Nghiên cứu tổng hợp màu vàng crxcamo1 xo4 sử dụng cho gốm sứ

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THÀNH SƠN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CHẤT MÀU VÀNG CaCrxMo1-xO4 SỬ DỤNG CHO GỐM SỨ Chun ngành : HĨA VƠ CƠ Mã số : 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THEO ĐỊNH HƯỚNG NGHIÊN CỨU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS TRẦN DƯƠNG Thừa Thiên Huế, năm 2016 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa công bố cơng trình khác Tác giả luận văn Nguyễn Thành Sơn ii LỜI CẢM ƠN Lời xin gửi tới thầy giáo - TS Trần Dương lời biết ơn chân thành sâu sắc Thầy người trực tiếp giao đề tài tận tình bảo, hướng dẫn, giúp đỡ tơi q trình nghiên cứu hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn q thầy, giáo Khoa Hóa học Phòng Đào tạo Sau đại học Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế; bạn học viên giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình học tập thực đề tài Và xin chân thành cảm ơn đơn vị quan nơi công tác tạo điều kiện để tơi học tập, nghiên cứu hồn thành tốt luận văn Cuối xin cảm ơn người thân u gia đình, ln động viên, cổ vũ để tơi hồn thành tốt luận văn Thừa Thiên Huế, tháng năm 2016 Tác giả luận văn Nguyễn Thành Sơn iii MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa - i Lời cam đoan - ii Lời cảm ơn iii Mục lục Chữ viết tắt danh mục ký hiệu mẫu Danh mục bảng biểu Danh mục hình vẽ - MỞ ĐẦU - Chương TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT - 1.1 Khái quát gốm sứ - 1.1.1 Vật liệu gốm sứ 1.1.2 Gốm truyền thống 1.1.3 Gốm kỹ thuật - 10 1.2 Khái quát chất màu cho gốm sứ - 10 1.2.1 Màu sắc chất màu sắc khoáng vật 10 1.2.2 Nguyên nhân gây màu khoáng vật 10 1.2.3 Một số tiêu chuẩn để đánh giá chất màu tổng hợp cho gốm sứ 13 1.2.4 Cơ sở hóa lí tổng hợp chất màu cho gốm sứ 13 1.2.5 Các nguyên tố gây màu số oxit tạo màu phổ biến 14 1.2.6 Phân loại màu theo vị trí men màu - 15 1.3 Phản ứng pha rắn 16 1.3.1 Phản ứng pha rắn theo chế khuếch tán Wagner - 16 1.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng pha rắn 18 1.3.3 Dung dịch rắn thay dung dịch rắn xâm nhập - 19 1.4 Chất màu sở mạng lưới tinh thể powellite - 20 1.4.1 Cấu trúc mạng tinh thể powellite - 20 1.4.2 Các phương pháp tổng hợp powellite - 21 1.4.3 Tình hình tổng hợp chất màu mạng lưới tinh thể powellite - 22 Chương NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU - 23 2.1 Đối tượng nghiên cứu 23 2.2 Nội dung nghiên cứu - 23 2.2.1 Chuẩn bị phối liệu - 23 2.2.2 Nghiên cứu tổng hợp màu vàng CaCrxMo1-xO4 24 2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Cr(VI) - 24 2.2.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung - 24 2.2.5 Khảo sát ảnh hưởng thời gian lưu 24 2.2.6 So sánh màu vàng Cr-powellite với Pr-zircon - 24 2.2.7 Đánh giá chất lượng sản phẩm bột màu 24 2.2.8 Khảo sát khả thay đồng hình Mo6+ Cr6+ 24 2.3 Phương pháp nghiên cứu 25 2.3.1 Phương pháp tổng hợp chất màu - 25 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) - 25 2.3.3 Phương pháp đo màu 26 2.3.6 Phương pháp đánh giá chất lượng màu men gạch - 27 2.4 Dụng cụ, thiết bị hóa chất - 27 2.4.1 Dụng cụ - 27 2.4.2 Thiết bị 28 2.4.3 Hóa chất - 28 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN - 29 3.1 Chuẩn bị phối liệu - 29 3.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng bột màu 32 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Cr(VI) - 32 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung - 36 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian lưu 38 3.3 So sánh màu vàng Cr-powellite Pr-zircon 41 3.4 Khảo sát khả thay Cr6+ vào mạng tinh thể CaMoO4 41 KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ - 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO - 46 PHỤ LỤC - P1 CHỮ VIẾT TẮT VÀ DANH MỤC KÝ HIỆU CÁC MẪU PTN : Phịng thí nghiệm XRD : X – ray diffraction Stt Ký hiệu Thành phần mol (x) Nhiệt độ nung Thời gian lưu giờ Cr1 0,075 Cr2 0,100 10000C 10000C Cr3 0,125 10000C Cr4 0,150 10000C Cr1-850 0,075 8500C Cr1-900 0,075 9000C Cr1-950 0,075 9500C Cr1-1000 0,075 10000C Cr1-1h 0,075 10000C 10 Cr1-2h 0,075 10000C 11 Cr1-3h 0,075 10000C DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Stt Ký hiệu Nội dung Trang Bảng 1.1 Màu tia bị hấp thụ màu tia ló vùng khả kiến 10 Bảng 1.2 Sự chuyển dời electron obitan 12 Bảng 3.1 Thành phần mol crom mẫu 29 Bảng 3.2 Thành phần phối liệu mẫu từ Cr1 đến Cr4 29 Bảng 3.3 Độ rộng bán phổ () ứng với pic cực đại (CPSmax) mẫu Cr1, Cr2, Cr3, Cr4 34 Bảng 3.4 Kết đo màu mẫu màu vàng Cr1, Cr2, Cr3, Cr4 35 Bảng 3.5 Độ rộng bán phổ () ứng với pic cực đại (CPSmax) 37 mẫu Cr1-850, Cr1-900, Cr1-950, Cr1-1000 Bảng 3.6 Kết đo màu mẫu Cr1-850, Cr1-900, Cr1-950, Cr1-1000 38 Bảng 3.7 Độ rộng bán phổ () ứng với pic cực đại (CPSmax) 38 mẫu Cr1-1h, Cr1-2h, Cr1-3h 10 Bảng 3.8 Kết đo màu mẫu Cr1-1h, Cr1-2h, Cr1-3h 40 11 Bảng 3.9 Kết đo màu men CaCrxMo1xO4 Zr1-xPrxSiO4 41 12 Bảng 3.10 Thông số tế bào mạng lưới mẫu Cr 43 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Stt Ký hiệu Nội dung Trang Hình 1.1 Sơ đồ phản ứng MgO Al2O3 17 Hình 1.2 Tế bào mạng lưới tinh thể powellite 20 Hình 1.3 Sơ đồ tổng hợp theo phương pháp gốm truyền thống 21 Hình 2.1 Sơ đồ tia tới tia phản xạ mạng tinh thể 25 Hình 2.2 Độ tù pic nhiễu xạ gây kích thước hạt 26 Hình 2.3 Hệ tọa độ biểu diễn màu sắc CIE 27 Hình 3.1 Sơ đồ tổng hợp màu vàng CaCrxMo1xO4 30 Hình 3.2 Quy trình thử nghiệm màu men gạch 32 Hình 3.3 Giản đồ XRD mẫu màu vàng Cr1, Cr2, Cr3, Cr4 33 10 Hình 3.4 Sản phẩm bột mẫu màu vàng Cr1, Cr2, Cr3, Cr4 34 11 Hình 3.5 Màu sắc mẫu màu vàng Cr1, Cr2, Cr3, Cr4 35 12 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu Cr1-850, Cr1-900, Cr1-950, Cr1-1000 36 13 Hình 3.7 Sản phẩm bột mẫu Cr1-850, Cr1-900, Cr1-950, Cr1-1000 37 14 Hình 3.8 Màu sắc mẫu màu vàng Cr1-850, Cr1-900, Cr1950, Cr1-1000 37 15 Hình 3.9 Giản đồ XRD mẫu Cr1-1h, Cr1-2h, Cr1-3h 39 16 Hình 3.10 Sản phẩm bột mẫu Cr1-1h, Cr1-2h, Cr1-3h 40 17 Hình 3.11 Màu sắc mẫu Cr1-1h, Cr1-2h, Cr1-3h 40 18 Hình 3.12 Giản đồ XRD mẫu Cr1 nung 1000oC, thời gian lưu 3h 42 MỞ ĐẦU Ngành công nghiệp sản xuất gốm sứ phát triển từ lâu, từ thời thượng cổ nước ta tiếng với làng gốm Bát Tràng, Hương Canh, Móng Cái, Biên Hịa … Đó sở sản xuất gốm mỹ nghệ với kỹ thuật cịn thơ sơ Trong đời sống xã hội ngày nay, sản phẩm gốm sứ mỹ nghệ, gốm sứ dân dụng gốm sứ công nghiệp đa dạng, phong phú chủng loại, mẫu mã hình dáng mà cịn trang trí, phủ loại chất màu khác với nhiều hoa văn tinh tế làm cho giá trị thẩm mỹ sản phẩm nâng lên cao Nghệ thuật trang trí sản phẩm gốm sứ chất màu phổ biến rộng rãi ngày hoàn thiện nâng lên tầm cao Vì vậy, ngành cơng nghiệp gốm sứ có bước phát triển mạnh mẽ Một sản phẩm gốm sứ không đánh giá qua chất lượng xương gốm mà phải đẹp, bắt mắt Chất màu yếu tố quan trọng định tính thẩm mỹ sản phẩm Trong thực tế việc sản xuất màu cho men gốm vấn đề nan giải hay gặp phải vướng mắc khác, với điều kiện tài nguyên thiên nhiên phong phú nước ta chưa có cơng ty hay xí nghiệp đứng tổ chức sản xuất loại chất màu lúc ta phải nhập ngoại với giá đắt Điều làm giảm vị cạnh tranh doanh nghiệp nước họ bỏ vào chi phí đầu tư cho việc nhập ngoại màu gốm sứ cao Bản chất chất màu cho gốm sứ pigment khoáng chịu nhiệt kết hợp với thủy tinh dễ chảy với phối liệu gốm sứ thủy tinh có thành phần đặc biệt Như pigment thành phần chất màu cho gốm sứ chúng thường có cường độ màu cao Trên thị trường nay, mức tiêu thụ sản phẩm gốm sứ tăng mạnh sản phẩm đáp ứng tốt yêu cầu khắt khe người tiêu dùng mẫu mã, chủng loại đặc biệt màu sắc trang trí Chất màu tổng hợp theo KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ Kết luận Qua nghiên cứu tổng hợp chất màu vàng CaCrxMo1xO4 sử dụng cho gốm sứ thu kết sau: Từ nguyên liệu K2Cr2O7, Ca(NO3)2.4H2O (NH4)6Mo7O24.4H2O tổng hợp thành công chất màu vàng sở mạng lưới tinh thể bền powellite phương pháp đồng kết tủa, chất màu tổng hợp cho màu vàng tươi sáng Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến tạo thành tinh thể từ đưa điều kiện thích hợp để tổng hợp chất màu phương pháp đồng kết tủa sau: - Hàm lượng pha tạp Cr: 0,075 mol - Nhiệt độ nung thiêu kết: 1000oC - Thời gian lưu nhiệt: Đã kéo men chất màu xương gạch đo màu men dựa thang màu CIE L* a* b* Kết cho thấy cường độ độ phát màu men tốt, bề mặt men bóng lống khơng rạn nứt, có màu vàng sáng Khảo sát khả thay đồng hình Mo6+ cation Cr6+ mạng lưới powellite Khi thay cation Mo6+ cation Cr6+ thông số mạng lưới tinh thể powellite thay đổi khơng đáng kể Như vậy, có thay đồng hình cation Cr6+ vào mạng tinh thể powellite Việc tổng hợp chất màu vàng CaCrxMo1xO4 theo phương pháp đồng kết tủa đơn giản có nhiều ưu điểm so với phương pháp gốm truyền thống nhiệt độ nung thấp không tiêu tốn chi phí cho cơng đoạn nghiền ngun liệu Màu sắc sản phẩm tương đương so với chất màu Pr-ZrSiO4 Khuyến nghị Do hạn chế điều kiện thí nghiệm thời gian thực luận văn, chưa thể nghiên cứu tất yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp chất màu vàng powellite Vì vậy, chúng tơi đề xuất số hướng cho 44 nghiên cứu tiếp theo: Tổng hợp chất màu theo phương pháp khác như: phương pháp gốm truyền thống, phương pháp sol–gel,… để so sánh với điều kiện tối ưu để tổng hợp Khảo sát khả thay cation Cr6+ cho Ca2+ để tạo chất màu khác Nghiên cứu ảnh hưởng chất khoáng hoá NaF, NH4Cl, Na2SiF6, … đến nhiệt độ nung chất lượng sản phẩm phương pháp gốm truyền thống để so sánh với điều kiện tối ưu để tổng hợp Nghiên cứu ảnh hưởng số nguyên tố đất đến tạo pha powellite cường độ màu sản phẩm 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Nguyễn Văn Dũng (2009), Công nghệ sản xuất gốm sứ, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Trần Dương, Hoàng Yến Nhi (2013), “Nghiên cứu tổng hợp chất màu vàng Pr-ZrSiO4 dùng cho gốm sứ phương pháp tiền chất”, Tạp chí Hóa học & Ứng dụng, Số 2(18), tr 9-14 Vũ Đăng Độ (2004), Các phương pháp phân tích vật lí hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội G N Fađeev (Hồng Nhâm, Vũ Minh dịch) (2001), Hóa học màu sắc, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Huỳnh Kỳ Phương Hạ, Ngô Văn Cờ (2008), Công nghệ sản xuất chất màu vô cơ, NXB Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh Hồng Nhật Hưng (2009), Nghiên cứu tổng hợp chất màu xanh mạng tinh thể spinen, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế Đinh Quang Khiếu (2009), Bài giảng Phân tích cấu trúc vật liệu vô cơ, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế R.A Lidin, V.A Molosco, L.L Andreeva (Lê Kim Long, Hồng Nhuận dịch) (2001), Tính chất lý hóa học chất vơ cơ, Nxb Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 10 Võ Quang Mai (2016), Bài giảng Hóa học hợp chất phối trí, Trường Đại học Sài Gịn, Tp Hồ Chí Minh 11 Đỗ Quang Minh (2006), Kỹ thuật sản xuất vật liệu gốm sứ, NXB Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh 12 Trương Văn Ngà (2000), Hóa học vơ vật liệu vô cơ, NXB Xây dựng, Hà Nội 46 13 Nguyễn Hoàng Nghị (2003), Các phương pháp thực nghiệm phân tích cấu trúc, NXB Giáo dục, Hà Nội 14 Hồng Nhâm (2003), Hóa học vơ tập 2, NXB Giáo dục, Hà Nội 15 Lê Đình Quý Sơn (2008), Tổng hợp chất màu sở mạng tinh thể zircon cordierite, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Đại học Quốc gia Hà Nội 16 Lê Văn Thanh, Nguyễn Minh Phương (2004), Công nghệ sản xuất chất màu gốm sứ, NXB Xây dựng, Hà Nội 17 Nguyễn Thị Kim Thoa (2013), Tổng hợp chất màu nâu mạng tinh thể Spinen, Khóa luận Tốt nghiệp, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh 18 Phan Văn Tường (2001), Vật liệu vô (Vật liệu gốm - Chất màu cho gốm sứ), Đại Học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội 19 Phan Văn Tường (2004), Vật liệu vô (Phần lí thuyết sở), Đại Học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội 20 Phan Văn Tường (2007), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội 21 Phạm Xuân Yên, Huỳnh Minh Đức, Nguyễn Thu Thủy (1995), Kỹ thuật sản xuất gốm sứ, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Tiếng Anh 22 Daniel Errandonea, Francisco Javier Manjo´n (2008), “Pressure effects on the structural and electronic properties of ABX4 scintillating crystals”, Progress in Materials Science 53, p.p 711-773 23 J A Badenes, J B Vicent, M Llusar, M A Tena, G Monrós (2002), “The nature of Pr-ZrSiO4 yellow ceramic pigment”, Journal of Materials Science 37, p.p 1413-1420 24 G Buxbaum and G Pfaff (2005), Industrial Inorganic Pigments, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co KgaA, Weinheim 25 G Giable, L Sandhya Kumari, V.S Vishnu (2008), “Synthesis and characterization of environmentally benign calcium-doped Pr2Mo2O9 47 pigments: applications in coloring of plastics”, J Solid State Chem 181, p.p 487-489 26 M Trojan (1990), “Synthesis of yellow pigments from zircon mineral”, Dyes and Pigments 13, p.p 281-287 27 P Patnaik (2003), Handbook of inorganic chemicals, The McGraw-Hill Companies, New York, USA 28 R Galindo, C Gargori, N Fas, M Llusar, G Monrós (2015), “New chromium doped powellite (Cr–CaMoO4) yellow ceramic pigment”, Ceramics International 41, p.p 6364-6372 29 Sri Parasara Radhika, Kalarical Janardhanan Sreeram, and Balachandran Unni Nair (2014), “Mo-doped cerium gadolinium oxide as environmentally sustainable yellow pigments”, ACS Sustainable Chem Eng 2, 1251-1256 30 Toshiyuki Masui, Taihei Honda, Wendusu, Nobuhito Imanaka (2013), “Novel and environmentally friendly (Bi, Ca, Zn)VO4 yellow pigments”, Dyes and Pigments 99, p.p 636-641 31 W Aaron, W.D Kirby (1993), Solid State chemistry, Chapman and Hall, USA 48 PHỤ LỤC P1 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Cr1-1000-3h d=3.096 2000 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1100 1000 900 800 d=4.734 d=1.384 d=1.694 d=1.550 d=1.436 100 d=1.632 200 d=1.988 300 d=2.283 d=2.258 400 d=2.604 500 d=1.843 600 d=1.585 d=1.925 700 d=2.854 Lin (Cps) 1200 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: SonPhuYen Cr1-1000-3h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room ) - Tim e Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - C hi: 0.00 ° - Phi: 0.0 01-077-2238 (C) - Powellite, syn - C aMoO4 - Y: 52.03 % - d x by: - W L: 1.5406 - Tetragonal - a 5.22200 - b 5.22200 - c 11.42500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/a (88) - - 311.552 - I/ Phụ lục 1: Giản đồ XRD mẫu Cr1 P2 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Cr2-1000-3h d=3.103 2000 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1100 1000 900 800 d=4.755 100 d=1.586 d=1.845 d=1.635 200 d=1.992 300 d=2.286 d=2.261 400 d=2.609 500 d=1.695 d=1.928 600 d=1.552 700 d=2.863 Lin (Cps) 1200 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: SonPhuYen Cr2-1000-3h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step tim e: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room ) - Tim e Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi : 01-077-2238 (C) - Powelli te, syn - C aM oO4 - Y: 71.68 % - d x by: - W L: 1.5406 - Tetragonal - a 5.22200 - b 5.22200 - c 11.42500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gam ma 90.000 - Body-centered - I41/a (88) - - 311.552 - I/ Phụ lục 2: Giản đồ XRD mẫu Cr2 P3 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Cr3-1000-3h 2000 1900 d=3.096 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1100 1000 900 800 d=1.585 d=1.354 d=1.633 100 d=1.844 d=2.371 200 d=1.989 300 d=2.284 d=2.258 d=2.856 400 d=2.605 500 d=1.695 d=1.926 600 d=1.551 700 d=4.737 Lin (Cps) 1200 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: SonPhuYen Cr3-1000-3h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step tim e: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room ) - Tim e Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi : 01-077-2238 (C) - Powelli te, syn - C aM oO4 - Y: 67.07 % - d x by: - W L: 1.5406 - Tetragonal - a 5.22200 - b 5.22200 - c 11.42500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gam ma 90.000 - Body-centered - I41/a (88) - - 311.552 - I/ Phụ lục 3: Giản đồ XRD mẫu Cr3 P4 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Cr4-1000-3h 2000 1900 d=3.097 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1100 1000 900 800 d=1.353 d=1.385 d=1.550 d=1.694 d=1.844 d=1.989 100 d=2.283 d=2.260 200 d=2.370 300 d=2.605 d=2.860 400 d=1.585 500 d=1.634 600 d=1.927 d=4.740 700 d=8.639 Lin (Cps) 1200 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: SonPhuYen Cr4-1000-3h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step tim e: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room ) - Tim e Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi : 01-077-2238 (C) - Powelli te, syn - C aM oO4 - Y: 62.51 % - d x by: - W L: 1.5406 - Tetragonal - a 5.22200 - b 5.22200 - c 11.42500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gam ma 90.000 - Body-centered - I41/a (88) - - 311.552 - I/ Phụ lục 4: Giản đồ XRD mẫu Cr4 P5 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Cr1-850-3h 2000 d=3.100 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1100 1000 900 800 d=1.354 d=1.385 d=1.437 100 d=1.550 d=1.585 d=1.635 200 d=1.990 300 d=2.284 d=2.259 d=2.858 400 d=2.606 500 d=1.695 600 d=1.844 700 d=1.927 d=4.745 Lin (Cps) 1200 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: SonPhuYen Cr1-850-3h.raw - Type: 2Th/Th lock ed - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Tem p.: 25 °C (Room) - T ime Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - C hi: 0.00 ° - Phi: 0.0 01-077-2238 (C) - Powellite, syn - C aM oO4 - Y: 77.60 % - d x by: - W L: 1.5406 - Tetragonal - a 5.22200 - b 5.22200 - c 11.42500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gam ma 90.000 - Body-centered - I41/a (88) - - 311.552 - I/ Phụ lục 5: Giản đồ XRD mẫu Cr1-850 P6 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CaMoO4 3000 2900 2800 2700 2600 d=3.102 2500 2400 2300 2200 2100 2000 1900 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 900 800 d=1.929 d=4.753 1000 d=1.353 d=1.436 d=1.431 d=1.550 d=1.585 d=1.595 d=1.656 d=1.634 d=1.695 d=1.770 d=1.755 d=1.845 d=2.014 d=1.993 100 d=2.287 d=2.260 200 d=3.432 300 d=2.726 400 d=2.862 500 d=2.993 d=3.241 600 d=2.374 d=2.609 700 d=4.970 Lin (Cps) 1800 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: U yenHue CaMoO4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step tim e: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room ) - Tim e Started: 13 s - 2-T heta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 01-085-1267 (C) - Calcium M ol ybdenum Oxide - CaMoO4 - Y: 54.94 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 5.22350 - b 5.22350 - c 11.42980 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamm a 90.000 - Body-centered - I41/a (88) - Phụ lục 6: Giản đồ XRD mẫu Cr1-900 P7 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Cr1-950-3h 2000 1900 1800 1700 d=3.098 1600 1500 1400 1300 1100 1000 900 800 700 d=1.353 d=1.382 d=1.435 d=1.550 d=1.926 d=1.634 100 d=1.694 200 d=1.990 300 d=2.286 d=2.259 d=2.858 400 d=2.607 500 d=1.844 600 d=1.585 d=4.745 Lin (Cps) 1200 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: SonPhuYen Cr1-950-3h.raw - Type: 2Th/Th lock ed - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Tem p.: 25 °C (Room) - T ime Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi : 0.00 01-077-2238 (C) - Powelli te, syn - C aM oO4 - Y: 73.36 % - d x by: - W L: 1.5406 - Tetragonal - a 5.22200 - b 5.22200 - c 11.42500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gam ma 90.000 - Body-centered - I41/a (88) - - 311.552 - I/ Phụ lục 7: Giản đồ XRD mẫu Cr1-950 P8 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Cr1-1000-1h 2000 1900 1800 1700 d=3.099 1600 1500 1400 1300 1100 1000 900 800 700 d=4.756 d=1.349 d=1.382 d=1.437 d=1.550 d=1.586 d=1.634 100 d=1.991 d=2.374 200 d=2.286 d=2.262 300 d=2.609 400 d=1.694 500 d=1.844 d=1.927 600 d=2.862 Lin (Cps) 1200 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: SonPhuYen Cr1-1000-1h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step tim e: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room ) - Tim e Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi : 01-077-2238 (C) - Powelli te, syn - C aM oO4 - Y: 76.00 % - d x by: - W L: 1.5406 - Tetragonal - a 5.22200 - b 5.22200 - c 11.42500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gam ma 90.000 - Body-centered - I41/a (88) - - 311.552 - I/ Phụ lục 8: Giản đồ XRD mẫu Cr1-1h P9 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Cr1-1000-2h 2000 1900 d=3.099 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1100 1000 900 800 700 d=1.354 d=1.384 d=1.434 d=1.694 d=1.845 d=1.992 d=1.635 100 d=2.286 d=2.261 200 d=2.373 300 d=2.609 d=2.862 400 d=1.551 500 d=1.586 600 d=1.928 d=4.754 Lin (Cps) 1200 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: SonPhuYen Cr1-1000-2h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step tim e: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room ) - Tim e Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi : 01-077-2238 (C) - Powelli te, syn - C aM oO4 - Y: 77.54 % - d x by: - W L: 1.5406 - Tetragonal - a 5.22200 - b 5.22200 - c 11.42500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gam ma 90.000 - Body-centered - I41/a (88) - - 311.552 - I/ Phụ lục 9: Giản đồ XRD mẫu Cr1-2h P10 70 ... đề nêu trên, chọn đề tài ? ?Nghiên cứu tổng hợp chất màu vàng CaCrxMo1 -xO4 sử dụng cho gốm sứ? ?? Chương TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT 1.1 Khái quát gốm sứ [1], [6], [17] Danh từ gốm dùng để chung sản phẩm... chất màu tinh thể cấu trúc powellite số tác giả nghiên cứu tổng hợp sử dụng Trong lĩnh vực chất màu gốm sứ, màu vàng ln quan tâm, số màu dùng để trang trí làm tăng tính thẫm mĩ sản phẩm gốm sứ. .. chất màu cho gốm sứ phải điều chế đường nhân tạo 1.2.3 Một số tiêu chuẩn để đánh giá chất màu tổng hợp cho gốm sứ [7], [15] Chất màu cho gốm sứ thường đánh giá theo tiêu chuẩn sau: - Gam màu hay