Nghiên cứu điều chế vật liệu magnesium silicate vô định hình để hấp phụ kim loại nặng trong nước thải công nghiệp

BỘ CÔNG THƢƠNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH PHAN THANH LONG NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VẬT LIỆU MAGNESIUM SILICATE VƠ ĐỊNH HÌNH ĐỂ HẤP PHỤ KIM LOẠI NẶNG TRONG NƢỚC THẢI CÔNG NGHIỆP Chuyên ngành: K THU T H HỌC Mã chuyên ngành: 60.52.03.01 LUẬN VĂN THẠC SĨ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2018 Cơng trình đƣợc hồn thành Trƣờng Đại học Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Văn Tán Ngƣời phản iện 1: Ngƣời phản iện 2: Luận văn thạc sĩ đƣợc ảo vệ Hội đồng ch m ảo vệ Luận văn thạc sĩ Trƣờng Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ngày tháng năm Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: - Chủ tịch Hội đồng - Phản iện - Phản iện - Ủy viên - Thƣ ký CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƢỞNG KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PGS.TS Nguyễn Văn Cƣờng BỘ CÔNG THƢƠNG CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP Độc lập - Tự - Hạnh phúc THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: PHAN THANH LONG MSHV: 16083271 Ngày, tháng, năm sinh: 10/10/1985 Nơi sinh: Quảng Ngãi Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã chuyên ngành: 60520301 I TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu điều chế vật liệu Magnesium silicate vơ định hình để h p phụ kim loại nặng nƣớc thải công nghiệp NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Tổng hợp vật liệu magnesium silicate vơ định hình theo mơ hình trực giao ậc Box – Wilson dựa vào khả h p phụ đồng thời ion P , Cd, s Xác định tính ch t vật liệu:  Định tính định lƣợng thành phần nguyên tố hóa học,  Diện tích ề mặt, thể tích lỗ xốp, kích thƣớc hạt,  C u trúc vật liệu (XRD), nhóm chức đặc trƣng (FTIR), Phổ TG Khảo sát khả h p phụ đồng thời a ion kim loại nặng Cd, P , s mẫu nƣớc c t thêm chuẩn đánh giá mẫu nƣớc thải thực tế quy mơ phịng thí nghiệm II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: Theo Quyết định số 591/QĐ-ĐHCN ngày 01/02/2018 Hiệu trƣởng Trƣờng Đại học Công Nghiệp Tp Hồ Chí Minh III NGÀY HỒN THÀNH NHIỆM VỤ: ngày 01/08/2018 IV NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Lê Văn Tán Tp Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2018 NGƢỜI HƢỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO PGS.TS Lê Văn Tán TRƢỞNG KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PGS.TS Nguyễn Văn Cƣờng LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin tỏ lòng biết ơn chân thành tới thầy PGS.TS Lê Văn Tán - ngƣời Thầy ln ân cần tận tình ảo giúp đỡ em trình em thực luận văn Em xin gửi lời tri ân đến thầy khoa Hóa truyền đạt cho em kiến thức quý báu suốt thời gian em học tập trƣờng, làm hành trang cho sống, cơng việc nhƣ kiến thức để em hồn thành luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến ngƣời anh, ngƣời đồng nghiệp - ThS Nguyễn Hoàng Quý hỗ trợ quãng thời gian em thực đề tài Chân thành cảm ơn anh, chị đồng nghiệp phịng Cơng nghiệp Tài ngun, phịng Nghiên cứu triển khai, phịng Phân tích Mơi trƣờng Trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm Tp Hồ Chí Minh tạo điều kiện tốt nh t để em đƣợc học tập hoàn thành nghiên cứu với kết tốt nh t Học viên Phan Thanh Long i TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ Vật liệu magnesium silicate vơ định hình đƣợc nhà khoa học quan tâm nghiên cứu ởi ứng dụng rộng rãi chúng nhƣ: làm ch t hỗ trợ xúc tác, phụ gia sản xu t sơn,… đặc iệt khả h p phụ, chúng có diện tích ề mặt riêng cực cao kết hợp với thể tích lỗ xốp lớn đồng Với mục tiêu khả h p phụ đồng thời kim loại nặng môi trƣờng nƣớc, vật liệu magnesium silicate vô định hình đƣợc tổng hợp ằng phƣơng pháp kết tủa, yếu tố ảnh hƣởng đƣợc tối ƣu hóa ằng phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm theo mơ hình trực giao ậc Box – Wilson Đặc trƣng vật liệu tối ƣu đƣợc xác định ằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD), quang phổ hồng ngoại (FTIR), định tính thành phần nguyên tố (XRF), phân tích nhiệt (TG ), quang phổ phát xạ nguyên tử Vật liệu tổng hợp đƣợc có diện tích ề mặt riêng theo BET đạt 454m 2/g, thể tích lỗ xốp đạt 0,325cc/g kích thƣớc hạt trung ình đạt 116µm, với độ h p phụ đồng thời ion Cd, P , s mẫu nƣớc ô nhiễm nhân tạo đạt 4,76mg/1g vật liệu điều kiện tối ƣu Ngoài ra, kết nghiên cứu thăm dò cho th y magnesium silicate vơ định hình cịn có khả h p phụ tốt ion kim loại chuyển tiếp khác nhƣ: Fe, Cu, Zn, Cr, số mẫu nƣớc nhiễm kim loại khác Do đó, magnesium silicate vơ định hình vật liệu h p phụ tiềm việc xử lý nguồn nƣớc ô nhiễm kim loại nặng ii ABSTRACT Amorphous magnesium silicate materials are being studied by many scientists for its extensive applications such as supporting for catalysts, additives in the manufacture of paints, especially its adsorption capacity because it has a specific surface area combined with large and uniform volume of porous holes For the purpose of simultaneous adsorption of heavy metals in water, the amorphous magnesium silicate has been synthesized by precipitation method; the influencing factors are optimized by planning method Experimental model of Box-Wilson's orthogonality The characterization of the optimal material was determined by Xray diffraction (XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), X ray fluorescence (XRF), thermal gravimetric analysis (TGA), atomic emission spectrometry Materials is synthesized, has specific surface area 454m2/g by BET, volume of porous hole achieves 0,325cc /gram, average size of particle 116μm, with simultaneous adsorption of Cd, Pb, As ions in the artificial contaminated water samples reached 4,76mg/1gm of material at optimum conditions In addition, the research result showes that amorphous magnesium silicate is capable of adsorbing other transition metal ions such as Fe, Cu, Zn, Cr, In some other metal contaminated water samples Amorphous magnesium silicate is a promising material for the treatment of heavy metal contaminated water iii LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu ản thân Các kết nghiên cứu, số liệu thực nghiệm, kết luận luận văn ―Nghiên cứu điều chế vật liệu Magnesium silicate vơ định hình để hấp phụ kim loại nặng nƣớc thải công nghiệp‖ trung thực, khơng chép dƣới t kỳ hình thức Việc tham khảo nguồn tài liệu (nếu có) đƣợc thực trích dẫn ghi nguồn tài liệu tham khảo quy định Học viên Phan Thanh Long iv MỤC LỤC MỤC LỤC v D NH MỤC HÌNH ẢNH viii D NH MỤC BẢNG BIỂU x D NH MỤC TỪ VIẾT TẮT xii MỞ ĐẦU .1 Đặt v n đề .1 Mục tiêu nghiên cứu .2 Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu Tính khoa học thực tiễn CHƢƠNG TỔNG QU N .4 1.1 Giới thiệu vật liệu magnesium silicate 1.1.1 Magnesium silicate Error! Bookmark not defined 1.1.2 Các phƣơng pháp tổng hợp vật liệu magnesium silicate 1.1.2.1 Phƣơng pháp kết tủa .6 1.1.2.2 Phƣơng pháp nung khử nƣớc 1.1.2.3 Phƣơng pháp kết tủa gel 1.1.3 Các phƣơng pháp đánh đặc trƣng độ tinh khiết 1.1.3.1 Phƣơng pháp đo phổ hồng ngoại 1.1.3.2 Phƣơng pháp xác định c u trúc ằng kỹ thuật nhiễu xạ tia X .10 1.1.3.3 Phƣơng pháp xác định thành phần hóa học 10 1.1.4 Phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm 11 1.2 Tình hình nghiên cứu ngồi nƣớc 14 1.2.1 Tình hình nghiên cứu giới 14 1.2.2 Tình hình nhiên cứu nƣớc .16 1.3 Một số v n đề h p phụ 17 1.3.1 Tổng quan h p phụ 17 1.3.2 Các loại vật liệu silicat h p phụ .22 1.3.2.1 Các yêu cầu ch t h p phụ .22 1.3.2.2 Một số ch t h p phụ thƣờng gặp 22 v CHƢƠNG THỰC NGHIỆM .25 2.1 Thiết ị hóa ch t 25 2.2 Nội dung thực nghiên cứu 25 2.2.1 Quy trình tổng hợp vật liệu 26 2.2.2 Khảo sát xây dựng yếu tố ảnh hƣởng, quy hoạch thực nghiệm .27 2.2.2.1 Khảo sát xây dựng yếu tố 27 2.2.2.2 Quy hoạch thực nghiệm .30 2.2.3 Quy trình đánh giá đặc trƣng vật liệu 33 2.2.3.1 Phƣơng pháp đo phổ hồng ngoại 33 2.2.3.2 Phƣơng pháp xác định c u trúc ằng kỹ thuật nhiễu xạ tia X .33 2.2.3.3 Phƣơng pháp xác định kích thƣớc hạt 34 2.2.3.4 Phƣơng pháp xác định diện tích ề mặt riêng, thể tích lỗ xốp vật liệu 34 2.2.4 Quy trình phân tích thành phần, hàm lƣợng ngun tố vật liệu .34 2.2.4.1 Xác định thành phần, hàm lƣợng kim loại magnesium silicate 34 2.2.5 Quy trình đánh giá độ h p phụ đồng thời ion kim loại nặng nƣớc thải công nghiệp vật liệu magnesium silicate 40 2.2.5.1 Quy trình xác định hàm lƣợng kim loại mẫu nƣớc (EP method 200.7) 40 2.2.5.2 Thí nghiệm đánh giá khả h p phụ kim loại mẫu nƣớc c t thêm chuẩn 41 2.2.5.3 Thí nghiệm đánh giá khả h p phụ kim loại mẫu nƣớc thải công nghiệp quy mơ phịng thí nghiệm .42 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LU N .44 3.1 Quy hoạch thực nghiệm 44 3.1.1 Khảo sát ảnh hƣởng yếu tố, phƣơng trình hồi quy .44 3.1.2 Kiểm định độ sai lệch tính tốn lý thuyết so với kết thực nghiệm 47 3.1.3 Điều kiện tối ƣu trình tổng hợp 49 3.2 C u trúc đặc trƣng, độ tinh khiết vật liệu .52 3.2.1 Phân tích phổ hồng ngoại (FT-IR) 52 3.2.2 Phân tích ằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 54 vi ... TÀI: Nghiên cứu điều chế vật liệu Magnesium silicate vơ định hình để h p phụ kim loại nặng nƣớc thải công nghiệp NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Tổng hợp vật liệu magnesium silicate vơ định hình theo mơ hình. .. trình nghiên cứu ản thân tơi Các kết nghiên cứu, số liệu thực nghiệm, kết luận luận văn ? ?Nghiên cứu điều chế vật liệu Magnesium silicate vơ định hình để hấp phụ kim loại nặng nƣớc thải công nghiệp? ??... nƣớc thải công nghiệp? ?? đƣợc lựa chọn để nghiên cứu Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu quy trình điều chế vật liệu magnesium silicate có c u trúc vơ định hình với chi phí th p để tạo đƣợc vật liệu