Điều chế cồn khô - Thực nghiệm

Luận văn tốt nghiệp 21 CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM Do thời gian và tài chính có hạn nên trong luận văn này chỉ tập trung nghiên cứu ba phương pháp phổ biến nhất dùng để điều chế cồn khô, đó là:  Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng Calci acetat bão hoà.  Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng acid béo và kiềm.  Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng tác nhân tạo gel là hợp chất cao phân tử. 3.1. ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ 3.1.1. PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ CÓ SỬ DỤNG CALCI ACETAT BÃO HOÀ (Phương Pháp 1) 3.1.1.1. Qui trình điều chế (1) (2) (3) Hình 12: Qui trình điều chế theo phương pháp 1 Calci acetat Calci acetat bão hoà Rượu Cồn khô Luận văn tốt nghiệp 22 Giải thích qui trình (1): Tạo dung dịch bão hoà Calci acetat bằng cách cho Calci acetat vào nước, lắc khoảng 10 giây, để yên khoảng 1 phút rồi sau đó lắc hơn 10 giây để chắc chắn rằng Calci acetat không thể tan được nữa. (2): Cho một lượng nhỏ NaCl vào dung dịch Calci acetat bão hòa, khuấy đều và cho hỗn hợp này vào khuôn chứa. (3): Đổ rượu từ từ vào khuôn có chứa dung dịch trên. Hình 13: Thao tác điều chế cồn khô (phương pháp 1) 3.1.1.2. Dụng cụ, hoá chất làm thí nghiệm a. Dụng cụ - Cân điện tử - Cốc thuỷ tinh: 3 cái 100ml, 1 cái 200ml - Đũa thuỷ tinh: 1 cái - Mặt kính đồng hồ - Ống đong 100ml: 1 cái b. Hoá chất - Calci acetat (Ca(CH 3 COO) 2 ) - Etanol 96 (C 2 H 5 OH 96) - Nước cất (H 2 O) - Natri clorur (NaCl) Luận văn tốt nghiệp 23 3.1.1.3. Bố trí thí nghiệm a. Khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ khác nhau giữa cồn và Calci acetat bão hoà lên khối lượng và đặc điểm sản phẩm - Tạo dung dịch Calci acetat bão hoà từ 30g Calci acetat và 100 ml nước, dung dịch này được dùng cho các thí nghiệm sau. - Thực hiện các thí nghiệm với tỷ lệ giữa cồn và dung dịch Calci acetat bão hoà tăng dần từ 1:1 đến 8:1 và một thí nghiệm với tỷ lệ 7,5:1. - Mỗi thí nghiệm dưới đây được lập lại 3 lần trong cùng điều kiện. Thí nghiệm Hóa chất 1 (1:1) 2 (2:1) 3 (3:1) 4 (4:1) 5 (5:1) Cồn (ml) 25 33,32 37,5 40 41,66 Calci acetat bão hòa (ml) 25 16,66 12,5 10 8,33 Không khuấy trộn hỗn hợp Thí nghiệm Hóa chất 6 (6:1) 7 (7:1) 8 (7.5:1) 9 (8:1) Cồn (ml) 42,85 43,75 44,11 44,44 Calci acetat bão hòa (ml) 7,14 6,25 5,88 5,55 Không khuấy trộn hỗn hợp Bảng 1: Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ khác nhau giữa cồn và Calci acetat bão hòa lên khối lượng và đặc điểm sản phẩm (từ thí nghiệm 1 đến 9) Luận văn tốt nghiệp 24 b. Khảo sát ảnh hưởng của một số loại rượu đến khối lượng và đặc điểm sản phẩm Từ kết quả thu được ở các thí nghiệm trên, chọn tỷ lệ thích hợp nhất giữa cồn và Calci acetat bão hoà, tiến hành 2 thí nghiệm bằng cách thay cồn lần lượt bằng Metanol và Isopropanol với tỷ lệ đó. 3.1.2. PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ CÓ SỬ DỤNG ACID BÉO VÀ KIỀM ( Phương Pháp 2) 3.1.2.1 Qui trình điều chế (1) (2) (3) (4) Hình 14: Qui trình điều chế cồn khô theo phương pháp 2 Giải thích qui trình (1): Pha dung dịch 10% NaOH/MeOH và làm ấm đến 38C (100F). (2): Acid Stearic được thêm vào hỗn hợp của Isopropanol và lượng Metanol còn lại, và đun nóng đến tối thiểu là 60C (140F), khi đó acid Stearic được hòa tan hoàn toàn. Hỗn hợp rượu NaOH 10% NaOH/MeOH Hỗn hợp10%NaOH/MeOH Acid/hổn hợp rượu Cồn khô Luận văn tốt nghiệp 25 (3): Dung dịch NaOH/MeOH còn ấm được thêm vào hỗn hợp acid béo/hỗn hợp rượu ở 60C (140F). (4): Sau khi khuấy nhẹ dung dịch, chúng được đổ vào vật chứa. Tại đó sự hoá rắn xảy ra ngay lập tức. Những điều cần lưu ý khi thực hiện điều chế cồn khô với phương pháp này: + Mang bao tay và kính bảo hộ khi làm việc với NaOH. + Sử dụng một chậu nước nóng để đun cách thủy mà không đun trực tiếp NaOH/MeOH. + Đề phòng trước những rủi ro do NaOH gây ra. 3.1.2.2. Dụng cụ, hoá chất làm thí nghiệm a. Dụng cụ - Bếp điện - Cân điện tử - Chậu thuỷ tinh - Cốc thuỷ tinh: 5 cái 100ml, - Đũa thuỷ tinh: 2 cái - Nhiệt kế - Mặt kính đồng hồ b. Hoá chất - Acid Stearic - Etanol 96 - Isopropanol - Metanol - NaOH - Nước cất - Phenolptalein 3.1.2.3. Bố trí thí nghiệm a. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của lượng nước đến đặc điểm của sản phẩm Luận văn tốt nghiệp 26 Các thí nghiệm này khảo sát ảnh hưởng của lượng nước được thêm vào khi pha chế dung dịch NaOH/Rượu.  Thí nghiệm 1 Pha dung dịch 10%NaOH/MeOH bằng cách dùng 1g NaOH hoà tan trong 4,5g nước rồi sau đó cho vào 4,5g MeOH (hay tỷ lệ phối hợp giữa nước và rượu là 1:1). Thí nghiệm này có thành phần như sau: MeOH : 67,7% IPA : 26% Acid Stearic : 5,5% NaOH : 0,8%  Thí nghiệm 2 Pha dung dịch 10% NaOH/Rượu với tỷ lệ phối hợp giữa nước và rượu là 1:2 theo thứ tự. Thành phần của thí nghiệm tương tự như thí nghiệm trên.  Thí nghiệm 3 Tương tự như thí nghiệm trên nhưng thay tỷ lệ phối hợp giữa nước và rượu trong việc pha chế dung dịch 10%NaOH/Rượu là 1:3 theo thứ tự.  Thí nghiệm 4 Có thành phần tương tự như các thí nghiệm trên nhưng không sử dụng nước trong pha chế dung dịch %NaOH /Rượu. Sử dụng kết quả thu được từ 4 thí nghiệm này để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo. b. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ khác nhau giứa Metanol và Isopropanol đến đặc điểm sản phẩm. Thực hiện một dãy thí nghiệm với tất cả các thành phần đều ở dạng khan và được tính bằng % khối lượng. Luận văn tốt nghiệp 27 Thí nghiệm Thành phần 5 ( %) 6 ( %) 7 ( %) 8 ( %) 9 ( %) MeOH 86,5 81,5 76,5 71,5 66,5 Acid Stearic 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 10%NaOH/MeOH 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 PHTH (giọt) 0 2 2 2 2 IPA 0 5 10 15 20 Bảng 2: Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ khác nhau giữa Metanol và Isopropanol đến đặc điểm sản phẩm. Với MeOH : Metanol IPA : Isopropanol PHTH : Phenolptalein, một chỉ thị acid – baz , có màu hồng trong môi trường kiềm. Do đó, nó được thêm vào hỗn hợp để xem chất kiềm được thêm vào có đủ để trung hoà acid Stearic hay không (Phenolptalein được sử dụng như một dấu hiệu của tính thiết thực để chỉ xem khi nào đủ chất kiềm được cho vào. Khi một lượng thích hợp được thiết lập thì nó trở nên không cần thiết). Ghi nhận đặc điểm của sản phẩm. Cân khối lượng sản phẩm thu được. Dùng 5 sản phẩm thu được từ mối thí nghiệm trên để đo thời gian cháy, đồng thời lưu ý tốc độ chảy của sản phẩm. c. Thí nghiệm khảo sát hưởng của NaOH đến sự hình thành sản phẩm Các thành phần trên điều ở dạng khan và được tính bằng % khối lượng Thí nghiệm Thành phần 10 ( %) 11 ( %) 12 ( %) MeOH 65 65 65 IPA 26 26 26 Acid Stearic 5,5 5,5 5,5 25%NaOH/MeOH 2,0 2,5 3,26 PHTH (giọt) 2 2 2 Bảng 3: Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của NaOH đến sự hình thành sản phẩm Luận văn tốt nghiệp 28 Ghi nhận đặc điểm của sản phẩm. Cân khối lượng sản phẩm thu được. Dùng 30 sản phẩm thu được từ mối thí nghiệm trên để đo thời gian cháy, đồng thời lưu ý tốc độ chảy của sản phẩm. d. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của rượu đến đặc điểm của sản phẩm.  Thí nghiệm 13 Thực hiện thí nghiệm với tỷ lệ tối ưu như sau: MeOH : 67,7% IPA : 26% Acid Stearic : 5,5% NaOH : 0,8%  Thí nghiệm 14 Thực hiện thí nghiệm như trên nhưng thay hỗn hợp rượu Metanol và Isopropanol bằng rượu Etylic 96. Thành phần gồm: Rượu Etylic 96 : 93,7% Acid Stearic : 5,5% NaOH : 0,8% So sánh khối lượng, đặc điểm, thời gian cháy của các sản phẩm thu được từ các thí nghiệm trên 3.1.3. PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ CÓ SỬ DỤNG DẪN XUẤT CELLULOSE VỚI MỘT LỚP NGĂN CHẶN SỰ HYDRAT HOÁ (Phương Pháp 3) Luận văn tốt nghiệp 29 3.1.3.1. Qui trình điều chế (1) (2) (3) Hình 15: Qui trình điều chế cồn khô theo phương pháp 3 Giải thích qui trình: (1): Trước tiên trộn 200 ml cồn với 50 ml nước. (2): Sau đó 10g Methocel J75 MS được thêm vào, thu được dung dịch sệt có chứa nước. (3): Đỗ dung dịch sệt này vào vật chứa có chứa sẵn một lượng chất kiềm đủ để tăng pH đến 8 hoặc trên 8 (lượng Natri hydroxid sử dụng là từ 2 đến 4 gram). Sự tạo gel sẽ lập tức xảy ra. 3.1.3. 2. Dụng cụ, hoá chất làm thí nghiệm a. Dụng cụ - Cân điện tử Rượu Hỗn hợp rượu và nước Dung dịch sệt Sản phẩm Luận văn tốt nghiệp 30 - Cốc thuỷ tinh: 3 cái 100ml, - Đũa thuỷ tinh: 2 cái - Mặt kính đồng hồ: 1 cái b. Hoá chất - Methocel J75 MS - Rượu Etylic 96 - Isopropanol - Metanol - NaOH - Nước cất 3.1.3.3. Bố trí thí nghiệm a. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của lượng NaOH đến sự hình thành sản phẩm  Thí nghiệm 1: Thành phần gồm: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 1g NaOH  Thí nghiệm 2: Thành phần gồm: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 2g NaOH  Thí nghiệm 3: Thành phần gồm: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 3g NaOH [...]... thí nghiệm từ 1 0-1 3 bằng cách lập lại các thí nghiệm 3, 7,8,9 (theo thứ tự) nhưng ngoại trừ việc thêm vào một lượng Alumina Trihydrat giao động từ 0.1 %-1 % 3.2 KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA CỒN KHÔ VỪA ĐIỀU CHẾ ĐƯỢC 3.2.1 Tỷ khối - Cân bình đã được rửa sạch và làm khô - Điều chế cồn khô trong bình trên và sau đó đem cân bình khi có cồn khô - Đánh dấu mức của cồn khô trong bình - Lấy cồn khô ra ngoài,...  Thí nghiệm 7: Thành phần gồm: + 170g MeOH + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 4g NaOH  Thí nghiệm 8: Thành phần gồm: + 170g Isopropanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 2g NaOH  Thí nghiệm 9: Thành phần gồm: 31 Luận văn tốt nghiệp + 170g Isopropanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 4g NaOH c Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của Alumina Trihydrat đến đặc điểm của sản phẩm Thực hiện các thí nghiệm. .. cồn khô trong bình - Lấy cồn khô ra ngoài, làm sạch và sấy khô bình Cân khối lượng bình khi có nước Chú ý rằng thể tích đựng cồn khô và nước phải cùng ở nhiệt độ đo bằng nhiệt kế và điều chỉnh nhiệt độ bằng cách ngâm vào nước lạnh hoặc dùng tay xoa ấm nếu cần Tỷ khối tương đối: d = m c  mb m n  mb Trong đó: mc: khối lượng của bình và cồn khô mn: khối lượng của bình và nước mb: khối lượng của bình... nghiệp  Thí nghiệm 4: Thành phần gồm: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 4g NaOH  Thí nghiệm 5: Thành phần gồm: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 5g NaOH b Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của loại rượu đến sự hình thành sản phẩm Từ lượng NaOH thích hợp nhất trong kết quả của các thí nghiệm ở trên, tiến hành thay rượu Etylic bằng Metanol và Isopropanol  Thí nghiệm 6: Thành... Đốt cháy khoảng 10g cồn khô Sau đó quan sát màu ngọn lửa và mức độ ổn định của ngọn lửa 3.2.3.Nhiệt độ nóng chảy Lấy khoảng 5g sản phẩm nghiền nhỏ, lọc dưới áp suất kém, sấy thật khô rồi nghiền cho thật mịn Bột này được cho vào ống mao quản để đo nhiệt độ nóng chảy Mỗi mẫu được đo lập lại 3 lần và lấy kết quả trung bình 3.2.4.Tốc độ chảy và thời gian cháy Đốt 30g sản phẩm (ở nơi không có gió mạnh),... ngọn lửa tắt hoàn toàn Đồng thời có quan sát tốc độ chảy của sản phẩm 3.2.5 Sản phẩm sau khi cháy Dùng một miếng giấy lọc hơ trên đầu ngọn lửa (do cồn khô tạo ra) khoảng vài phút Quan sát ở mặt giấy nơi tiếp xúc với ngọn lửa xem có sinh ra muội than hay không Đồng thời ghi nhận mùi của sản phẩm sau khi cháy 33 . Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng Calci acetat bão hoà.  Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng acid béo và kiềm.  Phương pháp điều chế cồn khô có. từ 0.1 %-1 %. 3.2. KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA CỒN KHÔ VỪA ĐIỀU CHẾ ĐƯỢC 3.2.1. Tỷ khối - Cân bình đã được rửa sạch và làm khô. - Điều chế cồn khô trong