Các xà phòng thương mại làm cho các hệ thống hiện nay là kết quả của một quá trình tiến hóa lâu dài của công nghệ tiến bộ. Theo truyền thuyết La Mã cổ đại, xà phòng có tên từ núi Sapo, nơi nó lần đầu tiên được thực hiện bởi tai nạn là kết quả của mỡ động vật từ những hy sinh động vật phản ứng với tro từ đốt gỗ để sản xuất một hỗn hợp có khả năng làm sạch quần áo tốt hơn. Như thế kỷ tiến triển, xà phòng làm cho quá trình phát triển thành một loạt hợp chất béo động vật và dầu thực vật đã được đun sôi với tro, xoda tro, hoặc xoda ăn da trong ấm nhỏ để sản xuất xà phòng thô.
Lời giới thiệu Các xà phòng thương mại làm cho hệ thống kết q trình tiến hóa lâu dài cơng nghệ tiến Theo truyền thuyết La Mã cổ đại, xà phòng có tên từ núi Sapo, nơi lần thực tai nạn kết mỡ động vật từ hy sinh động vật phản ứng với tro từ đốt gỗ để sản xuất hỗn hợp có khả làm quần áo tốt Như kỷ tiến triển, xà phòng làm cho trình phát triển thành loạt hợp chất béo động vật dầu thực vật đun sôi với tro, xoda tro, xoda ăn da ấm nhỏ để sản xuất xà phịng thơ Để đáp ứng nhu cầu ngày tăng, lô lớn sản xuất ngày thường gọi xà phịng ấm q trình Liên tục làm cho xà phòng bắt đầu vào thập niên 1940 với phát triển trình để chuyển đổi mỡ dầu thành axit béo thông qua phản ứng thủy phân thực áp lực cao nhiệt độ Các axit béo, với glycerine từ phản ứng thủy phân loại bỏ, bị phản ứng với chất ăn da soda, nước muối pha trộn để sản xuất xà phòng cách liên tục Phương pháp sản xuất gọi trung hòa liên tục Để tiết kiệm lượng cải thiện suất, công nghệ hrther tiên tiến với phát triển trình liên tục cho phản ứng chất béo trung tính loại dầu trực tiếp với soda ăn da để sản xuất xà phòng glycerine Một phần quan trọng trình cơng nghệ sử dụng để loại bỏ glycerine từ xà phòng Phương pháp sản xuất gọi liên tục xà phịng hóa Cho dù sản xuất xà phịng thơng qua hệ thống trung hịa axit béo hệ thống xà phịng hóa liên tục, làm cho nhà sản xuất xà phòng lớn thiết bị tiếp tục cải tiến công nghệ Trong năm gần đây, hệ thống thương mại sửa đổi để giảm tiêu thụ lượng, để giảm thời gian chuyển đổi mát, để giảm bảo trì nhà máy, để tăng tính linh hoạt, để cải thiện bố trí trồng Các thông tin sau cung cấp tổng quan nguyên tắc đằng sau công nghệ hệ thống sản xuất có sẵn thị trường Mục lục Lời giới thiệu Mục lục A – Xà phòng Nguyên liệu sản xuất xà phòng 1.1 Nguyên liệu hữu 1.1.1 Dầu mỡ động vật 1.1.2 Dầu thực vật 1.2 Nguyên liệu vô 1.2.1 Xút 1.2.2 Soda 1.2.3 Muối ăn 1.2.4 Đất sét Phụ gia 2.1 Phụ gia vô 2.1.1 Natri cacbonat 2.1.2 Các muối Photphat ngưng tụ 2.1.3 Natri Silicat 2.1.4 Natri Sunfat Natri Clorua 2.1.5 Các muối peoxit 2.1.6 Bentonit 2.1.7 Borat 2.2 Phụ gia hữu 2.2.1 Colophan 2.2.2 CMC 2.2.3 Chất ổn định tạo bọt 2.2.4 Các chất tẩy trắng quang học 2.2.5 Natri toluenesunfuanat 2.2.6 Urê 2.2.7 Các chất thơm B – Phương pháp nấu xà phòng Các phương pháp sản xuất xà phòng 1.1 Phương pháp nấu xà phòng gia nhiệt 1.2 Phương pháp nấu xà phòng gia nhiệt nhẹ 1.3 Phương pháp nấu xà phòng nhiệt độ cao 1.4 Phương pháp nấu xà phòng liên tục Quy trình cơng nghệ sản xuất xà phịng 2.1 Quy trình sản xuất xà phịng 2.2 Cơng nghệ sản xuất xà phịng 2.2.1 Xà phịng hóa 2.2.2 Tách xà phịng 2.2.3 Hồn thiện xà phịng 2.2.4 Điều chỉnh lượng nước độ kiềm xà phòng 2.2.5 Ủ xà phịng 2.2.6 Đổ khn 2.2.7 Trộn phụ gia 2.2.8 Làm nguội xà phịng đổ khn 2.2.9 Cắt xà phịng thành bánh 2.2.10 Sấy khơ 2.2.11 Đóng nhãn bao gói Các loại xà phịng 3.1 Xà phòng giặt 3.2 Xà phòng giặt len 3.3 Xà phòng thơm 3.4 Xà phòng thơm dạng nước 3.5 Xà phòng cơng nghiệp 3.6 Xà phịng y tế A – XÀ PHÒNG NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT XÀ PHÒNG 1.1 Các nguyên liệu hữu cơ: 1.1.1 Dầu mỡ động vật: Dầu mỡ động vật phổ biến mỡ bò, mỡ cừu, mỡ lợn, dâu cá… Mỡ bò mỡ cừu thương gồm tristearin, tripalmitin 40-60% triolein Nhiệt độ nóng chảy khoảng 45-500C (mỡ bị) 45-550C (mỡ cừu), số iot từ 35 đến 46, số xà phòng từ 193 đến 198, tỷ trọng 0,86 100 0C, đương lượng xà phịng hóa 285-287 Dầu cá thường chứa triglixeric axit oleic, stearic, physotolic có mùi trimetilamin Chỉ số iot 100-110, số xà phịng 200, đương lượng xà phịng hóa 280-330 Ngồi để nấu xà phịng người ta cịn dùng loại mỡ động vật khác mỡ ngựa, mỡ trâu, loại mẫu phế thải công nghiệp thực phẩm (của súc vật chết dịch bệnh, trình xử lý nhiệt làm chết vi trùng gây bệnh) Mỡ động vật nguyên liệu tốt công nghiệp xà phòng, nhằm tạo cho sản phẩm độ cứng mong muốn, xà phòng tốt thường dùng phối hợp dầu mỡ động vật thực vật 1.1.2 Dầu thực vật: Bất dầu thực vật dùng để nấu xà phịng, từ loại dầu khơng khô dầu dừa, dầu sở, dầu ve, dầu dọc, dầu hạt bông, dầu hướng dương, dầu lạc, dầu vừng, dầu cám đến loại dầu khô dầu hạt cao su, dầu khô dầu lanh, dầu trẩu, dầu lai… Tuy nhiên, thực tế, người ta dùng loại dầu khơ để nấu xà phịng lý do: dầu khơ ngun liệu q dùng ngành sản xuất sơn, mực in dầu khô, hàm lượng axit béo không no cao (linoleic linolenic) dễ bị oxy hóa trình chế biến bảo quản khiến sản phẩm có mùi hơi, khét ảnh hưởng đến chất lượng xà phịng Các loại dầu thường dùng cơng nghiệp xà phòng là: Dầu dừa ép từ cùi dừa (coco nucifera), dầu dừa có tỷ trọng 0,86-0,90 15 C, nhiệt độ nóng chảy 23-260C, số xà phịng 250-260, đương lượng xà phịng hóa 216-225, số iot 8-9, chất khơng xà phịng hóa 0,1-0,3%, gồm sterol, tokopherol squalen Thành phần axit béo dầu dừa sau: Caproic 0,5% Palmitoleic 0,2% Caprilic 8,0% Oleic 6,0% Capric 7,0% Linoleic 2,3% Lauric 18,0% Palmitic 9,0% Miristic 17,0% Stearic 2,0% Cùi dừa phơi khô chứa tới 65% dầu Xà phịng nấu dầu dừa có sức tẩy giặt lên bọt tốt có hàm lượng lauric, mirictic cao (những chất tạo bọt có gốc ankyl gồm 11-13 nguyên tử C có khả tẩy giặt tạo bọt cao nhất) Dầu cọ lấy từ cọ (Flaesis guineenis), trồng nhiều châu Á, châu Phi Mỹ La Tinh, riêng Malayxia chiếm 40% tổng sản lượng giới Dầu cọ ép từ cùi nhân cọ Thành phần axit béo có dầu cọ sau: Dầu nhân cọ Dầu cùi cọ Caprilic 3% - Capric 4% - Lauric 52% - Miristic 17% 1% Palmitic 8% 48% Stearic 2% 4% Oleic 13% 38% Lionleic 1% 9% Chỉ số iot 16-23% 44-58% Chỉ số xà phịng 241-255% 196-205% Chất khơng xà 0,1% phịng hóa 0,8% Tỷ trọng 150C 0,87 0,02 Dầu nhân cọ thường dùng để ăn bơ nhân tạo, dầu cùi cọ dùng để nấu xà phịng hàm lượng axit tự lớn (15-25%) Dầu dọc lấy từ dọc (Garcia tonkinensis) mọc tỉnh miền bắc nước ta Hoàng Liên Sơn, Vĩnh phú, Hà Sơn Bình Quả dọc dùng để nấu canh, hạt ép lấy dầu nấu xà phòng, khơ dầu để bón ruộng Thành phần chủ yếu dầu dọc triglixeric axit oleic Dầu lạc lấy từ nhân lạc (Arachis hypogaea), tỷ trọng 15 0C 0,92, số xà phòng 185-193, số iot 83-95 Thành phần axit béo dầu lạc là: Palmitic 6,3% Stearic 4,9% Oleic 60,6% Linoleic 21,6% Gadoelic 3,3% Lignoseric 2,6% Chất khơng xà phịng hóa 0,1-1,0% Dầu lạc thường dùng để ăn Người ta tận dụng loại phẩm chất, dầu cặn thu hồi để nấu xà phòng Dầu vừng ép từ hạt vừng (Sesamum indicum), có tỷ trọng 15 0C 0,92, số xà phòng 188-193, số iot 103-115 Thành phần axit béo dầu vừng là: Palmitic 8,0% Stearic 18,0% Oleic 49,4% Gadoleic 2,0% LInoleic 3,7% Dầu cám ép từ cám gạo (Oryza sativa) Loại tốt dùng để ăn, loại dầu cặn phẩm chất dùng để nấu xà phòng Thành phần axit béo dầu cám sau: Miristic 0,4-1,0% Palmitic 12-18% Stearic 1-3% Oleic 48,2% Linoleic 29,4% Chỉ số xà phòng 180-195, số iot 91-110 Dầu sở lấy từ hạt sở (Camelia sasanqua Thunb, Thea sasanqua) mọc nhiều Trung Quốc, Ấn Độ, Việt Nam (Vĩnh Phúc, Bình Trị Thiên, Hà Sơn Bình, Thanh Hóa) Dầu chủ yếu triglixeric axit oleic (75-87%), số xà phòng 190-195, số iot 85-90, loại chất lượng xấu dùng để nấu xà phòng Dầu hạt cao su ép từ hạt cao su (Hevea brasilliensia) Nhân hạt chứa 40-45% dầu Thành phần axit béo dầu gồm: Palmitic 9-12% Stearic 5-12% Oleic 11,5-29,0% Linolenic 20-26% Chất khơng xà phịng hóa 183-190; số iot 136-145 Dầu hạt cao su thuộc loại dầu khô, sử dụng chủ yếu làm sơn dầu sơn alkit Tuy nhiên ta có diện tích rừng cao su lớn, nên khai thác triệt để dành lượng dầu hạt cao su để sản xuất xà phòng Dầu ve gọi dầu thầu dầu, dầu đu đủ tía, lấy từ hạt thầu dầu (Ricinus communis) Tỉ trọng dầu 15 0C 0,96, số xà phịng hóa 177187, số iot 83-86 Thành phần axit béo dầu là: Stearic 2% Oleic 7% Linoleic 4% Rixinoleic 87% Dầu ve có nhiều cơng dụng Dầu ve dehidrat hóa loại dầu khô dùng để sản xuất sơn, dầu ve sunfon hóa làm chất thấm ướt cho cơng nghiệp nhuộm in hoa Nhiệt phân dầu ve thu sản phẩm làm nghuyên liệu sản xuất chất dẻo sợi poliamit Nó cịn pha chế thành dầu phanh cho tơ, máy kéo Xà phịng từ dầu ve có tác dụng giặt rửa tốt Dầu đen ép từ đen (thuộc chi Cleydiocarpenary Shaw, họ Euphoribiaceace), mọc tập trung Hoàng Liên Sơn, Sơn La,Lai Châu, Lạng Sơn Tỷ trọng dầu 150C 0,925-0,930, số xà phòng 178-204, số iot từ 87-119, số epoxioleic - số đặc trưng dầu – từ 0,96 đến 2,65 Thành phần axit béo dầu đen là: Palmitic 5,9-9,0% Oleic 35-36% Linoleic 10-11% Epoxioleic 36-38% Stearic 5-9% Do có mặt axit cpoxloleic, dầu đen dùng làm nguyên liệu cho sơn Xà phịng sản xuất từ dầu đen có tác dụng tẩy giặt tốt, gần giống xà phòng từ dầu ve đặc biệt tốt sản xuất xà phòng thơm nước gội đầu Những dầu thưc vật khác dầu bóng, dầu đậu tương, dầu hướng dương… nguyên liệu tốt Ngoài gần đây, người ta dùng axit béo tổng hợp từ hidrocacbua dầu mỏ để nấu xà phòng Tùng hương (colophan) có tỷ trọng 15 0C 1,07 số xà phịng 169179, đương lượng xà phịng hóa 312-330, số iot 120-130 Tùng hương thêm vào q trình nấu xà phịng để tăng tác dụng tẩy giặt đồng thời chất phụ gia rẻ tiền cho xà phòng, khiến xà phòng mềm thành phần nguyên liệu không cân đối axit béo no không no 1.2 Nguyên liệu vô cơ: 1.2.1 Xút: Xút (NaOH) nguyên liệu vô chủ yếu để nấu xà phòng, làm tác nhân xà phòng hóa dầu mỡ Xút bán dạng: xút rắn xút dung dịch 40% Ngồi thành phần NaOH, xút cơng nghiệp cịn có Na 2CO3, Na2SO4 NaCl Bán thị trường người ta thường ghi xút 69 0, 700, 76-770… Con số lượng Na2O có sản phẩm Xút 77-780 có nghĩa xút 100%, xút 700 xút 90%, xút 600 la xút 77,4% Nếu khơng có sẵn xút, tự chế lấy cách dùng xođa (tức natri cacbonat) theo phản ứng: Na2CO3 + Ca(OH)2 → CaCO3 + 2NaOH Nghĩa 106 phần xođa, thu 80 phần xút Tương tự vậy, chế KOH làm xà phịng mềm từ bồ tạt vơi tơi 1.2.2 Sođa: Sođa (Na2CO3) khơng có khả xà phịng hóa dầu mỡ, lại xà phịng hóa tùng hương axit béo tổng hợp Nó phụ gia cho xà phòng tiết kiệm Sođa thương phẩm thường chứa 99% Na2CO3 khoảng 0,2% NaCl, 0,3% Na2SO4 0,4% ẩm Sođa thường dùng để sản xuất xút chổ 1.2.3 Muối ăn: Muối ăn (NaCl) dùng nhiều cơng nghiệp sản xuất xà phịng, dạng dung dịch bão hòa (dung dịch 26,5% hay 260Bome), tỷ trọng 1,205 Muối ăn cho vào giai đoạn cuối q trình xà phịng hóa để tách glycerine Cũng cần phải nhắc thêm vai trò natri silicat, chất phụ gia rẻ tiền, lại làm tăng tác dụng giặt rửa xà phịng Ngồi cịn: - Làm xà phịng đóng rắn nhanh khn điều chỉnh độ cứng cho xà phòng - Tránh tượng vân trắng natri cacbonat xà phòng - Hòa hợp tốt với xà phòng nên giúp cho việc đưa phụ gia khác vào dễ dàng - Ổn định gel trình rửa 1.2.4 Đất sét: Đất sét thường khơng có tác dụng tẩy giặt, nên trước đưa vào xà phòng phải chuyển hóa thành dạng keo, cách xử lý với dung dịch kiềm lỗng, loại bỏ phần khơng phân tán, sau thêm kiềm để kết tủa đất sét (gọi đất sét hoạt tính) Đất sét hoạt tính làm giảm sức căng bề mặt nước, hấp thụ chất bẩn dầu mỡ, có khả nhũ hóa tốt PHỤ GIA: 2.1 Các chất phụ gia vô cơ: 2.1.1 Natri cacbonat: Các loại muối cacbonat kim loại kiềm tạo mơi trường kiềm mạnh có khả thủy phân chất bẩn có nguồn gốc dầu mỡ, mồ hôi… Trước kia, người ta thu hồi natri cacbonat từ tro loại thực vật sống biển, sau sản xuất quy mơ cơng nghiệp theo phương pháp chính: phương pháp solvay phương pháp dùng xút làm nguyên liệu Muối natri cacbonat dùng cơng nghiệp xà phịng có tác dụng sau: Soda khan, dạng bột trắng mịn, tỷ trọng 2,53 Natri cacbonat monohidrat Na2CO3.H2O dạng bột trắng, tỷ trọng 1,55 Sodahidrat hóa Na2CO3.10H2O Natri bicacbonat NaHCO3 tỷ trọng 2,2, dùng cơng nghiệp xà phòng, thường dùng pha chế nước gội đầu, xà phòng tắm,… 2.1.2 Các muối photphat ngưng tụ: Các muối photphat ngưng tụ chất có ứng dụng lớn cơng nghiệp xà phịng, có cơng thức chung Na n+2 (Pn O3n+1) natri thay phần hidro, n dao động từ đến 10 Trong thực tế, người ta thường dùng photphat mạch ngắn có n từ đến Chất phổ biến số muối photphat ngưng tụ natri tripoliphotphat Na2P3O10 thu đun nóng hỗn hợp mononatriocto-photphat dinatrioctophotphat Đó chất bột trắng có hàm lượng P 2O5 không 57% khối lượng riêng 2,5g/cm3 Trong công nghiệp chất tẩy giặt, người ta dùng teftranatripirophotphat Na4P2O2 natri hexametaphotphat (NaPO3)3 Các muối photphat nói chung hút ẩm nên phải bảo quản nơi khô Chúng hòa tan nước, bị thủy phân giảm hiệu Việc thêm muối photphat ngưng tụ vào xà phòng chất tẩy giặt làm tăng khả tẩy rửa tính kiềm Tripoliphotphat hexammetaphotphat làm giảm độ cứng nước tạo thành phức chất canxi, magie, sắt dạng hòa tan Tetrepirophotphat tạo phức với magie Nói chung chúng ngăn cản không cho chất bẩn bám lại vải Thông thường gia công chất tẩy giặt dùng cho vải sợi bị bẩn nhiều người ta thường cho thêm 2540% natripoliphotphat hỗn hợp với tetranatri pirophotphat 2.1.3 Natri silicac: Natri silicac sản phẩm có thành phần thay đổi, tùy theo tỷ lệ SiO Na2O gọi modun chất Dung dịch nước chúng gọi tên đặc biệt: thủy tinh lỏng Năm 1818, Fuchs tìm cách sản xuất thủy tinh lỏng biết hiệu đưa vào xà phịng Ngày nay, thủy tinh lỏng, loại có modun từ 2,5 đến 3,0 trở nên chất phụ gia quan trọng cơng nghiệp xà phịng chất tẩy giặt Natri silicac có nhiều chức Đưa vào đơn pha chế xà phịng, có tác dụng ổn định bọt ngăn chất bẩn bám ngược lại vải Trong bột giặt tổng hợp làm tăng độ bền hạt, ngăn khơng cho chúng bị dính vào nhau, đảm bảo cho bột giặt ln tơi xốp Trong q trình giặt giũ, thủy tinh lỏng xem chất ức chế tượng ăn mòn xảy tác dụng chất hoạt động bề mặt sunfonat hóa thùng, chậu nhôm đồng bề tráng men Nếu chất tẩy giặt có chứa thành phần tẩy trắng hợp chất clo, “che dấu” mùi clo khó ngửi người tiêu thụ Ngồi nhờ tính kiềm có tác dụng thủy phân chất bẩn dầu mỡ Như thành phần xà phòng bột giặt tổng hợp, thủy tinh lỏng hỗ trợ tốt tác dụng tẩy bẩn “phân phối” đồng chất tẩy trắng hóa học, thường chất oxy hóa mạnh, khiến vải sợi khơng bị phá hủy cục 2.1.4 Natri Sunfat Natri Clorua: Như ta nói, tác dụng tẩy rửa nhiều chất hoạt động bề mặt tăng lên hỗn hợp bổ sung chất điện li mạnh trung tính Các chất có tác dụng cơng nghiệp xà phòng bột giặt tổng hợp natri sunfat natri clorua Natri sunfat tinh thể màu trắng dùng sản xuất chất tẩy giặt phải khơng chứa chất có hại muối sắt, muối mangan… Tuy thường xem chất độn rẻ tiền, tác dụng natri sunfat thật nhiều Là chất điện li rẻ tiền làm giảm sức căng bề mặt dung dịch, giảm lượng chất hoạt động bề mặt cần thiết tăng khả tẩy rửa chúng 2.1.5 Các muối peoxit: Các muối peoxit có tính chất tẩy trắng, khử khỏi vải sợi chất bẩn có màu sắc nước chè, nước hoa quả… Khi hòa tan nước, nhiệt độ cao, nguyên tử oxit tách ra, có tác dụng oxy hóa mạnh Các muối peoxit dùng phỏ biến cơng nghiệp xà phịng chất tẩy giặt natri peborat pecacbonat 10 Dầu dứa 45 25 35 25 Dầu ve - - - Mỡ (bò hay cừu) - 25 - - Dầu oliu - - 7,5 10 Mỡ lợn - - - 15 Dầu lạc - - 7,5 - Kali hiđroxit (360 Bé) - - Xút (320 Bé 25 22 27 26 Trong trình nấu xà phịng khơng gia nhiệt, cần ý hợp chất kiềm phải lấy 10% so với lượng tính tốn lý thuyết, khơng xà phịng bị cứng dòn Thường sau đỗ vào khn 6-7 giờ, xà phịng trở thành suốt, hịa tan nước cất thấy khơng bị vẩn đục, chứng tỏ phản ứng xà phịng hóa kết thúc Sau xà phịng hóa, khoảng 15% chất béo không tham gia phản ứng lượng chất béo cịn lại khơng ảnh hưởng đến tính chất xà phịng chúng dạng mono diglixerit axit béo thấp tạo thành dung dịch suốt nước Bảng Ảnh hưởng lượng kiềm đến tinh chất xà phòng nấu theo phương pháp không gia nhiệt Lượng Độ cứng Dung dịch xà phịng kiềm so xà với tính Trong nước phịng Trong rượu tốn,% cất Hàm lượng Chất béo NaOH tự tự do,% do,% 100 Giòn Trong suốt Trong suốt 0,02 90 Cứng -nt- -nt- 0,045 81 Chắc -nt- -nt- 0,03 75 Mềm -nt- Đục mờ - 72 Rất mềm Đục Đục - 0,9 3,8 10,0 10,9 1.2 Phương pháp nấu xà phòng gia nhiệt nhẹ: Phương pháp tương tự phương pháp nấu không gia nhiệt, khác sử dụng axit béo có độ nóng chảy cao hơn, vậy, phản ứng xà phịng hóa phải thực nhiệt độ cao (70-80 0C) Người ta thêm tùng hương axit béo vào hỗn hợp chất béo Sau thêm xút, hỗn hợp khuấy 15 liên tục t0 < 700C Lượng kiềm dư trung hịa axit béo axit oleic Cuối thêm NaCl hay KCl (khoảng 0,5%) để làm giảm bớt khối phản ứng đặc quánh trước đổ khuôn Người ta thêm chất độn natri cacbonat hay natri silicac Trước hết, người ta cho dầu mỡ vào thiết bị đun nóng lên 60 0C cho thêm xút natri silicat Khuấy liên tục, tránh tạo thành bọt khơng khí đồng ngừng khuấy, để yên từ 1-2 Nhiệt độ nâng lên 80 0C giữ nhiệt độ suốt thời gian phản ứng Sau đó, trung hòa kiềm dư (thử giấy pH) khuấy tiếp, cuối đổ khn Phương pháp thích hợp để nấu xà phòng mềm, kem cạo râu xà phòng nước 1.3 Phương pháp nấu xà phòng nhiệt độ cao: Ngày nay, phần lớn xà phòng sản xuất cơng nghiệp phương pháp gia nhiệt thu hồi glycerine, nguyên liệu quý Nồi nấu xà phòng theo phương pháp làm thép, có cánh khuấy mỏ neo khung nhiều tầng, có ống xoắn ruột gà để gia nhiệt khối phản ứng bão hịa q nhiều, có ống nạp liệu (cho dầu mỡ, dung dịch muối ăn, xút), có van nồi để tháo bỏ dung dịch kiềm tách lớp Dùng khí nén để nạp vào nồi đồng thời hai nguyên liệu: dầu mỡ dung dịch xút 7% Khuấy trộn cách khuấy dùng nước bão hòa từ hệ thống ống xoắn có đục lỗ để vừa đun nóng vừa khuấy Sau thêm dần lượng nhỏ dung dịch kiềm đậm đặc Khi q trình xà phịng hóa kết thúc, thêm muối ăn với lượng tính tốn trước khiến tỷ trọng lớp nước tăng lên, đẩy xà phòng lên mặt nồi nấu Lớp nước chứa glycerine, tạp chất kiềm dư tháo qua van đáy Tiếp thêm dung dịch kiềm vào khối xà phòng sục bão hòa để xà phịng hóa nốt phần cịn lại Lại thêm dung dịch muối, đun sôi để yên xà phòng tách lớp lên Qua van đáy, lại tách lớp nước dưới, kết hợp với lớp nước trước chuyển sang thiết bị chân không để thu hồi muối tách glycerine Chưng cất lần đầu thu glixerin 80% Đem tẩy màu chưng cất lại để có glycerine tinh khiết Muối hồn ngun đưa trở lại quy trình sản xuất Xà phịng sau tách khỏi dung dịch muối có dạng hạt lổn nhổn, phải thêm nước vào để thu khối đồng có dạng keo Để yên 2-3 ngày cho tách lớp Kết quả, người ta thu hai dạng vật lý xà phòng: dạng hạt chứa 70% xà phòng, 30% nước dạng keo, ngược lại chứa 30%xà phòng 70% nước Dạng lỏng nhớt, sẩm màu chứa nhiều tạp chất (chất màu, muối kim loại, muối ăn, kiềm dư…) Dạng hạt lên dễ dàng tách khỏi dạng keo Xử lý dạng keo giống thu xà phòng thứ phẩm Nếu thực 16 tốt quy trình thu 2/3 loại xà phịng hạt chất lượng cao 1/3 xà phịng keo (Thiết bị nấu xà phịng mơ tả phần sản xuất) 1.4 Phương pháp nấu xà phòng liên tục: Nhược điểm phương pháp nấu xà phòng nhiệt độ cao thời gian kéo dài, thiết bị cồng kềnh ảnh hưởng đến thành phần sản phẩm Vì thế, nay, người ta thường áp dụng phương pháp liên tục để sản xuất xà phòng Theo phương pháp này, trước hết, người ta làm tẩy màu cho dầu mỡ bơm lên thùng cao vị với nguyên liệu khác xút 50%, NaCl 20% Các nguyên liệu bơm dần vào nồi nấu chịu áp suất Quá trình thực áp suất cao áp suất thường, đảm bảo hiệu suất phản ứng đạt tới 98% Nhiệt phản ứng làm q trình xà phịng hóa xảy nhanh tạo điều kiện cho xà phòng tan vào kiềm Sau xà phịng đưa máy trộn có làm lạnh với tốc độ định Tại đây, q trình xà phịng hóa hồn thiện nhiệt độ giảm làm cho xà phòng tụ lại, tách khỏi dung dịch kiềm Khối xà phòng làm lạnh từ máy trộn chuyển liên tục sang máy tách Dung dịch chứa glycerine đưa sang bể chứa để thu hồi Hỗn hợp xà phịng thơ dung dịch kiềm bơm vào thiết bị trao đổi nhiệt tầng, ngăn thứ đun nóng để tạo thành dung dịch Ở ngăn thứ hai, làm lạnh để phân lớp Xà phòng kết tủa lại vài lần đạt chất lượng Ưu điểm phương pháp là: Q trình liên tục hồn tồn tự động Chất lượng xà phịng tiêu chuẩn hóa Tiết kiệm nguyên liệu, nhân lực thời gian Tiết kiệm tối đa lượng: 0,15kg /kg xà phòng (phương pháp gián đoạn 1,2 kg / kg xà phòng) Nồng độ glycerine nước đạt 20-25% (phương pháp gián đoạn 8%) Do việc thu hồi glycerine tốn lượng Thiết bị điều chỉnh dể dàng, dùng loại dầu mở Để sản xuất xà phòng theo phương pháp gián đoạn cần 120kw lượng cơng nhân, cịn phương pháp liên tục hết 70kw lượng công nhân Dĩ nhiên vốn đầu tư phương pháp liên tục lớn hơn, bù lại, giá thành sản phẩm lại hạ Quy trình cơng nghệ sản xuất xà phịng: 2.1 Quy trình sản xuất xà phịng: Thuyết minh: Dầu mỡ từ thùng chứa (1,2) đựơc lọc qua lưới chảy vào thùng gia nhiệt Tại đây, dầu mỡ đun nóng đưa sang thùng làm sạch, tẩy màu (4) 17 cần bơm sang nồi nấu xà phòng (5) với dung dịch kiềm từ thùng lường (6) tùng hương xà phịng hóa trước thiết bị (7) Q trình xà phịng hóa xảy nồi nấu xà phịng Việc đun nóng thực nhờ q nhiệt tứ hệ thống xoắn ruột gà có đục lỗ Khi q trình xà phịng hóa kết thúc, thêm dung dịch muối ăn từ thùng lường (8), tiếp tục gia nhiệt khuấy trộn Sau để yên cho hỗn hợp phản ứng phân lớp Lớp nước chứa glycerine, tạp chất kiềm dư tháo qua van đẩy xuống thùng chứa (9) Thêm dung dịch kiềm loãng vào nồi (5), tiếp tục gia nhiệt khuấy trộn để rửa tạp chất xà phịng hóa tiếp phần chất béo chưa phản ứng Qúa trình tách lớp nhờ nước nhờ nước muối lặp lại phần nước muối chứa kiềm tháo vào thùng (10), xà phòng rửa hút qua ống xuống máng (11) Từ xà phòng đổ khn cho qua máy trộn(12) để trộn cho trước đổ khuôn Sau để nguội, xà phịng từ khn cắt thành bánh nhỏ sấy khơng khí nóng lị sấy (13) đóng dấu bao gói Trong máy trộn đại,xà phòng hạt từ máng (11) đưa qua máy trộn (12) để nguội tạo hình thành bánh hay bao gói Dung dịch nước muối có chứa glycerine từ thùng chứa (9) đưa xuống thiết bị xử lí (14), đun nóng hơi, đồng thời sục khơng khí xử lí với axit HCl, phèn xút Sau lọc dung dịch máy lọc ép đưa vào thùng lắng (15) Lọc lần máy lọc ép (16) đưa sang hệ thống bay chân không (17) để thu hồi muối dùng lại cho q trình tách xà phịng glycerine thô 80% Glycerine tinh luyện chân không thành glycerine tinh khiết 18 11 13 16 12 10 14 15 17 19 SƠ ĐỒ DÂY CHUYỀN SẢN XUẤT XÀ PHÒNG: 1,2: Thùng chứa dầu, mỡ 7: Thùng chứa xà phòng, tùng hương 12: Máy trộn 3: Thùng gia nhiệt 8: Thùng chứa dd NaCl 13: Lị sấy khơng khí nóng 4: Thùng tẩy màu 9: Thùng chứa glycerine 14: Thiết bị xử lí glycerine 5: Nồi nấu xà phịng 10: Thùng chứa dd NaOH dư 15: Thùng lắng 6: Thùng chứa dd NaOH 11,17: Máng, nồi cô đặc 16: Máy lọc khung Mơ tả quy trình sản xuất xà phịng liên tục 20 Quy trình sản xuất xà phịng liên tục Thuyết minh sơ đồ quy trình sản xuất xà phòng liên tục: Một sơ đồ đơn giản hố cho nhà máy điển hình Trong trình này, nguyên liệu đo đưa vào lò phản ứng, cột rửa, thiết bị trung hịa Các phản ứng xà phịng hóa lò phản ứng làm mát dung dịch kiềm tái chế từ tách tĩnh Khi bước vào tách tĩnh, xà phòng dung dịch kiềm 21 phân ra, xà phịng máy tách tĩnh kiềm phía Các xà phịng từ tách tĩnh có glycerine loại bỏ cách sử dụng dung dịch kiềm rửa cột khai thác ngược Do mật độ khác nhau, dung dịch kiềm rửa phía cột rửa dung dịch kiềm để lại nữa, tái sử dụng lò phản ứng Xà phòng khỏi đầu cột rửa, sau ly tâm để loại bỏ dung dịch kiềm rửa bị theo Các dung dịch kiềm ly tâm đưa lại cột rửa Các dịng xà bơng ly tâm vào thiết bị trung hịa dây lượng kiềm điều chỉnh tác nhân trung hòa, thành phần nhỏ chất chống oxy hóa bổ sung 2.2 Cơng nghệ sản xuất xà phịng: 2.2.1 Xà phịng hóa: Nạp dầu mỡ nấu chảy vào nồi xà phịng hóa, sau cho dung dịch kiềm o 10-15 Be mỡ van sục mạnh vào khối phản ứng Dung dịch kiềm cho từ từ khơng cho q nhanh kiềm dư khối phản ứng, trình xà phịng hóa bị chậm lại Tuy nhiên, cuối q trình phải cho kiềm dư để phản ứng hồn tồn Cũng cho dầu mỡ dung dịch kiềm chảy từ từ vào thiết bị Người ta thêm dầu mỡ xà phòng để phản ứng xảy nhanh Ngay sau phản ứng khởi động, người ta thêm dần dung dịch kiềm đặc o (18-20 Be) Dầu hạt bong cần kiềm yếu lại khó xà phịng hóa riêng nó, thường phải trộn với mỡ động vât Từng thời gian, người ta lấy mẫu thử Đặt mẫu thử vào đầu lưỡi thấy vị kiềm khơng thay đổi, bóp nắn thử ngón trỏ ngón khơng thấy nhờn chóng khơ Trong khối phản ứng lúc có chứa xà phịng glycerine, kiềm dư, muối cacbonat natri sufonat (do tạp chất xút đưa vào) lượng chất béo chưa phản ứng 2.2.2 Tách xà phòng: Để tách xà phòng khỏi dung dịch kiềm dư glycerine, người ta cho muối khô vào khối phản ứng tiếp tục sục nước Xà phòng lên Nước, glycerine, kiềm dư nằm lớp dưới, người ta dùng dung dịch muối 24o Be Tùy nguyên liệu, nồng độ muối dùng khác Để tách xà phòng mỡ bò hay dầu bong cần dung dịch muối 7-19%, xà phòng dầu dừa cọ cần nồng độ cao xà phịng dễ tan dung dịch muối nên thường tách dung dịch kiềm Trong cho muối, quan sát kỹ hình dạng bề ngồi xà phòng Đặt mẫu thử mặt gỗ, thấy xà phòng tách khỏi dung dịch nước dễ dàng lượng muối đủ Cuối khóa van để lắng Thời gian lắng tùy thuộc kích thước hình dạng nồi nấu xà phịng Đơi cần vài đủ, phải thường để qua đêm Tháo dung dịch muối khỏi thiết bị, bơm sang công đoạn thu hồi glycerine Xà 22 phòng lại nồi đun sôi với nước thành khối đồng thể chuyển sang bước tiếp sau 2.2.3 Hồn thành xà phịng hóa: Mục đích bước làm cứng xà phịng bảo đảm q trình xà phịng hóa hoàn thành Thêm dần xút nồng độ 20 o Be vào hỗn hợp xà phòng sục mạnh nhiệt để khuấy trộn gia nhiệt Thường xuyên lấy mẫu để thử độ kiềm Nếu lượng kiềm chưa đủ tiếp tục cho thêm dung dịch xút xà phịng khơng hấp thụ xuất kiềm dư Sục thêm thời gian để xà phịng hóa nốt lượng dầu mỡ cịn lại để chất tạp chất có màu hịa tan vào dung dịch Sau đó, tách xà phịng cách xử lý với nước Tách dung dịch khỏi khối xà phịng dùng để xà phịng hóa dầu mỡ cho mẻ sau Nếu muốn cho thêm tùng hương vào xà phịng cần cho vào trước hồn thiện xà phịng hóa Tùng hường thêm lượng nhỏ nấu chảy với khối xà phòng Thêm dung dịch xút 20 Be tính tốn sục mạnh thành nước Điều chỉnh lượng kiềm cho vào cho xà phòng tách thành lớp riêng Sau tùng hương xà phịng hóa tiếp, tách dung dịch kiềm thực bước hoàn thiện xà phịng hóa 2.2.4 Điều chỉnh lượng nước độ kiềm xà phòng: Để điều chỉnh lượng nước, người ta đun sơi xà phịng với lượng nước cho thêm vào lượng nhỏ thành khối đồng thể Phải thực hiên trình cận thận, quan sát kỹ thường xuyên lấy mẫu thử Dùng xẻng xáo trộn xà phòng Nếu đổ sàn mà khơng dính vào mặt xẻng có nghĩa lượng nước nhiều Trường hợp phải cho dung dịch muối vào thật thận trọng để tách bớt nước Muốn sản xuất xà phòng trung tính, người ta thêm dầu dừa vào đun sơi khối xà phịng Đơi người ta cịn dùng axit oleic hay stearic nóng chảy thay cho dầu dừa Nhưng cần ý cho dư dầu thực vật 0,1% (hoặc q trình xà phịng hóa chưa triệt để cịn dư dầu chưa xà phịng hóa), sản phẩm xuất vết nâu, mùi thơm biến xà phòng bị khét 2.2.5 Ủ xà phòng: Sau điều chỉnh xà phòng cho có lượng nước đạt yêu cầu, đem ủ từ đến ngày Thời gian ủ thay đổi tùy theo lượng xà phịng có nồi nấu, nhiệt độ ngồi trời vào tính chất xà phịng sản xuất Xà phịng dùng dầu mỡ có điểm chảy thấp phải ủ mau nguội chậm Thời gian ủ đồng thời thời gian hoàn thiện nốt q trình phân lớp phân hóa Trong q trình ủ khối xà phòng nồi tách thành lớp: Lớp lớp bọt xà phòng lớp xà phịng cứng có màu sáng Lớp thứ hai lớp xà phịng có chất lượng (trạng thái lỏng) 23 Lớp thứ lớp xà phòng sẫm màu chứa xà phòng kim loại (thường muối sắt) kiềm muối dư Lớp lớp dung dịch kiềm có chứa cacbonat natri clorua, NaOH 2.2.6 Đổ khn: Ủ xong, xà phòng bơm hút đổ vào máng gỗ có nhiều cửa ngách Xà phịng chảy qua cửa vào khuôn qua máy trộn để trộn phụ gia trước đổ khuôn Nhiệt độ khối xà phòng đổ vào khoảng 66 0C (khi nguyên liệu có độ bền cao) 2.2.7 Trộn phụ gia: Trong trường hợp muốn thêm phụ gia với mục đích sản xuất loại xà phòng rẻ tiền mà có tác dụng tẩy rửa tốt, sản xuất xà phòng thơm, cần phải trộn chất màu, chất thơm… xà phịng từ nồi nấu đưa thẳng đến máy trộn sau ủ Ở cần phải đun nóng, nên máy trộn cần vỏ gia nhiệt 2.2.8 Làm nguội xà phịng đổ khn: Xà phịng khn phải làm nguội để đơng cứng, làm nguội hai cách: Dùng khn sắt làm lạnh khơng khí Dùng máy lạnh làm lạnh nước Theo cách thứ nhất, xà phịng cịn nóng từ nồi ủ rót vào khn Khn thường sắt, mặt mở dễ dàng, đặt sàn gỗ có gắn bánh xe để di chuyển vào buồng làm nguội Mỗi khuôn thường đựng 500-600 kg xà phòng Khi cần làm nguội chậm người ta dùng khuôn gỗ Khuôn gỗ thường có bề dày bánh xà phịng, chiều dài thường 12 bánh Thời gian để làm nguội xà phòng kéo dài từ đến ngày, tùy theo mùa, nhiệt độ khơng khí chất lượng xà phịng Diện tích sản xuất lớn Theo cách thứ hai, xà phòng làm nguội nhanh nhờ máy lạnh Năng xuất cao hơn, đầu tư thiết bị lớn Cấu trúc tinh thể xà phòng bị phá vỡ, nên ngoại hình xà phịng xấu Ngun tắc hoạt động nước lạnh chảy qua khoảng không gian xen kẽ khn xà phịng Xà phịng vừa làm nguội vừa ép hệ thống vít xoắn Thời gian làm nguội cần thiết từ 30 đến 45 phút mà thơi 2.2.9 Cắt xà phịng thành bánh: Xà phịng đổ khn làm nguội, đơng cứng lại thành khối lớn Người ta dùng dây thép để cắt thành có chiều dày quy định, từ lại cắt thành bánh nhỏ Việc cắt xà phịng thực phương pháp thủ cơng, giới, giới hoàn toàn Trong phương pháp làm nguội nhanh, khn có chiều dày bánh xà phịng nên việc cắt thành bánh nhỏ 24 2.2.10 Sấy khơ: Sau cắt thành bánh, xà phịng cịn mềm, dính, chứa khoảng 30-35% độ ẩm Cần phải sấy để tạo thành lớp màng cứng bề mặt nước in dấu nhãn hiệu Lớp màng cứng có tác dụng giữ cho nước xà phịng khỏi bay tiếp Việc sấy thực hầm sấy có dịng khơng khí nóng đối lưu nhiệt độ 45-55oC Nếu nhiệt độ sấy cao hơn, xà phòng bị chảy Khơng khí làm nóng q trao đổỉ nhiệt thổi vào hầm sấy Khơng khí nóng vừa chất mang nhiệt, làm bay nước khỏi bề mặt xà phòng, vừa phương tiện mang nước khỏi buồng sấy Từ ra, hàm ẩm lớp bề mặt xà phòng giảm bớt xuống 27-30%, lớp bên giữ nguyên hàm ẩm cũ(30-35%) 2.2.11 Đóng nhãn bao gói: Khâu cuối sản xuất xà phịng đóng nhãn bao gói Bánh xà phịng từ lị sấy đặt vào khn đóng nhãn Trong sản xuất nhỏ, công đoạn thực tay giới, sản xuất lớn, người ta sử dụng máy dập nhãn tự động, đóng nhãn 100-150 bánh xà phịng phút Để xà phịng khỏi dính vào khn mẫu, phải bơi trơn khn dung dịch glycerine lỗng, dung dịch nước muối dung dịch axit loãng Khi sử dụng máy dập nhãn tự động cần tiêu chuẩn hóa kích cỡ, hàm ẩm Các loại xà phòng: 3.1 Xà phòng giặt: Xà phòng giặt thường nấu loại mỡ động vật, dầu thực vật axit béo tổng hợp, có hay khơng phụ gia vơ natri silicac natri cacbonat Thường xà phịng giặt khơng có chất lượng thơm, đơi nguyên liệu có mùi khét nên nguyên liệu phải cho thêm chât thơm vào xà phòng (dầu xả, dầu thông) Tùy theo độ tinh khiết nguyên liệu kỹ thuật nấu xà phòng thành phần pha chế, mà có thành phần chất lượng cao, xà phịng giặt chất lượng trung bình chất lượng thấp Tiêu chuẩn chất lượng xà phòng giặt sau: Thành phần Chất bay 1050C Loại I (chất lượng cao) 34% Loại II (chất lượng trung bình) 34% 25 Kiềm tự (tính theo NaOH) 0,2% 0,5% Muối kiềm (tính theo Na2CO3) 1% 2-6% Chất không tan nước 0,1% 0.5% Tùng hương 15% 15% Điểm chảy hổn hợp dầu mỡ tùng hương 350C 330C Loại xà phòng chất lượng xà phịng tiết kiệm có cho thêm chất độn vô natri silicac, natri cacbonat, đất sét hoạt tính Việc đưa natri silicac vào xà phịng giặt nhiều làm cho xà phòng bảo quản bị đóng cứng, khó tan nước độ kiềm cao Người ta thường thêm natri cacbonat vào xà phịng tiết kiệm có tượng “nở hoa” bề mặt xà phòng soda kết tinh 3.2 Xà phòng giặt len: Xà phòng dùng tẩy giặt len phải đáp ứng yêu cầu sau đây: Là xà phịng trung tính, khơng chứa xút tự (dù nồng độ nhỏ, NaOH phá hủy sợi len, làm len bị cứng thơ) Có thể cho phép hàm lượng nhỏ natri cacbonat (nhưng khơng q 1%) Khơng có thành phần khơng xà phịng hóa (vì sợi len hấp thụ thành phần gây khét khó nhuộm) Khơng chứa tùng hương (vì xà phịng tùng hương khó rửa sợi len, tạo thành chất bẩn không tan bám sợi len) Khơng chứa natri silicac (vì chất phá hủy sợi len làm bề mặt len cứng thô) Phải hoàn toàn tan nước nhiệt độ thấp (