Xây dựng một số chỉ tiêu đánh giá chất lượng cao đặc thân ý dĩ

BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI NGUYỄN THẾ THÀNH XÂY DỰNG MỘT SỐ CHỈ TIÊU ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG CAO ĐẶC THÂN Ý DĨ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ HÀ NỘI - 2020 BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI NGUYỄN THẾ THÀNH MÃ SINH VIÊN: 1501448 XÂY DỰNG MỘT SỐ CHỈ TIÊU ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG CAO ĐẶC THÂN Ý DĨ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ Người hướng dẫn: TS Nguyễn Quỳnh Chi TS Phạm Tuấn Anh Nơi thực hiện: Bộ môn Dược liệu – Đại học Dược Hà Nội HÀ NỘI - 2020 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, với tình cảm chân thành nhất, em xin trân trọng gửi lời cảm ơn tới Bộ môn Dược liệu - Trường Đại học Dược Hà Nội tạo điều kiện cho em có mơi trường học tập tốt suốt thời gian em học tập, nghiên cứu trường Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc, em xin cảm ơn TS Nguyễn Quỳnh Chi TS Phạm Tuấn Anh hướng dẫn, bảo động viên giúp em vượt qua khó khăn thực hiên khóa luận Xin cảm ơn bạn Phí Khánh Linh hỗ trợ, giúp đỡ em vượt qua khó khăn ngày đầu thực khóa luận Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến tồn thể thầy cơ, anh chị kỹ thuật viên tạo điều kiện, giúp đỡ em trình nghiên cứu Cuối em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè ln động viên, giúp đỡ em đưa nhiều góp ý trình thực đề tài Hà Nội, ngày 03 tháng 04 năm 2020 Sinh viên Nguyễn Thế Thành MỤC LỤC DANH MỤC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH ĐẶT VẤN ĐỀ CHƯƠNG TỔNG QUAN .2 1.1 Tổng quan Ý dĩ (Coix lachryma-jobi L.) .2 1.1.1 Vị trí phân loại .2 1.1.2 Đặc điểm thực vật phân bố .2 1.1.3 Thành phần hóa học 1.1.4 Tác dụng dược lý 1.1.5 Công dụng 1.2 Vài nét hướng dẫn xây dựng tiêu đánh giá chất lượng dược liệu chế phẩm từ dược liệu 1.2.1 Theo Dược điển Việt Nam V .9 1.2.2 Theo hướng dẫn châu Âu 10 CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .13 2.1 Nguyên vật liệu thiết bị .13 2.1.1 Nguyên vật liệu nghiên cứu .13 2.1.2 Các trang thiết bị nghiên cứu 13 2.2 Nội dung nghiên cứu 14 2.2.1 Xây dựng phương pháp định lượng acid p-coumaric cao đặc thân Ý dĩ HPLC 14 2.2.2 Thiết lập số tiêu chất lượng cao đặc thân Ý dĩ 14 2.3 Phương pháp nghiên cứu 15 2.3.1 Xây dựng phương pháp định lượng acid p-coumaric cao đặc thân Ý dĩ HPLC 15 2.3.2 Thiết lập số tiêu chất lượng cao đặc thân Ý dĩ 17 CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 22 3.1 Xây dựng phương pháp định lượng acid p-coumaric cao đặc thân Ý dĩ HPLC .22 3.1.1 Thu mẫu điều chế cao nước Ý dĩ 22 3.1.2 Khảo sát trình xử lý mẫu 22 3.1.3 Thẩm định phương pháp phân tích 23 3.2 Thiết lập số tiêu chất lượng cao đặc thân Ý dĩ 26 3.2.1 Cảm quan 26 3.2.2 Mất khối lượng làm khô .26 3.2.3 pH .27 3.2.4 Định tính phản ứng hóa học 28 3.2.5 Định tính sắc ký lớp mỏng .28 3.2.6 Định lượng acid p-coumaric cao đặc thân Ý dĩ HPLC 29 3.3 Bàn luận 30 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .39 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC DANH MỤC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT AOAC Association of Official Analytical Chemists COD Calcium oxalate dihydrate COM Calcium oxalate monohydrate DAD Diode Array Detector DĐVN V Dược Điển Việt Nam V EMA EtOAc FDA European Medicines Agency Ethyl acetat The Food and Drug Administration HPLC High Performance Liquid Chromatography IC50 Half maximal inhibitory concentration ICH The International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use MeOH RSD Methanol Relative Standard Deviation TLTK Tài liệu tham khảo DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần hạt Ý dĩ Bảng 1.2 Các tiêu cần kiểm soát với cao dược liệu theo DĐVN V Bảng 1.3 Các tiêu cần kiểm soát với dược liệu theo EMA 10 Bảng 1.4 Các tiêu cần kiểm soát với chế phẩm dược liệu theo EMA 11 Bảng 1.5 Các tiêu cần kiểm soát với thuốc dược liệu theo EMA 11 Bảng 2.1 Thông tin mẫu Ý dĩ thu hái .13 Bảng 2.2 Chương trình dung mơi cho chế độ rửa giải gradient 16 Bảng 2.3 Các phản ứng định tính nhóm chất thân Ý dĩ 20 Bảng 3.1 Kết hàm lượng cao từ 10 mẫu dược liệu 22 Bảng 3.2 Hàm lượng acid p-coumaric chiết lần 22 Bảng 3.3 Kết khảo sát tính thích hợp hệ thống .24 Bảng 3.4 Kết khảo sát khoảng tuyến tính 24 Bảng 3.5 Kết khảo sát độ đặc hiệu 25 Bảng 3.6 Kết khảo sát độ lặp lại mẫu NA01 25 Bảng 3.7 Kết khảo sát độ lặp lại mẫu BN01 26 Bảng 3.8 Kết hàm ẩm mẫu cao 27 Bảng 3.9 Kết xác định pH mẫu cao 27 Bảng 3.10 Kết xác định nhóm chất cao Ý dĩ 28 Bảng 3.11 Kết định lượng acid p-coumaric số mẫu cao thân Ý dĩ .29 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Đặc điểm thứ khác Ý dĩ [18] Hình 1.2 Thành phần hóa học thân Ý dĩ Hình 3.1 Tổng lượng acid p-coumaric chiết với số lần chiết khác 23 Hình 3.2 Đường chuẩn phương trình hồi quy acid p-coumaric 24 Hình 3.3 Hình ảnh sắc ký đồ cao thân Ý dĩ quan sát UV 254 nm (A), 366 nm (B) sau màu thuốc thử vanilin - acid sulfuric (C) 29 ĐẶT VẤN ĐỀ Cây Ý dĩ (Coix lachryma-jobi L.) thuốc nam có nhiều cơng dụng hữu ích sức khỏe người lớn lẫn trẻ nhỏ Trong đông y, Ý dĩ sử dụng phổ biến nhiều thuốc thẩm thấp lợi tiểu Bộ phận Ý dĩ thường sử dụng hạt (quả) Hạt Ý dĩ nghiên cứu với nhiều tác dụng chống ung thư [41], chống dị ứng [38], tác dụng nội tiết [53], tác dụng chống oxy hóa [54] Sau thu hoạch hạt xong, phần thân lại Ý dĩ thường bị bỏ Các nghiên cứu gần cho thấy dịch chiết thân Ý dĩ có tiềm điều trị sỏi tiết niệu mơ hình in vitro in vivo [12], [14] Acid p-coumaric thân Ý dĩ thành phần chứng minh có hoạt tính [12], [14], để xây dựng tiêu chuẩn định tính định lượng Ý dĩ mọc hoang nhiều số tỉnh vùng núi phía Bắc [13] loài ý dĩ mọc hoang thường bị bỏ khơng có giá trị sử dụng Do đó, nguồn tài nguyên dồi dào, có giá trị sử dụng cao tận dụng nguồn nguyên liệu bị lãng phí để đưa vào sản xuất Hiện với sản phẩm từ thiên nhiên, thay sử dụng dược liệu nguồn nguyên liệu thô, xu hướng sử dụng dạng bào chế để thuận tiện Trong đó, dạng bào chế cao đặc hay sử dụng làm sản phẩm trung gian cho dạng bào chế khác Để đảm bảo chất lượng trình sản xuất sở, vấn đề kiểm soát chất lượng phải thực suốt trình sản xuất, từ nguyên liệu đầu vào, sản phẩm trung gian sản phẩm cuối Từ địi hỏi có tiêu chuẩn để đánh giá chất lượng Tiếp nối đề tài “Xây dựng số phương pháp kiểm nghiệm thân Ý dĩ” [12], đề tài “Xây dựng số tiêu đánh giá chất lượng cao đặc thân Ý dĩ” thực với hai mục tiêu sau: Xây dựng phương pháp định lượng acid p-coumaric cao đặc thân Ý dĩ HPLC Thiết lập số tiêu chất lượng cao đặc thân Ý dĩ CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan Ý dĩ (Coix lachryma-jobi L.) 1.1.1 Vị trí phân loại Theo hệ thống phân loại Takhtajan [46], vị trí Ý dĩ Coix lachrymajobi L tóm tắt sau: Giới: Thực vật (Plantae) Ngành: Ngọc lan (Magnoliophyta) Lớp: Hành (Liliopsida) Phân lớp: Thài lài (Commelinidae) Bộ: Lúa (Poales) Họ: Lúa (Poaceae) Chi: Coix Loài: Coix lachryma-jobi L 1.1.2 Đặc điểm thực vật phân bố Đặc điểm hình thái: Ý dĩ loài sống hàng năm, cao tới 1-2 m, giống ngơ Thân nhẵn bóng khơng có lơng, có vách dọc Lá hình mác to, dài 10-40 cm, rộng 1,5-3 cm có gân rõ, gân to Hoa đơn tính mọc gốc, mọc kẽ thành Hoa đực mọc phía trên, hoa phía hình trứng, bao bọc bắc dày Quả thóc (thường gọi nhầm hạt), hình trứng, mặt phẳng, mặt lồi, đáy trịn, đầu thn nhọn, có vỏ ngồi mềm, nhẵn bóng, dễ bóc, màu xám, nhạt, nhân màu trắng [9],[13] Thực vật chí Trung Quốc phân biệt thứ Ý dĩ khác chủ yếu dựa hình thái [18]: * Coix lachryma-jobi L var lachryma-jobi L Quả hình trứng, cứng bóng, kích thước 7-11 x 6-10 mm * Coix lachryma-jobi L var ma-yuen (Rom) Stapf Quả mảnh, có rãnh, màu xanh xám nâu đen, hình elip đến gần hình cầu, kích thước 8-12 x 4-9 mm, giòn, dễ vỡ * Coix lachryma-jobi L var puellarum (Balansa) Quả hình cầu, cứng rắn, màu trắng xanh, đường kính 4-5 mm * Coix lachryma-jobi L var stenocarpa (Oliver) Quả hình trụ, bóng, màu trắng, xanh nâu, 7-15 × 2-3 mm 27/03/2020 10:23:40 SA Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed :1 : ydi : caobang_02475.lcd : chay.lcm : : 1-1 : uL : 17/03/2020 2:57:15 CH : 18/03/2020 11:41:28 SA Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : System Administrator mAU PDA Multi 309nm,4nm 14.719 250 10 15 20 34.394 34.667 25.419 26.009 21.048 21.858 22.686 5.261 5.508 50 19.925 100 16.743 17.412 18.043 150 10.607 8.761 10.945 11.115 10.058 11.296 11.564 11.871 12.190 13.577 12.418 13.945 12.789 13.044 15.701 16.062 200 25 30 PDA Ch1 309nm Peak# Ret Time 5.261 5.508 8.761 10.058 10.607 10.945 11.115 11.296 11.564 10 11.871 11 12.190 12 12.418 13 12.789 14 13.044 15 13.577 16 13.945 17 14.719 18 15.701 19 16.062 20 16.743 21 17.412 22 18.043 Area 11608 1436 6582 989519 29024 10435 9157 7276 30847 36689 31248 47700 109373 136640 74365 262411 3597230 2280 20637 14863 15937 5029 Height 1784 232 530 114121 1990 835 947 936 2024 1906 2407 3091 8272 8455 3434 12499 256401 118 1179 594 769 315 Conc 0.210 0.026 0.119 17.928 0.526 0.189 0.166 0.132 0.559 0.665 0.566 0.864 1.982 2.476 1.347 4.754 65.176 0.041 0.374 0.269 0.289 0.091 Unit Mark Name V V V V V V V V V V V V V SV T TV TV T TV C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\caobang_02475.lcd 27/03/2020 10:23:40 SA Page / Peak# Ret Time 23 19.925 24 21.048 25 21.858 26 22.686 27 25.419 28 26.009 29 34.394 30 34.667 Total Area 9554 25731 2548 6879 2803 4808 15473 1182 5519265 Height 417 1084 165 319 185 251 534 135 425928 Conc 0.173 0.466 0.046 0.125 0.051 0.087 0.280 0.021 Unit Mark Name V C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\caobang_02475.lcd 27/03/2020 10:23:59 SA Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed :1 : ydi : dienbien_02636.lcd : chay.lcm : : 1-6 : uL : 18/03/2020 11:05:07 SA : 23/03/2020 2:01:06 CH Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : System Administrator mAU 14.788 PDA Multi 309nm,4nm 250 200 15 20 25 30 34.399 28.718 26.381 23.143 15.573 15.855 16.150 13.893 14.176 10 24.896 25.236 16.539 16.947 17.640 18.257 18.752 19.482 20.320 21.024 21.448 4.799 50 11.763 12.604 12.955 100 10.728 8.734 9.416 9.656 150 PDA Ch1 309nm Peak# Ret Time 4.799 8.734 9.416 9.656 10.728 11.763 12.604 12.955 13.893 10 14.176 11 14.788 12 15.573 13 15.855 14 16.150 15 16.539 16 16.947 17 17.640 18 18.257 19 18.752 20 19.482 21 20.320 22 21.024 Area 11127 734224 5047 4842 24202 70947 108272 61683 320620 106254 4021630 2991 3055 26191 3593 15089 17517 2814 1115 5791 12644 1185 Height 1206 37566 447 331 981 1689 6244 2782 18097 6231 266216 425 359 1663 327 593 877 196 111 337 617 93 Conc 0.197 12.994 0.089 0.086 0.428 1.256 1.916 1.092 5.674 1.880 71.173 0.053 0.054 0.464 0.064 0.267 0.310 0.050 0.020 0.102 0.224 0.021 Unit Mark Name S T TV V V V V V SV T T TV TV TV T TV TV T T C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\dienbien_02636.lcd 27/03/2020 10:23:59 SA Page / Peak# Ret Time 23 21.448 24 23.143 25 24.896 26 25.236 27 26.381 28 28.718 29 34.399 Total Area 23809 17832 7533 12437 10294 3074 14665 5650476 Height 775 827 390 525 476 163 603 351148 Conc 0.421 0.316 0.133 0.220 0.182 0.054 0.260 Unit Mark V Name V C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\dienbien_02636.lcd 27/03/2020 10:24:37 SA Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed :1 : ydi : hoabinh_02603.lcd : chay.lcm : : 1-7 : uL : 18/03/2020 11:54:47 SA : 18/03/2020 12:36:11 CH Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : System Administrator mAU 0 21.235 21.664 5.248 5.500 25 8.673 50 11.027 11.339 10.462 11.674 11.906 13.236 12.171 13.429 12.843 12.409 13.716 13.951 14.780 15.171 15.729 16.159 16.704 17.511 18.111 75 10 15 34.443 10.004 PDA Multi 309nm,4nm 20 25 30 PDA Ch1 309nm Peak# Ret Time 5.248 5.500 8.673 10.004 10.462 11.027 11.339 11.674 11.906 10 12.171 11 12.409 12 12.843 13 13.236 14 13.429 15 13.716 16 13.951 17 14.780 18 15.171 19 15.729 20 16.159 21 16.704 22 17.511 Area 11773 1183 3670 739472 58210 5396 6984 41562 43237 9748 48510 67086 68469 27218 60742 163488 117938 82569 24187 74941 35485 24496 Height 1747 206 295 84957 6481 367 380 3610 2532 1748 2195 3814 3485 2802 4649 6668 7466 3403 1601 2753 1092 889 Conc 0.676 0.068 0.211 42.450 3.342 0.310 0.401 2.386 2.482 0.560 2.785 3.851 3.931 1.562 3.487 9.385 6.770 4.740 1.388 4.302 2.037 1.406 Unit Mark Name V V V V V V V V V V V V V V V V V V C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\hoabinh_02603.lcd 27/03/2020 10:24:37 SA Page / Peak# Ret Time 23 18.111 24 21.235 25 21.664 26 34.443 Total Area 8018 8252 1997 7348 1741976 Height 438 397 146 298 144419 Conc 0.460 0.474 0.115 0.422 Unit Mark V Name V C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\hoabinh_02603.lcd 27/03/2020 10:24:21 SA Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed :1 : ydi : hanoi_02740.lcd : chay.lcm : : 1-32 : uL : 23/03/2020 2:07:28 CH : 23/03/2020 3:49:57 CH Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : System Administrator mAU 14.544 PDA Multi 309nm,4nm 10 15 25 27.687 34.113 34.848 26.388 26.698 20 25.292 22.700 23.211 24.039 19.419 5.262 50 8.670 100 10.427 10.872 9.760 9.993 150 14.990 15.919 16.365 16.691 17.141 17.681 200 12.747 12.936 11.456 11.790 12.099 12.330 13.590 13.819 14.065 250 30 PDA Ch1 309nm Peak# Ret Time 5.262 8.670 9.760 9.993 10.427 10.872 11.456 11.790 12.099 10 12.330 11 12.747 12 12.936 13 13.590 14 13.819 15 14.065 16 14.544 17 14.990 18 15.919 19 16.365 20 16.691 21 17.141 22 17.681 Area 14202 6066 1012 205568 52577 8243 44873 48062 15921 49398 57459 338918 58667 137128 68933 3604639 21633 16847 26469 13263 9786 9655 Height 1716 346 118 23036 5330 693 3118 2930 1594 2920 5788 27032 3172 9426 5059 265967 2535 1022 1858 850 582 432 Conc 0.289 0.123 0.021 4.177 1.068 0.167 0.912 0.977 0.323 1.004 1.167 6.886 1.192 2.786 1.401 73.241 0.440 0.342 0.538 0.269 0.199 0.196 Unit Mark Name V V V V V V V V V V V V SV T T TV TV TV TV C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\hanoi_02740.lcd 27/03/2020 10:24:21 SA Page / Peak# Ret Time 23 19.419 24 22.700 25 23.211 26 24.039 27 25.292 28 26.388 29 26.698 30 27.687 31 34.113 32 34.848 Total Area 13632 14456 3808 21065 15382 12411 11019 12130 6278 2138 4921637 Height 707 506 241 583 793 683 616 557 312 205 370725 Conc 0.277 0.294 0.077 0.428 0.313 0.252 0.224 0.246 0.128 0.043 Unit Mark Name V V V C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\hanoi_02740.lcd 27/03/2020 10:25:15 SA Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed :1 : ydi : nghiadan_09917.lcd : chay.lcm : : 1-18 : uL : 23/03/2020 12:07:15 CH : 23/03/2020 2:11:20 CH Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : System Administrator mAU 10 15 20 25 34.229 34.903 27.925 26.347 26.622 26.957 21.754 22.679 22.228 22.955 23.294 24.030 19.607 20.155 20.652 11.472 9.928 10.389 11.832 11.930 12.784 13.391 12.106 12.997 13.593 12.351 13.852 14.103 14.624 15.689 15.116 16.001 16.496 17.272 17.695 18.432 3.656 5.160 50 10.926 100 8.581 9.195 9.451 150 PDA Multi 309nm,4nm 30 PDA Ch1 309nm Peak# Ret Time 3.656 5.160 8.581 9.195 9.451 9.928 10.389 10.926 11.472 10 11.832 11 11.930 12 12.106 13 12.351 14 12.784 15 12.997 16 13.391 17 13.593 18 13.852 19 14.103 20 14.624 21 15.116 22 15.689 Area 1757 38414 5836 4214 4360 1710004 614165 58418 204876 75066 61298 109128 199667 221427 325616 140450 156999 225621 160872 2191476 12608 12830 Height 187 3802 373 314 401 184988 64390 3136 11944 8310 8280 9114 12008 17074 17510 12303 12214 14555 9137 120265 1414 1210 Conc 0.026 0.558 0.085 0.061 0.063 24.840 8.921 0.849 2.976 1.090 0.890 1.585 2.900 3.216 4.730 2.040 2.281 3.277 2.337 31.833 0.183 0.186 Unit Mark V Name V V V V V V V V V V V V V V V SV T T C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\nghiadan_09917.lcd 27/03/2020 10:25:15 SA Page / Peak# Ret Time 23 16.001 24 16.496 25 17.272 26 17.695 27 18.432 28 19.607 29 20.155 30 20.652 31 21.754 32 22.228 33 22.679 34 22.955 35 23.294 36 24.030 37 26.347 38 26.622 39 26.957 40 27.925 41 34.229 42 34.903 Total Area 65692 16287 14024 57922 2645 33051 21715 31153 14217 10920 9352 6251 11993 18725 3765 8872 5886 8269 4782 3571 6884195 Height 3798 729 926 2930 226 1750 1103 1273 861 573 531 438 569 560 264 483 361 345 211 118 530980 Conc 0.954 0.237 0.204 0.841 0.038 0.480 0.315 0.453 0.207 0.159 0.136 0.091 0.174 0.272 0.055 0.129 0.085 0.120 0.069 0.052 Unit Mark TV TV T TV TV Name V V V V V V V V V C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\nghiadan_09917.lcd 27/03/2020 10:25:31 SA Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed :1 : ydi : thaibinh_02465.lcd : chay.lcm : : 1-4 : uL : 17/03/2020 1:59:24 CH : 17/03/2020 3:11:22 CH Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : System Administrator mAU PDA Multi 309nm,4nm 14.743 200 10 15 20 25 30 34.357 33.879 34.914 28.944 27.102 25.491 26.110 5.246 5.495 50 19.970 100 9.999 11.015 10.586 11.264 11.944 11.534 12.184 12.422 13.660 12.786 13.945 13.053 14.204 14.453 16.110 15.674 16.415 17.462 16.666 17.751 18.101 150 PDA Ch1 309nm Peak# Ret Time 5.246 5.495 9.999 10.586 11.015 11.264 11.534 11.944 12.184 10 12.422 11 12.786 12 13.053 13 13.660 14 13.945 15 14.204 16 14.453 17 14.743 18 15.674 19 16.110 20 16.415 21 16.666 22 17.462 Area 14143 1454 178636 1326 1388 1080 28593 7691 11141 15492 65225 83068 54389 59870 34734 11909 2868395 2087 9969 6006 35259 6110 Height 1871 231 20332 202 187 149 1613 701 952 916 5306 4182 2988 3849 2497 1597 207020 233 809 555 1503 502 Conc 0.398 0.041 5.033 0.037 0.039 0.030 0.806 0.217 0.314 0.436 1.838 2.340 1.532 1.687 0.979 0.336 80.816 0.059 0.281 0.169 0.993 0.172 Unit Mark Name V V V V V V V V V V V SV T T TV TV T C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\thaibinh_02465.lcd 27/03/2020 10:25:31 SA Page / Peak# Ret Time 23 17.751 24 18.101 25 19.970 26 25.491 27 26.110 28 27.102 29 28.944 30 33.879 31 34.357 32 34.914 Total Area 9878 3643 7187 2233 4303 3761 3649 7207 7069 2398 3549292 Height 509 258 336 164 208 231 204 518 270 248 261140 Conc 0.278 0.103 0.202 0.063 0.121 0.106 0.103 0.203 0.199 0.068 Unit Mark TV TV Name V C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\thaibinh_02465.lcd 27/03/2020 10:26:03 SA Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed :1 : ydi : thainguyen_06591.lcd : chay.lcm : : 1-19 : uL : 23/03/2020 1:08:27 CH : 23/03/2020 2:12:11 CH Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : System Administrator mAU PDA Multi 309nm,4nm 14.596 9.934 150 10 15 20 34.165 34.878 27.847 19.550 20.595 8.593 9.206 5.153 5.236 50 12.758 13.384 12.978 13.576 13.838 14.100 15.649 15.059 15.973 16.466 17.194 17.681 18.428 10.392 10.891 11.211 11.449 11.808 11.938 12.097 12.340 100 25 30 PDA Ch1 309nm Peak# Ret Time 5.153 5.236 8.593 9.206 9.934 10.392 10.891 11.211 11.449 10 11.808 11 11.938 12 12.097 13 12.340 14 12.758 15 12.978 16 13.384 17 13.576 18 13.838 19 14.100 20 14.596 21 15.059 22 15.649 Area 10691 15323 4096 3957 1243381 345902 30479 9838 63200 25514 27186 42012 66041 99272 144034 32224 54724 86480 67400 2086248 15707 6941 Height 1984 2109 258 321 135225 37273 1962 1108 4102 3023 3228 3668 4457 7397 8026 3471 4202 5882 4059 148503 1570 622 Conc 0.234 0.336 0.090 0.087 27.264 7.585 0.668 0.216 1.386 0.559 0.596 0.921 1.448 2.177 3.158 0.707 1.200 1.896 1.478 45.746 0.344 0.152 Unit Mark Name V V V V V V V V V V V V V V V V SV T T C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\thainguyen_06591.lcd 27/03/2020 10:26:03 SA Page / Peak# Ret Time 23 15.973 24 16.466 25 17.194 26 17.681 27 18.428 28 19.550 29 20.595 30 27.847 31 34.165 32 34.878 Total Area 18852 18758 6216 7538 2226 12630 3216 2311 5522 2598 4560516 Height 1001 1151 344 360 178 719 219 165 215 188 386990 Conc 0.413 0.411 0.136 0.165 0.049 0.277 0.071 0.051 0.121 0.057 Unit Mark TV TV T TV T Name C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\thainguyen_06591.lcd 27/03/2020 10:26:23 SA Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed :1 : ydi : yenbai_02633.lcd : chay.lcm : : 1-2 : uL : 17/03/2020 12:08:21 CH : 23/03/2020 2:20:22 CH Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : System Administrator mAU PDA Multi 309nm,4nm 14.763 150 11.535 11.861 12.011 13.397 12.408 12.793 13.587 13.951 14.217 15.482 15.805 16.128 16.840 100 50 0 10 15 20 25 30 PDA Ch1 309nm Peak# Ret Time 11.535 11.861 12.011 12.408 12.793 13.397 13.587 13.951 14.217 10 14.763 11 15.482 12 15.805 13 16.128 14 16.840 Total Area 5705 4156 1444 11499 38587 33332 39907 74106 46986 2053416 3493 8648 1069 21067 2343417 Height 408 291 225 612 3101 1537 2238 5574 3149 149715 443 833 117 1034 169277 Conc 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Unit Mark Name V V V V V V V V SV T T TV TV C:\LabSolutions\Data\Ydi_thanh\Chay\Ket qua\yenbai_02633.lcd ... có tiêu chuẩn để đánh giá chất lượng Tiếp nối đề tài ? ?Xây dựng số phương pháp kiểm nghiệm thân Ý dĩ? ?? [12], đề tài ? ?Xây dựng số tiêu đánh giá chất lượng cao đặc thân Ý dĩ? ?? thực với hai mục tiêu. .. bảo chất lượng sản phẩm tạo thành Từ kết nghiên cứu đây, đề xuất đưa dự thảo tiêu chuẩn sở cho số tiêu chất lượng cao đặc thân Ý dĩ 35 CAO ĐẶC THÂN Ý DĨ - acid formic (7:3:1) Cao đặc thân Ý dĩ. .. Thiết lập số tiêu chất lượng cao đặc thân Ý dĩ Xây dựng số tiêu chất lượng cho cao từ thân Ý dĩ: 14 ₋ Cảm quan ₋ Mất khối lượng làm khô ₋ pH ₋ Định tính phản ứng hóa học ₋ Định tính sắc ký lớp mỏng