CÁC BÀI THỰC HÀNH
Bài 4: LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH KHÍ NO 2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỤ
I. NGUYEÂN TAÉC.
Phương pháp đo NO2 thụ động với Williems – Badge được phát triển như là phương pháp lấy mẫu chọn lọc trong không khí xung quanh. Badge chứa một miếng giấy lọc thủy tinh (Whatman GF – A) được thấm một dung dịch hóa học để hấp thụ NO2. Giấy lọc thủy tinh được gắn với vòng PS 3mm. Vòng này xác định chiều dài khuyếch tán trên badge. Thời gian tiếp xác tỉ lệ trực tiếp với nồng độ NO2 trong không khí.
Nguyeân taéc.
• Ion Nitrite phản ứng với Sulphanyl Amide tạo thành muối Diazonium. Hợp chất này kết hợp với N-1-naphtyl Ethylene Diazonium Dihydrocloricle tạo thành phẩm màu Azo.
• Màu của dung dịch có thể đo được bằng máy hấp thụ quang phổ.
II. HÓA CHẤT.
2.1. Thuốc thử Diazo:
ü Hòa tan 4g Sulfanilamid, 10g axít tartric và 0.1g EthyleneDiamineTetraacetic Acid Disodium (EDTA) trong khoảng 800ml nước cất ở nhiệt độ 500C.
ü Làm nguội dung dịch và hòa tan 0.1g N-(1- naphthy) ethylene diamin dihydrochloride.
ü Thêm 10ml Acetone, định mức thành 1lít trử trong chai thủy tinh nâu rồi cho vào tủ lạnh.
2.2. Dung dòch Stock:
Hòa tan 0.375g NaNO2 và 0.2g NaOH trong nước. Định mức thành 1lít. Giữ trong tủ lạnh.
2.3. Dung dũch chuaồn:
Lấy 2ml dung dịch Stock, định mức thành 250ml. Dung dịch này chứa 2àg NO2/ml.
Chuẩn bị hàng ngày.
III. CHUAÅN BÒ BADGE 3.1. Duùng cuù:
ü Đĩa đựng giấy (ribbed glass plate): tấm thủy tinh phẵng có gắn các gân nhỏ để cho giấy tẩm không nằm sát vào mặt thủy tinh.
ü Hộp phơi mẫu (Cabinet) : hộp nhựa kín, có đầu khí vào và ra, dùng để cách ly môi trường có khí NO2.
ü Hộp thao tác (Glove box) : hộp làm poly carbonate có kích thước 30x20x10 cm- dùng để tiếp xúc với khíNO2 trong khí quyển.
ü Ống khử khí (Air cleaner) : là một ống thủy tinh được nhét đầy bông thủy tinh có tẩm dung dịch hấp thu khí cần làm sạch:
ü Hệ thống khử khí khi thao tác: nối ống khử khí với đầu vào của hộp thao tác, đầu ra của hộp thao tác nối với bơm có lưu lượng 2lít/phút – thời gian lưu khí trong ống khử khí khoảng 3 giây.
ü Hệ thống hong khổ giấy tẩm: tương tự như hệ thống khử khí khi thao tác nhưng nối với hộp phơi màu.
3.2. Chuaồn bũ:
3.2.1. Làm sạch.
ü Giấy lọc bằng sợi thủy tinh (28mm Whatman GF-A).: Rửa sạch giấy lọc trong nước cất đun sôi trong vài phút để sợi thủy tinh không bị rời ra. Rửa giấy lần thứ hai với Acetone và hong khô trong một hộp kín đã khử NO2 (cabinet) trên tấm thủy tinh có gân lọc . Nếu giấy lọc không phẳng có thể dùng nhíp để làm phaúng.
ü Màng Teflon.:Rửa màng teflon 2 lần trong dung dịch 1:1 (theo thể tích) cồn 96%: nước cất. Rửa lại trong cồn 96%, hong khô trên các đĩa thủy tinh đặt trong cabinet. Giấy thủy tinh và màng Teflon có thể chuẩn bị trước nhưng phải bảo quản trong hộp kín không chứa NO2.
ü Badge lấy mẫu.Rửa sạch vỏ badge lấy mẫu bằng nước cất và rửa lần hai bằng cồn 96%. Chú ý không dungd acetone vì nó làm hỏng vật liệu.
3.2.2. Chuaồn bũ dung dũch taồm( friethanolamine TEA) : Acetone tổ leọ 1:25)
Dùng pipet lấy 2 lần 1ml TEA cho vào bình định mức 50ml, pha loãng bằng acetone và định mức đến 50ml. Lắc mạnh khi pha loãng. Dung dịch này có thể giữ trong tủ lạnh vài ngày.
3.2.3.Tẩm giấy và soạn badge.
ü Lưu ý làm việc bằng găng tay trong hộp thao tác.
ü Lấy một ít dung dịch tẩm ch vào beaker và cho giấy lọc vào tẩm. Dùng nhíp đầu phẳng để trở. Làm khô trong hệ thống hong khô giấy. Lưu ý tẩm một lúc không quá 5 miếng và phải làm nhanh để tránh NO2.
ü Đặt giấy tẩm đã hong khô vào trong đáy badge, kế tiếp là một vòng đệm, một vòng Teflon và thêm một vòng đệm. Sau đó đóng nắp và bảo quản trong tủ lạnh.
IV. LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH.
4.1. Laáy maãu.
Chọn vị trí đo thích hợp, gắn badge lên giá đở, mở nắp cho giấy tẩm tiếp xúc với không khí cần nghiên cứu. Ghi lại thời gian tiếp xúc để tính kết quả.
4.2. Phaân tích.
ü Mẫu thu được đêm trích ly với 8ml nước cất.
ü Lấy q (ml) dung dịch trích sao cho độ hấp thu không vượt dãy chuẩn.
ü Thêm nước cất đến 4ml.
ü Thêm 4ml thuốc thử. Đậy nắp, lắc đều để trong chổ tối 15 phút.
ü Đo màu ở bước sóng 540nm.
V.TÍNH KẾT QUẢ.
Nồng độ khí NO2 được tính theo công thức sau:
t x A
R x C =Q t Q = (abs – abs0).f.df Trong đó:
Q: Toồng soỏ NO2 trong maóu (àg).
abs: Kết quả đo ( độ hấp thụ) của mẫu thử.
Abs0: Kết quả đo ( độ hấp thụ) của mẫu trắng.
f: Hệ số góc đường chuẩn df: Hệ số pha loãng (=8/q).
C: Nồng độ NO2trong khụng khớ (àg/m3) Rd: Tổng trở lực của badge 455 s.m-1 A: Dieọn tớch tieỏp xuực5,309.104 m2 t: Thời gian lấy mẫu (giây).
VI. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN.
Lấy 5 ống polysttyren, lần lượt cho vào.
Kyự hieọu maóu 0 1 2 3 4 5
- Dung dũch NO2 chuaồn 0 0.5 1 1.5 2 2.5
- Nước cất (đủ cho 4ml) 4 3.5 3 2.5 2 1.5
- Thuốc thử 4 4 4 4 4 4
- Nồng độ (àg NO2/8ml)
0 1 2 3 4 5
+ Đậy nắp, lắc đều và để chổ tối.
+ Sau 15 phút, tiến hành đo màu ở bước sóng 540nm và dựng đường chuẩn.