Phương pháp xác định chất độc trong không khí

Phương pháp xác định chất độc trong không khí tài liệu, giáo án, bài giảng , luận văn, luận án, đồ án, bài tập lớn về tấ...

Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vónh Sơn Trang 1 LỜI MỞ ĐẦU Môi trường không khí là một môi trường thành phần và cũng là thành phần môi trường. Nó cũng biến động và thay đổi theo những quy luật riêng của nó. Môi trường không khí là yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe của con người. Cùng với sự phát triển kinh tế, vấn đề đô thò hóa kết hợp chủ trương hiện đại hóa công nghiệp hóa đất nước đã làm môi trường không khí ngày càng bò ô nhiễm. Chính vì thế chúng ta phải xem xét và phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến vấn đề ô nhiễm không khí để từ đó có hướng khắc phục môi trường không khí hiện nay. Môn học thực tập ô nhiễm môi trường không khí một phần giúp chúng ta giải quyết những vấn đề tồn đọng trong môi trường không khí. Tài liệu này ra đời trong bối cảnh thiếu thốn nguồn tài liệu hiện nay do đó không tránh khỏi những sai sót, mong q đồng nghiệp và sinh viên có những đóng góp để tài liệu cho các khóa sau hoàn chỉnh hơn. Thành Phố Hồ Chí Minh, Tháng 10/2007 Tác giả PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vónh Sơn Trang 2 PHẦN 1 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHẤT ĐỘC TRONG KHÔNG KHÍ Xác đònh chất độc trong không khí bao gồm các bước: thu mẫu tại hiện trường, bảo quản mẫu và phân tích đònh lượng tại Phòng thí nghiệm. Tất cả các bước này đều quan trọng và liên quan hỗ trợ nhau để có kết quả chính xác về hàm lượng chất độc trong không khí tại thời điểm kiểm tra. 1.1. THU MẪU VÀ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT Ô NHIỄM KHÔNG KHÍ CƠ BẢN Sản phẩm cháy sinh ra từ các quá trình đốt nhiên liệu phục vụ sản xuất, giao thông vận tải… là bụi khói, SO x (SO 2 , SO 3 ), NO x (NO, NO 2 …), CO x (CO, CO 2 ) và một số hợp chất hàm lượng nhỏ hơn như: Chì, Aldehyde, C x H y … Sau đây sẽ giới thiệu các phương pháp phân tích một số chất ô nhiễm cơ bản này. 1.1.1. Thu mẫu và phân tích bụi - Bụi lơ lửng hiện có các phương pháp xác đònh như sau: - Thu bụi theo dụng cụ phân tầng; - Thu bụi theo phương pháp phễu ngược có hạn chế tốc độ hút khí; - Thu bụi theo phương pháp sử dụng lưới lọc; vả - Xác đònh hàm lượng bụi theo phương pháp đếm hạt (thiết bi đếm hạt Laser). Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5067- 1995 bụi được thu giữ trên giấy lọc ( Glass microfibre filters) sau khi qua bộ tách lọc các hạt bụi thô có kích thước φ ≥ 50µm. Giấy được cân trước và sau khi lấy mẫu trong cùng một điều kiện. Hàm lượng bụi trong không khí được xác đònh trên cơ sở chênh lệch trọng lượng của giấy lọc và thể tích khí đã thu. Khi hàm lượng bụi trong không khí ≤ 0,1 mg/m 3 thì thể tích mẫu khí cần thiết phải lấy tối thiểu là 1m 3 . Các loại giấy được sử dụng để lấy mẫu bụi là: - Millipore Cat. No 000037 A0 hoặc tương đương; - Giấy lọc cốt PVC 37mm, kích thước lổ < 5µm; - Giấy xenlulô 37mm, Millipore; - Giấy Whatman Glass microfibre filers. 1.1.2. Thu mẫu và phân tích sulphua dioxit ( SO 2 ) . Thu mẫu xác đònh nồng độ SO 2 trong không khí có các phương pháp sau: PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vónh Sơn Trang 3 ü Hấp thụ bằng dung dòch H 2 O 2 và bò ôxy hóa thành H 2 SO 4, sử dụng phương pháp chuẩn độ bằng kiềm. ü Hấp thụ trong dung dòch H 2 O 2 loãng tạo thành H 2 SO 4, SO 4 2- sinh ra được xác đònh bằng cách cho phản ứng với phức Ba-MTB (Bari Methylthymolblue) sẽ tạo muối BaSO 4 kết tủa làm thay đổi cường độ màu ban đầu, xác đònh theo phương pháp so màu. Phản ứng có thể biểu diển như sau: Ba- MTB + SO 4 2- à BaSO 4 + MTB ü Hấp phụ trong dung dòch TetraChlorideMercurate II (TCM), tạo phức màu với Pararosaniline, so màu xác đònh hàm lượng. Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5971-1995 (ISO 6767 – 1990) xác đònh hàm lượng SO 2 trong không khí sử dụng dung dòch hấp thụ TCM, đònh lượng bằng phương pháp so màu như sau: 1. Nguyên tắc: SO 2 trong không khí hấp thụ vào dung dòch K 2 HgCl 4 hoặc Na 2 HgCl 4 tạo thành hợp phức Dichlorosulfit Mercurate II. Phức này chống được sự ôxy hóa của O 2 trong khí quyển và ngay khi có mặt chất ôxy hóa mạnh O 3 , NO và NO 2 . Đònh lượng SO 2 thu được bằng Pararosaniline trong HCl và HCHO để tạo thành phức Axít Pararosaniline Methylsulfonic có màu hồng tím. Đo cường độ màu trên máy quang phổ so màu ở bước sóng 560nm và đònh lượng dựa vào đường chuẩn. Các phản ứng diển ra như sau: ü Trong dung dòch hấp thụ, TeraChlorideMercurate II được tạo thành: 2KCl + HgCl 2 = 2K + + [ HgCl 4 ] 2- . ü SO 2 được hấp thụ và ổn đònh phản ứng tạo thành phức chất Dichlorosulfit Mercurate II : SO 2 + [ HgCl 4 ] 2- + H 2 O = [HgCl 2 SO 3 ] 2- + 2H + +2Cl - ü Phức chất này tác dụng với Formaldehyde tạo thành Acid Pararosaniline Methylsulfonic : [HgCl 2 SO 3 ] 2- + HCHO +2H + = HO-CH 2 -SO 3 H + HgCl 2 ü Sau đó Acid Methylsulfonic tác dụng với Pararosaniline/ HCl tạo thành phức màu đỏ tím: HO-CH 2 -SO 3 H + C 19 H 18 N 3 Cl + HCl = axit Pararosaniline Methylsulfonic (Pararosaniline ) 2. Khoảng đo: 0.015 – 0.6 mg/m 3 . Tuân theo đònh luật Ber - Lamber với nồng độ khoảng 0.25mg/10ml dung dòch hấp thụ. 3. Yếu tố ảnh hưởng: NO x , O 3 , H 2 S, Mercaptan và một số kim loại 4. Thu mẫu và phân tích: Mẫu khí chứa SO 2 được hút qua Impinger chứa dung dòch hấp thụ TCM với lưu lượng 0.5 – 1.0 lít/phút. Lấy mẫu khoảng 30 – 50 lít không khí. PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vónh Sơn Trang 4 Xử lý và tạo phức màu với Pararosaniline, đo màu trên máy quang phổ so màu ở bước sóng 560nm, đònh lượng theo dãy chuẩn tự tạo. 1.1.3. Thu mẫu và phân tích Nitơ dioxit (NO 2 ). Khí NO 2 thu mẫu và được xác đònh theo các phương pháp sau: ü Hấp thụ trong dung dòch Triethanolamine, tạo phức màu với n - 1 naphthy1- etylendiamine (NEDA) hydro clorua, xác đònh hàm lượng trên máy quang phổ so màu ở bước sóng 540nm. ü Hấp thụ bằng dung dòch NaOH, tạo phức màu với hổn hợp Griess A  Griess B, so màu ở bước sóng 540nm. ü Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6167 – 1995 (ISO 6768 - 1985 phương pháp cải biên của Griess- Saltman) việc xác đònh hàm lượng NO 2 trong không khí như sau: 1. Nguyên tắc: Khí NO 2 được hấp thụ vào dung dòch NaOH tạo NaNO 2 , cho phản ứng vớiCH 3 COOH tạo thành HNO 2 . Axít nitrơ tác dụng với axít sulfanilic và;- naphylamin cho ra hợp chất Azoic có màu hồng. Phản ứng diển ra như sau: 2NO 2 + 2NaOH = NaNO 2 + NaNO 3 + H 2 O (1) NaNO 2 + CH 3 COOH = HNO 2 + CH 3 COONa (2) + NaNO 2 + CH 3 COOH CH 3 COO - + 2H 2 O (3) + CH 3 COO - + C 10 H 7 NH 2 + CH 3 COOH (4) 2. Độ nhạy: Độ nhạy của phương pháp 0.5µg NO 2 - với 1µg NO 2 . 3. Yếu tố ảnh hưởng: Các nitrit kim loại và amonia. C 6 H 4 SO 3 H NH 2 C 6 H 4 SO 3 H N ≡ N + C 6 H 4 SO 3 H N ≡ N + N=N - C 10 H 6 NH 2 C 6 H 4 SO 3 H + PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vónh Sơn Trang 5 4. Thu mẫu và phân tích: Mẫu được hút qua impinger chứa dung dòch NaOH 0.1N với lưu lượng 0.5 - 1.0 lít/phút, thể tích khí 30 - 50 lít. Axít hóa bằng Axít Axêtíc, tạo màu bằng hổn hợp Griess A  Griess B. Để yên 15 phút,sau đó đo trên máy quan phổ so màu ở bước sóng 540nm. Hàm lượng NO 2 được so sánh với dung dòch chuẩn. 1.1.4. Thu mẫu và phân tích cacbon monoxit (CO) Hiện nay thu mẫu xác đònh CO thực hiện theo các phương pháp sau: ü Thu mẫu vào túi khí, phân tích trên máy Sắc ký khí nhờ xúc tác NiCl 2 ở nhiệt độ 240 - 270 0 C tạo thành CH 4 , sử dụng đầu dò FID. ü Thu mẫu qua Silicagel có tẩm amoni molipđat và muối của paladi trong axít sunfuric, tạo thành phức paladi silicomolipđit. Cacbon monoxit chuyển phức này thành molipđen có màu xanh, cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng CO. ü Thu mẫu bằng chai chứa đã xác đònh chính xác thể tích, thực hiện phản ứng khử bằng Paladium Chloride, tạo phức màu. ü Theo Thường qui Kỹ Thuật YHLĐ & VSMT 1993, Bộ Y Tế, H.1993 phương pháp xác đònh CO theo 52 TCN 352-89: 1. Nguyên tắc: Cacbon monoxit tác dụng với PdCl 2 , sẽ khử PdCl 2 thành Pd kim loại: CO + PdCl 2 + H 2 O = CO 2 + 2HCl + Pd ü Pd kim loại khử thuốc thử photphomolypdic (Folin- ciocalteur) từ màu vàng thành màu xanh. H 3 PO 4 . 10M 0 O 3 + 4HCl + 2Pd = 2PdCl 2 + 2H 2 O + [(M 0 O 3 ) 4 . (M 0 O 2 )] 2 . H 3 PO 4 ü Phản ứng thực hiện trong môi trường kiềm(natri cabonat). 2. Độ nhạy: Độ nhạy của phương pháp: 0.05mg. 3. Yếu tố ảnh hưởng: Khí SO 2 , H 2 S… 4. Lấy mẫu và phân tích: Khí được chứa vào chai đã đònh chính xác thể tích. Cho dung dòch PdCl 2 có nồng độ chính xác vào chai, để phản ứng trong 4 giờ. Tạo phản ứng màu với thuốc thử Folincicanter. So màu trên máy quang phổ so màu và xác đònh hàm lượng của cacbon monoxit theo dãy chuẩn. 1.1.5. Thu mẫu và phân tích ozôn (O 3 ) Ozon có thể xác đònh theo phương pháp sau: ü Silicagel tẩm dung dòch fuchsine basic, dưới tác động của ozon sẽ chuyển từ màu đỏ sang màu tím tỉ lệ với nồng độ ozon trong không khí. ü Ozon hấp thụ vào dung dòch KI, oxy hóa I- tạo thành I2. I2 phản ứng với dimety p- phenylendiamin tạo thành sản phẩm màu hồng. Đo màu trên máy PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vónh Sơn Trang 6 quang phổ so màu, xác đònh hàm lượng O3 so với dãy chuẩn. ü Ozon hấp thụ vào dung dòch KI, oxy hóa I- tạo thành I2. Đo màu của I2 sinh ra trên máy quang phổ so màu, xác đònh hàm lượng O3 so với dãy chuẩn. Theo Thường qui Kỹ Thuật YHLD & VSMT 1993, Bộ Y Tế, H.1993 xác đònh hàm lượng Ozon trong không khí như sau: 1. Nguyên tắc: Phương pháp dựa vào sự hấp thu ozon bằng KI và xác đònh bằng so màu iot sinh ra tác dụng với dimety p- phenylendiamine tạo thành sản phẩm có màu hồng. Quá trình hấp thụ, phản ứng diễn ra theo phương trình sau: O 3 + 2KI + H 2 O = I 2 + 2KOH + O 2 . 2. Độ nhạy: Hàm lượng O 3 trong không khí từ 0.1mg/m 3 3. Yếu tố ảnh hưởng: Các tác nhân có tính oxi hóa và axit nitơ gây trở ngại. 4. Thu mẫu và phân tích: Khi được hút qua dung dich hấp thụ KI với tốc độ 1lít/phút. Thực hiện phản ứng tạo màu vớidimety p-phenylendiamine. So màu trên máy quang phổ so màu, xác đònh hàm lượng ozon bằng việc so sánh với dung dòch Iốt chuẩn. 1.1.6. Thu mẫu và phân tích chì (Pd) Xác đònh hàm lượng chì trong không khí có thể sử dụng các phương pháp: ü Không khí được sục vào dung dòch HNO 3 , Chì bò ôxi hóa đến Pd 2+ tan trong dung dòch. Từ dung dòch này xử lý và phân tích đònh lượng theo 2 cách (trình bày sau). ü Chì được giữ lại cùng bụi trên giấy lọc khi lấy bụi, hòa tan chì trong hổn hợp HNO 3 : HClO 4 . Từ dung dòch này xử lý và phân tích đònh lượng theo 2 cách (trình bày sau). ü Đối với chì tetraethyl trong hơi xăng cho hấp thụ vào dung dòch I 2 /KI tạo thành PdI 2 , phân rã trong dung dòch kiềm rồi cho tạp phức màu hồng đào với Dithizon, đònh lượng theo 2 cách dưới đây: • Cách thứ nhất: xử lý tiếp, đuổi hết NO 3 - bằng nhiệt. Xác đònh đònh lượng Pd trên máy hấp thụ nguyên tử, catot chì, so sánh với đường chuẩn. • Cách thứ hai: Chì được tạo phức với Dithizon thành Dithizonat chì có màu đỏ gạch, chiết bằng cacbon Tetrachloride hoặc Cloroform (CHCl 3 ) vào so màu trên quang phổ so màu ở bước sóng 520nm, xác đònh đònh lượng Pd dựa vào đường chuẩn. Theo Thường qui Kỹ Thuật YHLĐ & VSMT 1993, Bộ Y Tế, H.1993 xác đònh hàm lượng chì trong không khí tuân thủ qui trinh 52 TCN 354 - 89 trên máy so màu: PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vónh Sơn Trang 7 1. Nguyên tắc: Chì trong không khí dạng bụi hoặc khí dùng được hút qua dung dòch HNO 3 hoặc giấy lọc đặc biệt, chuyển nó thành Pd(NO 3 ). Pd 2+ phản ứng với dithizon tạo thành muối phức chì Dithizonat có màu đỏ gạch. Dithizonat chì được chiếc bằng cacbon tetrachloride hoặc chloroform và xác đònh trên máy quang phổ ở bước sóng 520nm. 2. Độ nhạy: 0.3µm/ml dung dòch mẫu. 3. Yếu tố ảnh hưởng: Các kim loại nặng ảnh hưởng đến phương pháp đo. Để loại trừ yếu tố ảnh hưởng có thể sử dụng amoni xyanat. 4. Thu mẫu và phân tích: Không khí được cho qua giấy lọc trên máy hút bụi thể tích lớn hoặc hút qua dung dòch axít nitric loãng. Dạng bụi được giữ lại trên giấy lọc đêm hòa tan bằng hổn hợp dung dòch HNO 3 và HClO 4 . Cô đến cặn, tiếp tục hòa tan trong axit nitric và đuổi hết NO 2 trên bếp cách thủy. Dung dòch chứa PdNO 3 cho phản ứng với Dithizon, chiết chì Dithizonat bằng CCl 4 và đo trên máy quang phổ so màu. Trong một số trường hợp nếu hàm lượng chì nhỏ thì xác đònh bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử hoặc cực phổ vi phân. 1.2. THU MẪU VÀ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT Ô NHIỄM KHÔNG KHÍ TRONG CÁC NGÀNH CÔNG NGHIỆP ĐẶC THÙ. Trong quá trình vận động của tự nhiên, các quá trình sinh đòa hoá kể cả hoạt động sản xuất của con người đã sản sinh ra nhiều chất gây ô nhiễm không khí. Ở đây chúng ta quan tâm đến sự ô nhiễm có thể kiểm soát được đó là từ quá trình hoạt động sản xuất. Mỗi ngành công nghiệp sinh ra một số loại chất ô nhiễm đặc thù tùy theo loại hình sản xuất và trình độ công nghệ. Chính vì thế việc thu mẫu và phương pháp xác đònh các chất ô nhiễm đặc thù là rất cần thiết. 1.2.1. Thu mẫu và xác đònh cacbon dioxit (CO 2 ) 1. Nguyên tắc chung: Cacbon dioxit được hấp thụ bằng dung dòch Bari hydroxit (Ba(OH) 2 ) tạo ra bari cacbonat (BaCO 3 ). Lượng Ba(OH) 2 dư được chuẩn độ bằng dung dòch axit clohydric với chất chỉ thò là phenolphtalein. 2. Lấy mẫu và phân tích: Mẫu không khí khoảng 100 lít được hút qua bình chứa tiêu chuẩn có dung dich bari hydroxit 0.1N. Cho vào dung dòch một vài phenolphtalein và chuẩn độ lượng hydroxit bari dư bằng axit clohric (0.1ml dung dòch HCl 0.1 N tương ứng với 1.113ml CO 2 ). Trong trường hợp không khí có lẩn hơi axit khác kết tủa BaCO 3 được lọc, rửa sạch, rồi hòa tan bằng một lượng xác đònh dung dòch HCl 0.1 N. Sau đó, chuẩn độ lượng HCl dư PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vónh Sơn Trang 8 bằng dung dòch kiềm 0.1N có thể tính được lượng BaCO 3 tạo thành và CO 2 trong mẫu. 1.2.2. Thu mẫu và xác đònh axit cromit 1. Nguyên tắc chung: Bụi và hơi axitcromit được thu trên giấy lọc PVC. Sau đó được chiếc với axít loãng và sử lý với điphenyl cacbazit tạo thành phức màu đỏ. Dung dòch màu được đo trên máy quang phổ khả kiến ở 540nm. 2. Độ nhạy: Phương pháp phù hợp với hàm lượng Axitcromit 0.03-0.05mg/m 3 và thể tích mẫu khí cần lấy là 100-500lít. 3. Yếu tố ảnh hưởng: Phương pháp chọn lọc cho xác đònh Cr 6+ . Một số kim loại như Fe, Cu, Ni gây cản trở. 4. Thu mẫu và phân tích: Mẫu khí được hút với vận tốc 1-2lít/phút. Thể tích mẫu là 100-500lít. Sử lý mẫu bằng Axitsunfuric 0.25M, lắc và khuấy một dòng. Sau đó thêm Điphenyl cacbozit và đo trên máy quang phổ. Hàm lượng axit cromit được xác đònh trên cơ sở so sánh với các dung dòch chuẩn. 1.2.3. Phân tích và thu mẫu formaldehyt (HCHO). 1. Nguyên tắc chung: trong dung dòch axit, formaldehyt phản ứng với 3- metyl-2- benzothiazolin hydrazin (MBTH) tạo thành sản phẩm màu xanh. Cường độ màu phụ thuộc nồng độ andehyt. Sản phẩm màu đo trên máy quang phổ khả kiến ở bước sóng 628nm. 2. Độ nhạy:Phương pháp thuận lợi cho hàm lượng formaldehyde trong không khí từ 0.5 đến 20mg/m 3 ( 0.4 – 16ppm) với 25lít không khí. 3. Yếu tố ảnh hưởng: Các amit thơm, hợp chất carbazôn và các andehyde khác. 4. Thu mẫu và phân tích: Khí được hấp thụ qua dung dòch MBTH 0.05% với tốc độ 1- 2lít/phút. Dung hấp thụ được chuyển vào ống đong và thêm MBTH vào cho đủ 100ml. Sau đó, cho vào dung dòch này clorua sắt (III), axit sunfamic; để yên 15phút và đo trên máy quang phổ so màu. Hàm lượng formaldehyt được so sánh với dung dòch chuẩn. 1.2.4. Thu mẫu và phân tich amoniac (NH 3 ) 1. Nguyên tắc chung: Thuốc thử Nessler phản ứng với amoniac tạo nên màu nâu vàng. Cường độ màu phụ thuộc nồng độ amoniac. 2. Độ nhạy:1µm trong 1ml dung dòch hấp thụ 3. Yếu tố ảnh hưởng: Các muối amoni, sunfua hydro, amin béo gây cản trở. 4. Thu mẫu và phân tích: Khí được hút qua dung dòch axít sunfuric loãng 0,1N với vận tốc 1lít/phút. Dung dòch được cho phản ứng với thuốc thử Nessler và đo trên máy quang phổ khả kiến. Hàm lượng được xác đònh bằng cách đo với dung dòch chuẩn. PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vónh Sơn Trang 9 1.2.5. Thu mẫu và phân tích khí Clo (Cl 2 ). 1. Nguyên tắc chung: Clo phản ứng với 0-tolidin tạo thành một sản phẩm màu vàng. Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng clo và được xác đònh trên máy quang phổ ở bước sóng 435nm và 490nm. 2. Độ nhạy: Phương pháp phù hợp với hàm lượng clo là1µg/ml dung dòch phân tích. 3. Yếu tố ảnh hưởng: Các axit nitơ, các muối sắt, mangan và các chất ôxy hóa khác. 4. Thu mẫu và phân tích: Khí được hút qua dung dòch kiềm 0.1N trong bình chứa tiêu chuẩn ở nhiệt độ 20 – 40 0 C. Sau đó dung dòch được trung hòa bằng axit sunfuric, được hòa loãng và xử lý với o- tolundin trong axit clohydric. Dung dòch được đo trên máy quang phổ so màu. Hàm lượng clo được xác đònh bằng cách so sánh với mẫu chuẩn. 1.2.6. Thu mẫu và phân tích khí hydro florua (HF) 1. Nguyên tắc chung: hydro florua làm mất màu của alizain – thori hoặc alizarin- lantan. Cường độ màu được đo trên máy quang phổ khả kiến có kính lọc lá cây hoặc so màu ở bước sóng 520 – 550nm. 2. Độ nhạy: Phương pháp xác đònh được hàm lượng HF trong không khí là 0.6µm/m 3 . 3. Yếu tố ảnh hưởng: Phương pháp trên chọn lọc cho hydro florua. 4. Thu mẫu và phân tích: Khí được hút qua dung dòch NaOH 0.01M và hydroperoxit (H 2 O 2 ) 0.2% trong bình chừa chuẩn với vận tốc 0.5 đến 10lít/phút. Sau đó mẫu được xử lý với axit percloric để khử các chất hửu cơ và đo trên máy quang phổ. Hàm lượng florua được so sánh với dung dòch chuẩn. 1.2.7. Thu mẫu và phân tích hơi axit clohydric (HCl) 1. Nguyên tắc chung: Clorua trong mẫu được kết tủa bằng ion bạc và được đònh lượng bằng phương pháp đo độ đục. 2. Độ nhạy: Phương pháp này được xác đònh clorua với hàm lượng 1µg/ml. 3. Yếu tố ảnh hưởng: Các axit halogen và axit xyanhydric (HCN) cản trở. 4. Thu mẫu và phân tích: Khí được hút qua nước cất trong bình chứa tiêu chuẩn có chứa muối nitrac bạc với vận tốc 2lít/phút. Hổn hợp được xác đònh trên máy đo độ đục. Hàm lượng clorua được so sánh với dung dòch chuẩn có chứa natri clorua. 1.2.8. Thu mẫu và phân tích hydro xyanua (HCN) 1. Nguyên tắc chung: Hơi axit xyanhydric (HCN) được hấp thụ trong bình chứa đựng hổn hợp dung dòch amoniac – niken (II) clorua. Phức chất tetraxyanonikelat (II) tạo thành và được xác đònh trên máy quang phổ tử ngoại ở bước sóng 267nm. 2. Độ nhạy:Phương pháp thuận tiện cho xác đònh hơi HCN có hàm lượng 1 –10 mg/m 3 (0.9 9.0ppm) với thể tích lấy mẫu không khí là 20-30lít. 3. Yếu tố ảnh hưởng: Hơi dung môi hửu cơn như Xeton, niken sunfua và một số kim loại nặng ảnh hưởng đến quá trình phân tích HCN. 4. Thu mẫu và phân tích: Khí được hút qua dung dòch hấp thụ với vận tốc 1 – PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vónh Sơn Trang 10 2lít/phút. Mẫu được chuyển vào ống đong 25ml và đo trên máy quang phổ. Hàm lượng HCN được so sánh với dung dòch chuẩn. 1.2.9. Thu mẫu và phân tích hydro sulfua (H 2 S). 1. Nguyên tắc chung: hydro sulfua phản ứng với cadmi hydroxit tạo thành cadmi sunfua. Cadmi sunfua phản ứng với N, N- dimetyl-P-phenylenda-amin sulfat và clorua sắt (III) tạo thành sản phẩm có màu xanh metylen được xác đònh bằng phổ khả kiến ở 670nm. 2. Độ nhạy:Phương pháp phù hợp với hàm lượng H 2 S trong không khí từ 1.5 đến 2.5mg/m 3 (1 – 18ppm) cho 10 lít mẫu khí. 3. Yếu tố ảnh hưởng: Các tác nhân có tính khử mạnh ozôn, nitơ dioxit, tia tử ngoại. 4. Thu mẫu và phân tích: Khí được hút qua dung dòch có chứa các thuốc thử trên với vận tốc 0.2 – 0.5 lít/phút. Sau đó mẫu được xử lí bằng dung dòch FeCl 3 và đo trên máy khả kiến. Hàm lượng H 2 S được xác đònh bằng cách so sánh với dung dòch chuẩn 1.2.10.Thu mẫu và phân tích hơi metanol (CH 3 OH) 1. Nguyên tắc chung: Xác đònh như formaldehyt sau khi ôxy hóa bằng KMnO 4 . 2. Độ nhạy: 0.4µg/ml. 3. Yếu tố ảnh hưởng: Các chất hửu cơ có khả năng tạo thành formaldehyt trong điều kiện tương tự. 4. Thu mẫu và phân tích:Mẫu được thu qua nước cất sau đó được xử lý bằng dung dòch kali permanganat trong axit sunfuric và xác đònh như formaldehyt. 1.2.11. Thu mẫu và phân tích hơi phenol (C 6 H 5 OH). 1. Nguyên tắc chung: Trong môi trường kiềm, phenol phản ứng với p- nitroanilin tạo thành hợp chất có màu vàng (khi hàm lượng phenol thấp) hoặc màu đỏ khi hàm lượng phenol cao. Màu dung dòch được đo trên máy quang phổ khả kiến ở bước sóng 570nm hoặc 530nm. 2. Độ nhạy: Giới hạn dưới của phương pháp là 2µg/5ml dung dòch mẫu. 3. Yếu tố ảnh hưởng: Creso ảnh hưởng tới phương pháp xác đònh. 4. Thu mẩu và phân tích: Mẫu khí được thu qua dung dòch natri cacbonat, sau đó thêm dung dòch p- nitroanil đã diazo hóa. Lắc đều dung dòch 15phút và đo trên máy quang phổ ở bước sóng 570nm. Hàm lượng phenol được xác đònh bằng cách so sánh với dung dòch phenol chuẩn. 1.2.12. Thu mẩu và phân tích hơi dung môi hữu cơ. 1. Nguyên tắc chung: Hơi Hydrocacbon được thu qua một ống thủy tinh có than hoạt tính, sau đó được chiết bằng dung môi cacbon disufua (CS 2 ). Dung môi sau khi chiết được phân tích trên sắc kí khí với đầu dò (detector) ion hóa ngọn lửa và được đònh lượng so với mẫu chuẩn. 2. Độ nhạy: Phương pháp thích hợp với việc xác đònh dung môi hydrocacbon ở hàm lượng 200 – 500mg/m 3 (10-120ppm) với thể tích khí là 50-100lít. PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com [...]... Bài 5: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ SUNPHUA HYDRO TRONG KHÔNG KHÍ (H2S- phương pháp so màu) Hiện nay, trong không khí xung quanh hàm lượng H 2S thường ở mức dưới vài ppb ( phần tỷ) Khi phát hiện có mùi thoảng là đã ở khoảng 0.7 – 8.4 µg/m 3 ( 0.5 – 6.0ppb), thường ít khi vượt quá 139 µg/m 3 (100, ppb), ngoại trừ một vài sự cố hoặc do khí đòa nhiệt thoát ra (đến vài %) I BẢN CHẤT PHƯƠNG PHÁP 1.1 Nguyên lý Khí H2S... Môi Trường và CNCH PHẦN 2 CÁC BÀI THỰC HÀNH Bài 1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG BỤI Dựa theo TCVN 5067 – 1995 I NGUYÊN TẮC Phương pháp này dựa trên việc cân trọng lượng bụi thu được trên giấy lọc, sau khi lọc một thể tích không khí xác đònh Giấy được cân trước và sau khi lấy mẫu trong cùng một điều kiện Hàm lương bụi trong không khí được xác đòng trên cơ sở chênh lệch trọng lượng của giấy... quang phổ Hàm lượng được xác đònh trên cơ sở so sánh với dung dòch chuẩn 1.3 MỘT SỐ KỸ THUẬT CẦN LƯU Ý TRONG THU MẪU, PHÂN TÍCH CÁC CHẤT Ô NHIỄM TRONG KHÔNG KHÍ 1.3.1 Thu mẫu tại hiện trường Kỹ thuật thu mẫu tại hiện trường quyết đònh khá lớn đến việc xác đònh nồng độ thực của các chất ô nhiễm trong không khí tại khu vực lấy mẫu Một số điểm cần lưu ý: ü Thiết bò phải đủ tính pháp lý hoặc tối thiểu cũng... TÍCH KHÍ NO 2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỤ ĐỘNG I NGUYÊN TẮC Phương pháp đo NO2 thụ động với Williems – Badge được phát triển như là phương pháp lấy mẫu chọn lọc trong không khí xung quanh Badge chứa một miếng giấy lọc thủy tinh (Whatman GF – A) được thấm một dung dòch hóa học để hấp thụ NO 2 Giấy lọc thủy tinh được gắn với vòng PS 3mm Vòng này xác đònh chiều dài khuyếch tán trên badge Thời gian tiếp xác tỉ... nhẹ sức hút của máy hút khí ü Tốc độ hút khí tuân thủ tiêu chuẩn qui đònh của phương pháp, nếu tốc độ hút lớn chất ô nhiễm không hấp thụ hoàn toàn mà thất thoát theo dòng khí ra ngoài Imperger, gây sai số âm cho kết quả ü Khả năng phân tán khí trong dung dòch hấp thụ cũng là vấn đề lưu ý, bọt khí phân tán càng nhỏ, càng đều trong dung dòch thì hiệu xuất hấp thụ càng cao ü Cho chất phân tán vào dung... phải phản ánh được mức độ yêu cầu của độ chính xác, nó được qui đònh bởi độ chính xác của phương pháp dùng phân tích và độ chính xác của phép đo khối lợng thể tích Kết quả phân tích không ghi chính xác hơn độ chính xác của phép đo, thiết bò đo, hoặc phương pháp phân tích sử dụng Chỉ lấy đủ, đúng đến chữ số có nghóa sát cuối Con số cuối cùng là con số không chắc chắn Giảng viên: Th.S Lâm Vónh Sơn PDF... sắc kí khí 1.2.14 Thu mẫu và phân tích hơi thủy ngân (Hg) 1 Nguyên tắc chung: Hơi thủy ngân được hút qua ống thủy tinh có chứa hopcalite, sau đó được hòa tan trong hỗn hợp axit nitric và axít clohydric Dung dòch được phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 2 Độ nhạy: Phương pháp thích hợp với nồng độ thủy ngân trong không khí từ 0.005 – 0.1mg/m3 và thể tích mẫu là 30lít không khí 3 Yếu... Dung dòch sau khi chiết được xác đònh trên máy kí khí 2 Độ nhạy: Phương pháp thích hợp với hàm lượng Metyl Mercaptan từ 0.4 đến 20mg/m3 (0.2 – 10ppm) và có thể tích khí là 25lít 3 Các yếu tố ảnh hưởng: Một số hợp chất có chứa lưu huỳnh ảnh hưởng đến phương pháp xác đònh 4 Thu mẫu và phân tích: Thủy ngân axetat 5% được tẩm trên giấy lọc và được làm khô ở nhiệt độ phòng Mẫu khí được lấy với vận tốc 0.2lít/phút... Khoa Môi Trường và CNCH Bài 3: ĐỊNH LƯƠNG SUNFUA DIOXIT (SO2) TRONG KHÔNG KHÍ THEO PHƯƠNG PHÁP TCM TRÊN MÁY QUANG PHỔ SO MÀU Biên soạn theo: - Thường qui kỹ thuật YHLD & VSMT 1993, Bộ Y Tế, H.1993; Tham khảo: - TCVN 1971 – 1995 (ISO 6767 – 1990); Tài liệu tập huấn về quang trắc và phân tích chất lượng môi trường Cục Môi Trường BKHCN & MT.H.1998 I NGUYÊN TẮC SO2 trong không khí được hấp thụ vào dung dòch... Khoảng đo và độ nhạy ü Phương pháp này tốt nhất với nồng độ H 2S trong không khí từ 2.2 - 200µg/m 3 (1.6 – 144ppb) Khi nồng độ H2S cao hơn 70µg/m 3 (50ppb) thì phải tăng lượng hoặc nồng độ chất hấp thụ Thu mẫu với lưu lượng chất tối đa 1.5l/phút, trong vòng 2 giừ với nồng độ H2S 1.1µg/m3 (0.8ppb) ở 101, 3kPa và 25 0C Mặc dù giới hạn phép đo là 0.20 µg/m 3 H2S (0.14ppb) ü Phương pháp này cũng phù hợp