Đang tải... (xem toàn văn)
Ngöôøi ta thöôøng bieåu dieån noàng ñoä dung dòch cuûa caùc chaát hoøa tan baèng khoái löôïng chaát aáy coù trong moät khoái löôïng hay theå tích xaùc ñònh cuûa dung dòch [r]
(1)LỜI MỞ ĐẦU
Môi trường khơng khí mơi trường thành phần thành phần mơi trường Nó biến động thay đổi theo quy luật riêng Mơi trường khơng khí yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe người Cùng với phát triển kinh tế, vấn đề đô thị hóa kết hợp chủ trương đại hóa cơng nghiệp hóa đất nước làm mơi trường khơng khí ngày bị nhiễm Chính phải xem xét phân tích yếu tố ảnh hưởng đến vấn đề nhiễm khơng khí để từ có hướng khắc phục mơi trường khơng khí Mơn học thực tập nhiễm mơi trường khơng khí phần giúp giải vấn đề tồn đọng môi trường khơng khí Tài liệu đời bối cảnh thiếu thốn nguồn tài liệu khơng tránh khỏi sai sót, mong q đồng nghiệp sinh viên có đóng góp để tài liệu cho khóa sau hồn chỉnh
(2)PHẦN CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHẤT ĐỘC TRONG KHƠNG KHÍ
Xác định chất độc khơng khí bao gồm bước: thu mẫu trường, bảo quản mẫu phân tích định lượng Phịng thí nghiệm Tất bước quan trọng liên quan hỗ trợ để có kết xác hàm lượng chất độc khơng khí thời điểm kiểm tra
1.1 THU MẪU VÀ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT Ô NHIỄM KHÔNG KHÍ CƠ BẢN Sản phẩm cháy sinh từ trình đốt nhiên liệu phục vụ sản xuất, giao thơng vận tải… bụi khói, SOx (SO2, SO3), NOx (NO, NO2…), COx (CO, CO2) số hợp
chất hàm lượng nhỏ như: Chì, Aldehyde, CxHy… Sau giới thiệu phương
pháp phân tích số chất ô nhiễm
1.1.1 Thu mẫu phân tích bụi
- Bụi lơ lửng có phương pháp xác định sau: - Thu bụi theo dụng cụ phân tầng;
- Thu bụi theo phương pháp phễu ngược có hạn chế tốc độ hút khí; - Thu bụi theo phương pháp sử dụng lưới lọc; vả
- Xác định hàm lượng bụi theo phương pháp đếm hạt (thiết bi đếm hạt Laser) Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5067- 1995 bụi thu giữ giấy lọc ( Glass microfibre filters) sau qua tách lọc hạt bụi thơ có kích thước φ ≥ 50µm Giấy cân trước sau lấy mẫu điều kiện Hàm lượng bụi khơng khí xác định sở chênh lệch trọng lượng giấy lọc thể tích khí thu
Khi hàm lượng bụi khơng khí ≤ 0,1 mg/m3 thể tích mẫu khí cần thiết phải lấy
tối thiểu 1m3 Các loại giấy sử dụng để lấy mẫu bụi là: - Millipore Cat No 000037 A0 tương đương; - Giấy lọc cốt PVC 37mm, kích thước lổ < 5µm; - Giấy xenlulơ 37mm, Millipore;
- Giấy Whatman Glass microfibre filers
1.1.2 Thu mẫu phân tích sulphua dioxit ( SO2 )
(3)ü Hấp thụ dung dịch H2O2 bị ơxy hóa thành H2SO4, sử dụng phương
pháp chuẩn độ kiềm
ü Hấp thụ dung dịch H2O2 loãng tạo thành H2SO4, SO42- sinh xác
định cách cho phản ứng với phức Ba-MTB (Bari Methylthymolblue) tạo muối BaSO4 kết tủa làm thay đổi cường độ màu ban đầu, xác định
theo phương pháp so màu Phản ứng biểu diển sau: Ba- MTB + SO42- BaSO4 + MTB
ü Hấp phụ dung dịch TetraChlorideMercurate II (TCM), tạo phức màu
với Pararosaniline, so màu xác định hàm lượng
Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5971-1995 (ISO 6767 – 1990) xác định hàm lượng SO2 khơng khí sử dụng dung dịch hấp thụ TCM, định lượng phương pháp
so màu sau:
1 Ngun tắc: SO2 khơng khí hấp thụ vào dung dịch K2HgCl4 Na2 HgCl4
tạo thành hợp phức Dichlorosulfit Mercurate II Phức chống ơxy hóa O2 khí có mặt chất ơxy hóa mạnh O3, NO NO2 Định
lượng SO2 thu Pararosaniline HCl HCHO để tạo thành phức Axít
Pararosaniline Methylsulfonic có màu hồng tím Đo cường độ màu máy quang phổ so màu bước sóng 560nm định lượng dựa vào đường chuẩn Các phản ứng diển sau:
ü Trong dung dịch hấp thụ, TeraChlorideMercurate II tạo thành:
2KCl + HgCl2 = 2K+ + [ HgCl4]2-
ü SO2 hấp thụ ổn định phản ứng tạo thành phức chất Dichlorosulfit
Mercurate II :
SO2 + [ HgCl4]2- + H2O = [HgCl2SO3]2- + 2H+ +2Cl
-ü Phức chất tác dụng với Formaldehyde tạo thành Acid Pararosaniline
Methylsulfonic :
[HgCl2SO3]2- + HCHO +2H+ = HO-CH2-SO3H + HgCl2
ü Sau Acid Methylsulfonic tác dụng với Pararosaniline/ HCl tạo thành phức màu đỏ tím:
HO-CH2-SO3H + C19H18N3Cl + HCl = axit Pararosaniline Methylsulfonic
(Pararosaniline )
2 Khoảng đo: 0.015 – 0.6 mg/m3 Tuân theo định luật Ber - Lamber với nồng độ
khoảng 0.25mg/10ml dung dịch hấp thụ
3 Yếu tố ảnh hưởng: NOx, O3, H2S, Mercaptan số kim loại
4 Thu mẫu phân tích: Mẫu khí chứa SO2 hút qua Impinger chứa dung dịch
(4)Xử lý tạo phức màu với Pararosaniline, đo màu máy quang phổ so màu bước sóng 560nm, định lượng theo dãy chuẩn tự tạo
1.1.3 Thu mẫu phân tích Nitơ dioxit (NO2)
Khí NO2 thu mẫu xác định theo phương pháp sau:
ü Hấp thụ dung dịch Triethanolamine, tạo phức màu với n -
naphthy1-etylendiamine (NEDA) hydro clorua, xác định hàm lượng máy quang phổ so màu bước sóng 540nm
ü Hấp thụ dung dịch NaOH, tạo phức màu với hổn hợp Griess A
Griess B, so màu bước sóng 540nm
ü Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6167 – 1995 (ISO 6768 - 1985 phương
pháp cải biên Griess- Saltman) việc xác định hàm lượng NO2
không khí sau:
1 Nguyên tắc: Khí NO2 hấp thụ vào dung dịch NaOH tạo NaNO2, cho phản ứng
vớiCH3COOH tạo thành HNO2 Axít nitrơ tác dụng với axít sulfanilic và;-
naphylamin cho hợp chất Azoic có màu hồng Phản ứng diển sau: 2NO2 + 2NaOH = NaNO2 + NaNO3 + H2O (1)
NaNO2 + CH3COOH = HNO2 + CH3COONa (2)
+ NaNO2 + CH3COOH CH3COO- + 2H2O
(3)
+ CH3COO- + C10H7NH2 + CH3COOH
(4)
2 Độ nhạy: Độ nhạy phương pháp 0.5µg NO2- với 1µg NO2 3 Yếu tố ảnh hưởng: Các nitrit kim loại amonia
C6H4
SO3H
NH2
C6H4
SO3H
N≡N +
C6H4
SO3H
N≡N
+
N=N-C10H6NH2 C6H4
(5)4 Thu mẫu phân tích: Mẫu hút qua impinger chứa dung dịch NaOH 0.1N với lưu lượng 0.5 - 1.0 lít/phút, thể tích khí 30 - 50 lít Axít hóa Axít Axêtíc, tạo màu hổn hợp Griess A Griess B Để yên 15 phút,sau đo máy quan phổ so màu bước sóng 540nm Hàm lượng NO2 so sánh với dung dịch chuẩn
1.1.4 Thu mẫu phân tích cacbon monoxit (CO)
Hiện thu mẫu xác định CO thực theo phương pháp sau:
ü Thu mẫu vào túi khí, phân tích máy Sắc ký khí nhờ xúc tác NiCl2 nhiệt
độ 240 - 2700C tạo thành CH
4, sử dụng đầu dò FID
ü Thu mẫu qua Silicagel có tẩm amoni molipđat muối paladi axít
sunfuric, tạo thành phức paladi silicomolipđit Cacbon monoxit chuyển phức thành molipđen có màu xanh, cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng CO
ü Thu mẫu chai chứa xác định xác thể tích, thực phản ứng khử Paladium Chloride, tạo phức màu
ü Theo Thường qui Kỹ Thuật YHLĐ & VSMT 1993, Bộ Y Tế, H.1993 phương
pháp xác định CO theo 52 TCN 352-89:
1 Nguyên tắc: Cacbon monoxit tác dụng với PdCl2, khử PdCl2 thành Pd kim loại:
CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd
ü Pd kim loại khử thuốc thử photphomolypdic (Folin- ciocalteur) từ màu vàng
thaønh maøu xanh
H3PO4 10M0O3 + 4HCl + 2Pd = 2PdCl2 + 2H2O + [(M0O3)4 (M0O2)]2 H3PO4
ü Phản ứng thực môi trường kiềm(natri cabonat)
2 Độ nhạy: Độ nhạy phương pháp: 0.05mg
3 Yếu tố ảnh hưởng: Khí SO2, H2S…
4 Lấy mẫu phân tích: Khí chứa vào chai định xác thể tích Cho dung dịch PdCl2 có nồng độ xác vào chai, để phản ứng Tạo phản
ứng màu với thuốc thử Folincicanter So màu máy quang phổ so màu xác định hàm lượng cacbon monoxit theo dãy chuẩn
1.1.5 Thu mẫu phân tích ozôn (O3)
Ozon xác định theo phương pháp sau:
ü Silicagel tẩm dung dịch fuchsine basic, tác động ozon chuyển từ màu đỏ sang màu tím tỉ lệ với nồng độ ozon khơng khí
ü Ozon hấp thụ vào dung dịch KI, oxy hóa I- tạo thành I2 I2 phản ứng với
(6)quang phổ so màu, xác định hàm lượng O3 so với dãy chuẩn
ü Ozon hấp thụ vào dung dịch KI, oxy hóa I- tạo thành I2 Đo màu I2 sinh
trên máy quang phổ so màu, xác định hàm lượng O3 so với dãy chuẩn
Theo Thường qui Kỹ Thuật YHLD & VSMT 1993, Bộ Y Tế, H.1993 xác định hàm lượng Ozon khơng khí sau:
1 Ngun tắc: Phương pháp dựa vào hấp thu ozon KI xác định so màu iot sinh tác dụng với dimety p- phenylendiamine tạo thành sản phẩm có màu hồng Quá trình hấp thụ, phản ứng diễn theo phương trình sau:
O3 + 2KI + H2O = I2 + 2KOH + O2 2 Độ nhạy: Hàm lượng O3 khơng khí từ 0.1mg/m3
3 Yếu tố ảnh hưởng: Các tác nhân có tính oxi hóa axit nitơ gây trở ngại
4 Thu mẫu phân tích: Khi hút qua dung dich hấp thụ KI với tốc độ 1lít/phút Thực phản ứng tạo màu vớidimety p-phenylendiamine So màu máy quang phổ so màu, xác định hàm lượng ozon việc so sánh với dung dịch Iốt chuẩn
1.1.6 Thu maãu phân tích chì (Pd)
Xác định hàm lượng chì khơng khí sử dụng phương pháp:
ü Khơng khí sục vào dung dịch HNO3, Chì bị ơxi hóa đến Pd2+ tan
dung dịch Từ dung dịch xử lý phân tích định lượng theo cách (trình bày sau)
ü Chì giữ lại bụi giấy lọc lấy bụi, hịa tan chì hổn hợp HNO3: HClO4 Từ dung dịch xử lý phân tích định lượng theo cách
(trình bày sau)
ü Đối với chì tetraethyl xăng cho hấp thụ vào dung dịch I2/KI tạo thành
PdI2, phân rã dung dịch kiềm cho tạp phức màu hồng đào với
Dithizon, định lượng theo cách đây:
• Cách thứ nhất: xử lý tiếp, đuổi hết NO3- nhiệt Xác định định
lượng Pd máy hấp thụ nguyên tử, catot chì, so sánh với đường chuẩn
• Cách thứ hai: Chì tạo phức với Dithizon thành Dithizonat chì có màu đỏ gạch, chiết cacbon Tetrachloride Cloroform (CHCl3)
vào so màu quang phổ so màu bước sóng 520nm, xác định định lượng Pd dựa vào đường chuẩn
(7)1 Nguyên tắc: Chì khơng khí dạng bụi khí dùng hút qua dung dịch HNO3 giấy lọc đặc biệt, chuyển thành Pd(NO3) Pd2+ phản ứng với dithizon
tạo thành muối phức chì Dithizonat có màu đỏ gạch Dithizonat chì cacbon tetrachloride chloroform xác định máy quang phổ bước sóng 520nm
2 Độ nhạy: 0.3µm/ml dung dịch mẫu
3 Yếu tố ảnh hưởng: Các kim loại nặng ảnh hưởng đến phương pháp đo Để loại trừ yếu tố ảnh hưởng sử dụng amoni xyanat
4 Thu mẫu phân tích: Khơng khí cho qua giấy lọc máy hút bụi thể tích lớn hút qua dung dịch axít nitric lỗng
Dạng bụi giữ lại giấy lọc đêm hòa tan hổn hợp dung dịch HNO3
HClO4 Cô đến cặn, tiếp tục hòa tan axit nitric đuổi hết NO2 bếp cách
thuûy
Dung dịch chứa PdNO3 cho phản ứng với Dithizon, chiết chì Dithizonat CCl4
đo máy quang phổ so màu
Trong số trường hợp hàm lượng chì nhỏ xác định phương pháp phổ hấp thu nguyên tử cực phổ vi phân
1.2 THU MAÃU VÀ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT Ô NHIỄM KHÔNG KHÍ TRONG CÁC NGÀNH CÔNG NGHIỆP ĐẶC THÙ
Trong trình vận động tự nhiên, trình sinh địa hoá kể hoạt động sản xuất người sản sinh nhiều chất gây ô nhiễm khơng khí Ở quan tâm đến nhiễm kiểm sốt từ q trình hoạt động sản xuất Mỗi ngành cơng nghiệp sinh số loại chất ô nhiễm đặc thù tùy theo loại hình sản xuất trình độ cơng nghệ Chính việc thu mẫu phương pháp xác định chất ô nhiễm đặc thù cần thiết
1.2.1 Thu mẫu xác định cacbon dioxit (CO2)
1 Nguyên tắc chung: Cacbon dioxit hấp thụ dung dịch Bari hydroxit (Ba(OH)2) tạo bari cacbonat (BaCO3) Lượng Ba(OH)2 dư chuẩn độ dung
dịch axit clohydric với chất thị phenolphtalein
2 Lấy mẫu phân tích: Mẫu khơng khí khoảng 100 lít hút qua bình chứa tiêu chuẩn có dung dich bari hydroxit 0.1N Cho vào dung dịch vài phenolphtalein chuẩn độ lượng hydroxit bari dư axit clohyđric (0.1ml dung dịch HCl 0.1 N tương ứng với 1.113ml CO2)
Trong trường hợp khơng khí có lẩn axit khác kết tủa BaCO3 lọc, rửa sạch,
(8)bằng dung dịch kiềm 0.1N tính lượng BaCO3 tạo thành CO2
maãu
1.2.2 Thu mẫu xác định axit cromit
1 Nguyên tắc chung: Bụi axitcromit thu giấy lọc PVC Sau với axít lỗng sử lý với điphenyl cacbazit tạo thành phức màu đỏ Dung dịch màu đo máy quang phổ khả kiến 540nm
2 Độ nhạy: Phương pháp phù hợp với hàm lượng Axitcromit 0.03-0.05mg/m3 thể
tích mẫu khí cần lấy 100-500lít
3 Yếu tố ảnh hưởng: Phương pháp chọn lọc cho xác định Cr6+ Một số kim loại
Fe, Cu, Ni gây cản trở
4 Thu mẫu phân tích: Mẫu khí hút với vận tốc 1-2lít/phút Thể tích mẫu 100-500lít Sử lý mẫu Axitsunfuric 0.25M, lắc khuấy dịng Sau thêm Điphenyl cacbozit đo máy quang phổ Hàm lượng axit cromit xác định sở so sánh với dung dịch chuẩn
1.2.3 Phân tích thu maãu formaldehyt (HCHO)
1 Nguyên tắc chung: dung dịch axit, formaldehyt phản ứng với 3- metyl-2- benzothiazolin hydrazin (MBTH) tạo thành sản phẩm màu xanh Cường độ màu phụ thuộc nồng độ andehyt Sản phẩm màu đo máy quang phổ khả kiến bước sóng 628nm
2 Độ nhạy:Phương pháp thuận lợi cho hàm lượng formaldehyde khơng khí từ 0.5 đến 20mg/m3 ( 0.4 – 16ppm) với 25lít khơng khí
3 Yếu tố ảnh hưởng: Các amit thơm, hợp chất carbazôn andehyde khác
4 Thu mẫu phân tích: Khí hấp thụ qua dung dịch MBTH 0.05% với tốc độ 1-2lít/phút Dung hấp thụ chuyển vào ống đong thêm MBTH vào cho đủ 100ml Sau đó, cho vào dung dịch clorua sắt (III), axit sunfamic; để yên 15phút đo máy quang phổ so màu Hàm lượng formaldehyt so sánh với dung dịch chuẩn
1.2.4 Thu mẫu phân tich amoniac (NH3)
1 Nguyên tắc chung: Thuốc thử Nessler phản ứng với amoniac tạo nên màu nâu vàng Cường độ màu phụ thuộc nồng độ amoniac
2 Độ nhạy:1µm 1ml dung dịch hấp thụ
3 Yếu tố ảnh hưởng: Các muối amoni, sunfua hydro, amin béo gây cản trở
(9)1.2.5 Thu mẫu phân tích khí Clo (Cl2)
1 Ngun tắc chung: Clo phản ứng với 0-tolidin tạo thành sản phẩm màu vàng Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng clo xác định máy quang phổ bước sóng 435nm 490nm
2 Độ nhạy: Phương pháp phù hợp với hàm lượng clo là1µg/ml dung dịch phân tích
3 Yếu tố ảnh hưởng: Các axit nitơ, muối sắt, mangan chất ôxy hóa khác
4 Thu mẫu phân tích: Khí hút qua dung dịch kiềm 0.1N bình chứa tiêu chuẩn nhiệt độ 20 – 400C Sau dung dịch trung hòa axit sunfuric,
được hịa lỗng xử lý với o- tolundin axit clohydric Dung dịch đo máy quang phổ so màu Hàm lượng clo xác định cách so sánh với mẫu chuẩn
1.2.6 Thu mẫu phân tích khí hydro florua (HF)
1 Ngun tắc chung: hydro florua làm màu alizain – thori alizarin- lantan Cường độ màu đo máy quang phổ khả kiến có kính lọc so màu bước sóng 520 – 550nm
2 Độ nhạy: Phương pháp xác định hàm lượng HF khơng khí 0.6µm/m3 3 Yếu tố ảnh hưởng: Phương pháp chọn lọc cho hydro florua
4 Thu mẫu phân tích: Khí hút qua dung dịch NaOH 0.01M hydroperoxit (H2O2) 0.2% bình chừa chuẩn với vận tốc 0.5 đến 10lít/phút Sau mẫu
xử lý với axit percloric để khử chất hửu đo máy quang phổ Hàm lượng florua so sánh với dung dịch chuẩn
1.2.7 Thu mẫu phân tích axit clohydric (HCl)
1 Nguyên tắc chung: Clorua mẫu kết tủa ion bạc định lượng phương pháp đo độ đục
2 Độ nhạy: Phương pháp xác định clorua với hàm lượng 1µg/ml
3 Yếu tố ảnh hưởng: Các axit halogen axit xyanhydric (HCN) cản trở
4 Thu mẫu phân tích: Khí hút qua nước cất bình chứa tiêu chuẩn có chứa muối nitrac bạc với vận tốc 2lít/phút Hổn hợp xác định máy đo độ đục Hàm lượng clorua so sánh với dung dịch chuẩn có chứa natri clorua
1.2.8 Thu mẫu phân tích hydro xyanua (HCN)
1 Nguyên tắc chung: Hơi axit xyanhydric (HCN) hấp thụ bình chứa đựng hổn hợp dung dịch amoniac – niken (II) clorua Phức chất tetraxyanonikelat (II) tạo thành xác định máy quang phổ tử ngoại bước sóng 267nm
2 Độ nhạy:Phương pháp thuận tiện cho xác định HCN có hàm lượng –10 mg/m3
(0.9 9.0ppm) với thể tích lấy mẫu khơng khí 20-30lít
3 Yếu tố ảnh hưởng: Hơi dung môi hửu Xeton, niken sunfua số kim loại nặng ảnh hưởng đến trình phân tích HCN
(10)2lít/phút Mẫu chuyển vào ống đong 25ml đo máy quang phổ Hàm lượng HCN so sánh với dung dịch chuẩn
1.2.9 Thu mẫu phân tích hydro sulfua (H2S)
1 Nguyên tắc chung: hydro sulfua phản ứng với cadmi hydroxit tạo thành cadmi sunfua Cadmi sunfua phản ứng với N, N- dimetyl-P-phenylenda-amin sulfat clorua sắt (III) tạo thành sản phẩm có màu xanh metylen xác định phổ khả kiến 670nm
2 Độ nhạy:Phương pháp phù hợp với hàm lượng H2S khơng khí từ 1.5 đến
2.5mg/m3 (1 – 18ppm) cho 10 lít mẫu khí
3 Yếu tố ảnh hưởng: Các tác nhân có tính khử mạnh ozơn, nitơ dioxit, tia tử ngoại
4 Thu mẫu phân tích: Khí hút qua dung dịch có chứa thuốc thử với vận tốc 0.2 – 0.5 lít/phút Sau mẫu xử lí dung dịch FeCl3 đo máy
khả kiến Hàm lượng H2S xác định cách so sánh với dung dịch chuẩn 1.2.10.Thu mẫu phân tích metanol (CH3OH)
1 Nguyên tắc chung: Xác định formaldehyt sau ơxy hóa KMnO4 2 Độ nhạy: 0.4µg/ml
3 Yếu tố ảnh hưởng: Các chất hửu có khả tạo thành formaldehyt điều kiện tương tự
4 Thu mẫu phân tích:Mẫu thu qua nước cất sau xử lý dung dịch kali permanganat axit sunfuric xác định formaldehyt
1.2.11 Thu mẫu phân tích phenol (C6H5OH)
1 Nguyên tắc chung: Trong môi trường kiềm, phenol phản ứng với p- nitroanilin tạo thành hợp chất có màu vàng (khi hàm lượng phenol thấp) màu đỏ hàm lượng phenol cao Màu dung dịch đo máy quang phổ khả kiến bước sóng 570nm 530nm
2 Độ nhạy: Giới hạn phương pháp 2µg/5ml dung dịch mẫu
3 Yếu tố ảnh hưởng: Creso ảnh hưởng tới phương pháp xác định
4 Thu mẩu phân tích: Mẫu khí thu qua dung dịch natri cacbonat, sau thêm dung dịch p- nitroanil diazo hóa Lắc dung dịch 15phút đo máy quang phổ bước sóng 570nm Hàm lượng phenol xác định cách so sánh với dung dịch phenol chuẩn
1.2.12 Thu mẩu phân tích dung mơi hữu
1 Nguyên tắc chung: Hơi Hydrocacbon thu qua ống thủy tinh có than hoạt tính, sau chiết dung mơi cacbon disufua (CS2) Dung mơi sau chiết
được phân tích sắc kí khí với đầu dị (detector) ion hóa lửa định lượng so với mẫu chuẩn
(11)3 Yếu tố ảnh hưởng: Các hợp chất hữu khác
4 Thu mẫu phân tích: 150mg than hoạt tính nhồi làm lớp ống thủy tinh tiêu chuẩn Tốc độ lấy mẩu 0.2lít/phút Dùng 20ml dung mơi để chiết Dung dịch sau chiết xác định máy sắc kí khí
1.2.13 Thu mẫu phân tích Metyl Mercaptan
1 Nguyên tắc chung: Metyl Mercaptan thu cách hấp thụ giấy thủy tinh tẩm silicagen có tẩm thủy ngân axetat, sau chiết metyl clorua Dung dịch sau chiết xác định máy kí khí
2 Độ nhạy: Phương pháp thích hợp với hàm lượng Metyl Mercaptan từ 0.4 đến 20mg/m3 (0.2 – 10ppm) tích khí 25lít
3 Các yếu tố ảnh hưởng: Một số hợp chất có chứa lưu huỳnh ảnh hưởng đến phương pháp xác định
4 Thu mẫu phân tích: Thủy ngân axetat 5% tẩm giấy lọc làm khơ nhiệt độ phịng Mẫu khí lấy với vận tốc 0.2lít/phút sau chiết metyl clorua phân tích máy sắc kí khí
1.2.14 Thu mẫu phân tích thủy ngân (Hg)
1 Ngun tắc chung: Hơi thủy ngân hút qua ống thủy tinh có chứa hopcalite, sau hịa tan hỗn hợp axit nitric axít clohydric Dung dịch phân tích phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
2 Độ nhạy: Phương pháp thích hợp với nồng độ thủy ngân khơng khí từ 0.005 – 0.1mg/m3 thể tích mẫu 30lít khơng khí
3 Yếu tố ảnh hưởng: Nhiệt độ, tốc độ lấy mẫu số chất dể bay benzen gây ảnh hưởng đến kết phân tích
4 Thu mẫu phân tích: ng thu mẫu có đường kính 8mm nhồi 0.5g hopcalite Tốc độ lấy mẫu khơng khí 2lít/phút Mẫu phải phân tích sớm tốt Mẫu xử lí hỗn hợp 5ml axít nitric 5ml axít clohydric đậm đặc Dung dịch mẫu làm nguội sau phân tích máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Hàm lượng thủy ngân mẫu so sánh với mẫu chuẩn
1.2.15 Thu mẫu phân tích asen (As)
1 Nguyên tắc chung: asen phản ứng với dung dịch bạc dietyl dithyocarbamat pyridin để tạo sản phẩm màu đỏ Cường độ màu dung dịch tỉ lệ thuận với hàm lượng asen mẫu
2 Độ nhạy: 0.1µg As mẫu 0.24µg/m3 khơng khí, thể tích mẫu 0.85m3 3 Yếu tố ảnh hưởng: hydro sunfua ảnh hưởng tới kết phân tích Để loại trừ ảnh hưởng dùng axetat chì
(12)ra asen Khí hấp thụ dung dịch bạc dietyl dithyocarbamat pyridin Sau đo máy quang phổ bước sóng 560nm Hàm lượng asen xác định sở so sánh với dung dịch chuẩn
1.2.16.Thu mẫu xác định cadmi (Cd)
1 Nguyên tắc chung: dithyzon phản ứng với cadmi dung dịch kiềm tạo thành cadmium dithizonat Hỗn hợp chiết với cloroform xác định máy quang phổ khả kiến bước sóng 515nm
2 Độ nhạy: 0.1µg Cd mẫu dung dịch
3 Các yếu tố ảnh hưởng: Phương pháp chọn lọc cho cadmi điều kiện bình thường
4 Thu mẫu phân tích: mẫu hấp thụ dung dịch axít nitric (HNO3lỗng,
sau trung hịa dung dịch kiềm Thêm natri kali tartrat, kalixyanat (KCN) kiềm đặc, hydroxyamin clohydrat dithyzon vào dung dịch Cadmi dithizonat chiết cloroform đo máy quang phổ Hàm lượng xác định sở so sánh với dung dịch chuẩn
1.3 MOÄT SỐ KỸ THUẬT CẦN LƯU Ý TRONG THU MẪU, PHÂN TÍCH CÁC CHẤT Ô NHIỄM TRONG KHÔNG KHÍ
1.3.1 Thu mẫu trường
Kỹ thuật thu mẫu trường định lớn đến việc xác định nồng độ thực chất ô nhiễm khơng khí khu vực lấy mẫu Một số điểm cần lưu ý:
ü Thiết bị phải đủ tính pháp lý tối thiểu phải tự chuẩn trước đến
hiện trường thu mẫu
ü Chiều cao thu mẫu cách mặt đất 1,5m tầm hít thở trung bình
người
ü Trong giám sát trạng cần tuân thủ phương pháp phân bố mẫu theo mạng
lưới, đủ khả đại diện cho môi trường cần giám sát
ü Trong giám sát có trọng điểm cần xác định điểm đại diện tương ứng cho loại hình nhiễm có tính đặc thù (khu cơng nghiệp, giao thông, dân cư )
ü Trong giám sát nồng độ chất ô nhiễm nguồn thải gây nên mặt đất, phải thu mẫu điểm hướng gió, khoảng cách từ đến 40 lần chiều cao ống khói
ü Tại trường, chọn vị trí thu mẫu theo yêu cầu, thu mẫu phải để
đầu Impinger quay hướng gió tới để giảm nhẹ sức hút máy hút khí
ü Tốc độ hút khí tuân thủ tiêu chuẩn qui định phương pháp, tốc độ hút
lớn chất nhiễm khơng hấp thụ hồn tồn mà thất theo dịng khí ngồi Imperger, gây sai số âm cho kết
ü Khả phân tán khí dung dịch hấp thụ vấn đề lưu ý, bọt khí
phân tán nhỏ, dung dịch hiệu xuất hấp thụ cao
ü Cho chất phân tán vào dung dịch hấp thụ
ü Ln nhớ ghi nhận thơng số đo yếu tố vi khí hậu, điều kiện thời tiết, khí
(13)1.3.2 Bảo quản mẫu
ü Bảo quản mẫu vấn đề không phần quan trọng nhằm đảm bảo kết
quả phân tích phịng thí nghiện tương ứng với nồng độ chất ô nhiễm trường Bảo quản bao gồm từ trình thu mẫu tới kết thúc đưa phịng thí nghiệm
ü Các phức chọn lọc tạo thành trình thu mẫu thường chịu tác động
mạnh tia tử ngoại từ ánh nắng mặt trời làm phân hủy, gây sai số âm Tốt nên bọc đen Imperger trình thu mẫu
ü Sau kết thúc thu mẫu, mẫu phải bảo quản lạnh để cố định phức
chất tạo trường Tuy nhiên phải nói có bảo quản nói chung mẫu đưa phịng thí nghiệm để phân tích sớm tốt
ü Tuân theo việc cho thêm chất bảo quản theo qui trình định
1.3.3 Hạn chế sai số xử lý số liệu phân tích
ü Theo TCVN – 1995, số liệu đo giá trị chất ô nhiễm tính tốn qui điều kiện chuẩn kỹ thuật 250C, 760mmHg Các mẫu khí thu trường thường khác nhiệt độ nên tính tốn số liệu phải qui điều kiện chuẩn
ü Trong phân tích thường gặp loại sai số: sai số thơ bạo, sai số hệ thống, sai số ngẫu nhiên Tuy khơng loại hết sai số khắc phục nhằm hạn chế đến tối đa sai số Sau số điểm
1.3.3.1 Một số khái niệm nồng độ đơn vị đo
a Nồng độ đơn vị đo
Người ta thường biểu diển nồng độ dung dịch chất hòa tan khối lượng chất có khối lượng hay thể tích xác định dung dịch hay dung môi.Nồng độ dung dịch biểu diển theo nhiều cách tùy vào mục đích cần tính tốn Các cách biểu diển nồng độ dung dịch sau:
ü Nồng độ phần trăm(%): số gam chất tan có 100g dung dịch
m a x a a a x C 1 100 100 % = + =
Trong đó: + a1: Lượng chất tan,g;
+ a2: Lươngdung môi,g;
+ m: Khối lượng dung dich,g
ü Nồng độ phân tử gam (M): số phân tử gam(số mol) chất tan 1lít
dung dịch V x M a V m C T
M = =
(14)+ m: Số mol chất tan; + V: Thể tích dung dịch,1;
+ MCT: Khối lượng mol chất tan (khối lượng phân tử), g;
ü Nồng độ nguyên chuẩn (nồng độ đương lượng): số đương lượng gam (N)
chaát tan có 1lít dung dịch
V x N a V n CN = =
Trong đó: + a : Lượng chất tan,g;
+ n : Số đương lượng gam chất tan; sđlg + V : Thể tích dung dịch,1;
+ N : Khối lượng đương lượng chất tan, g
ü Độ chuẩn (T): Số gam (hoặc mg) chất tan 1lít dung dịch
000 000 CT m xC
C N x n V a
T = = =
Trong đó: + a : Lượng chất tan,g( mg); + V : Thể tích dung dịch,ml;
+ N : Khối lượng đương lượng chất tan, g + n : Số đương lượng gam chất tan;
ü ppm(part per milion): Phần triệu
ü Aùp suaát: at = 760mmHg = 1.013mbar = 9.81x104Pa(Passcal)=98.1 Kpa
b Hệ số chuyển đổi số chất khí
ü Công thức
2 2 1 tan T V x P T V x P cons T V x P = → = Trong đó:
+ P1,P2 : p suất khí điều kiện T1 T2 tương ứng
+ V1, V2 : Thể tích khí điều kiện T1 T2 tương ứng
+ TI = 2730K + tI
ü Ở điều kiện tiêu chuẩn (00C 1at) thể tích 1mol chất khí 22.4 lít ü 1ppm = 0.0001% thể tích (Part per milion);
ü M phân tử gam chất khí (gram) ü 22.4 ( / )
3 m mg M ppm= ü ( ) 22 /
1 ppm
M m
mg =
ü Ở điều kiện 250C 760mmHg (TCVN – 1995) hệ số chuyển đổi sau:
lít x V vì mmHg P x K mmHg x K t
Vt 24.46
273 298 22 ) 273 25 ( 760 ) 273 ( 46 ,
24 0 25
0 = = + + = Vaäy: ) / ( 46 24
1ppm= M mg m3
(15)Bảng Hệ số chuyển đổi đơn vị 250C 760mmHg cụ thể trình bày bảng sau STT Chỉ tiêu đổi 1 ppm = K1X mg/m3 mg/m3 =K2Y ppm
1 NH3 0.695 1.439
2 CO2 1.798 0.556
3 CO 1.145 0.874
4 SO2 2.617 0.382
5 SO3 3.271 0.306
6 NO2 1.881 0.532
7 NO 1.226 0.815
8 Cl2 2.903 0.345
9 H2S 1.390 0.719
10 HCl 1.492 0.670
11 HF 0.818 1.223
12 H2SO4 4.007 0.250
13 HNO3 2.576 0.388
Ví dụ: ppm NH3 = 0.695 mg/m3 mg/m3 NH3 =1.439 ppm 1.3.3.2 Cách khắc phục hạn chế sai số
Baûng Baûng sai số cách khắc phục
Sai số hệ thống
Thiết bị đo lường Hóa chất
Phương pháp I Sai số
Sai số ngẫu nhiên Do thao tác KTV Điều kiện không gian, thời gian… - Kiểm nghiệm ứng dụng
PPhaùp
- Qui hoạch thực nghiệm, thu mẫu trường
-Thiết bị - Hiệu chuẩn theo có
- Hóa chất - Sử dụng PA hãng tiếng
-Kỹ Thao tác nhiều Phân tích mẫu đồng thời với chuẩn II Khắc phục
- Kiểm tra thống kê loại sai số XLSLiệu
- Các thuật toán thống kê
- Kiểm tra kỹ - Đánh giá thống kê sai số (kết quả) trên việc pha chất chuẩn III
Phương pháp
kiểm tra - Kiểm tra khả hấp thụ, tìm tốc độ hút khí tối ưu
Lưu lượng (0.5; 1.0; 1.5) Nồng độ (phân vùng) kết
1.3.3.3 Cách ghi chép nhật kí trình bày kết
ü Nhật ký hiên trường cần ghi chép đầy đủ số thông tin cần thiết:
- Thời tiết: nắng, mưa, gió (tốc độ hướng gió)
(16)- Các yếu tố ảnh hưởng khác tới kết
ü Trình bày kết phân tích: Việc ghi chép kết tính tốn phải phản
(17)PHẦN CÁC BAØI THỰC HAØNH Bài PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG XÁC ĐỊNH HAØM LƯỢNG BỤI
Dựa theo TCVN 5067 – 1995
I NGUYEÂN TAÉC
Phương pháp dựa việc cân trọng lượng bụi thu giấy lọc, sau lọc thể tích khơng khí xác định Giấy cân trước sau lấy mẫu điều kiện Hàm lương bụi khơng khí xác địng sở chênh lệch trọng lượng giấy lọc thể tích mẫu thu
II DỤNG CUÏ
- Lưu lượng kế hoạch đếm thể tích khí - Máy hút khơng khí
- Đầu lấy bụi gồm tách lọc cỡ hạt, gía phễu giấy lọc - Hộp bảo quản mẫu
- Cân phân tích có độ xác 0.1mg
III LẤY MẪU
- Mẫu khí lấy độ cao 1,2 – 1,5m so với mặt đất
- Trước lấy mẫu, giấy lọc đánh số, loại ẩm cân xác định khối lượng (m1)
- Lắp ráp dụng cụ lấy bụi theo trình tự:
Bộ tách hạt bụi thơ φ≥ 50µm đầu lọc bụi lưu lượng kế (hoặc đếm thể tích khí) máy hút
- Dùng panh gắp giấy lọc đặt vào gía phễu, cần lưu ý đảm bảo hệ thống:
Đầu lấy mẫu lưu lượng kế àmáy hút phải kín
- Bật máy hút, thu thể tích khơng khí xác định (V) lớn 1m3 qua đầu lọc
bụi Khi hút đủ thể tích dự định, tắt máy Ghi lại thời gian hay thể tích khí thu dùng panh kẹp gắp mẫu giấy cho vào hộp bảo quản (không dùng tay cầm trực tiếp vào giấy)
IV XỬ LÝ MẪU
Giấy lọc sau lấy mẫu loại ẩm cân xác định khối lượng (m2) cân phân
tích
V KẾT QUẢ
Hàm lượng bụi khơng khí tính theo cơng thức sau:
2 1000, /
) (
) (
m mg x
l V
(18)Trong đó:
+ m1: Khối lượng ban đầu mẫu giấy (mg);
+ m2: Khối lượng mẫu giấy sau thu mẫu (mg);
(19)Baøi
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG NO2 THEO PHƯƠNG PHÁP GRIESS – SALTZMAN TRÊN MÁY QUANG PHỔ SO MAØU
Dựa theo
- TCVN 6137 – 1996 (ISO 6768 – 1985 cuûa Griess – Saltzman)
- Tài liệu tập huấn quang trắc phân tích chất lượng mơi trường, Cục mơi trường BKHCN 1998.
I NGUYÊN TẮC
Khí NO2 hấp thụ vào dung dịch NaOH tạo NaNO2, cho phản ứng với CH3COOH
tạo thành HNO2 Axít nitrơ tác dụng với axit sulfanilic α - naphtylamin cho hợp
chất Azoic có màu hồng Độ nhạy phương pháp 0.5µg NO2 với µg NO2
Phảnứng diễn sau:
2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O (1)
NaNO2 + CH3COOH HNO2 + CH3COONa (2)
+ NaNO2 + CH3COOH CH3COO- + 2H2O
(3)
+ CH3COO- + C10H7NH2 + CH3COOH
(4)
II DỤNG CỤ, THIẾT BỊ
- Dụng cụ lấy mẫu : Oáng hấp thụ, máy hút khí, lưu lượng kế, hộp bảo quản mẫu - Dụng cụ: Pipet, buret, ống nghiệm, bình định mức, cân phân tích 10-4 (g) - Thiết bị phân tích: Máy quang phổ so màu 300 – 900nm
III THUỐC THỬ 3.1 Thuốc thử Griess A
- Axít sulfanilic 0.5g C6H4
SO3H
NH2
C6H4
SO3H
N≡N
+
C6H4
SO3H
N≡N
+
C6H4
SO3H
(20)- Axít Acetic 10% → 150ml - Đun nhỏ lửa cho tan
3.2 Thuốc thử Griess B
- N (1- naphtyl) – ethylenediamine HCl 0.1g - (cho vào 20 ml nước cất Đun cách thủy 15 phút cho tan hết)
- Axít Acetic 10% → 150ml
Lưu ý: Chỉ trộn dung dịch A dung dịch B (tỉ lệ A:B =1:1) với trước phân tích Dung dịch khơng giữ lâu
3.3 Dung dịch chuẩn NaNO2
- Dung dịch chuẩn gốc (0.1 mg NO2/ml)
+ NaNO2 0.150g
+ Nước cất lần 1000ml
- Dung dịch chuẩn sử dụng (5µg NO2/ml):
+ Dung dịch chuẩn gốc 5ml
+ Nước cất lần 100 ml
Chú yù: Theo phản ứng trên, phân tử NO2 cho phân tử NO2 Do vậy, định
lượng NO2 không khí, phải nhân đơi kết 3.4 Dung dịch CH3COOH
- Dung dịch loãng 10 %
+ CH3COOH đậm đặc (99.5%) 50ml
+ Nước cất lần 500 ml - Dung dịch 5N
+ CH3COOH đậm đặc (99.5%) 150ml
+ Nước cất lần 500 ml
3.5 Dung dịch hấp thụ NaOH - Dung dịch 0.1N
+ NaOH 4.0g + Butanol (C4H9OH) 0.5ml
+ Nước cất lần 1000ml
4 KỸ THUẬT LẤY MẪU
Mẫu khơng khí hút qua imperger với bình hấp thụ mắc nối tiếp nhau, chứa 40ml dung dịch hấp thụ, lưu lượng 0.5 lít/phút khoảng 01 Xong, gom toàn dung dịch hấp thụ lại, để vào thùng bảo quản mẫu
5 KỸ THUẬT PHÂN TÍCH
ü Lấy ống nghiệm φ16mm đánh số từ đến
(21)với thể tích tương ứng nêu bảng Sau thêm dung dịch hấp thu vào ống nghiệm đủ 4ml
ü Ống nghiệm số 5, cho 4ml dung dịch mẫu vừa thu xong Thêm vào ống
nghiệm ống 1ml Axít Acetic 5N
ü Trộn dung dịch Gress A Griess B theo tỉ lệ 1:1, cho vào ống, ống 1ml
hỗn hợp Lắc đều, sau 10 phút đo máy so màu bước sóng 543nm để xác định mật độ quang theo thay đổi lượng NO2
Ống số
Dung dòch 0 1 2 3 4 Mẫu
Dung dịch chuẩn 5µg NO2/ml, ml 1.0 2.0 5.0 8.0
(mẫu)
Dung dịch hấp thu, ml 8.0 7.0 6.0 3.0 0.0 0.0
Dung dòch axit acetic
(CH3COOH)5N,ml
2 2 2
Dung dịch GriessA B (1:1), ml 2 2 2
Lượng NO2 ống, µg 10 25 40 Y
6 KẾT QUẢ
Lập đường chuẩn tương quang mật độ quang lượng NO2- từ kết đo
mẫu ống nghiệm số đến số Từ mật độ quang mẫu phân tích ống nghiệm số 5, xác định lượng NO2 có ống dựa theo đường chuẩn Tính kết
theo cơng thức sau:
k NO
V x V
aV C
2
2
2 =
+ CNO2 : Nồng độ NO2 mẫu khí thu, (mg/m3)
+ a : Lượng NO2 có mẫu phân tích, (µg)
+ V1 : Tổng thể tích dung dịch hấp thu mẫu,(ml)
+ V2 : Thể tích dung dịch mẫu hấp thu lấy phân tích,(ml)
(22)Bài 3: ĐỊNH LƯƠNG SUNFUA DIOXIT (SO2) TRONG KHÔNG KHÍ THEO PHƯƠNG PHÁP TCM TRÊN MÁY QUANG PHỔ SO MÀU
Biên soạn theo: - Thường qui kỹ thuật YHLD& VSMT 1993, Bộ Y Tế, H.1993; Tham khảo: - TCVN 1971 – 1995 (ISO 6767 – 1990);
Tài liệu tập huấn quang trắc phân tích chất lượng môi trường Cục Môi Trường BKHCN & MT.H.1998
I NGUYÊN TẮC
SO2 khơng khí hấp thụ vào dung dịch K2HgCl4 Na2HgCl4 tạo thành
hợp phức Dichlorosurate Mercurate II Phức chống ơxy hóa ơxy khí có mặt chất ơxy hóa mạnh O3, NO NO2 Định lượng
SO2 Pararosaniline HCl HCHO để tạo thành phức chất Axít
Pararosaniline Methylsulfonic có màu hồng tím Đo màu máy quang phổ so màu bước sóng 560nm định lượng dựa vào đường chuẩn Các phản ứng diển sau:
- Trong dung dịch hấp thụ, TeraChloride Mercurate II tạo thành 2KCl + HgCl2 = 2K+ + [HgCl4]2-
- SO2 hấp thụ ổn định nhờ phản ứng tạo thành phức chất Dichlorosurate
Mercurate II:
SO2 + [HgCl4]2- + H2O = [HgCl2SO3]2- + 2H+ + 2Cl
Phức chất tác dụng với Formaldehyde tạo thành Axít Methylsulfonic: [HgCl2SO3]2 + HCHO + 2H+ = HO- CH2-SO3H + HgCl2
- Sau Axít Methylsulfonic tác dụng với Pararosaniline/HCl tạo thành phức màu đỏ tím:
HO- CH2-SO3H + C19H18N3Cl +HCl = Axít Pararosaniline Methylsulfonic
(Pararosaniline)
Khoảng đo: 0.015 –0.6 mg/m3 Lấy mẫu khoảng 30 – 50 lít khơng khí Tn theo định
luật Beer- Lamber với nồng độ khoảng 0.25mg/10lít dung dịch hấp thu
Yếu tố ảnh hưởng: Mn2+, Cr3+, Cu2+,V5+, NO
X, O3, H2S, Mercaptan gây cản trở II DỤNG CỤ, THIẾT BỊ
ü Dụng cụ lấy mẫu: Ống hấp thụ, máy hút khí, lưu lượng kế, hộp bảo quản mẫu ü Dụng cụ: Pipet, buret, ống nghiệm, bình định mức, cân phân tích 10-4gr ü Thiết bị phân tích: Máy quang phổ so màu 300 –900nm
III HÓA CHẤT, THUỐC THỬ
3.1 Formaldehyde - HCHO (1% v/v):
HCHO 38 – 40% 0.5ml
Nước cất 50ml (pha trước dùng)
3.2 Dung dòch Iot 0.01N - Dung dịch Iot 0.1N (gốc)
(23)+ KI 60.0g/30ml nước cất + Nước cất → 1000ml
- Dung dịch Iot 0.01N (sử dụng)
+ Dung dòch Iot goác 0.1N 10ml
+ Nước cất → 100ml
3.3 Pararosaniline (Fuchsine basic) 1%
+ Pararosaniline 1g
+ Methanol 50ml
+ Nước cất → 100ml
(Dung dịch ổn định khoảng tháng, cần thiết tinh chế Pararosanilin theo phụ lục TCVN 5971 – 1995)
3.4 Dung dịch tẩy màu
- Dung dòch Pararosaniline 1% (3.3) 4ml
- HCl đậm đặc 6ml Lắc khoảng 5phút - Nước cất → 100ml
(Dung dịch ổn định tháng)
3.5.Dung dịch chuẩn SO2 3.5.1 Dung dịch chuẩn gốc
• Cách thứ nhất:
+ Na2S2O5 0.80g
+ Nước cất →1000ml (Dung dịch có nồng SO2khong 530àg/ml) ã Cỏch th hai:
Laỏy 10ml dung dịch Na2SO3 bão hòa, thêm vào 1I2 ml H2SO4 1/3 tạo khí SO2
Sục khí SO2 vào dung dịch hấp thụ Xác định xác lại hàm lượng SO2 dung
dịch vừa pha
• Chuẩn độ hàm lượng SO2 dung dịch sau:
Trong bình nón cho vào
- Dung dòch I2 0.01N 10ml
- Dung dòch H2SO4 1/5 10ml
- Nước cất hai lần 20ml
Nhỏ dung dịch chứa SO2 từ buret vào bình nón, lắc đến chuyển màu vàng
Thêm vào 0.2ml dung dịch hồ tinh bột 0.5% Tiết tục nhỏ dung dịch chứa SO2 đến
mất màu 1ml dung dịch I20.01N tương ứng với 0,3203 mg SO2 (= 302.3 µg/SO2) 3.5.2 Dung dịch chuẩn sử dụng:
Lấy dung dịch chuẩn SO2 vừa chuẩn độ xong, đem pha loãng dung dịch hấp
thụ bình định mức 100ml để thu dung dịch chuẩn sử dụng có nồng độ 10µg SO2/ml Dung dịch giữ 1đến ngày
3.6 Dung dịch hấp thụ
- HgCl2 10.86g
- NaCl 4.70g
(24)- EDTA 0.07g
- Nước cất → 1000ml
(Dung dịch giữ tháng)
3.7 Dung dòch acid sulfamic
NH2SO3H 1.2g
Nước cất → 1000ml (Dung dịch ổn định tháng)
IV KỸ THUẬT LẤY MẪU
Thu mẫu khơng khí qua ống hấp thụ (imperger) với ống hấp thụ nối tiếp nhau, ống chứa 20ml dung dịch hấp thụ, với lưu lượng 0.5 I1lít/phút khoảng
Ghi nhận nhiệt độ áp suất nơi lấy mẫu Xong, gom toàn dung dịch hấp thụ lại cho vào hộp bảo quản mẫu (lạnh)
V KỸ THUẬT PHÂN TÍCH
Lấy ống nghiệm φ16 đánh số từ đến 5, ống thứ mẫu phân tích Cho dung dịch chuẩn SO2 vào ống nghiệm từ đến số với thể tích tương ứng nêu
bảng Sau đó, thêm dung dịch hấp thụ vào ống nghiệm cho đủ 10ml
Ống nghiệm số 6( mẫu cần phân tích) Cho 10ml dung dịch mẫu vừa thu xong Tiếp theo, cho thứ tự thuốc thử vào ống nghiệm số liệu bảng
Ống số
Dung dòch 0 1 2 3 4 Mẫu
D.dịch chuẩn SO2ml (10µg SO2/ml) 0.2 0.5 1.0 2.0
Dung dịch hấp thụ ml 10 9.8 9.5 9.0 8.0 10 (mẫu)
0.5 0.5 0.5 0,5 0.5 0.5 Acid sulfamic, ml
(Lắc đều, để yên 10 phút)
Formaldehyde, ml 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
Dung dịch tẩy màu, ml 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5
Lượng SO2, µg 10 20 Y
Sau thêm dung dịch Acid sulfamic, lắc đều, để yên 10 phút mục đích khử NO2trong dung dịch hấp thụ, thêm thuốc thử Khi cho chất tẩy màu vào ống
nghiệm lắc kỹ, sau 30 phút, đêm so màu bước sóng 540 – 560nm máy so màu theo thứ tự mẫu đánh số
IV TÍNH TỐN KẾT QUẢ
So sánh mật độ quang mẫu phân tích với dãy mẫu chuẩn suy lượng SO2 có
trong mẫu phân tích Tính tốn kết theo cơng thức
) /
(
2
2 mg m
V x V
aV C
k SO =
(25)a:Lượng SO2 có dung dịch phân tích, (µg)
V1: Tổng thể tích dung dịch đêm hấp thu mẫu, (ml)
V2: Thể tích dung dịch hấp thu mẫu lấy phân tích, (ml)
(26)Bài 4: LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH KHÍ NO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỤ
ĐỘNG
I NGUYÊN TẮC
Phương pháp đo NO2 thụ động với Williems – Badge phát triển phương
pháp lấy mẫu chọn lọc khơng khí xung quanh Badge chứa miếng giấy lọc thủy tinh (Whatman GF – A) thấm dung dịch hóa học để hấp thụ NO2 Giấy
lọc thủy tinh gắn với vòng PS 3mm Vòng xác định chiều dài khuyếch tán badge Thời gian tiếp xác tỉ lệ trực tiếp với nồng độ NO2 không khí
Nguyên tắc
• Ion Nitrite phản ứng với Sulphanyl Amide tạo thành muối Diazonium Hợp chất kết hợp với N-1-naphtyl Ethylene Diazonium Dihydrocloricle tạo thành phẩm màu Azo
• Màu dung dịch đo máy hấp thụ quang phổ
II HÓA CHẤT 2.1 Thuốc thử Diazo:
ü Hịa tan 4g Sulfanilamid, 10g axít tartric 0.1g EthyleneDiamineTetraacetic Acid Disodium (EDTA) khoảng 800ml nước cất nhiệt độ 500C
ü Làm nguội dung dịch hòa tan 0.1g N-(1- naphthy) ethylene diamin dihydrochloride
ü Thêm 10ml Acetone, định mức thành 1lít trử chai thủy tinh nâu cho vào tủ lạnh
2.2 Dung dòch Stock:
Hòa tan 0.375g NaNO2 0.2g NaOH nước Định mức thành 1lít Giữ
tủ lạnh
2.3 Dung dịch chuẩn:
Lấy 2ml dung dịch Stock, định mức thành 250ml Dung dịch chứa 2µg NO2/ml
Chuẩn bị hàng ngày
III CHUẨN BỊ BADGE 3.1 Duïng cuï:
ü Đĩa đựng giấy (ribbed glass plate): thủy tinh phẵng có gắn gân nhỏ để
cho giấy tẩm không nằm sát vào mặt thuûy tinh
ü Hộp phơi mẫu (Cabinet) : hộp nhựa kín, có đầu khí vào ra, dùng để cách ly mơi trường có khí NO2
ü Hộp thao tác (Glove box) : hộp làm poly carbonate có kích thước 30x20x10 cm- dùng để tiếp xúc với khíNO2 khí
ü Ống khử khí (Air cleaner) : ống thủy tinh nhét đầy thủy tinh
có tẩm dung dịch hấp thu khí cần làm sạch:
ü Hệ thống khử khí thao tác: nối ống khử khí với đầu vào hộp thao tác,
(27)ü Hệ thống hong khổ giấy tẩm: tương tự hệ thống khử khí thao tác
nối với hộp phơi màu
3.2 Chuẩn bị: 3.2.1 Làm
ü Giấy lọc sợi thủy tinh (28mm Whatman GF-A).: Rửa giấy lọc nước cất đun sôi vài phút để sợi thủy tinh không bị rời Rửa giấy lần thứ hai với Acetone hong khơ hộp kín khử NO2 (cabinet)
tấm thủy tinh có gân lọc Nếu giấy lọc khơng phẳng dùng nhíp để làm phẳng
ü Màng Teflon.:Rửa màng teflon lần dung dịch 1:1 (theo thể tích) cồn
96%: nước cất Rửa lại cồn 96%, hong khô đĩa thủy tinh đặt cabinet Giấy thủy tinh màng Teflon chuẩn bị trước phải bảo quản hộp kín khơng chứa NO2
ü Badge lấy mẫu.Rửa vỏ badge lấy mẫu nước cất rửa lần hai
cồn 96% Chú ý không dungd acetone làm hỏng vật liệu
3.2.2 Chuẩn bị dung dịch tẩm( friethanolamine TEA) : Acetone tỉ lệ 1:25)
Dùng pipet lấy lần 1ml TEA cho vào bình định mức 50ml, pha loãng acetone định mức đến 50ml Lắc mạnh pha loãng Dung dịch giữ tủ lạnh vài ngày
3.2.3.Tẩm giấy soạn badge
ü Lưu ý làm việc găng tay hộp thao tác
ü Lấy dung dịch tẩm ch vào beaker cho giấy lọc vào tẩm Dùng nhíp
đầu phẳng để trở Làm khơ hệ thống hong khô giấy Lưu ý tẩm lúc không miếng phải làm nhanh để tránh NO2
ü Đặt giấy tẩm hong khô vào đáy badge, vòng đệm,
vịng Teflon thêm vịng đệm Sau đóng nắp bảo quản tủ lạnh
IV LAÁY MẪU VÀ PHÂN TÍCH 4.1 Lấy mẫu
Chọn vị trí đo thích hợp, gắn badge lên giá đở, mở nắp cho giấy tẩm tiếp xúc với không khí cần nghiên cứu Ghi lại thời gian tiếp xúc để tính kết
4.2 Phân tích
ü Mẫu thu đêm trích ly với 8ml nước cất
ü Lấy q (ml) dung dịch trích cho độ hấp thu không vượt dãy chuẩn
ü Thêm nước cất đến 4ml
ü Thêm 4ml thuốc thử Đậy nắp, lắc để chổ tối 15 phút
ü Đo màu bước sóng 540nm
(28)Nồng độ khí NO2 tính theo công thức sau:
t x A
R x Q
C = t
Q = (abs – abs0).f.df
Trong đó:
Q: Tổng số NO2 mẫu (µg)
abs: Kết đo ( độ hấp thụ) mẫu thử Abs0: Kết đo ( độ hấp thụ) mẫu trắng
f: Hệ số góc đường chuẩn df: Hệ số pha lỗng (=8/q)
C: Nồng độ NO2trong khơng khí (µg/m3)
Rd: Tổng trở lực badge 455 s.m-1
A: Diện tích tiếp xuùc5,309.104 m2
t: Thời gian lấy mẫu (giây)
VI LẬP ĐƯỜNG CHUẨN
Lấy ống polysttyren, cho vào
Ký hiệu maãu 0 1 2 3 4 5
- Dung dịch NO2 chuẩn 0.5 1.5 2.5
- Nước cất (đủ cho 4ml) 3.5 2.5 1.5
- Thuốc thử 4 4 4
- Nồng độ (µg
NO2/8ml)
0
+ Đậy nắp, lắc để chổ tối
(29)Bài 5: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ SUNPHUA HYDRO TRONG KHƠNG KHÍ (H2S- phương pháp so màu)
Hiện nay, khơng khí xung quanh hàm lượng H2S thường mức vài ppb (
phần tỷ) Khi phát có mùi thoảng khoảng 0.7 – 8.4 µg/m3 ( 0.5 – 6.0ppb),
thường vượt 139 µg/m3 (100, ppb), ngoại trừ vài cố khí địa
nhiệt (đến vài %)
I BẢN CHẤT PHƯƠNG PHÁP 1.1 Nguyên lý
Khí H2S hút với thể tích xác định qua dung dịch chất hấp thụ Cd(OH)2 thể huyền
phù tạo thành CdS kết tủa màu vàng Để tránh phân hủy ánh sáng cần thêm Arabinogalactan vào dung dịch hấp thụ Sau cho phản ứng với N, N- dimethyl-p phenylenediamine FeCl3 Phân tích theo phương pháp so màu trước 24 kể từ
khi thu mẫu Cơ chế phản ứng diễn sau:
+ H2S + 6Fe3+ → + NH4+ + 4H+ + 6Fe2+
1.2 Khoảng đo độ nhạy
ü Phương pháp tốt với nồng độ H2S khơng khí từ 2.2 - 200µg/m3
(1.6 – 144ppb) Khi nồng độ H2S cao 70µg/m3 (50ppb) phải tăng lượng
hoặc nồng độ chất hấp thụ Thu mẫu với lưu lượng chất tối đa 1.5l/phút, vòng giừ với nồng độ H2S 1.1µg/m3 (0.8ppb) 101, 3kPa 250C Mặc dù
giới hạn phép đo 0.20 µg/m3 H
2S (0.14ppb)
ü Phương pháp phù hợp để đo H2S khoảng mg/m3 Nồng độ H2S từ -
70 µg/m3 cóthể sử dụng ống thủy tinh xốp sục khí với dung dịch hấp thụ100ml
Cd(OH)2 + Arabinogalactan vòng 5phút Nếu nồng độ H2S cao
phải tính tốn theo phương pháp động lực học nói theo hệ số tỷ lượng
1.3 Các yếu tố cản trở
ü Methyl blue phản ứng đặc biệt tốt với S2- nồng độ thấp (ở nồng độ mà thường
khó phát khơng khí xung quanh) Các tác nhân cản trở tạo màu S2 chí nồng độ vài S2/L, nồng độ S2 dung dịch hấp
thụ cao 40µg/l phải thêm 0.1 – 0.3ml FeCl3 để thời gian phản ứng tới
50phút
ü Nồng độ >0.5µg/l, NO2 tạo màu vàng nhạt với thuốc thử, không ảnh
hưởng kể nồng độ NO2 tới 0.3ppb, thêm Arabinogalactan vào
dung dịch hấp thụ Khi H2S NO2 đồng thời hút vào NO2 oxy hóa S
NH
N(CH3)2 (CH3)2N
(30)một lượng nhỏ H2S từ pha khí hàm lượng H2S bị thấp thực
teá
ü Ozon 57ppb tái sinh CdS 15%
ü CdS bị khử trực tiếp lộ sáng Việc thêm 1% Arabinogalactan loại trừ
điều khơng phải hồn tồn, tốt phải tránh lộ sáng
ü Khi nồng độ H2S >7mg/m3, thời gian thu mẫu vòng 5phút Nếu lấy
mẫu thời gian dài nồng độ H2S cao không hấp phụ hết làm nghẽn ống
sục khí việc oxy hóa S2- dư, lúc nhúng ống sục vào HNO
3 đặc nóng (sôi)
để làm
1.4 Độ xác
Ở nồng độ thấp (0.6 – 1.4µg/m3), lưu lượng 1.7 l/ph, hiệu suất đạt 95.1
A 1.5%
Khi lấy mẫu khơng khí xung quanh nên lấy với lưu lượng 1.5 l/ph
Ở nồng độ cao từ 1mg/m3 lưu lượmg 1l/ph 1.5 Ưu nhược điểm
Tác dụng ánh sáng việc bảo quản
ü H2S không bền môi trường kiềm (S2- dể bị ôxy hóa để hở khơng
khí) dể bay môi trường PH< 7.0
ü CdS khó bị ơxy hóa kể ơxy tinh khiết nồng độ cao Tuy nhiên, tiếp xúc
với khơng khí cường độ ánh sáng cao bị phân hủy nhanh ( từ 50 – 90%) Do vậy, dù có thêm Arabinogalactan vào dung dịch hấp thụ nên tránh để tiếp xúc với ánh sáng Để loại trừ ánh sáng phải sử dụng ống sục khí loại thủy tinh có tính quang hóa thấp sơn đen bọc giấy nhơm bên ngồi impingers
II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
ü Impingers với ống sục khí thủy tinh xốp khơ
ü Bơm hút khí có lưu lượng đến l/ph lưu lượng kế với sai số thể tích tối đa
2%
ü Spectrophotometer, bước sóng 660 – 670nm, độ dày cuvet – 5cm ü Một số dụng cụ, thủy tinh phịng thí nghiệm
III HĨA CHẤT VÀ THUỐC THỬ
ü Các hóa chất thuốc thử đem sử dụng phải đảm bảo độ tinh khiết phân tích,
nước cất lần độ dẫn ≤ µS ( gọi tắc nước)
ü Các dung dịch phải bảo quản lạnh để nơi tối khơng sử dụng
3.1 Dung dịch gốc Axít amin-sulphuric: Cho 5ml H2SO4 đậm đặc vào 30ml nước làm nguội Hòa tan 12 gr N, N-dimethyl-phenylenediamine dihydrochloride vào dung dịch H2SO4 vừa pha (p – aminodimethylaniline dihydrochloride, thấy đậm màu đêm chưng cất lại áp suất cần thiết)
3.2 Dung dịch H2SO450%: Cho 500ml H2SO4 đậm đặc ( d = 1.84) từ từ vào 400ml
(31)tới vạch
3.3 Dung dịch thử Amine: Lấy 25ml dung dịch Amine gốc (3.1) dùng dung dịch H2SO4 50% địnhmức đến lít
3.4 Dung dịch FeCl3 3.7M : Hòa tan 100g FeCl3.6H2O vào 30ml nước 9ml HCl
đậm đặc Thể tích dung dịch 100ml
3.5 Dung dịch Amon phơtphat w/v :Hịa tan 400g diamon phơtphat nước định mức thành lít
3.6 Arabinogalactan: Sử dụng nguyên liệu loại SCC ( Sigma Chemical Company) chất hoạt động bề mặt Stractan 10 phù hợp
3.7 Dung dịch hấp thụ: Hòa tan 4.3 gr CdSO4 8/3 H2O vào 150ml nước 1.8 gr NaOH vào 100ml nước bình khác Trộn dung dịch vào nhau, thêm 10 gr Arabinogalactan định mức đến lít Lắc kỹ huyền phù trước sử dụng dùng vòng ngày, để nơi thoáng mát PH dung dịch hấp thụ khoảng 10
3.8 Dung dịch H2S chuẩn:
a Pha dung dịch: Cân Na2S pha thành dung dịch có nồng độ khoảng 420 µg/ml
nước đun sôi
b Hiệu chuẩn dung dịch Trước pha để sử dụng phải xác định xác theo phương pháp chuẩn độ iot thiosulphat:
- Sục khí Nitơ CO2 vào bình định mức đuổi hết tác nhân ơxy hóa trước
khi dùng
- Cho lượng dư Iôt, chuẩn độ lại dung dịch chuẩn thiosunphat với thị hồ tinh bột
Laáy erlen:
ü Erlen 1: Laáy 10 ml dung dịch sunfua chuẩn thêm 20ml dung dịch I2 0.1 N vaø
2ml HCl.6N, để yên tối phút Chuẩn độ lại I2 thiosulfate 0,1 N (
đọc kết V1ml Na2S2O3 0,1N)
ü Erlen 2: Lấy 10ml dung dịch nước cấp Làm tương tự trên, thu kết
V0 (ml) Na2S2O3 0,1N
Hàm lượng H2S tính theo công thức sau:
V m x V V C = ( − 1) Trong
§ V0: Thể tích Na2S2O3 0,1N chuẩn độ mẫu trắng
§ V1: Thể tích Na2S2O3 0,1N chuẩn độ mẫu trắng
§ V: Thể tích dung dịch sunfua đem chuẩn độ
§ m: Số mg H2S tương ứng với 1ml lod 0,1N (m = 1,7)
c Dung dịch sunphua làm việc: Lấy 10ml dung dịch gốc (3.8a) định mức thành lít nước xử lý (nước cất lần đun sơi, để nguội, bảo quản khí nitơ chống xâm nhập ôxy để nơi mát), lưu ý bình đuổi oxy khí nitơ tinh khiết Dung dịch khơng ổn định lâu, nên pha trước sử dụng Nồng độ S2- 4µg/ml
(32)4.1 Chuẩn bị dụng cụ
ü Các dụng cụ thiết bị phải vệ sinh trước tiến hành thu
phân tích maãu
ü Dùng dung dịch tẩy rửa PTN (dung dịch crom), xà nước máy
ngâm rửa dụng cụ sau tráng lại nước cất nhúng HNO3
(pha với tỉ lệ : 1) khoảng 30 phút, sau rửa nước máy, dung dịch tẩy rửa phịng thí nghiệm tráng lại nước cất
4.2- Thu maãu
ü Lấy 10 ml dung dịch hấp thụ (3,7) vào impinger, cho thêm 5ml etanol loại 95%
(công việc chuẩn bị trước thu mẫu giờ) Impinger bọc kỹ nhôm sơn đen để tiếp xúc với ánh sáng Phía có đặt miếng teflon để tránh tạo sương
ü Nối impinger vào hệ thống thu mẫu hút khí với lưu lượng < 1,5 lít/ph, thời gian 120 phút Đối với nồng độ H2S tối thiểu 0,7 µg/m3 Với nồng độ cao 7-70
mg/m3, lượng dung dịch hấp thụ 100ml, thời gian ≤ phút Nồng độ cao
nữa phải tính theo hệ số tỉ lượng phương pháp động học
ü Khi ngừng thu mẫu, rót dung dịch hấp thụ vào lọ màu nâu đậy kín Lấy
dung dịch hấp thụ chưa sử dụng tráng rửa ống sục khí impinger trước thu mẫu
ü Mẫu bảo quản kỹ để lạnh giữ lâu
4.3 phân tích
ü Thêm 1,5 ml dung dịch thuốc thử amin vào dung dịch mẫu hấp thụ, lắc ü Thêm giọt (50µl) dung dịch FeCl3 lắc tiếp
ü Chuyển dung dịch sang bình định mức 25ml, nhỏ giọt dung dịch amoni photphat màu vàng nhạt ion Fe3+ Thêm nước cất đến vạch
mức, để yên 30 phút
ü Thực mẫu trắng tương tự với dung dịch hấp thụ chưa sục khí
ü Tiến hành đo màu máy Spectrophotometer bước sóng 670nm
V HIỆU CHUẨN
5.1 Lập đường chuẩn với dung dịch Sunphua (s2-)
ü Việc hiệu chuẩn dung dịch sunphua (trong nước) quang trọng, cách thức
như mô tả với mẫu phân tích mục 4.3
ü Lấy dãy ống nghiệm có đường kính lớn, thêm vào ống 10 lít dung
dịch hấp thụ thêm thứ tự lượng dung dịch chuẩn sunphua 0,0; 0,25; 0.50; 0,75; 1,0 2,0ml lắc tiến hành bước mô tả mục 4.3
VI TÍNH TỐN KẾT QUẢ
Quy đổi thể tích mẫu khí thu điều kiện áp suất 101,3 kPa 250C Hàm lượng
H2S tính theo công thức
s a xV
B
(33)a : Hàm lượng NH3 mẫu thử (µg)
Vs :Thể tiùch khí thu (l) quy 101,3 kPa 250C (theo công thức
PV/T = CONST)
B: Tổng thể tích dung dịch mẫu thử Ml
Ba: Thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích, ml
VII TÁC DỤNG CỦA ÁNH SÁNG VÀ VIỆC BẢO QUẢN
(34)Bài 6: LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CACBON MONOXYT (CO)
I NGUYÊN TẮC
Khi CO tác dụng với Paladi Clorua, chất bị khử thành Paladi Kim loại:
CO + PdCl2 + CO2 = 2HCl + Pd
Nếu cho thuốc thử Photphomolydat (thuốc thử Folin – Ciocalteu) vào dung dịch có Paladi Folin – Ciocalteu bị khử từ màu vàng thành màu xan:
Phản ứng thự môi trường kiềm (Na2CO3) II THUỐC THỬ
1 Dung dòch PdCl2 10/00(1g/l)
2 Dung dòch Na2CO3 20%
3 Thuốc thử PhtphoMolypdat (Folin - Ciocalteu)
+ Natritungstate (Na2WO4.2H2O) : 100g
+ Natri Molypdat (Na2MO4) : 25g
+ Nước cất : 700ml
Lắc cho tan hết, sau cho thêm:
+ HCl đậm đặc : 100ml
+ H3PO4 85% : 50ml
Trộn đem đun sôi với ống sinh hàn miệng bình cầu Đề nguội, thêm:
+ Lithisulfat (Li2SO4.H2O) : 150g
+ Nuớc cất : 50ml
+ Brôm (Br2) : vài giọt
Đun sơi 15 phút(có ống sinh hàn) để loại bỏ hết Brơm thừa
Để nguội, định mức thành lít dung dịch nước cất, lọc Bảo quản chai màu nâu
III KỸ THUẬT LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH MẪU 3.1.Kỹ thuật lấy mẫu
ü Cho ml dung dịch PdCl2 10/00 vào chai (chai tích khoảng 500ml,
đã rữa sấy kỹ), hút chân không Đem chai đến nơi lấy mẫ, mở khóa cho khơng khí vào chai đóng khóa lại
ü Nếu khơng có điều kiện hút chân khiơng sử dụng đầu gắn đặc
biệt để bơm khơng khí nơi lấy mẫu vào đẩy khơng khí chai Thể tích khí` lấy phải gấp 40 – 50 lần thể tích chai cho bảo đảm khơng khí chai khơng khí bên ngồi
3.2.Kỹ thuật phân tích mẫu:
Sau lấy mẫu, để CO tiếp xúc với PdCl2 phân tích mẫu
ü Cho vào chai 1.5 ml thuốc thử Folin – Ciocateu, lắc Đồng thời
(35)1.5 ml dung dịch thuốc thử)
ü Đun cách thủy 30phút, chai có phễu nhỏ, lắc
đều Sau để nguội, đổ vào bình định mức (50ml) Rửa tráng chai nước cất
ü Mỗi bình định mức cho thêm vào 10 ml dung Na2CO3 20% ü Định mức lắc (có thể lọc cần), để 10 – 15 phút ü Đo màu bước sóng 650 nanomet
IV LẬP ĐƯỜNG CHUẨN
ü Lấy chai cho vào : 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.6 ml dung dịch PdCl2
Mẫu số 1 2 3 4 5
DD PdCl2 (ml) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6
Hàm lượng CO tương ứng
0.0157 0.0314 0.0421 0.0628 0.0902
ü Sau bơm vào chai lượng CO thừa để khử hết PdCl2 có
chai Đậy nút, để tiếp xúc khoảng h, lắc Có thể tạo CO cách đun axít oxalic với H2SO4 đậm đặc axit formic với H2SO4 đậm đặc
ü Đem chai đun cách thủy phút bơm khơng khí để đuổi hết CO
thừa, cho thêm dung dịch PdCl2 cho đủ 1ml
ü Lấy thêm chai làm mẫu trắng
ü Cho vào chai 1.5 ml dung dịch thuốc thử, đem chai đun cách
thuûy vòng 30 phút
ü Đo màu bước sóng 650 nm dựng đường chuẩn (phần kỹ thuật phân
tích mẫu)
V TÍNH KẾT QUẢ
Đối chiếu mẫu với đường chuẩn Nồng độ khí Cacbon monoxyt (CO) tính mg/m3 theo cơng thức:
) / (
1000 mg m3
x V
a CO do
Nong =
Trong đó: V: Thể tích chai tương ứng (l)
(36)Tài liệu tham khảo
1 Giáo trình thí nghiệm nhiễm khơng khí, Viện Mơi Trường Tài Nguyên, 2000
2 Đặng Kim Chi, Hóa học mơi trường , NXB KH & KT
3 Nguyễn Duy Động, Thông gió kỹ thuật xử lý khí thải, NXB Giáo Dục 4 Nguyễn Hải, Aâm học tiếng ồn, NXB Giáo Dục
5 Nguyễn Văn Phước, Kỹ thuật xử lý chất thải công nghiệp, ĐHKT TPHCM 6 Phạm Ngọc, Ơ nhiễm mơi trường khơng khí thị khu cơng nghiệp, NXB KH
– KT, 1992
7 Phương pháp phân tích hóa học