VIỆN KIỂM NGHIỆM THUỐC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Địa chỉ: 200 đường Cô Bắc, Phường Cô Giang, Quận 1, TP Hồ Chí Minh Điện thoại: 028.38368518 – 028.38374802 Email: pts@idqc-hcm.gov.vn CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO NĂM 2020 BÁO CÁO KẾT QUẢ PHÂN TÍCH ILT 2020-4: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO Xác định hàm lượng cefpodoxim viên cefpodoxim Tên phòng thử nghiệm: Công ty cổ phần nghiên cứu kiểm nghiệm thuốc AQP Ngày tiến hành: 09/07/2020 Điều kiện mơi trường Phịng cân Nhiệt độ Độ ẩm (°C) (%) Thời điểm Phòng xử lý mẫu Nhiệt độ Độ ẩm (°C) (%) 9h 27,7 52 27,5 53 14h 27,1 60 26,9 63 Phòng máy Nhiệt độ Độ ẩm (°C) (%) 28,3 (min) 42 (min) 29,8 (max) 63 (max) 29,2 (min) 53 (max) 29,3 (max) 53 (min) KNV Thiết bị, dụng cụ Cân phân tích Model – Nhà sản xuất – Độ nhạy TE 214S – Sartorius, Đức Cân kỹ thuật TE 412 – Sartorius, Đức 03/09/2019 30/09/2020 HYC 360 – Haier, Trung Quốc 03/09/2019 30/09/2020 Shimadzu, Nhật 10/2019 10/2020 Tủ lạnh bảo quản Máy sắc ký lỏng hiệu cao Pipet aid Eppendorf, Đức - - Bể rửa siêu âm Elmasonic S100H, Đức - - Thermo, Scientific - - Isolab, Đức - - Máy lọc nước siêu Ống đong, bình định mức, bình nón Cốc có mỏ, bình thủy tinh Schott, Đức - 10 Pipet thủy tinh 5ml Glasfirn - 11 Giá lọc, màng lọc 0,45µm Sartorius, Đức - - 12 Vial Supelco, Mỹ - - 13 Phễu thủy tinh, giấy lọc - - STT Tên thiết bị, dụng cụ ILT 2020-4 Ngày Hạn hiệu chuẩn hiệu chuẩn 03/09/2019 30/09/2020 - Ghi chú: (-) Khơng kiểm sốt Trang 1/7 VIỆN KIỂM NGHIỆM THUỐC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Địa chỉ: 200 đường Cơ Bắc, Phường Cơ Giang, Quận 1, TP Hồ Chí Minh Điện thoại: 028.38368518 – 028.38374802 Email: pts@idqc-hcm.gov.vn CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO NĂM 2020 Dung mơi, hóa chất STT Tên dung mơi, hóa chất Nhà sản xuất Số lơ Hạn dùng Acetonitril Merck – Đức I0970730 31/08/2021 Methanol VWR, Pháp 18J194007 17/10/2023 Amoni acetat Merck – Đức A1087016 31/10/2021 Chất đối chiếu - Tên: Cefpodoxim proxetil Hàm lượng: 69,8% - Nguồn gốc: Viện kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Số lơ: TNTT- 2020 Điều kiện sắc ký - Cột: Phenomenex Luna C18 100A Chiều dài: 250 (mm), đường kính: 4,6 (mm), kích thước hạt: (µm) Nhiệt độ cột: 30 oC - Pha động: Dung dịch amoni acetat 0,02 M : Acetonitril = 63 : 37 (%) - Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút - Bước sóng phát hiện: 235 nm - Thể tích tiêm: 20 µl Cách tiến hành Dung dịch chuẩn: Lượng cân chuẩn: Chuẩn làm việc (WS): 29,8 (mg) Chuẩn kiểm soát (CS): 30,3 (mg) Cách xử lý: - Cân xác khoảng 30 mg cefpodoxim proxetil chuẩn vào bình định mức 50 ml, thêm ml methanol, lắc siêu âm phút để hịa tan Thêm dung mơi pha mẫu vừa đủ đến vạch, lắc (S1) - Hút xác 5,0 ml dung dịch (S1) vào bình định mức 100 ml, pha lỗng với dung mơi pha mẫu đến vừa đủ thể tích, lắc Lọc qua màng lọc 0,45 µm Tiêm sắc ký Dung dịch thử: Cách xử lý: - Cân 10 viên, xác định khối lượng trung bình viên nghiền thành bột mịn - Cân xác lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg cefpodoxim ILT 2020-4 Trang 2/7 VIỆN KIỂM NGHIỆM THUỐC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Địa chỉ: 200 đường Cơ Bắc, Phường Cơ Giang, Quận 1, TP Hồ Chí Minh Điện thoại: 028.38368518 – 028.38374802 Email: pts@idqc-hcm.gov.vn CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO NĂM 2020 (mT = 50*mTB/100) vào bình định mức 100 ml, thêm 70 ml dung môi pha mẫu, lắc siêu âm 10 phút để hịa tan Pha lỗng với dung môi pha mẫu vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua giấy lọc - Pha loãng ml dịch lọc thành 100 ml với dung môi pha mẫu Lọc qua màng lọc 0,45 µm Cơng thức tính kết - Độ lệch chuẩn (d): d= - SWS S − CS mWS mCS SWS mWS x 100% Hàm lượng cefpodoxim có viên: HL (%) = ST x mWS x Ẩm x HL x VT x mTB x kT SWS x mT x VWS x kWS x 100 x 100% Trong đó: ST: Tổng diện tích pic cefpodoxim proxetil S-epimer R-epimer mẫu thử SWS: Tổng diện tích pic cefpodoxim proxetil S-epimer R-epimer mẫu chuẩn làm việc SCS: Tổng diện tích pic cefpodoxim proxetil S-epimer R-epimer mẫu chuẩn kiểm soát mWS: Khối lượng cân chuẩn làm việc (mg) mCS: Khối lượng cân chuẩn kiểm soát (mg) Ẩm: Độ ẩm chất chuẩn (%) HL: Hàm lượng chất chuẩn (%) mTB: Khối lượng trung bình viên (mg) mT: Khối lượng cân mẫu thử (mT1, mT2 ) (mg) VT: Thể tích pha mẫu thử (ml) VWS: Thể tích pha mẫu chuẩn làm việc (ml) kT: Hệ số pha loãng mẫu thử kWS: Hệ số pha loãng mẫu chuẩn làm việc ILT 2020-4 Trang 3/7 VIỆN KIỂM NGHIỆM THUỐC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Địa chỉ: 200 đường Cơ Bắc, Phường Cơ Giang, Quận 1, TP Hồ Chí Minh Điện thoại: 028.38368518 – 028.38374802 Email: pts@idqc-hcm.gov.vn CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO NĂM 2020 Tính phù hợp hệ thống Dung dịch chuẩn (chuẩn làm việc) Pic cefpodoxim proxetil S-epimer Thời gian lưu (phút) Diện tích pic 20,301 Pic cefpodoxim proxetil R-epimer Tổng diện tích pic S-epimer R-epimer Hệ số đối cefpodoxim xứng proxetil Độ phân giải Hệ số đối xứng Thời gian lưu (phút) Diện tích pic 337935 1,156 23,207 334883 1,139 672818 3,324 20,412 337614 1,155 23,333 334428 1,134 672042 3,319 20,308 335658 1,143 23,153 332686 1,144 668344 3,299 20,015 338095 1,145 22,830 334734 1,155 672829 3,272 19,986 337132 1,158 22,826 331438 1,160 668570 3,274 19,979 336580 1,138 22,817 332728 1,142 669308 3,256 TB 20,167 337169 1,149 23,028 333483 1,146 670652 3,291 RSD (%) 0,96 0,27 0,72 1,00 0,42 0,86 0,32 0,84 SST Dung dịch chuẩn (chuẩn kiểm soát) SST Pic cefpodoxim proxetil S-epimer Thời gian lưu Diện tích (phút) pic Pic cefpodoxim proxetil R-epimer Thời gian lưu (phút) Diện tích pic Tổng diện tích pic Sepimer R-epimer cefpodoxim proxetil 20,098 342316 22,973 338164 680480 20,183 341976 23,057 335994 677970 20,318 341858 23,223 336053 677911 Trung bình 20,200 342050 23,084 336737 678787 Giá trị độ lệch (d) = 0,46 (%) ILT 2020-4 Trang 4/7 VIỆN KIỂM NGHIỆM THUỐC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Địa chỉ: 200 đường Cơ Bắc, Phường Cơ Giang, Quận 1, TP Hồ Chí Minh Điện thoại: 028.38368518 – 028.38374802 Email: pts@idqc-hcm.gov.vn CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO NĂM 2020 Kết phân tích: Kết phân tích mẫu A (Khối lượng trung bình viên: 553,3 mg/v) STT Lượng cân (mg) Diện tích pic Hàm lượng (%) Cefpodoxim proxetil S-epimer Cefpodoxim proxetil R-epimer Tổng diện tích pic S-epimer R-epimer cefpodoxime proxetil 276,8 394870 393052 787922 97,69 276,6 396422 396717 793139 98,41 Hàm lượng trung bình (%) 98,05 RSD (%) 0,52 Kết phân tích mẫu B (Khối lượng trung bình viên: 559,7 mg/v) STT Lượng cân (mg) Diện tích pic Hàm lượng (%) Cefpodoxim proxetil S-epimer Cefpodoxim proxetil R-epimer Tổng diện tích pic S-epimer R-epimer cefpodoxim proxetil 279,7 407888 407664 815552 101,23 279,8 406532 405671 812203 100,78 Hàm lượng trung bình (%) 101,00 RSD (%) 0,32 Dữ liệu gốc đính kèm - Dữ liệu cân Có Khơng - Sắc ký đồ, summary, method Có Khơng - Bảng tính Excel Có Khơng - Hồ sơ kiểm nghiệm Có Khơng - Bản Certificate dung mơi hóa chất Có Không - Bản Giấy hiệu chuẩn thiết bị Có Khơng - Bản phiếu theo dõi điều kiện mơi trường Có Khơng ILT 2020-4 Trang 5/7 VIỆN KIỂM NGHIỆM THUỐC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Địa chỉ: 200 đường Cô Bắc, Phường Cô Giang, Quận 1, TP Hồ Chí Minh Điện thoại: 028.38368518 – 028.38374802 Email: pts@idqc-hcm.gov.vn CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO NĂM 2020 Dữ liệu cân đính kèm ILT 2020-4 Trang 6/7 VIỆN KIỂM NGHIỆM THUỐC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Địa chỉ: 200 đường Cô Bắc, Phường Cô Giang, Quận 1, TP Hồ Chí Minh Điện thoại: 028.38368518 – 028.38374802 Email: pts@idqc-hcm.gov.vn CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO NĂM 2020 Hà Nội, ngày… tháng… năm 2020 Phụ trách đơn vị (Ký tên, đóng dấu) ILT 2020-4 Trang 7/7 ... Pha lỗng với dung mơi pha mẫu vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua giấy lọc - Pha loãng ml dịch lọc thành 100 ml với dung mơi pha mẫu Lọc qua màng lọc 0,45 µm Cơng thức tính kết - Độ lệch chuẩn (d):... dịch (S1) vào bình định mức 100 ml, pha lỗng với dung mơi pha mẫu đến vừa đủ thể tích, lắc Lọc qua màng lọc 0,45 µm Tiêm sắc ký Dung dịch thử: Cách xử lý: - Cân 10 viên, xác định khối lượng trung... Cô Bắc, Phường Cô Giang, Quận 1, TP Hồ Chí Minh Điện thoại: 028.38368518 – 028.38374802 Email: pts@idqc-hcm.gov.vn CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO NĂM 2020 (mT = 50*mTB/100) vào bình định