đại học Bách Khoa, Đại học Quốc gia Tp HCM Từ năm 2001 đến nay: Học cao học trường Đại học Bách Khoa, Đại học Quốc gia Tp HCM QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC: Từ năm 2000 đến nay: Công tác Xí nghiệp phân bón Chánh Hưng ( Công ty phân bón Mieàn Nam) ... ĐỀ TÀI: Thiết lập quy trình điều chế chế phẩm phân bón magie- kali- amoni sunfat nghèo clorua từ nước ót đồng muối amoni sunfat II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Tổng quan phương pháp xử lý nước ót - Giải... NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ CÁC MUỐI KHOÁNG TỪ NƯỚC ÓT 3.1 Quy trình công nghệ điều chế hợp chất Magie: 3.1.1 Quy trình công nghệ điều chế Magie sunfat: 3.1.1.1 Sản xuất Magie sunfat từ nước ót phương... dụng kali sunfat 19 2.2.3 Vai trò kali trồng 19 Chương 3.1 Các nghiên cứu điều chế muối khoáng từ nước ót 23 Quy trình công nghệ điều chế hợp chất magie 23 3.1.1 Quy trình công nghệ điều chế magie