Tách, làm giầu, xác định lượng vết Pb và Cd trong một số đối tượng bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phương pháp quang phổ

Tách, làm giầu, xác định lượng vết Pb và Cd trong một số đối tượng bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phương pháp quang phổ

[...]... cơ và nớc Tách và làm giàu chất bằng phơng pháp chiết lỏng- lỏng có nhiều u điểm hơn so với một số phơng pháp làm giàu khác và sự kết hợp giữa phơng pháp chiết với các phơng pháp xác định tiếp theo (trắc quang, cực phổ ) có ý nghĩa rất lớn trong phân tích * Một số hệ chiết thờng dùng trong tách, làm giàu Pb, Cd: - Hệ chiết Pb, Cd- dithizonat trong CCl4 hoặc CHCl3, sau đó xác định chúng bằng phơng pháp. .. kỹ thuật trong SPE * Kỹ thuật ở điều kiện tĩnh: Gồm 3 bớc chính - Phân bố chất tan giữa hai pha rắn- lỏng, cho một lợng pha rắn vào một thể tích xác định dung dịch mẫu cần phân tích, điều chỉnh môi trờng phù hợp Sau đó lắc hay khuấy trong một thời gian xác định - Tách hai pha rắn - lỏng: Bằng cách lọc hay ly tâm - Giải hấp chất phân tích ra khỏi pha rắn * Kỹ thuật SPE ở điều kiện động 20 Vật liệu pha. .. nhất định thì độ hấp thụ quang tỉ lệ thuận với nồng độ chất phân tích, đây là cơ sở để định lợng chất phân tích: A = k.C Phơng pháp này xác định nồng độ chất ở khoảng 10-7 M đến 10-5 M và là phơng pháp sử dụng khá phổ biến 12 Ví dụ: Xác định Cd và Pb bằng cách chuyển nó về dạng Cadimidithizonat và Chì-dithizonat trong môi trờng pH 5-6: Cd2 + + 2H2Dz (xanh) = Cd( HDz)2 (đỏ) + 2H+ Pb2 + + 2H2Dz (xanh) = Pb( HDz)2... đó, chiết phức này vào dung môi hữu cơ CCl4 hoặc CHCl3 rồi đem đo hấp thụ quang của nó tại = 515 nm đối phức của Cd và 510 nm đối phức của Pb Giới hạn của phơng pháp này đối với Pb là 0,05 ppm, với Cd là 0,01ppm Phơng pháp trắc quang đơn giản, tiện lợi, độ nhạy tơng đối cao nên đợc sử dụng phổ biến để xác định các kim loại có hàm lợng nhỏ Tuy nhiên, nhợc điểm của phơng pháp này là không chọn lọc, một. .. các chất có trong mẫu khi đó sẽ bị hoá hơi, nguyên tử hoá và ion hoá tạo thành ion dơng có điện tích +1 và các electron tự do Thu và dẫn dòng ion đó vào thiết bị phân giải phổ để phân chia chúng theo số khối (m/z) sẽ tạo ra phổ khối của nguyên tử chất cần phân tích Sau đó, đánh giá định tính và định lợng phổ thu đợc Kỹ thuật phân tích ICP-MS là một trong những kỹ thuật phân tích hiện đại Kỹ thuật này... dùng làm nớc cấp sinh hoạt B: Nớc dùng cho các mục đích khác 1.3 Các phơng pháp xác định Cadimi và Chì Hiện nay, có rất nhiều phơng pháp khác nhau để xác định Cadimi và Chì nh phơng pháp phân tích khối lợng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử UV-VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và không ngọn lửa (F-AAS, ETA-AAS) Sau đây là một số phơng pháp xác định Cadimi và Chì... có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi khá cao Các muối Pb( II) thờng là tinh thể có cấu trúc phức tạp, không tan trong nớc, trừ Pb( NO3)2, Pb( CH3COO)2, PbSiF6 Các muối của Pb( II) nh Pb( NO3)2, PbCl2 đều bền và độc với con ngời và động vật 1.2.2.4 Độc tính của Cd và Pb [19] Cadimi là một nguyên tố rất độc đối với môi trờng sống cũng nh đối với con ngời Đối với các động, thực vật sống dới nớc, tính độc... của phơng pháp chiết pha rắn so với chiết lỏng- lỏng So với chiết lỏng- lỏng thì SPE có u điểm hơn: - Đây là phơng pháp tiến hành nhanh hơn, thao tác đơn giản - Tốn ít dung môi hơn Đặc biệt trong chiết lỏng- lỏng còn sử dụng lợng lớn dung môi đắt tiền, lại độc hại gây ô nhiễm môi trờng - Yêu cầu tách đơn giản hơn - Hệ số làm giàu cao hơn Chiết pha rắn là một kỹ thuật chiết mới ra đời, kỹ thuật này... hởng và làm tăng độ nhạy thì hiện nay đã có các phơng pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DDP), cực phổ sóng vuông (SQWP) chúng cho phép xác định nhiều lợng vết các nguyên tố Các tác giả Từ Văn Mạc, Trần Thị Sáu đã sử dụng phơng pháp cực phổ xung vi phân xoay chiều để xác định lợng vết các kim loại Cd, Cu, Pb trong bia ở khu vực Hà Nội cho độ nhạy cao tới 1ppb[14] 11 1.3.2.1.2 Phơng pháp. .. thực hiện tách, làm giàu Cd, Cu, Co theo phơng pháp SPE bằng cách cho các ion kim loại tạo phức với Đietylđithiocacbamat rồi hấp thu lên pha tĩnh C-18 Rửa giải chúng bởi metanol rồi xác định theo phơng pháp ICP- MS và ETAAAS Phơng pháp chiết pha rắn đợc sử dụng không chỉ để tách, làm giàu các nguyên tố ở dạng tổng mà còn đợc sử dụng để xác định các trạng thái liên kết hoá trị khác nhau của cùng một nguyên 123doc.vn