Điều chế cồn khô - Két quả nghiên cứu và thảo luận

Luận văn tốt nghiệp 34 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 4.1. KẾT QUẢ 4.1.1 PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ CÓ SỬ DỤNG CAlCI ACETAT BÃO HOÀ 4.1.1.1. Kết quả các thí nghiệm khảo sát a. Kết quả khảo sát các tỷ lệ khác nhau giữa cồn và calci acetat bão hoà - Dưới đây là kết quả trung bình của 3 lần lập lại. Thí nghiệm Sản phẩm 1 (1:1) 2 (2:1) 3 (3:1) Đặc điểm Tạo thành một màng mỏng trên bề mặt dung dịch (dư nhiều rượu ) Tạo thành một lớp cứng phía trên, ở dưới là lớp rượu dư Tạo thành một khối gel kém bền và có mặt dưới sần sùi, dư rượu Khối lượng (gam) 24,73 32,18 35,65 Thí nghiệm Sản phẩm 4 (4:1) 5 (5:1) 6 (6:1) Đặc điểm Tạo thành một khối gel có hai hơi mặt sần sùi, cầm được, dư một ít rượu Khối gel có hai mặt hơi sần sùi, cầm được, dư một ít rượu Hai mặt hơi sần sùi, hơi khó cầm vì dễ vỡ, dư một ít rượu Khối lượng (gam) 39,22 39,26 39,28 Luận văn tốt nghiệp 35 Thí nghiệm Sản phẩm 7 (7:1) 8 (7.5:1) 9 (8:1) Đặc điểm Hai mặt hơi sần sùi, hơi khó cầm, dư một ít rượu Khối gel có hai mặt láng cầm được, dư rất ít rượu Hai mặt sần sùi, mền,dễ vỡ, khó cầm, dư rượu Khối lượng (g) 39,32 41,14 38,82 Bảng 4: Kết quả khảo sát các tỷ lệ khác nhau giữa cồn và Calci acetat bão hoà Sau đây là một số kết quả thu được bằng hình ảnh: a b c Hình 16: Sản phẩm của thí nghiệm với các tỉ lệ khác nhau giữa Cồn và Calci acetat a. Thí nghiệm 2 và 3 với tỷ lệ 2:1 và 3:1 ( theo thứ tự) b. Thí nghiệm 4 với tỷ lệ 4:1 c. Thí nghiệm 8 với tỷ lệ 7.5:1 Nhận xét: Sau khi thực hiện các thí nghiệm với các tỷ lệ giữa rượu và dung dịch Calci acetat tăng dần từ 1:1 đến 8:1 và một thí nghiệm với tỷ lệ 7.5:1. Kết quả cho thấy: + Khối lượng sản phẩm tăng dần tương ứng với các tỷ lệ từ 1:1 đến 7.5:1 và giảm từ tỷ lệ 7.5:1 đến 8:1, đạt cực đại tương ứng với tỷ lệ 7.5:1. + Mặt khác cũng ở tỷ lệ 7.5:1 sản phẩm có chất lượng cao nhất Luận văn tốt nghiệp 36 Do vậy có thể kết luận rằng nhiên liệu cồn khô được điều chế theo phương pháp này có tỷ lệ thích hợp nhất giữa rượu và Calci acetat là 7.5:1 theo thứ tự. b. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của một số loại rượu đến khối lượng và đặc điểm sản phẩm Từ kết quả thu được ở các thí nghiệm trên, chọn tỷ lệ thích hợp nhất giữa cồn và Calci acetat bão hoà là 7.5:1. Sau khi tiến hành 2 thí nghiệm bằng cách thay cồn lần lượt bằng Metanol và Isopropanol với tỷ lệ đó thì thu được kết quả như sau:  Thí nghiệm 10: Khi thay Etanol bằng Metanol thì thu được sản phẩm mềm, kém bền Hình 17: Sản phẩm thu được khi thay Etanol bằng Metanol  Thí nghiệm 11: Khi thay Etanol bằng Isopropanol kết quả là trong vật chứa tách thành hai lớp, lớp trên là dung dịch trong suốt , lớp dưới cứng nhưng sần sùi. Hình 18: Sản phẩm thu được khi thay Etanol bằng Isopropanol Nhận xét: Luận văn tốt nghiệp 37 Từ những kết quả của hai thí nghiệm trên cho thấy rằng: để điều chế cồn khô theo phương pháp này thì Etanol là loại rượu được sử dụng thích hợp nhất. Bởi vì sản phẩm tạo thành vừa rẻ vừa an toàn mà lại có chất lượng cao. 4.1.1.2. Một số tính chất của cồn khô Cồn khô thu được theo phương pháp này có một số tính chất cơ bản sau: - Trạng thái sản phẩm + Sản phẩm đồng nhất, láng, đẹp. + Có thể cầm được. + Dễ cháy. Hình 19: Cồn khô được làm từ phương pháp 1 - Tỷ khối: 0,86 - Ngọn lửa: Có thể nhìn thấy được và rất ổn định. - Nhiệt độ nóng chảy: 160C - Tốc độ chảy: Không chảy trong suốt quá trình cháy. - Thời gian cháy: 30gam sản phẩm cháy trong khoảng 19 ’ 05 ’’ . - Sản phẩm sau khi cháy: Cháy không có khói, không mùi và không sinh ra muội than. 4.1.1.3. Hiệu suất và giá sản phẩm Tiến hành điều chế cồn khô từ 75ml cồn và 10ml Calci acetat bão hoà (được tạo thành từ 3g Calci acetat và 10ml nước) thu được sản phẩm có khối lượng là 68,42g. Luận văn tốt nghiệp 38  Hiệu suất Hiệu suất của cồn khô được điều chế theo phương pháp này là: %86,94%100 125,72 42,68   Giá thành sản phẩm Calci acetat: 1 000 g  220 000đ 3 g  660đ Cồn (96 o ): 1 000 ml  12 000đ 75ml  900đ H 2 O: 1 000 ml  1 500đ 10 ml  15đ  Sản phẩm thu được là 68,42g có giá 1 575đ Do đó, 1000g sản phẩm có giá 23 020đ 4.1.2. PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ CÓ SỬ DỤNG ACID BÉO VÀ KIỀM 4.1.2.1. Kết quả các thí nghiệm khảo sát a. Kết quả thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của lượng nước đến đặc điểm của sản phẩm  Thí nghiệm 1: (có tỷ lệ kết hợp giữa rượu và nước khi pha chế dung dịch %NaOH/Rượu là 1:1) Sản phẩm tạo thành là một khối gel cứng, láng đẹp, đồng nhất. Thời gian cháy của 5g mẫu là 4 phút 43 giây.  Thí nghiệm 2: (có tỷ lệ kết hợp giữa rượu và nước khi pha chế dung dịch %NaOH/Rượu là 1:1 theo thứ tự) Sản phẩm cứng, có màu trắng hơi đục, sần sùi. Thời gian cháy của 5g mẫu là 4 phút 21 giây. Luận văn tốt nghiệp 39  Thí nghiệm 3: (có tỷ lệ kết hợp giữa rượu và nước khi pha chế dung dịch %NaOH/Rượu là 3:1 theo thứ tự) Sản phẩm cứng, trắng đục, mặt trên hơi sần sùi. Thời gian cháy của 5g mẫu là 4 phút 07 giây.  Thí nghiệm 4: (không sử dụng nước khi pha chế dung dịch %NaOH/Rượu) Sản phẩm mềm, trắng đục. Thời gian cháy của 5g mẫu là 3 phút 54 giây. Dưới đây là kết quả thu được bằng hình ảnh: Hình 20: Sản phẩm của các thí nghiệm 4, 3, 2, 1 (theo chiều từ trái sang phải) Nhận xét: + Kết quả của các thí nghiệm trên cho thấy rằng khi tăng lượng rượu đồng thời giảm lượng nước trong pha chế dung dịch %NaOH/Rượu thì sản phẩm đục và mềm dần, thời gian cháy của sản phẩm cũng giảm dần. Điều đó đồng nghĩa với việc để có được cấu trúc gel mong muốn thì phải phụ thuộc vào sự hiện diện của một lượng lượng nước vừa đủ. Bên cạnh đó, sự hiện diện của nước thường ảnh hưởng đến tốc độ cháy của cồn khô và vì vậy nó phải được hợp nhất với tỷ lệ của cồn. Tỷ lệ kết hợp tối ưu giữa rượu và nước để thu được sản phẩm tốt nhất là 1:1. Luận văn tốt nghiệp 40 + Nước được cho vào để hoà tan chất kiềm , từ đó chất kiềm này được hòa tan nhanh chóng trong Metanol để hình thành dung dịch 10% NaOH/MeOH (điều trên đồng nghĩa với việc trong phương pháp này chỉ sử dụng NaOH mà không sử dụng dung dịch NaOH). + Điểm đặc biệt của phát minh này là trong khi đòi hỏi những loại rượu sử dụng điều phải khan nhưng trong công thức điều chế lại có sử dụng nước. b. Kết quả các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ khác nhau giữa Metanol và Isopropanol đến đặc điểm của sản phẩm Thí nghiệm Sản phẩm 5 6 7 8 9 Đặc điểm Trắng đục, mềm và không bền Trắng đục, hơi mềm, không bền Trắng đục, hơi cứng, không bền Hơi đục, cứng, không bền Rất đục, rất mềm Bảng 5: Kết quả các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ khác nhau giữa Metanol và Isopropanol đến đặc điểm của sản phẩm từ 5 đến 9 Dưới đây là một số kết quả thu được bằng hình ảnh: Hình 21: Sản phẩm của các thí nghiệm từ 5 đến 9 (theo chiều từ trái sang phải và từ dưới lên trên) Luận văn tốt nghiệp 41 Lấy 5g sản phẩm thu được từ mỗi thí nghiệm trên đem đốt và thu được kết quả như sau: Thí nghiệm Tốc độ chảy Thời gian cháy 5 Nhanh 2 ’ 40 ’’ 6 Nhanh 2 ’ 40’’ 7 Nhanh 2 ’ 43 ’’ 8 Trung bình 2 ’ 51 ’’ 9 chậm 3 ’ 35 ’’ Bảng 6: Biểu diển tốc độ cháy và thời gian cháy của các thí nghiệm từ 5 đến 9 Nhận xét: Kết quả trên cho thấy rằng việc sử dụng hỗn hợp MeOH và IPA với tỷ lệ 3:1 theo thứ tự, và lượng IPA tối thiểu là 20% trong lượng của toàn bộ thành phần sẽ thu được một loại cồn khô mà nó không bị chảy suốt quá trình cháy. Ngược lại lượng MeOH tự do và MeOH kết hợp với IPA khi IPA ít hơn 20% khối lượng của toàn bộ thành phần thì cồn khô được tạo thành sẽ bị chảy trong suốt quá trình cháy. c. Kết quả thí nghiệm khảo sát hưởng của lượng NaOH đến sự hình thành sản phẩm Thí nghiệm Sản phẩm 10 11 12 Đặc điểm Trắng đục, rất mềm, khó tách ra khỏi khuôn Trắng đục, mềm, khó tách ra khỏi khuôn Sản phẩm trong hơn, dẻo, dễ tách ra khỏi khuôn và có độ bền cao Bảng 7: Kết quả các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ khác nhau giữa Metanol và Isopropanol đến đặc điểm của sản phẩm từ 10 đến 12 Dưới đây là một số kết quả thu được bằng hình ảnh: Luận văn tốt nghiệp 42 Hình 22: Sản phẩm của các thí nghiệm 10, 11, 12 (theo chiều từ trái sang phải) Dùng 30gam sản phẩm thu được từ mỗi thí nghiệm trên đem đốt thì thu được kết quả được chỉ trong bảng dưới đây: Thí nghiệm Tốc độ chảy Thời gian cháy 10 Nhanh 10 ’ 15 ’’ 11 Nhanh 10 ’ 23 ’’ 12 Chậm 11 ’ 50 ’’ Bảng 8: Biểu diển tốc độ cháy và thời gian cháy của các thí nghiệm từ 10 đến 12 Nhận xét: + Từ những kết quả thu được ở hai bản trên cho thất rằng: Khi lượng kiềm cho vào không đủ để trung hoà acid béo thì sẽ dẫn đến hiện tượng kết tinh phía trong gel, do đó gel sẽ mềm và đục. Nó không thể chuyển sang màu hồng khi cho Phenolptalein vào. Bên cạnh đó gel này còn chảy rất nhanh khi đốt (tính chảy nhanh của những gel thu được ở có thể được giải thích là do điểm nóng chảy thấp của acid Stearic: 69,4C). + Tỷ lệ giữa acid Stearic và NaOH thích hợp nhất là 5,5 : 0,8 theo thứ tự. d. Kết quả thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của loại rượu đến đặc điểm của sản phẩm Luận văn tốt nghiệp 43  Thí nghiêm 13:( kết hợp MeOH và IPA với tỷ lệ khoảng 3:1). + Sản phẩm cứng, láng đẹp, bền, đồng nhất. + 30gam sản phẩm cháy khoảng 11 phút 52 giây. + Không chảy trong suốt quá trình cháy. Hình 23: Sản phẩm của thí nghiệm 13  Thí nghiệm 14: (Chỉ sử dụng rượu Etylic) + Sản phẩm cứng, láng đẹp, bền, đồng nhất. + 30g sản phẩm cháy khoảng 7 phút 52 giây. + Chảy nhanh khi cháy. Hình 24: Sản phẩm của thí nghiệm 14 Nhận xét: Trong phương pháp này nếu sử dụng hỗn hợp MeOH và IPA với tỷ lệ khoảng 3:1 thì sản phẩm thu được sẽ có thời gian cháy dài hơn trong trường hợp chỉ sử dụng rượu Etylic (tuy nhiên giá sản phẩm sẽ cao hơn rất nhiều). [...]... để điều chế cồn khô theo phương pháp này là: + 170 g rượu + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 0, 2-0 ,4g NaOH Kết quả này phù hợp với lý thuyết đã ghi nhận được 49 Luận văn tốt nghiệp CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 5.1 KẾT LUẬN Sau quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp với đề tài này, tôi nhận thấy rằng cồn khô là một nhiên liệu đơn giản, an toàn, rất thuận tiện trong bảo quản cũng như vận chuyển và. .. suốt quá trình cháy - Thời gian cháy: 30gam sản phẩm cháy trong khoảng 23’ 17’’ - Sản phẩm sau khi cháy: Cháy không có khói, không mùi và không sinh ra muội than 47 Luận văn tốt nghiệp 4.1.3.3 Hiệu suất và giá của sản phẩm Tiến hành điều chế cồn khô từ: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 2g NaOH Thu được 223,3g sản phẩm  Hiệu suất Hiệu suất của sản phẩm được điều chế theo phương pháp... nghiệm 3, 7, 8 và 9 nhưng có một điểm khác biệt là các sản phẩm này không sinh ra khói khi cháy 4.1.3.2 Một số tính chất của cồn khô Cồn khô thu được theo phương pháp này có một số tính chất cơ bản sau: - Trạng thái sản phẩm + Sản phẩm đồng nhất, bền, dẻo + Dễ cháy Hình 27: Cồn dẻo được tạo thành theo phương pháp 3 - Tỷ khối: 0,87 - Ngọn lửa: Có màu vàng, cháy rất êm dịu - Tốc độ chảy: Không chảy trong.. .Luận văn tốt nghiệp 4.1.2.2 Một số tính chất của cồn khô Cồn khô thu được theo phương pháp này có một số tính chất cơ bản sau: - Trạng thái sản phẩm + Sản phẩm đồng nhất, láng, đẹp, bền,dẻo + Có thể cầm được + Dễ cháy + Dễ lấy ra khỏi khuôn Hình 25: Cồn khô được làm từ phương pháp 2 - Tỷ khối: 0,76 - Ngọn lửa: cháy mạnh, có màu vàng - Nhiệt độ nóng chảy: 254,9C - Tốc độ chảy: Chảy... giá là 40 034đ 48 Luận văn tốt nghiệp 4.2 THẢO LUẬN 4.2.1 Phương pháp 1 Qua thực nghiệm nhận thấy rằng: trong phương pháp điều chế cồn khô này tỷ lệ thích hợp nhất giữa rượu và Calci acetat là 7,5:1 (theo thứ tự) và loại rượu thích hợp nhất là Etanol Kết quả thực nghiệm này phù hợp với tài liệu đã ghi nhận được 4.2.2 phương pháp 2 Kết quả thực nghiệm cho thấy: Trong phương pháp điều chế này thì tỷ lệ... chậm trong suốt quá trình cháy - Thời gian cháy: 30gam sản phẩm cháy trong khoảng 11’ 52’’ - Sản phẩm sau khi cháy: Cháy có khói, có mùi và sinh ra muội than 4.1.2.3 Hiệu suất và giá thành sản phẩm Tiến hành điều chế cồn khô từ: MeOH : 67,7g IPA : 26g Acid Stearic : 5,5g NaOH : 0,8g 44 Luận văn tốt nghiệp Thu được 98,15g sản phẩm  Hiệu suất Hiệu suất của cồn khô được điều chế theo phương pháp này là:... Stearic : 5,5% NaOH : 0,8% Điều này thì phù hợp với lý thuyết, nhưng trong phương pháp này thì vẫn còn một điểm khác biệt cơ bản giữa lý thuyết và kết quả thực nghiệm là: sản phẩm tạo ra chảy chậm, có sinh ra khói, mùi và muội than khi cháy (còn trong tài liệu tham khảo được là: không chảy, không khói, không mùi và không sinh ra muội than khi cháy) 4.2.3 Phương pháp 3 Theo kết quả thực nghiệm thì khối... 46 Luận văn tốt nghiệp Nhận xét: Có thể sử dụng cả ba loại rượu Etanol, Metanol và Isopropanol để điều chế cồn khô theo phương pháp này c Kết quả thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của Alumina Trihydrat đến đặc điểm của sản phẩm Sau khi thực hiện các thí nghiệm từ 1 0-1 3 bằng cách lập lại các thí nghiệm 3, 7, 8, 9 (theo thứ tự) nhưng ngoại trừ việc thêm vào một lượng Alumina Trihydrat dao động từ 0,1 %-1 %,... được là 98,15g có giá 6 745đ Do đó, 1 000 g sản phẩm có giá 6 8 721đ 45 Luận văn tốt nghiệp 4.1.3 PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ CÓ SỬ DẪN XUẤT CELLULOSE VỚI MỘT LỚP NGĂN CHẶN SỰ HYDRAT HOÁ 4.1.3.1 Kết quả của các thí nghiệm khảo sát a Kết quả thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của lượng NaOH đến sự hình thành sản phẩm Dưới đây là kết quả của 5 thí nghiệm với sự tăng dần của lượng NaOH từ 1 đến 5g Thí nghiệm... sệt Bảng 9: Kết quả thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của lượng NaOH đến sự hình thành sản phẩm Nhận xét: Trong phương pháp đều chế này thì lượng NaOH thích hợp nhất là từ 2 đến 4g Điều này phù hợp với lý thyết đã ghi nhận được b Kết quả thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của loại rượu đến sự hình thành sản phẩm Các thí nghiệm 6, 7, 8 và 9 đều cho kết quả như nhau là: gel được tạo thành dẻo, bền và dễ cháy, có . Luận văn tốt nghiệp 34 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 4.1. KẾT QUẢ 4.1.1 PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ CÓ SỬ DỤNG CAlCI. cháy: Cháy không có khói, không mùi và không sinh ra muội than. Luận văn tốt nghiệp 48 4.1.3.3. Hiệu suất và giá của sản phẩm Tiến hành điều chế cồn khô từ: