Nghiên cứu xác định lượng siêu vết chì và cadimi trong mẫu nước mặt bằng phương pháp AAS sau khi làm giàu bằng kỹ thuật chiết pha rắn

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN BÁO CÁO TỔNG KẾT KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CẤP CƠ SỞ Tên đề tài: Nghiên cứu xác định lượng siêu vết chì cadimi mẫu nước mặt phương pháp AAS sau làm giàu kỹ thuật chiết pha rắn Mã số đề tài: TN.18.10 Chủ nhiệm đề tài: ThS Đặng Minh Hƣơng Giang PHẦN I THÔNG TIN CHUNG Tên đề tài: Nghiên cứu xác định lượng siêu vết chì cadimi mẫu nước mặt phương pháp AAS sau làm giàu kỹ thuật chiết pha rắn Mã số: TN.18.10 Danh sách cán thực đề tài: TT Học vị, họ tên Đơn vị cơng tác Vai trị thực đề tài (Chủ nhiệm/Tham gia) ThS Đặng Minh Hương Giang Khoa Hóa, Trường ĐHKHTN Chủ nhiệm TS Phạm Tiến Đức Khoa Hóa, Trường ĐHKHTN Tham gia Đơn vị chủ trì thực hiện: Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên Thời gian thực hiện: 5.1 Theo hợp đồng: từ tháng 06 năm 2018 đến tháng 06 năm 2019 5.2 Thực thực tế: từ tháng 06 năm 2018 đến tháng 06 năm 2019 Tổng kinh phí đƣợc phê duyệt đề tài: 25 triệu đồng Những thay đổi so với thuyết minh ban đầu (nếu có): Khơng (Về mục tiêu, nội dung, phương pháp, kết nghiên cứu tổ chức thực hiện; nguyên nhân; ý kiến Trường ĐHKHTN ) PHẦN II TỔNG QUAN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Đặt vấn đề Việt Nam quốc gia có tốc độ phát triển khu cơng nghiệp nhanh chóng Tuy nhiên, phát triển gây tình trạng nhiễm mơi trường, môi trường nước [4] Một số chất gây ô nhiễm nghiêm trọng môi trường nước phải kể đến kim loại nặng Các kim loại nặng khơng gây nhiễm mơi trường mà cịn gây ảnh hưởng xấu tới sức khoẻ người, liên quan trực tiếp đến biến đổi gan, thận, gây ung thư nhiều bệnh khác dù hàm lượng nhỏ Kim loại nặng gây ảnh hưởng xấu tới thành phần sinh học thành phần khác môi trường nước [11] Các ion kim loại nặng độc hại độc hại thải nguồn nước từ nhiều hoạt động sống sản xuất người Pb2+, Cu2+, Cd2+, [4] Các tiêu chuẩn phân tích kim loại nặng nước qui định AAS giới hạn phát phương pháp cao không đủ để phát lượng siêu vế Cd Pb nước mặt Do vậy, cần thiết phải có phương pháp làm giàu lượng siêu vết kim loại trước phân tích Các kỹ thuật chiết lỏng lỏng tỏ khơng cịn phù hợp phải sử dụng dung mơi thuốc thử hữu độc hại hệ số làm giàu không thật cao Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) với nhiều loại chất hấp phụ khác dùng làm pha tĩnh thay cho chiết lỏng- lỏng Trong số vật liệu hấp phụ, nhôm oxit (Al2O3) chất hấp phụ quan trọng nghiên cứu rộng rãi cơng nghiệp hố học, mơi trường Nhơm oxit dễ dàng điều chế từ hóa chất tinh khiết hay nguồn khống sét tự nhiên Q trình biến tính Al2O3 chất hoạt động bề mặt mang điện làm thay đổi nhiều đặc tính bề mặt Al2O3 có triển vọng để làm giàu ion kim loại nặng độc hại có ion Pb2+ Cd2+ [12] Đây là hướng nghiên cứu mới, chưa công bố nước - Điểm đề tài: Nghiên cứu khả hấp phụ Pb2+ Cd2+ nước Al2O3 biến tính chất hoạt động bề mặt SDS, theo mơ hình hấp phụ động (Pb2+ Cd2+) Ứng dụng xác định lượng vết, siêu vết mẫu nước sau làm giàu phương pháp F-AAS vật liệu Al2O3 biến tính chất hoạt động bề mặt SDS nhờ làm giàu lượng siêu vết Pb Cd mẫu nước đến giới hạn phát phương pháp AAS Mục tiêu phạm vi nghiên cứu - Mục tiêu: Nghiên cứu đặc tính hấp phụ vận chuyển ion kim loại nặng (Pb2+ Cd2+) vật liệu nhôm oxit biến tính chất hoạt động bề mặt từ ứng dụng vào kĩ thuật chiết pha rắn làm giàu xác định ion Pb2+ Cd2+ phương pháp F-AAS - Phạm vi nghiên cứu: - Vật liệu γ- Al2O3 biến tính chất hoạt động bề mặt SDS - Sử dụng cột nhồi vật liệu γ- Al2O3 biến tính chất hoạt động bề mặt SDS để làm giàu xác định nồng độ Pb, Cd mẫu nước Hồ Hồn Kiếm Tổng quan tài liệu Hiện nay, tình trạng ô nhiễm môi trường, môi trường nước diễn nghiêm trọng nước phát triển Việt Nam [1] Trong số chất gây ô nhiễm môi trường nước phải kể đến ion kim loại nặng Các ion kim loại nặng độc hại có khả gây ung thư Pb2+ hay Cd2+ thải nguồn nước từ nhiều hoạt động sống sản xuất người làm ảnh hưởng tiêu cực đến mơi trường Phân tích xác nồng độ ion kim loại nặng có ý nghĩa đặc biệt quan trọng để đánh giá chất lượng mơi trường nước, từ đề xuất cơng nghệ xử lý thích hợp [2] Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) coi tiêu chuẩn để phân tích Pb2+ hay Cd2+ mẫu nước Tuy nhiên, độ nhạy phương pháp phương pháp không đủ để phát lượng siêu vết Pb2+ hay Cd2+ nước mặt sử dụng kĩ thuật nguyên tử hoá lửa (F-AAS) Do vậy, phương pháp làm giàu lượng siêu vết kim loại trước phân tích cần thiết Trong số kĩ thuật làm giàu, chiết pha rắn (SPE) có nhiều ưu điểm hệ số làm giàu cao, không cần sử dụng dung môi hữu độc hại, quy trình xử lý mẫu đơn giản [3] Chế tạo, biến tính vật liệu sử dụng làm pha tĩnh SPE hướng nghiên cứu có nhiều tiềm phát triển Đây hướng nghiên cứu thu hút nhiều quan tâm nhà khoa học nước Hầu hết phép phân tích kim loại nặng dạng vết thực phịng thí nghiệm mơi trường phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) Phương pháp cho phép xác định lượng vết (ppm) nguyên tố Pb2+, Cd2+, Ni2+, Co2+, Cu2+…[10, 15] nồng độ nhỏ muốn xác định phương pháp AAS phải sử dụng kỹ thuật ngun tử hóa mẫu lị graphit (GF-AAS) Việc cho mẫu nước qua cột chứa đá ong biến tính giúp hạ giới hạn phát xuống cỡ vài chục ppb [6] Tuy nhiên, nghiên cứu hấp phụ làm giàu kim loại nặng nước vật liệu hấp phụ rẻ tiền sẵn có hướng nghiên cứu thu hút nhiều quan tâm nhà khoa học Nhơm oxit vật liệu có ứng dụng rộng rãi q trình cơng nghệ hóa học như: chất xúc tác, chất mang xúc tác, chất hấp phụ, chất kết dính [ 3] Do loại nhơm oxit có đặc tính khác nên phạm vi ứng dụng chúng khác Khả hấp phụ vật liệu γ- Al2O3 phụ thuộc vào độ xốp chất điện tích bề mặt Các lỗ xốp bề mặt vật liệu có vai trị trung tâm hấp phụ, chất bị hấp phụ bị lưu giữ trung tâm Khả hấp phụ thường tăng lên độ xốp tăng lên Ngồi ra, điện tích bề mặt γAl2O3 yếu tố quan trọng hấp phụ chất phân cực mang điện tích [8] Thực tế cho thấy để sử dụng Al2O3 biến tính chất hoạt động bề mặt để xử lý ô nhiễm kim loại nặng hay phát triển thành pha tĩnh cho kĩ thuật chiết pha rắn làm giàu xác định kim loại nặng nguồn nước cần mang vật liệu lên cột nhồi Rất nhiều nghiên cứu công bố nhôm oxit chất hấp phụ tốt ion amoni chất hữu kháng sinh, chất nhuộm[14] ứng dụng xử lý mơi trường [9] chưa có nghiên cứu dùng để tách làm giàu lượng vết ion kim loại nặng Vì vậy, nghiên cứu khả vận chuyển ion kim loại nặng cột nhồi vật liệu hấp phụ quan trọng Nghiên cứu đặc tính hấp phụ vận chuyển ion kim loại nặng (Pb2+ Cd2+) vật liệu nhơm oxit biến tính chất hoạt động bề mặt từ ứng dụng vào kĩ thuật chiết pha rắn làm giàu xác định ion Pb2+ Cd2+ hướng nghiên cứu mới, cần thiết Cách tiếp cận phƣơng pháp nghiên cứu Hiện nay, có nhiều phương pháp khác để xác định chì cadimi phương pháp phân tích trọng lượng, phân tích thể tích, phương pháp phân tích điện hóa, phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV- VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), phổ khối plasma cao tần cảm ứng (ICP-MS)… Chúng lựa chọn phương pháp F-AAS kết hợp với kỹ thuật SPE - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) - Phương pháp chiết pha rắn - Phương pháp hấp phụ Nội dung kết nghiên cứu Nghiên cứu đặc tính bề mặt nhơm oxit Xác định nhóm chức bề mặt Al2O3 trước sau biến tính SDS Nghiên cứu đặc tính hấp phụ - Khảo sát điều kiện hấp phụ tĩnh: Thời gian cân bằng, pH, lực ion, lượng vật liệu hấp phụ - Xây dựng đường hấp phụ đẳng nhiệt, xác định dung lượng hấp phụ cực đại Áp dụng mơ hình hai bước hấp phụ để xác định số hấp phụ giải thích q trình hấp phụ Nghiên cứu đặc tính vận chuyển Pb2+ Cd2+ - Nghiên cứu trình vận chuyển cột nhồi nhơm oxit biến tính chất hoạt động bề mặt - Nghiên cứu khả giải hấp ion kim loại vật liệu cột Nghiên cứu làm giàu xác định Pb2+ Cd2+ mẫu thực sử dụng cột vật liệu Al2O3 biến tính SDS - Phạm vi nghiên cứu: - Vật liệu γ- Al2O3 biến tính chất hoạt động bề mặt SDS - Sử dụng cột nhồi vật liệu γ- Al2O3 biến tính chất hoạt động bề mặt SDS để làm giàu xác định nồng độ Pb, Cd mẫu nước Hồ Hoàn Kiếm 5.1 Thực nghiệm 5.1.1 Đặc điểm hình thái diện tích bề mặt vật liệu Vật liệu γ- Al2O3 chưa biến tính (M1) vật liệu có hoạt tính có diện tích bề mặt lớn 214 m2/g Tuy nhiên, khả hấp phụ chưa cao khả ứng dụng để xử lý làm giàu ion kim loại nặng hạn chế Vì vậy, cần biến tính vật liệu γ- Al2O3 để tăng khả hấp phụ ứng dụng để làm giàu Khả hấp phụ vật liệu γ- Al2O3 phụ thuộc vào độ xốp chất điện tích bề mặt Các lỗ xốp bề mặt vật liệu có vai trị trung tâm hấp phụ, chất bị hấp phụ bị lưu giữ trung tâm Khả hấp phụ thường tăng lên độ xốp tăng lên Ngồi ra, điện tích bề mặt γ- Al2O3 yếu tố quan trọng hấp phụ chất phân cực mang điện tích 5.1.2 Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ Pb,Cd vật liệu Khi thay đổi pH dung dịch hấp phụ khoảng từ đến Kết nghiên cứu thể hình 100 90 %H 80 70 60 M0 M2 50 40 pH M1 Hình 1: Ảnh hưởng pH tới hiệu suất xử lý Pb2+ 100.00 %H 80.00 60.00 40.00 20.00 M0 0.00 M1 Hình 2: Ảnh hưởng pH tới hiệu suất xử lý Cd2+ Kết khảo sát ảnh hưởng pH (Hình Hình 2) cho thấy hiệu xử lý Pb , Cd2+ dung dịch tăng lên đáng kể sử dụng vật liệu xử lý biến tính (M1 M2) Vật liệu M1 cho hiệu xử lý tốt M0 lý giải trình xử lý bề mặt với NaOH làm tăng hoá bề mặt vật liệu hấp phụ Al2O3 dẫn tới hấp phụ tốt [50] Vật liệu M2 có hiệu xử lý tốt so với M0 M1 khoảng pH 3-7 Môi trường pH tối ưu pH = 6, hấp phụ proton H+ bề mặt Al2O3 khơng đáng kể bề mặt vật liệu M2 mang điện tích âm hình thành lớp mixen kép với SDS [50] Lớp mixen kép hình thành bề mặt Al2O3 làm vật liệu hấp phụ có điện tích bề mặt âm hơn, hiệu suất hấp phụ Pb2+, Cd2+ tăng lên so với vật liệu M1 dù không lớn Ở pH thấp, nồng độ H+ lớn bề mặt vật liệu mang điện tích dương khó hấp phụ cation Pb2+ , Cd2+ Khi pH > 6, trình giải hấp SDS tăng cường làm bề mặt âm điện giảm khả hấp phụ Pb2+, Cd2+ 2+ 5.1.3 Hấp phụ đẳng nhiệt Pb2+ Cd Al2O3 biến tính Khảo sát ảnh hưởng nồng độ ban đầu Pb2+ tới trình hấp phụ dựng đường hấp phụ đẳng nhiệt Pb2+ vật liệu Al2O3 (M1 M2) Kết hấp phụ đẳng nhiệt cho hình hình ΓPb2+ (mg/g) 80.0 60.0 40.0 20.0 M2 0.0 0.000 0.003 0.006 0.009 CPb2+ (M) M1 0.012 0.015 80.0 ΓPb2+ (mg/g) 60.0 40.0 mM 20.0 10mM 0.0 0.000 0.003 0.006 0.009 0.012 0.015 CPb2+(M) Hình 3: Đường đẳng nhiệt hấp phụ Pb2+ vật liệu M1 M2và vật liệu M2 muối NaCl 1mM 10mM Hình cho thấy đường đẳng nhiệt hấp phụ vật liệu có biến tính với SDS (M2) ln cao so với khơng biến tính với SDS (M1) Nói cách khác, dung lượng hấp phụ Pb2+ vật liệu có biến tính với SDS lớn so với khơng biến tính với SDS Các điểm thực nghiệm mô tả phù hợp với mơ hình bước hấp phụ (các đường liền đường chấm) theo công thức (1) Đường đẳng nhiệt vật liệu M2 dốc (hệ số bước hấp phụ thứ cao hơn) M1 chứng tỏ vật liệu M2 có khả xử lý nhiễm Pb2+ môi trường nước nồng độ cao Hình ảnh hưởng nồng độ muối tới hấp phụ đẳng nhiệt Đường đẳng nhiệt nồng độ muối cao so với đường đẳng nhiệt nồng độ muối thấp Kết hoàn toàn phù hợp với mục 4.3 Dung lượng hấp phụ Pb2+ cực đại muối NaCl 10mM 74,08 mg/g Mơ hình bước hấp phụ mơ tả thành công đường đẳng nhiệt Pb2+ Al2O3 hai nồng độ muối 1mM 10mM Ở bước một, phân tử SDS bám bề mặt nhơm oxit nồng độ thấp, nồng độ nhỏ ion Pb2+ bị hút lực hút tĩnh điện với phân tử SDS Sau đó, phân tử SDS bám bề mặt nhôm oxit nồng độ lớn hình thành đám mixen kép bề mặt hút ion Pb2+ở nồng độ cao mạnh Sự hình thành phức bề mặt làm Pb2+ bị hấp phụ nhiều hơn, dung lượng hấp phụ tăng lên đáng kể bước hai 30 25 𝛤Cd2+ (mg/g) 20 15 10 0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 𝛤Cd2+ (mg/g) 30 25 20 15 10 0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 Hình Đường đẳng nhiệt hấp phụ Cd2+ vật liệu M1 M2 muối NaCl 1mM vật liệu M2 muối NaCl 1mM 10mM theo mơ hình hai bước hấp phụ Kết hình cho thấy đường đẳng nhiệt hấp phụ Cd2+ vật liệu M1 M2 cho thấy dung lượng hấp phụ vật liệu M2 cao hơn, hệ số hấp phụ bước hai cao so với M1 Chứng tỏ vật liệu M2 biến tính có khả hấp Cd2+ nồng độ cao tốt so với vật liệu M1 Mơ hình bước hấp phụ mơ tả thành công đường đẳng nhiệt Cd2+ vật liệu M2 hai nồng độ muối 1mM 10mM (Hình 4) Kết cho thấy nồng độ NaCl 1mM vật liệu M2 có khả hấp phụ tốt so với nồng độ NaCl 10mM Ở bước một, phân tử SDS lưu giữ bề mặt nhơm oxit nồng độ thấp, nồng độ nhỏ ion Cd2+ bị hút lực hút tĩnh điện với phân tử SDS Sau đó, phân tử SDS bám bề mặt nhôm oxit nồng độ lớn hình thành đám mixen kép bề mặt hút ion Cd2+ nồng độ cao mạnh 5.1.4 Ứng dụng phân tích mẫu thực tế Tiến hành phân tích mẫu nước hồ Hồn Kiếm lấy tầng nước mặt Thơng tin lấy mẫu: Mẫu nước Hồ Hồn Kiếm lấy vào 14h00 ngày 6/12/2018 Tọa độ lấy mẫu : N 1050 51’- E 2101’ Quy trình tiến hành: Mẫu nước sau đươc lọc lấy phần nước đươc chia làm hai phần (2l) - Mẫu cho chạy qua cột nhồi vật liệu mục 3.4 Tốc độ chảy 1,0ml/ phút Rửa cột nước cất hai lần Sau rửa giải HNO3 0,5M với tốc độ 0,5ml/phút - Mẫu : thêm dung dịch chuẩn Pb (2,0 ppb) Cd (0,1 ppb) vào Mẫu Sau cho chạy qua cột với tốc độ 1ml/phút Rửa giải HNO3 0,5M với tốc độ 0,5ml/ phút - Các ion kim loại sau rửa giải xác định phương pháp F- AAS đối chứng với mẫu trước làm giàu phương pháp ICP- MS Kết xác định mẫu thực thể bảng Bảng Kết xác định mẫu thực sau làm giàu cột Pb Mẫu Mẫu Mẫu Nguyên tố Cd C sau làm giàu C sau làm giàu C đo (ppm) C đo (ppm) (ppb) (ppb) 0,43 2,15 < LOD 0,74 3,70 0,021 0,105 Bảng So sánh hai phương pháp xác định mẫu thực Mẫu Nồng độ mẫu (ppb) Độ sai lệch (%) SPE-F- AAS ICP- MS 2,15 2,39 -10,04 3,70 4,16 -11,06 - - - 0,105 0,086 +18,09 Pb Cd Kết so sánh hai phương pháp SPE-F-AAS sử dụng cột nhồi vật liệu γ- Al2O3 biến tính SDS phương pháp ICP-MS cho sai khác không 20% với cấp hàm lượng ppb mẫu chấp nhận Hàm lượng Pb, Cd nước bề mặt nhỏ nhỏ giới hạn phát phương pháp nên cần có hệ số làm giàu lớn để xác định hàm lượng Pb Cd Kết phân tích cho thấy hàm lượng Pb, Cd nằm giới hạn cho phép chất lượng môi trường theo TCVN 5942-1995 5.2 Kết luận Những cứu trình bầy cho thấy : Khả xử lý Pb2+ ,Cd2+trong môi trường nước hấp phụ sử dụng vật liệu nhôm oxit biến tính với chất hoạt động bề mặt mang điện tích âm SDS cao so với vật liệu khơng biến tính Khoảng pH tốt để hấp phụ Pb2+ - Sử dụng cột nhồi Al2O3 biến tính SDS thành cột SPE làm giàu đồng thời Pb2+ Cd2+ với hệ số làm giàu tương đối cao, hiệu suất giải hấp đạt > 90% Ứng dụng vật liệu γ- Al2O3 biến tính chất hoạt động bề mặt SDS để làm giàu xác định nồng độ Pb, Cd mẫu nước Hồ Hoàn Kiếm So sánh kết với phương pháp ICP- MS cho sai số thấp 20% với hệ số làm giàu 200 lần Đánh giá kết nghiên cứu đạt đƣợc Kết thu đạt yêu cầu đặt mặt tổng hợp công bố (đăng ký công bố nước chấp nhận đăng) Kết luận kiến nghị Nhóm nghiên cứu hoàn thành tốt mục tiêu đề Tài liệu tham khảo [1] Bradl HB (2004), “Adsorption of heavy metal ions on soils and soils constituents”, Journal of Colloid and Interface Science 277 (1), pp 1-18 [2] Jiang M-q, Wang Q-p, Jin X-y, Chen Z-l (2009), “Removal of Pb(II) from aqueous solution using modified and unmodified kaolinite clay”, Journal of Hazardous Materials 170 (1), pp 332-339 [3] Phạm Tiến Đức, Ngô Thị Mai Việt, Phạm Luận, Trần Tứ Hiếu, Chu Đình Bính (2009), “Khảo sát dung lượng hấp phụ ion kim loại nặng vật liệu hấp phụ đá ong biến tính có gia thêm đất hiếm”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học 14 (2), trang 103-109 [4] Sun W, Yin K, Yu X (2013), “Effect of natural aquatic colloids on Cu(II) and Pb(II) adsorption by Al2O3 nanoparticles”, Chemical Engineering Journal 225, pp 464-473 [5] Pham TD, Kobayashi M, Adachi Y (2013), “Interfacial characterization of αalumina with small surface area by streaming potential and chromatography”, Colloids and Surfaces A 436, pp 148-157 [6] Pham TD, Kobayashi M, Adachi Y (2014), “Adsorption of Polyanion onto Large Alpha Alumina Beads with Variably Charged Surface”, Advances in Physical Chemistry 2014, pages [7] Pham TD, Kobayashi M, Adachi Y (2015), “Adsorption of anionic surfactant sodium dodecyl sulfate onto alpha alumina with small surface area”, Colloid and Polymer Science 293 (1), pp 217-227 [8] Pham TD, Kobayashi M, Adachi Y (2015), “Adsorption characteristics of anionic azo dye onto large α-alumina beads”, Colloid and Polymer Science 293 (7), pp 18771886 [9] Lê Huy Bá (2000), Độc học môi trường, Nxb Đại học Quốc gia Tp Hồ Chí Minh Tóm tắt kết (tiếng Việt tiếng Anh) Tiếng Việt Đề tài đã biến tính thành cơng liệu γ- Al2O3 chất hoạt động bề mặt mang điện âm natri dodecyl sulfat (SDS) Phân tích, đánh giá vật liệu so sánh vật liệu phương pháp vật lý, hóa lý đại Các điều kiện hấp phụ tối ưu nghiên cứu hệ thống thu kết mơi trường pH thích hợp để hấp phụ Pb 2+ Cd2+ 6,0 Thời gian tối ưu để trình hấp phụ đạt cân là180 phút Pb 120 phút Cd Dung lượng hấp phụ cực đại theo phương pháp tĩnh xác định theo mơ hình hai bước hấp phụ Pb 74,08 mg/g; Cd 24,57 mg/g Đặc tính vận chuyển Pb2+, Cd2+ cột nhồi γ- Al2O3 biến tính với SDS nghiên cứu phương pháp hấp phụ động để ứng dụng kĩ thuật chiết pha rắn Dung dịch axit HNO3 0,5 M sử dụng để giải hấp Pb2+, Cd2+ Nồng độ Pb2+, Cd2+ hai mẫu nước hồ Hoàn Kiếm xác định thành công phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) sau làm giàu 200 lần Kết đối chứng với phương pháp khối phổ plasma cao tần cảm ứng ICP-MS cho sai lệch 20 % Nghiên cứu chứng tỏ kĩ thuật chiết pha rắn sử dụng vật liệu nhôm oxit biến tính với SDS kết hợp với F-AAS phù hợp để phân tích ion kim loại nặng nồng độ siêu vết Tiếng Anh The present study investigated the modification of γ- Al2O3 with anionic surfactant sodium dodecyl sulfate (SDS) The materials were characterized by physicochemical methods The optimum conditions for adsorption were systematically studied and found to be pH for both heavy metal ions, lead (Pb2+) and cadimium (Cd2+) The equilibrium adsorption time was 180 and 120 for Pb2+ and Cd2+, respectively The maximum adsorption capacity calculated by two-step adsorption models were 74.08 mg/g and 24.57 mg/g for Pb2+ and Cd2+, respectively The transport characteristics of Pb2+ and Cd2+ were conducted by column experiments to applied for solid phase extraction (SPE) technique using alumina adsorbent modified with to determine The concentrations of Pb2+ and Cd2+ in aqueous solution were quantified by flame atomic absorption spectrometry (F-AAS) The adsorption and desorption of individual and mixture of Pb2+ and Cd2+ were systematically studied Nitric acid (0.5 M HNO3) was used to elute heavy metal ions after adsorption The concentrations of Pb2+ and Cd2+ in two actual water samples were successfully determined after 200 times enrichment by SPE The results of Pb2+ and Cd2+ at the concentrations of part per billion using SPE-F-AAS which were compared with inductively couple plasma mass spectrometry (ICP-MS), were achieved the relative error lower than 20% Our results indicate that SPE using SDS modified alumina combined with F-AAS is suitable method to quantify the heavy metal ions in water environment at ultra trace level PHẦN III SẢN PHẨM CỦA ĐỀ TÀI Các công trình khoa học cơng bố: TT Sản phẩm Tình trạng (Đã in/chấp nhận in,…) Ghi địa cảm ơn tài trợ ĐHQGHN / ĐHKHTN Công trình cơng bố tạp chí khoa học quốc tế theo hệ thống ISI/Scopus Bài báo quốc tế không thuộc hệ thống ISI/Scopus Bài báo tạp chí khoa học chun ngành quốc gia Có Đặng Minh Hƣơng Giang*, Đã chấp nhận in Tạ Thị Thảo, Phạm Tiến Đức PHÂN TÍCH KIM LOẠI NẶNG TRONG MẪU NƢỚC BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA KẾT HỢP VỚI KĨ THUẬT Đánh giá chung (Đạt, không đạt) Đạt 10 CHIẾT PHA RẮN SỬ DỤNG VẬT LIỆU NHƠM OXIT BIẾN TÍNH VỚI CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT Báo cáo khoa học đăng kỷ yếu hội nghị quốc tế Báo cáo khoa học đăng kỷ yếu hội nghị quốc gia Sản phẩm khác - Đối với cơng trình cơng bố cần ghi rõ: Tên tác giả; Tên cơng trình; Tên tạp chí, tập, số, năm, trang (đối với báo), tên kỷ yếu hội nghị, nơi tổ chức, thời gian tổ chức (đối với báo cáo hội nghị); - Các ấn phẩm khoa học chấp nhận có ghi nhận/cảm ơn tài trợ Trường ĐHKHTN in có xác nhận chấp nhận xuất - Bản photocopy toàn văn ấn phẩm cần đưa vào phần phụ lục minh chứng báo cáo Sản phẩm đào tạo: Thời gian kinh phí Cơng trình cơng bố liên quan (Sản phẩm KHCN, TT Họ tên tham gia đề tài Đã bảo vệ (số tháng/số tiền) luận án, luận văn) Tiến sỹ / Nghiên cứu sinh Thạc sỹ / Học viên cao học Cử nhân Minh chứng phần phụ lục photocopy trang bìa luận án/ luận văn/ khóa luận giấy chứng nhận nghiên cứu sinh/thạc sỹ học viên bảo vệ thành công luận án/ luận văn Các sản phẩm khác (phương pháp, quy trình cơng nghệ, phần mềm máy tính, vẽ thiết kế, sơ đồ, đồ, sở liệu, báo cáo phân tích, model, maket, vật liệu, thiết bị, máy móc,…) Tổng hợp sản phẩm đăng ký hoàn thành đề tài: 11 STT Sản phẩm Số lƣợng đăng ký Số lƣợng hoàn thành Tự đánh giá số lƣợng, chất lƣợng Tốt Bài báo / báo cáo khoa học 01 01 Đào tạo / hỗ trợ đào tạo 0 Phương pháp, quy trình cơng nghệ, phần mềm máy tính, vẽ thiết kế, sơ đồ, đồ, sở liệu, báo cáo phân tích, Sản phẩm công nghệ (model, maket, vật liệu, thiết bị, máy móc) Kết khác minh chứng áp dụng 0 PHẦN IV TÌNH HÌNH SỬ DỤNG KINH PHÍ Xây dựng đề cương chi tiết Kinh phí đƣợc duyệt (triệu đồng) Thu thập viết tổng quan tài liệu Nội dung chi STT Kinh phí thực (triệu đồng) 0 Điều tra, khảo sát, thí nghiệm, thu thập 14,664 số liệu, nghiên cứu Thuê trang thiết bị, mua vật tư, hóa chất 6,886 Hội thảo khoa học, viết báo cáo tổng 1,2 kết, nghiệm thu Chi khác 2,25 14,664 Tổng số: 25,0 25,0 Ghi 6,886 1,2 2,25 PHẦN V KIẾN NGHỊ Về phát triển kết nghiên cứu đề tài; quản lý, tổ chức thực cấp Hà Nội, ngày tháng năm 2019 ĐƠN VỊ CHỦ TRÌ THỰC HIỆN CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI (Họ tên, chữ ký Thủ trưởng đơn vị) (Họ tên, chữ ký) TS Nguyễn Minh Ngọc Đặng Minh Hƣơng Giang TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN 12 13