Xử lý các tình huống đối với máy GC và GC-MS

Tài liệu trình bày các xử lý các tình huống đối với máy GC và GC-MS: các nguyên nhân phổ biến gây ra nhiễu; khí mang bị nhiễm bẩn; cột bị rò rỉ; septum bị rò rỉ; các vấn đề khi bơm mẫu.

Xử lý các tình huống đối với máy GC và GC­MS BioMedia Vấn đề hay gặp phải trong sắc ký khí và sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC và GCMS) là   các peak ma Chúng ta thường nghĩ rằng chúng ta có thể xử lý được hiện tượng mà GCMS hay gặp là   các peak (đỉnh sắc ký) khơng phân tích gây nhiễu. Các peak ma này có hình dạng và   kích cỡ khác nhau, có thể  khiến người phân tích bị  nhầm lẫn với tín hiệu của mẫu, và   thường phải đặt ra câu hỏi là: Peak tìm thấy và xác định được này có thật sự  là của  mẫu hay khơng?! Cần lưu ý rằng khí phân tích bằng GC, thường sử dụng các dung mơi chiết khá mạnh,   do khả  năng đó nên kể  các bề  mặt vật liệu cũng có thể  bị  ăn mịn. Thậm chí các tạp   chất từ  khơng khí trong phịng thí nghiệm cũng có thể  bị  hấp thụ  vào trong dung mơi.  Khi bơm mẫu, ai cũng mong rằng trong đó chỉ có mẫu thơi nhưng thực tế chúng ta bơm   cả các thứ khác cùng vào với nó Những  ảnh hưởng này có thể  có nồng độ  rất lớn, gây  ảnh hưởng tới kết quả. Đơi khi  các nhiễu gây ra khơng quan sát được khi phân tích mục tiêu sử dụng chế độ SIM hoặc  MS/MS. Nhưng đơi khi có thể nó lại gây ra nhiều vấn đề  hoặc các vấn đề tiềm ẩn ảnh   hưởng đến kết luận cuối cùng Các ngun nhân phổ biến gây ra nhiễu: 1. Khí mang bị nhiễm bẩn Cần đảm bảo rằng khi lắp đặt một hẹ thống mới vào chu trình của phịng thí nghiệm ,  các màng lọc,  ống nối phải sạch và phẳng. Nếu lắp máy GC đầu tiên cho phịng thí   nghiệm cần phải được người được đào tạo thwcjhieenj. Nếu các dây nối chưa được  dùng bao giờ thì cần sử dụng trước trong vịng 15 phút. Thường dây dẫn khí được làm  sạch khi vận chuyển Nên kiểm tra lại thơng số  và cuối cùng khi đặt một thiết bị  GC hay GCMS, cần làm rõ  với nhà cung cấp về u cầu chất lượng của dịng khí đầu vào. Thay thế các bộ lọc một  cách thường xun, theo dõi sự thay đổi màu của các bộ chỉ thị (cảnh báo) 2. Cột bị rị rỉ Đây là lỗi thường gặp trong GC và GCMS. Chủ  yếu quan sát được khi đường nền bị  tăng ở cuối của chu trình nhiệt độ. Khi phân tích với MS, thường quan sát thấy đỉnh m/z   207 và 281 khi sử  dụng loại cột khơng phân cực. Điều quan trọng là sử  dụng các cột   tn thủ theo đúng hướng dẫn Cách làm giảm thiểu rị rỉ cột: ­ Bằng cách đưa nhóm thơm vào giai đoạn tạo polysiloxane để cải thiện độ bền của nó  ở nhiệt độ cao hơn ­ Bằng cách kết nối các pha và gắn nó lên bề mặt của cột phủ silica ­ Bằng cách giảm sự  có mặt của oxy, nước và các loại hoạt chất khác có trong khí  mang ­ Hiệu chuẩn lại cột để loại bỏ khí oxy trong cột trước khi sử dụng Chuẩn bị cột để sử dụng: ­ Kết nối cột với đầu bơm mẫu và đầu dị, kiểm tra độ rị rỉ tại đó ­ Rửa cột bằng khí mang để loại bỏ khí oxy ­ Gia nhiệt cột sắc ký từ từ để tối đa hóa nhiệt độ hoạt động của cột và giữ ở đó 3. Septum bị rị rỉ Một lỗi phổ biến khác đó là rị rỉ septum (vách ngăn – đệm cao su silicon), lỗi này có thể  gây ra lặp lại đỉnh sắc ký và dễ bị xác định trong khối phổ MS thành các peak m/z 221,   m/z 355, m/z 429. Hiện tượng rị rỉ  này có thể  gặp tại septum của cổng bơm mẫu , và   cũng có thể trong septum của lọ đựng mẫu đặc biệt trong việc lưu trữ các lọ mà septum   đã bị  chọc thủng (đã dùng). Những hạt nhỏ  của septum có thể  thốt ra và làm lặp lại  peak Phải đảm bảo sử dụng septum và đồ thủy tinh sạch 4. Các vấn đề khi bơm mẫu    Tạp chất có thể gây nhiễu trong đầu bơm mẫu đã được gia nhiệt Cần đảm bảo bạn đã cài đặt các điều kiện và đồ  tiêu hao tốt nhất có thể  cho mỗi lần   tiêm mẫu. Thực ra, việc lựa chọn các phụ  kiện tiêm mẫu chính xác khá khó vì có rất  nhiều thơng số và nhiều lựa chọn. Cũng giống như dây nối (dây chia dịng) cũng có thể  nhiễm bẩn và gây peak ma Nguồn bài: http://analyteguru.com Biên dịch: BioMedia Việt Nam http://biomedia.vn/review/xu­ly­cac­tinh­huong­doi­voi­may­gc­va­gc­ms.html ... ? ?và? ?cuối cùng khi đặt một thiết bị ? ?GC? ?hay GCMS, cần làm rõ  với? ?nhà cung cấp về u cầu chất lượng của dịng khí đầu vào. Thay thế? ?các? ?bộ lọc một  cách thường xun, theo dõi sự thay đổi màu của? ?các? ?bộ chỉ thị (cảnh báo)... Cần đảm bảo rằng khi lắp đặt một hẹ thống mới vào chu trình của phịng thí nghiệm ,  các? ?màng lọc,  ống nối phải sạch? ?và? ?phẳng. Nếu lắp? ?máy? ?GC? ?đầu tiên cho phịng thí   nghiệm cần phải được người được đào tạo thwcjhieenj. Nếu? ?các? ?dây nối chưa được ... Đây là lỗi thường gặp trong? ?GC? ?và? ?GCMS. Chủ  yếu quan sát được khi đường nền bị  tăng ở cuối của chu trình nhiệt độ. Khi phân tích? ?với? ?MS, thường quan sát thấy đỉnh m/z   207? ?và? ?281 khi sử  dụng loại cột khơng phân cực. Điều quan trọng là sử