1.1. Nguyên lý.
Khí H2S được hút với thể tích xác định qua dung dịch chất hấp thụ Cd(OH)2 thể huyền phù tạo thành CdS kết tủa màu vàng. Để tránh phân hủy do ánh sáng cần thêm Arabinogalactan vào dung dịch hấp thụ. Sau đó cho phản ứng với N, N- dimethyl-p phenylenediamine và FeCl3. Phân tích theo phương pháp so màu trước 24 giờ kể từ khi thu mẫu. Cơ chế phản ứng diễn ra như sau:
2 + H2S + 6Fe3+ → + NH4+ + 4H+ + 6Fe2+
1.2. Khoảng đo và độ nhạy.
ü Phương pháp này tốt nhất với nồng độ H2S trong không khí từ 2.2 - 200µg/m3 (1.6 – 144ppb). Khi nồng độ H2S cao hơn 70µg/m3 (50ppb) thì phải taêng lượng hoặc nồng độ chất hấp thụ. Thu mẫu với lưu lượng chất tối đa 1.5l/phút, trong vòng 2 giừ với nồng độ H2S 1.1µg/m3 (0.8ppb) ở 101, 3kPa và 250C. Mặc dù giới hạn phép đo là 0.20 µg/m3 H2S (0.14ppb).
ü Phương pháp này cũng phù hợp để đo H2S ở khoảng mg/m3. Nồng độ H2S từ 7 - 70 µg/m3 cóthể sử dụng ống thủy tinh xốp sục khí với dung dịch hấp thụ100ml Cd(OH)2 + Arabinogalactan trong vòng 5phút. Nếu nồng độ H2S cao hơn nữa phải tính toán theo phương pháp động lực học nói đúng hơn là theo hệ số tỷ lượng.
1.3. Các yếu tố cản trở.
ü Methyl blue phản ứng đặc biệt tốt với S2- ở nồng độ thấp (ở nồng độ mà thường khó phát hiện trong không khí xung quanh). Các tác nhân cản trở sự tạo màu của S2 thậm chí nồng độ vài S2/L, do vậy nếu nồng độ S2 trong dung dịch hấp thụ cao hơn 40µg/l thì phải thêm 0.1 – 0.3ml FeCl3 và để thời gian phản ứng tới 50phút.
ü Nồng độ >0.5µg/l, NO2 tạo màu vàng nhạt với thuốc thử, nhưng sẽ không ảnh hưởng kể cả khi nồng độ NO2 tới 0.3ppb, nếu như thêm Arabinogalactan vào dung dịch hấp thụ. Khi H2S và NO2 đồng thời được hút vào thì NO2 oxy hóa
S NH NH N(CH3)2 (CH3)2N NH2 N(CH3)
một lượng nhỏ H2S ngay từ pha khí do vậy hàm lượng H2S sẽ bị thấp hơn thực tế.
ü Ozon 57ppb sẽ tái sinh CdS được 15%.
ü CdS bị khử trực tiếp khi lộ sáng. Việc thêm 1% Arabinogalactan sẽ loại trừ điều đó nhưng không phải là hoàn toàn, do vậy tốt nhất vẫn phải tránh lộ sáng.
ü Khi nồng độ H2S >7mg/m3, thời gian thu mẫu chỉ trong vòng 5phút. Nếu lấy mẫu thời gian dài khi nồng độ H2S cao sẽ không hấp phụ hết và làm nghẽn ống sục khí do việc oxy hóa S2- dư, lúc đó nhúng ống sục vào HNO3 đặc nóng (sôi) để làm sạch.
1.4. Độ chính xác.
Ở nồng độ thấp (0.6 – 1.4µg/m3), lưu lượng 1.7 l/ph, hiệu suất đạt 95.1 A 1.5%. Khi lấy mẫu không khí xung quanh nên lấy với lưu lượng 1.5 l/ph.
Ở nồng độ cao từ 1mg/m3 lưu lượmg 1l/ph.
1.5. Ưu và nhược điểm.
Tác dụng của ánh sáng và việc bảo quản.
ü H2S không bền trong môi trường kiềm (S2- dể bị ôxy hóa khi để hở trong không khí) và rất dể bay hơi trong môi trường PH< 7.0.
ü CdS khó bị ôxy hóa kể cả ôxy tinh khiết ở nồng độ cao. Tuy nhiên, khi tiếp xúc với không khí và cường độ ánh sáng cao thì bị phân hủy rất nhanh ( mất từ 50 – 90%). Do vậy, dù có thêm Arabinogalactan vào dung dịch hấp thụ cũng nên tránh để tiếp xúc với ánh sáng. Để loại trừ những ánh sáng đó phải sử dụng ống sục khí bằng loại thủy tinh có tính quang hóa thấp và sơn đen hoặc bọc giấy nhôm bên ngoài impingers.