Bài báo cáo của bô Phân tích thực phẩm, trường đại học Nha Trang về chủ đề đánh giá chất chất lượng sữa tươi nguyên liệu. Bao gồm đánh giá cảm quan và các chỉ tiêu lý hoá của sữa nguyên liệu trước khi đưa vào nhà máy sản xuất..
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÁO CÁO CHỦ ĐỀ 1: GVHD: TRẦN VĂN VƯƠNG THÀNH VIÊN: NGUYỄN THIÊN CỦA NGUYỄN THỊ MINH NGUYỆT PHẠM THỊ KIM NGÂN LÊ THỊ BẢO HUYỀN TRẦN THỊ MỶ TIỀN LỚP HỌC PHẦN: 60.CNTP2 NHÓM: 01 Nha Trang, ngày 30 tháng 06 năm 2020 MỤC LỤC Phần I: Mở Đầu Phần II: Nội Dung I TỔNG QUAN VỀ SỮA NGUYÊN LIỆU .6 Khái niệm Đặc điểm 2.1 Đặc điểm vật lý Bảng 2.1: Một số tính chất vật lý sữa 2.2 Thành phần hóa học 2.3 Đặc điểm hóa – lý 2.3.1 Hệ keo 2.3.2 Hệ nhũ tương 2.4 Hệ vi sinh vật sữa II KỸ THUẬT LẤY MẪU Mục đích lấy mẫu: .9 Yêu cầu việc lấy mẫu: Thủ tục lấy mẫu quản lý mẫu .9 3.1 Thủ tục lấy mẫu 3.2 Quản lý mẫu 10 Trách nhiệm người quản lý phòng kiểm nghiệm .11 Trách nhiệm người lấy mẫu 11 Quy định lấy mẫu 12 6.1 Kế hoạch lấy mẫu 12 6.2 Vị trí lấy mẫu 12 6.3 Dụng cụ lấy mẫu 12 6.4 Vật đựng mẫu 12 6.5 Lượng mẫu cần lấy 13 6.6 Ký hiệu nhận dạng mẫu 13 6.7 Bảo quản vận chuyển mẫu 14 III TIÊU CHUẨN THAM CHIẾU CỦA SỮA 14 Các tiêu cảm quan: 15 Các chi tiêu lý-hóa: .15 Các tiêu an toàn thực phẩm: 15 Các tiêu vi sinh vật: 16 IV CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU CỦA SỮA NGUYÊN LIỆU 16 Phương pháp phân tích cảm quan (TCVN 10565-3:2015) 16 1.1 Nguyên tắc 16 1.2 Chuẩn bị mẫu thử 17 1.3 Phiếu chuẩn bị trả lời cho phép thử 17 Hình 1.1: Phiếu chuẩn bị thí nghiệm 18 Hình 1.2: Phiếu trả lời 18 1.4 Tiến hành 18 Bảng 1.1 Thang điểm sai lệch đánh giá cảm quan 19 1.5 Tính tốn kết 19 Bảng1.1 Xếp loại chất lượng sản phẩm theo điểm cảm quan 19 Phương pháp phân tích tiêu lý - hóa 20 2.1 Xác định hàm lượng chất khô (TCVN 8082:2013) 20 2.1.1 Phạm vi áp dụng 20 2.1.2 Nguyên tắc 20 2.1.3 Thiết bị, dụng cụ vật liệu 20 2.1.4 Chuẩn bị mẫu thử 21 2.1.5 Cách tiến hành 21 2.1.6 Biểu thị kết 22 2.1.7 Kết thí nghiệm 22 2.2 Xác định hàm lượng chất béo (TCVN 6508:201) 22 2.2.1 Phạm vi áp dụng 22 2.2.2 Nguyên tắc 23 2.2.3 Thuốc thử 23 2.2.4 Thiết bị, dụng cụ 24 2.2.5 Chuẩn bị mẫu thử 25 2.2.6 Cách tiến hành 26 Hình 2.1: Trước gạn;Hình 2.2: Sau gạn 29 2.2.7 Tính biểu thị kết 31 2.2.8 Kết thí nghiệm 31 2.3 Xác định hàm lượng protein (TCVN 8099-1:2015) 32 2.3.1 Phạm vi áp dụng 32 2.3.2 Nguyên tắc 32 2.3.3 Thuốc thử 33 2.3.4 Thiết bị, dụng cụ 34 2.3.5 Chuẩn bị mẫu thử 37 2.3.6 Cách tiến hành (Phương pháp chuẩn độ) 37 2.3.7 Tính biểu thị kết 40 2.3.7.1 Tính hàm lượng nitơ 40 2.3.7.2 Tính hàm lượng protein thơ 41 2.3.8 Kết thí nghiệm 41 2.4 Xác định kim loại nặng, chì (TCVN7933:2009) 41 2.4.1 Phạm vi áp dụng 41 2.4.2 Nguyên tắc 42 2.4.3 Thuốc thử 42 2.4.4 Thiết bị, dụng cụ 44 2.4.5 Chuẩn bị mẫu thử 45 2.4.6 Cách tiến hành 45 2.4.8 Kết thí nghiệm 50 V BÁO CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 51 Báo cáo thí nghiệm phân tích cảm quan .51 Bảng 1.1: Kết đánh giá cảm quan 51 Bảng 1.2: đánh giá chất lượng sữa 51 2.Báo cáo thí nghiệm phân tích tiêu hóa-lý 51 Bảng 2.2: kết phân tích tiêu hóa lý sản phẩm sữa nguyên liệu: 51 VI KẾT LUẬN CHUNG .52 VII TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 Phần I: Mở Đầu Cùng với phát triển ngành công nghiệp khác, ngành công nghiệp sản xuất, chế biến sữa sản phẩm từ sữa nước ta năm gần có phát triển động, cung cấp nhiều sản phẩm đa dạng cho đời sống kinh tế quốc dân, đáp ứng nhu cầu nước, bước thay mặt hàng sữa nhập tham gia xuất với đa dạng mẫu mã chủng loại Sữa sản phẩm thiết yếu việc cung cấp chất dinh dưỡng cho người phải đáp ứng yêu cầu chất lượng thực phẩm Vì việc nghiên cứu tìm hiểu thành phần sản phẩm sữa cần thiết Mặc khác, thành phần dinh dưỡng sản phẩm từ sữa cao hay thấp phụ thuộc nguồn sữa nguyên liệu (sữa tươi sau thu hoạch) Nguồn sữa nguyên liệu tốt chất lượng dinh dưỡng sản phẩm từ sữa cao ngược lại Do việc đánh giá chất lượng sữa ngun liệu ln công đoạn cần thiết đánh giá chất lượng sản phẩm sữa Phần II: Nội Dung I TỔNG QUAN VỀ SỮA NGUYÊN LIỆU Khái niệm Sữa tươi nguyên liệu dưỡng chất thu từ nhiều lần vắt từ tuyến vú động vật cho sữa không bổ sung tách bớt thành phần sữa, chưa qua xử lý nhiệt độ cao 40 °C biện pháp xử lý tương đương khác, dùng để tiêu thụ dạng sữa lỏng để chế biến Đặc điểm 2.1 Đặc điểm vật lý Sữa chất lỏng đục Độ đục sữa chất béo, protein số chất khoáng sữa tạo nên Sữa thường có màu từ màu trắng đến màu vàng nhạt Chủ yếu hàm lượng β-caroten có chất béo sữa định Sữa thường có mùi đặc trưng vị nhẹ Giá trị pH trung bình sữa 6,6 Độ chua sữa thường nằm khoảng từ 17 – 19 ⁰Th (độ Thorner) Bảng 2.1: Một số tính chất vật lý sữa Đại lượng Tỷ trọng Đơn vị đo Giá trị Đại lượng g/cm 1,028 ÷ 1,036 Nhiệt dung riêng Điểm đơng ⁰C -0,54 ÷ -0,59 Thế oxy đặc hóa khử Độ dẫn 1/ohm.cm 0,004 ÷ 0,005 Sức căng bề điện mặt 20⁰C 2.2 Thành phần hóa học Đơn vị đo Cal/g.⁰C V Giá trị 0,933 ÷ 0,954 0,10 ÷ 0,20 Dynes/cm 50 Sữa hỗn hợp với thành phần gồm nước, lactose, protein chất béo Ngồi cịn có hợp chất khác (vitamin, hợp chất nitơ phi protein,…) với hàm lượng nhỏ Hàm lượng chất sữa: Glucid Thành phần glucid sữa lactose, đường có độ thấp Ngồi sữa cịn có glucoso, glactose hợp chất glucid chứa nitơ (Nacetyl glucosamine, N-glactosamine, Tuy nhiên, hàm lượng chúng thấp Các hợp chất chứa Nitơ Trong tổng số hợp chất chứa N sữa, hợp chất phi protein chiếm 5% bao gồm: Acidamin tự do, Nucleotide, Acid Uric, Ure Protein Protein thường gặp sữa casein, chúng tồn dạng micelle Mỗi micelle chứa khoảng 65% nước, phần lại loại casein (α, β, 𝜅) khống Protein hịa tan sữa chiếm 15 – 25%, thường gặp gồm có β-galactobutin, α-lactabumin, proteose-peptone, immunoglobulin, serum-albumin… Enzym sữa tìm thấy 60 loại Nó nguyên nhân gây biến đổi thành phần hóa học sữa q trình quản quản Tuy nhiên, số enzyme sữa lactoperoxylase, lysozyme có vai trò kháng khuẩn Chất béo Các chất béo sữa thường có dạng hình cầu, đường kính dao ng tiwf 0,1 ữ 20 àm Trong 1ml sa cú khoảng 10 ÷ 15 tỷ hạt cầu béo Do xem sữa hẹ nhũ tương dàu nước Khoáng Hàm lượng chất khoáng sữa dao động từ ÷ 10 g/l Trong chiếm hàm lượng cao Ca, P, Mg Vitamin Vitamin sữa chia làm hai nhóm: tan nươc: B1, B2, B3, B5, B6, C tan dầu: A, D, E Hormone Do tuyến nội tiết tiết Trong sữa tìm thấy nhiều loại hormone chia làm ba nhóm chính: proteohormone, hormone peptide hormone steoride 2.3 Đặc điểm hóa – lý Do thành phần protein nên sữa xem hệ keo, ngồi có mặt chất béo làm cho sữa có tính chất hệ nhũ tương 2.3.1 Hệ keo Trong sữa phân tử nước hình thành lớp hydrate bao bọc xung quanh micelle casein Đó đầu ưa nước 𝜅-casein bố trí lên bề mặt micelle chúng ln hướng bên ngồi 2.3.2 Hệ nhũ tương Sữa hệ nhũ tương dầu nước Mặc dù hạt chất béo sữa bao bọc với lớp màng với thành phần chủ yếu membrace protein, chúng ln có xu hướng kết hợp lại với dẫn đến tượng sữa bị tách pha 2.4 Hệ vi sinh vật sữa Hệ vi sinh vật số lượng chúng sữa luôn thay đổi phụ thuộc vào mức dộ nhiễm vi sinh vật trình vắt sữa Các loại vi sinh vật thường gặp: Vi khuẩn không sinh độc tố: vi khuẩn lactic, số vi khuẩn thuộc nhóm Coliform, vi khuẩn sinh acid butyric, vi khuẩn sinh acid propionic vi khuẩn gây thối Vi khuẩn gây độc tố: Shigella, vibrio cholera, Baccilus cereus, Staphylococus aureus, Salmonella,… II KỸ THUẬT LẤY MẪU Ví dụ: Kiểm nghiệm viên A cần lấy mẫu lô sữa nguyên liệu sau thu hoạch đựng 40 thùng chứa thùng 50l sữa kho để đem phân tích & kiểm tra chất lượng bên lẫn bên Xây dựng kế hoạch lấy mẫu lấy mẫu cho kiểm nghiệm viên A Mục đích lấy mẫu: Mục đích lấy mẫu để đem phân tích kiểm nghiệm đánh giá chất lượng thực phẩm sữa nguyên liệu bên lẫn bên sau thu hoạch Yêu cầu việc lấy mẫu: Trước lấy mẫu cần ý: + Kiểm tra tính thống lơ hàng + Để riêng thùng chứa sản phẩm không nguyên vẹn phân số thùng chứa sản phẩm cịn lại thành lơ hàng đồng + Xem xét giấy tờ kèm theo + Chỉ lấy lượng mẫu nhỏ để đánh giá lô hàng lớn, mẫu phải đại diện cho lô hàng + Khối lượng mẫu đủ để phân tích, khơng q nhỏ yêu cầu + Lấy mẫu khách quan ngẫu nghiên + Lấy mẫu, không làm mẫu hay nhiễm bẩn mẫu Thủ tục lấy mẫu quản lý mẫu 3.1 Thủ tục lấy mẫu Lấy mẫu phải tuân thủ điều kiện: - Theo quy trình tiêu chuẩn định cho loại chấp nhận - Dụng cụ lấy mẫu quy định - Người lấy mẫu phải huấn luyện chun mơn - Có sổ sách ghi chép có hồ sơ mẫu rõ ràng Biên lấy mẫu lập sau niêm phong mẫu Người lấy mẫu đại diện bên liên quan (người sản xuất, tổ chức sản xuất) chứng kiến trình lấy mẫu ký vào biên ống ngưng ngập 50 ml dung dịch axit boric đựng bình nón Xoay mạnh bình phân hủy để trộn kỹ lượng chứa bình khơng cịn thấy lớp phân cách dung dịch bình Đặt bình bếp, bật bếp để nhiệt độ đủ cao để làm sôi hỗn hợp bình phân hủy Tiếp tục chưng cất bắt đầu sôi không (sôi sục) sau tháo bình Kjeldahl tắt bếp Tắt ngưng Tráng phía phía ngồi đầu ống ngưng nước, thu lấy nước rửa cho vào bình nón trộn Tốc độ chưng cất phải cho thu 150 ml dịch phân hủy trước bắt đầu sơi khơng (sơi sục) Tổng thể tích lượng chứa bình nón phải xấp xỉ khoảng 200 ml Nếu lượng dịch phân hủy thu nhỏ 150 ml dùng lượng 300 ml nước để pha lỗng dịch phân hủy Bình ngưng phải giữ nhiệt độ dung dịch bình nón khơng vượt q 35 °C q trình chưng cất sử dụng phương pháp so màu điểm kết thúc Bước 4: Chuẩn độ Dùng buret chuẩn độ lượng chứa bình nón axit clohydric Điểm kết thúc đạt dung dịch có vết màu hồng Đọc buret xác đến 0,05 ml Khi sử dụng máy khuấy từ rọi sáng giúp cho việc nhìn thấy điểm kết thúc Cách khác, chuẩn độ lượng chứa bình nón dung dịch thể tích chuẩn axit clohydric sử dụng máy chuẩn độ tự động hiệu chuẩn có gắn máy đo pH Điểm pH kết thúc chuẩn độ đạt 4,6 điểm uốn đường chuẩn độ (điểm uốn) Đọc máy chuẩn độ tự động lượng chất chuẩn độ sử dụng Bước 5: Phép thử trắng Luôn chuẩn độ mẫu trắng dung dịch thể tích chuẩn axit clohydric dùng buret máy chuẩn độ tự động có gắn máy đo pH sử dụng phần 39 mẫu thử Tiến hành phép thử trắng theo quy trình Thay phần mẫu thử ml nước khoảng 0,85 g sacarose Ghi lại giá trị thử trắng Nếu giá trị phép thử trắng thay đổi phải tìm nguyên nhân Đối với mục đích sử dụng 0,85 g sacarose mà không bổ sung nước Lượng chất chuẩn độ sử dụng phép thử trắng phải lớn 0,00 ml Các phép thử trắng thực phịng thử nghiệm ln phải ổn định Nếu mẫu trắng có màu hồng trước bắt đầu chuẩn độ có sai sót Thơng thường trường hợp bình nón khơng nước từ khơng khí ẩm ngưng tụ mặt dụng cụ ngưng chảy vào bình thu nhận Các giá trị mẫu trắng điển hình thấp 0,2 ml 2.3.7 Tính biểu thị kết 2.3.7.1 Tính hàm lượng nitơ Tính hàm lượng nitơ mẫu thử, wn, sử dụng công thức (1) sau đây: wn 1,4007(Vs - Vb ) M t m (1) Trong wn hàm lượng nitơ mẫu, tính phần trăm khối lượng (%); Vs thể tích dung dịch thể tích chuẩn axit clohydric sử dụng phép xác định, xác đến 0,05 ml, tính mililít (ml); Vb thể tích dung dịch thể tích chuẩn axit clohydric sử dụng phép thử trắng, xác đến 0,05 ml, tính mililít (ml); Mt nồng độ mol/l dung dịch thể tích chuẩn axit clohydric, lấy xác đến bốn chữ số thập phân Nếu sử dụng axit sulfuric thay cho axit clohyric, Mt 40 nồng độ mol xác axit sulfuric nhân với hệ số 2, biểu thị đến bốn chữ số thập phân; m khối lượng phần mẫu thử, xác đến 0,1 mg, tính gam (g) 2.3.7.2 Tính hàm lượng protein thơ Tính hàm lượng protein thô mẫu thử, wp, sử dụng công thức (2) sau đây: wp = wn x 6,38 (2) Trong wp hàm lượng protein thơ, tính phần trăm khối lượng (%); wn hàm lượng nitơ mẫu thử, tính phần trăm khối lượng (%) lấy đến bốn chữ số thập phân 6,38 hệ số để chuyển đổi hàm lượng nitơ thành hàm lượng protein thơ 2.3.8 Kết thí nghiệm Vs = 10ml Vb= 0,5ml Mt =0,1 mol/l m=0,25gam Wn = 1,4007(10−0,5)×0,1 0,25 =5,3% Wp = 5,3 x 6,38 = 33,81% 2.4 Xác định kim loại nặng, chì (TCVN7933:2009) 2.4.1 Phạm vi áp dụng 41 Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng chì sữa sản phẩm sữa Giới hạn phát phương pháp xác định ba lần độ lệch chuẩn phép xác định mẫu trắng, 0,001 mg/kg sản phẩm sữa dạng lỏng 0,01 mg/kg loại sữa dạng rắn sử dụng phương pháp tro hoá khơ Đối với việc khống hố ướt chịu áp lực, số phần mẫu thử chứa 0,2 g chất khô Việc khống hóa lị vi sóng cho phép dùng phần mẵu thử lớn giới hạn phát thấp 2.4.2 Nguyên tắc Phần mẫu thử khống hố cách tro hóa khơ theo chương trình với có mặt axit sulfuric để hỗ trợ q trình tro hố Cách khác, mẫu thử khống hóa ướt chịu áp lực với axit nitric bình Teflon bình thạch anh, khống hóa ướt lị vi sóng Tro hịa tan axit nitric lỗng dịch khống hóa ướt làm bay đến khơ cặn hịa tan axit nitric loãng Đo độ hấp thụ nguyên tử dung dịch tạo thành bước sóng 283,3 nm máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit với hiệu chỉnh Zeeman đèn D2 hồ quang Việc định lượng tiến hành phương pháp sử dụng đường chuẩn phương pháp thêm chuẩn 2.4.3 Thuốc thử Nước, cất hai lần có độ tinh khiết tương đương, phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) Axit nitric đậm đặc (HNO3), p20(HNO3) = 1,40 g/ml, dùng cho mục đích làm Axit nitric đậm đặc (HNO3), p20 (HNO3) = 1,40 g/ml, Merk “Suprapur” tương đương 42 Axit sulfuric đậm đặc (H2SO4), p20 (H2SO4) = 1,84 g/ml, Merk “Suprapur” tương đương Dung dịch axit sulfuric, 20 % (phần khối lượng/thể tích) Pha lỗng 130 ml axit sulfuric đậm đặc nước đến 1000 ml Chất bổ Hịa tan 2,0 g amoni dihydro phosphat (NH4H2PO4) (Baker "Ultrex”)2) 0,17 g magie nitrat [Mg(NO3)2.6H2O] (Merk "Suprapur") nước Pha loãng đến 100 ml Các dung dịch thích hợp có bán sẵn thị trường [ví dụ: có sẵn từ hãng Perkin-Elmer số.B019-06342) (dung dịch Mg %) số N930-3445 (dung dịch NH4H2PO4 10 %)].Trộn 200 μl dung dịch chứa % Pd (theo nitrat, ví dụ: Perkin-Elmer số.B019-0635)2) 20 μl dung dịch chứa % Mg (theo nitrat, ví dụ: Perkin-Elmer số.B019-0634)2) với 1,67 ml nước giọt axit nitric (5.3) Dung dịch chì chuẩn đậm đặc, c(Pb) =100 mg/l Hịa tan 159,9 mg chì nitrat [Pb(NO3)2] nước bình định mức vạch 1000 ml (6.4) Thêm 10 ml axit nitric đậm đặc (5.3) Pha loãng nước đến vạch trộn Bảo quản dung dịch chai thuỷ tinh bosilicat có nắp đậy thuỷ tinh mài Dung dịch chì chuẩn, c(Pb) = mg/l Dùng pipet lấy 1,0 ml dung dịch chì chuẩn đậm đặc (5.7) cho vào bình định mức 100 ml (6.4) Thêm ml axit nitric đậm đặc (5.3) Pha loãng nước đến vạch trộn Bảo quản dung dịch bình polyetylen (6.6) có nắp vặn Dung dịch chì chuẩn làm việc Dùng pipet lấy tương ứng ml, 0,50 ml, 1,0 ml, 2,0 ml 3,0 ml dung dịch chì chuẩn (5.8) cho vào bình định mức vạch 100 ml (6.4) Thêm ml axit nitric đậm đặc (5.3) Pha loãng nước đến vạch trộn Chuẩn bị dung dịch chì chuẩn làm việc cho tuần Bảo quản dung dịch khơng q tuần bình polyetylen (6.6) có nắp vặn Khí nitơ agon siêu tinh khiết 43 2.4.4 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phịng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: Chén nung dụng cụ thuỷ tinh, làm sau: Rửa tráng nước vịi sau tráng lại nước cất Ngâm 12 h dung dịch axit nitric đậm đặc 10 % (phần khối lượng) Tráng ba lần nước cất hai lần trước sử dụng Để khô bảo quản chén nung dụng cụ thuỷ tinh rửa môi trường không bụi Cân phân tích, cân xác đến 0,1 mg Chén nung thạch anh, đáy phẳng, có nắp đậy, có dung tích khoảng từ 25 ml đến 50 ml Bình định mức vạch, dung tích 10 ml, 100 ml 1000 ml, có nắp đậy thủy tinh mài Pipet vạch, dung tích ml, ml 10 ml Bình cầu polyetylen, dung tích 100 ml, có nắp vặn Pipet định lượng, có dung tích điều chỉnh từ 50 , từ 250 μl đến 1000 μl từ 1000 μl đến 5000 μl , μl đến 250 μl có nắp đậy chất dẻo Lị nung, có cài đặt chương trình đến nhiệt độ khoảng 800 oC, có lớp lót vật liệu chứa hàm lượng chì thấp (ví dụ thạch anh) Làm nóng định kỳ lị nung (ví dụ hai tuần lần) đến nhiệt độ từ 700 oC đến 800 oC Dụng cụ khoáng hoá ướt chịu áp lực, theo phương thức cổ truyền nguồn nhiệt vi sóng, có bình khống hố vật liệu khơng bị nhiễm bẩn Tủ sấy, trì 150 oC ± oC Bếp điện, có ổn nhiệt điểu chỉnh Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, có phận nguyên tử hố nhiệt điện (lị graphit), hệ thống điều chỉnh detơri- đèn D2 hồ quang Zeeman, phận lấy mẫu tự động gồm có cốc đựng mẫu, máy in máy ghi, 44 gắn với đèn phóng điện khơng điện cực đèn catot rỗng chì, ống graphit, Lvov, thích hợp, v.v 2.4.5 Chuẩn bị mẫu thử Đưa mẫu nhiệt độ 200C ± 20C trộn thật Nếu trường hợp sữa có mỡ phân tán khơng đều, hâm nóng mẫu từ từ đến 400C, trộn nhẹ cách đảo chiều làm nguội thật nhanh đến 200C ± 20C 2.4.6 Cách tiến hành Bước 1: Tro hóa khơ Phần mẫu thử Cân khoảng g mẫu thử, sản phẩm dạng khô, từ g đến 10 g mẫu thử sản phẩm dạng ướt, xác đến mg, cho vào chén nung thạch anh Cho khoảng từ ml đến ml nước vào mẫu thử sản phẩm dạng khô để thu dung dịch hồ nhão Cho ml dung dịch axit sulfuric vào hai phần mẫu thử Dùng đũa thuỷ tinh khuấy kỹ Tráng đũa nước Tro hóa Đặt chén nung thạch anh lên bếp điện cho lượng chứa chén bay đến khô Nếu phản ứng mạnh, giảm bớt nhiệt Tiếp tục gia nhiệt khơng cịn khói trắng sulfua trioxit Chuyển chén nung sang lò nung Tăng nhiệt độ lò, nhiệt độ phòng với tốc độ khoảng 50 oC đến đạt 300 oC sau trì nhiệt độ Lại tăng nhiệt độ lò nung khoảng 50 oC đến 550 oC Giữ chén nung với mẫu nhiệt độ khoảng Lấy chén nung khỏi lò để nguội Làm ướt tro ml nước ml axit nitric Dùng bếp điện cho bay lượng chứa chén đến khơ 45 Đặt lại chén nung vào lị nung, lúc chờ, làm nguội đến khoảng từ 550 oC đến 350 oC Tăng lại nhiệt độ lò đến 550 oC Giữ 30 phút nhiệt độ Lặp lại quy trình thu tro khơng cịn chứa, cacbon (trắng) Dung dịch thử Cho 1,0 ml nước 0,5 ml axit nitric vào lượng chứa chén nung thạch anh Làm nóng chén nung cẩn thận bếp điện để hòa tan tro Chuyển hết lượng chứa chén sang bình định mức vạch 10 ml Pha loãng nước đến vạch Trộn kỹ tiến hành đo Phép thử trắng Thực tất bước bỏ qua phần mẫu thử Bước 2: Khống hóa bình kín (phân huỷ kín) Phần mẫu thử Cân khoảng g mẫu thử, xác đến 0,1 mg sản phẩm dạng lỏng, 0,2 g mẫu thử sản phẩm dạng rắn, cho vào bình khống hóa Teflon Nếu có thể, chỉnh lượng mẫu thử dạng lỏng cho khơng có q 0,2 g chất hữu Lượng áp dụng bình khống hóa có dung tích 23 ml Điều chỉnh lượng bình có dung tích khác Khống hóa Thêm ml axit nitric Đậy nắp bình khống hóa Teflon Chuyển sang bình thép vặn chặt nắp Đặt tất vào tủ sấy nhiệt độ phòng Tăng nhiệt độ tủ sấy lên đến 150 oC trì nhiệt độ Dung dịch thử 46 Sau làm nguội đến nhiệt độ phịng, mở nắp bình khống hóa Teflon Cho bay lượng chứa bình đến gần khô bếp điện Thêm 250 μl axit nitric dùng nước để chuyển lượng chứa bình sang bình định mức vạch 10 ml Pha lỗng nước đến vạch Trộn kỹ tiến hành đo Phép thử trắng Thực tất bước bỏ qua phần mẫu thử Một số phòng thử nghiệm dùng khống hóa vi sóng với axit nitric thay cho việc khoáng hoá nhiệt Kỹ thuật sử dụng với điều kiện phịng thử nghiệm chứng minh việc khống hóa vi sóng tạo dung dịch đo so sánh với dung dịch tạo việc khống hóa áp lực phân tích sắc phổ hấp thụ ngun tử dùng lị graphit Bước 3: Tiến hành đo Cài đặt thiết bị CHÚ THÍCH Trong phịng phân tích có sử dụng thiết bị nhiều hãng loại máy đo phổ hấp thụ nguyên tử khác Điều kiện thiết bị thích hợp gắn với nguồn sáng, hệ thống quang học hệ thống điều chỉnh thích hợp (ví dụ hiệu ứng Zeeman đèn deteri-đèn D2 hồ quang) Có vài loại ống graphit có bán sẵn, kết tốt thu sử dụng ống cacbon pyrolytic, mạ pyrolytic mạ zirconi gắn với L'vov Chỉnh tất thông số thiết bị theo dẫn nhà sản xuất phương pháp đo chì tối ưu hóa để thu hiệu chỉnh hình dạng pic chấp nhận 47 Hiệu chuẩn đo dung dịch mẫu Việc hiệu chuẩn thực đường chuẩn phương pháp thêm chuẩn Nếu chọn cách sử dụng đường chuẩn phải khẳng định phương pháp thêm chuẩn mà đường cong chuẩn phải giống dung dịch chuẩn dung dịch thử Các thể tích bơm phụ thuộc vào loại thiết bị thay đổi khoảng từ μl đến 40 μl Đối với dung dịch chuẩn dung dịch thử cần phải thêm lượng giống chất bổ vào ống graphit Quy trình sử dụng đường chuẩn Đo năm dung dịch chì chuẩn làm việc lặp lại ba lần Sau đo lặp lại ba lần dung dịch thử phép thử trắng Các số đọc riêng lẻ hiệu chỉnh (các diện tích pic chiều cao pic) chất chuẩn giống dung dịch thử không sai khác 10 % Cứ sau lần thử năm dung dịch, dung dịch chì chuẩn làm việc 10 μg/l để kiểm tra hiệu hoạt động thiết bị Quy trình thêm chuẩn Đo tất phép thử trắng dung dich thử sau: Bơm x thử với x μl chất μl dung dịch bổ đo độ hấp thụ nguyên tử hiệu chỉnh độ hấp thụ Lặp lại quy trình Sau thực tương tự, bơm thêm x μl dung dịch chì chuẩn làm việc đo độ hấp thụ nguyên tử chỉnh độ hấp thụ Lặp lại qui trình Tiếp tục thực tương tự, bơm thêm x μl dung dịch chì chuẩn làm việc Thực phép đo hai lần 48 Chênh lệch kết thử lặp lại cặp không vượt 10 % Để kiểm tra độ tuyến tính, việc tăng tín hiệu lần thêm thứ hai phải từ 90 % đến 110 % tín hiệu lần thêm thứ 2.4.7 Tính tốn biểu diễn kết Tính tự động Các thiết bị đại cung cấp sẵn chương trình tính phần mềm có khả giá trị trung bình độ lệch chuẩn phép đo lặp lại Các chương trình thực tính đường chuẩn chuẩn ngoại, phương pháp thêm chuẩn Ngoài ra, khối lượng phần mẫu thử hệ số pha lỗng đưa vào máy để thiết bị tính trực tiếp kết theo mg/kg mẫu thử Tính cách sử dụng đường chuẩn Tính giá trị trung bình tín hiệu thu dung dịch chuẩn, dung dịch mẫu trắng dung dịch thử Vẽ đồ thị giá trị hấp độ thụ dung dịch chì chuẩn làm việc dựa theo nồng độ tương ứng dựng đường tuyến tính phù hợp cách khác, tính đường hồi quy phương pháp bình phương nhỏ Đọc từ đồ thị, tính nồng độ dung dịch thử dung dịch mẫu trắng microgram lít Tính hàm lượng chì mẫu thử, w, miligam kilogam theo công thức sau đây: w= w s w V 1000 m đó: ws hàm lượng chì dung dịch thử (9.1.3 9.2.3), tính microgam lít; 49 w0 hàm lượng chì dung dịch mẫu trắng (9.1.4 9.2.4), tính microgam lít; V thể tích dung dịch thử (9.1.3 hoăc 9.2.3), tính mililit; m khối lượng phần mẫu thử (9.1.1 9.2.1), tính gam Tính phương pháp thêm chuẩn Tính hàm lượng chì mẫu thử, ws, mẫu trắng, w0, hai giá trị biểu thị microgam lít phương pháp thêm chuẩn, theo cơng thức sau đây: đó: ws hàm lượng chì dung dịch thử, tính microgam lít; w0 hàm lượng chì dung dịch mẫu trắng, tính microgam lít; A0 trị số tín hiệu (diện tích chiều cao) dung dịch thử dung dịch mẫu trắng; A1 trị số tín hiệu dung dịch thử dung dịch mẫu trắng lần thêm; A2 trị số tín hiệu dung dịch thử dung dịch mẫu trắng hai lần thêm; cs nồng độ dung dịch chì chuẩn thêm, tính microgam lít Tính hàm lượng chì mẫu thử, w, biểu thị miligam kilogam, dùng công thức 10.2.2 thay hàm lượng chì mẫu trắng, w0 hàm lượng chì dung dịch thử, ws 2.4.8 Kết thí nghiệm Ao = 0,3 50 A1 = 0,8 A2 =1,8 Cs = 100 Ws (Wo)= Ao /[ (𝐴2 −𝐴1) +(𝐴1 −𝐴𝑜 ) ]* Cs =0, 004 mg/kg V BÁO CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH Báo cáo thí nghiệm phân tích cảm quan Bảng 1.1: Kết đánh giá cảm quan Điểm thành viên Số lần lặp Chỉ tiêu Lần Màu sắc Mùi Vị Trạng thái Tạp chất Màu sắc Mùi Vị Trạng thái Tạp chất Lần 4 4 4 4 4 5 4 4 4 3 5 5 4 4 5 4 Xử lý số liệu ta Bảng 1.2: đánh giá chất lượng sữa Chỉ tiêu Điểm trung bình lần thử thành viên Hệ số quan trọng (trên 4) 0,68 0,76 1,04 1,24 Điểm TB Tổng (có trọng lượng) Xếp loại 4,5 Điểm TB (chưa có trọng lượng) 4.4 4,1 4,3 3,4 Màu Mùi Vị Trạng thái Tạp chất 4 4,5 3,5 3,5 4,5 4,5 4,5 4,5 2,99 3,12 4,47 4,22 Khá 4,5 3.5 3,8 0,28 1,10 15,9 2.Báo cáo thí nghiệm phân tích tiêu hóa-lý Bảng 2.2: kết phân tích tiêu hóa lý sản phẩm sữa nguyên liệu: Chỉ tiêu Hàm lượng chất khô Mức 20% 51 Hàm lượng chất béo Hàm lượng Protein thô Hàm lượng kim loại nặng 5% 33,81% 0,004 mg/kg Kết luận: sản phẩm sữa nguyên liệu đạt tiêu chuẩn chát lượng theo TCVN 7405:2018 VI KẾT LUẬN CHUNG Sữa sản phẩm tốt người lứa tuổi khác Nó tốt cho sức khỏe chứa nhiều thành phần dinh dưỡng vitamin khoáng chất, protein, lipid,… Ngày nay, việc kiểm tra chất lượng sữa tươi sau thu hoạch yêu cầu nghiêm ngặt để đảm bảo an toàn Hiện nay, để đảm bảo chất lượng sữa sau thu hoạch có nhiều phương pháp bảo quản áp dụng Trong trình bảo quản, hợp chất sữa dễ bị biến đổi dẫn đến thay đổi chất lượng sữa Để hạn chế biến đổi làm hư hỏng sữa, nhiệt độ bảo quản sữa khơng lớn 5℃ Ngồi ra, hàm lượng vi sinh vật sữa phải khống chế mức thấp tốt Sữa sau thu hoạch phải kiểm tra quan sát dựa tiêu tiêu chuẩn trước đưa vào để sản xuất sản phẩm Từ ta biết giới hạn tiêu sữa đạt tiêu chuẩn chất lượng tốt Việc đánh giá chất lượng sữa góp phần làm cho chất lượng sản phẩm xác, có độ tin cậy cao Mỗi loại sữa có tiêu chuẩn để đánh giá cụ thể tiêu chất lượng Vì vậy, việc đánh giá chất lượng sữa sau thu hoạch sữa tươi cần thiết để đánh giá chất lượng chúng VII TÀI LIỆU THAM KHẢO TCVN 8082:2013 (ISO 6731:2010) Sữa, cream sữa cô đặc – Xác định hàm lượng chất khô tổng số (Phương pháp chuẩn) TCVN 6508:2011 (ISO 1211:2010) Sữa – Xác định hàm lượng chất béo – Phương pháp khối lượng (Phương pháp chuẩn) 52 TCVN 8099-1:2015 (ISO 8968-1:2014) Sữa sản phẩm sữa- Xác định hàm lượng nitơ – Phần 1: Ngun tắc Kjeldahl tính Protein thơ TCVN 6685: 2009 (ISO 14501: 2007) Sữa sữa bột – Xác định hàm lượng aflatoxin M1 – Làm sắc kí lực miễn dịch xác định sắc kí lỏng hiệu cao TCVN 7405:2018 TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa TCVN 6400:2010 (ISO 707:2008) Sữa sản phẩm sữa - hướng dẫn lấy mẫu TCVN 10565-3:2015 (ISO 22935-3:2009) Sữa sản phẩm sữa - Phân tích cảm quan - Phần 3: Hướng dẫn phương pháp đánh giá phù hợp tiêu cảm quan với quy định sản phẩm phương pháp cho điểm Tiểu luận: công nghệ sau thu hoạch sữa, Trường Đề Kháng, Trần Tấn Lộc; Trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh 53 ... phẩm từ sữa cao hay thấp phụ thu? ??c nguồn sữa nguyên liệu (sữa tươi sau thu hoạch) Nguồn sữa nguyên liệu tốt chất lượng dinh dưỡng sản phẩm từ sữa cao ngược lại Do việc đánh giá chất lượng sữa nguyên... cho: - sữa bò dạng lỏng (sữa nguyên chất, sữa tách phần chất béo sữa gầy), sữa dê sữa cừu nguyên chất; - phomat cứng, phomat bán cứng phomat chế biến; - sữa bột sản phẩm sữa bột (bao gồm sữa công... lệch khối lượng bình thu nhận chất béo hai lần cân liên tiếp nhỏ 2,0 mg Ghi khối lượng tối thiểu khối lượng bình thu nhận chất béo chất chiết 2.2.7 Tính biểu thị kết Tính hàm lượng chất béo mẫu