Nghiên cứu tách, làm giàu, xác định lượng vết Chì và Cadimi có trong nước ngầm bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS)
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ĐÀM THỊ THANH THỦY TÁCH, LÀM GIẦU, XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT Pb VÀ Cd TRONG MỘT SỐ ĐỐI TƯỢNG BẰNG KỸ THUẬT CHIẾT PHA RẮN VÀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÀ NỘI - 2009 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ĐÀM THỊ THANH THỦY TÁCH, LÀM GIẦU, XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT Pb VÀ Cd TRONG MỘT SỐ ĐỐI TƯỢNG BẰNG KỸ THUẬT CHIẾT PHA RẮN VÀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Chuyên ngành : Hoá Phân tích Mã số : 60 44 29 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN XUÂN TRUNG HÀ NỘI - 2009 Lời cảm ơn Bằng tấm lòng trân trọng và biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy PGS.TS. Nguyễn Xuân Trung đã giao đề tài, hướng dẫn em tận tình, chu đáo đầy tâm huyết trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thiện luận văn này. Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo bộ môn Hoá phân tích, cùng các thầy, cô giáo khoa Hoá học Trường ĐHKHTN- ĐHQGHN đã tận tình giúp đỡ, động viên và tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn này. Em xin cảm ơn Ban giám hiệu Trường Cao đẳng Công nghiệp Hoá chất, các bạn đồng nghiệp, người thân luôn cổ vũ, động viên giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và thực hiện luận văn. Hà Nội, ngày 18 tháng 11 năm 2009 Học viên: Đàm Thị Thanh Thuỷ [...]... A: Nước mặt có thể dùng làm nước cấp sinh hoạt B: Nước dùng cho các mục đích khác 1.3 Các phương pháp xác định Cadimi và Chì 9 A B 0,05(mg/l) 0,05(mg/l) 0,1(mg/l) 0,05(mg/l) 0,1(mg/l) 0,5(mg/l) Hiện nay, có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định Cadimi và Chì như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử UV-VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử. .. chiều cao pic, diện tích pic hay độ hấp thụ Trong khoảng nồng độ đủ nhỏ, b=1 Khi đó, sự phụ thuộc của cường độ vạch phổ vào nồng độ nguyên tố phân tích có dạng tuyến tính, và thông qua đó ta có thể định lượng chất phân tích một cách dễ dàng Trong phép đo phổ AAS có hai kỹ thuật chính là: kỹ thuật nguyên tử hoá bằng ngọn lửa (F-AAS) và kỹ thuật không ngọn lửa (ETA-AAS) Kỹ thuật ETA-AAS cho độ nhậy rất cao,... hai pha không trộn lẫn, thường là các dung môi hữu cơ và nước Tách và làm giàu chất bằng phương pháp chiết lỏng- lỏng có nhiều ưu điểm hơn so với một số phương pháp làm giàu khác và sự kết hợp giữa phương pháp chiết với các phương pháp xác định tiếp theo (trắc quang, cực phổ ) có ý nghĩa rất lớn trong phân tích * Một số hệ chiết thường dùng trong tách, làm giàu Pb, Cd: - Hệ chiết Pb, Cd- dithizonat trong. .. phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và không ngọn lửa (F-AAS, ETA-AAS) Sau đây là một số phương pháp xác định Cadimi và Chì 10 1.3.1 Các phương pháp hoá học[1] 1.3.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp cổ điển, độ chính xác có thể đạt tới 0,1% Cơ sở của phương pháp là sự kết tủa định lượng của chất phân tích với một thuốc thử thích hợp Cadimi thường được kết... xác định chúng bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) - Có thể chiết phức halogenua hoặc thioxianat Cadimi bằng các dung môi hữu cơ: xiclohexano, metyl isobutyl xeton (MIBK), dietyl ete… 19 - Tạo phức chelat với NaDDC (natridietyldithiocacbamat) từ dung dịch đệm amoni xitrat ở pH= 9,5 dung môi chiết là MIBK 1.4.3 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) 1.4.3.1 Định nghĩa về chiết pha rắn Chiết pha rắn. .. tia bức xạ mà chúng có thể phát ra trong quá trình phát xạ Khi đó nguyên tử chuyển lên trạng thái có năng lượng cao (trạng thái kích thích) Quá trình mà các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi hấp thụ những bức xạ đặc trưng tạo ra phổ nguyên tử nguyên tố đó, phổ này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử AAS * Nguyên tắc: 15 Phép đo dựa trên sự hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu... Pb trong tóc, trong nước tiểu của người nhằm chuẩn đoán lâm sàng[2] 1.3.2.2 Các phương pháp quang phổ 1.3.2.2.1 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) [7] Ở điều kiện bình thường các phân tử, nhóm phân tử của các chất bền vững và nghèo năng lượng gọi là trạng thái cơ bản Khi có một chùm sáng với năng lượng phù hợp chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết (δ, π, n) sẽ hấp thụ năng lượng. .. thái đã làm giàu, 18 tinh khiết Mặt khác, chất góp hữu cơ còn có khả năng cộng kết được lượng vết nguyên tố khi có mặt lượng lớn nguyên tố khác Tomoharu Minami và cộng sự [40] đã tiến hành xác định lượng vết ion kim loại Co2+; Ni2+ trong nước sông bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử sau khi làm giàu chúng nhờ cộng kết lên Scandi hydroxyt ( Sc(OH) 3 ) ở pH= 810 Các tác giả [29] tiến hành cộng kết vi lượng. .. lượng lớn 1.3.1.2 Phương pháp phân tích thể tích Phân tích thể tích là phương pháp phân tích định lượng dựa trên thể tích dung dịch chuẩn (đã biết chính xác nồng độ) cần dùng để phản ứng vừa đủ với chất cần xác định có trong dung dịch phân tích Đây là phương pháp hóa học dùng để xác định nhanh, đơn giản tuy nhiên không cho phép xác định lượng vết các nguyên tố Với Cadimi và Chì, ta có thể dùng các phép... 1.3.2.2.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [10] * Sự xuất hiện của phổ AAS: Ở điều kiện thường, nguyên tử không thu hay phát năng lượng và gọi là trạng thái cơ bản (nghèo năng lượng, bền vững) Nhưng khi ở trạng thái hơi tự do, nếu ta kích thích chúng bằng một năng lượng dưới dạng chùm tia sáng có bước sóng xác định thì các nguyên tử đó sẽ hấp thụ bức xạ có bước sóng ứng đúng với tia bức xạ mà chúng có . ĐÀM THỊ THANH THỦY TÁCH, LÀM GIẦU, XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT Pb VÀ Cd TRONG MỘT SỐ ĐỐI TƯỢNG BẰNG KỸ THUẬT CHIẾT PHA RẮN VÀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ LUẬN VĂN THẠC. ĐÀM THỊ THANH THỦY TÁCH, LÀM GIẦU, XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT Pb VÀ Cd TRONG MỘT SỐ ĐỐI TƯỢNG BẰNG KỸ THUẬT CHIẾT PHA RẮN VÀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ LUẬN VĂN THẠC