ÔN TẬP THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC

Thao tác: – Đong 30 ml nước cất bằng ống đong nhớ tráng ống đong, becher đựng nước cất becher 50ml– Đổ dung dịch lưu huỳnh bão hòa/ cồn từ bình chứa 500ml ra 1 becher tráng becher beche

ÔN TẬP TH HÓA LÝ DƯỢC Bài 1 Điều chế, tinh chế keo điều chế, chuyển tướng nhũ tươngKeo lưu huỳnh

1 Cơ chế điều chế keo lưu huỳnh: cho dung dịch lưu huỳnh bão hòa/ cồn vào nước trong cồn thấp độ, độ tan của lưu huỳnh giảm  các phân tử ngưng kết lại đạt kích thước tiểu phân hệ keo  ta thu được keo lưu huỳnh (S)

2 Thao tác:

– Đong 30 ml nước cất bằng ống đong (nhớ tráng ống đong, becher đựng nước

cất) becher 50ml– Đổ dung dịch lưu huỳnh bão hòa/ cồn từ bình chứa 500ml ra 1 becher (tráng

becher) becher 50ml (cần nhiêu đổ nhiêu thôi, đừng đổ ra nhiều đổ phí đi he)

– Dùng pipet thủy tinh hút tương ứng 2ml dung dịch lưu huỳnh bão hòa/ cồn (tráng) , cho vào 30ml nước cất, cho từ từ và khuấy đều, nhẹ

 Ta thu được keo lưu huỳnh, không có cặn tủa, mờ đục Quan sát dưới đèn pin soi từ dưới lên hoặc trái phải sang thì thấy được hướng ánh sáng phát ra có hình nón cụt.(tyndall) Hoặc thấy đục mờ (mấy kết đọc kết quả đạt hay ko quan trọng, ko đọc được ko có điểm)

Keo xanh phổ

1 Phương trình phản ứng điều chế keo xanh phổFeCl3 + K4[Fe(CN)6]  KFe[Fe(CN)6] + 3KCl2 Cơ chế điều chế keo xanh phổ

Acid oxalic bị phân ly cho ion oxalat

H2C2O4 ↔ C2O42- + 2H+

Nhỏ từ từ acid oxalic lên tủa Ion oxalat hấp phụ lên bề mặt tủa  tủa tích điện âm (-) cùng dấu  đẩy nhau  bị phân tán thành các tiểu phân có kích thước hệ keo  ta thu được keo xanh phổ

3 Thao tác: gồm 3 bước– Bước 1 Tạo tủa xanh phổ

Đổ ra becher dung dịch FeCl3 (tráng cốc), dùng pipet thủy tinh hút chính xác

5ml dung dịch FeCl3 cho vào 1 becher Hút trực tiếp trong chai hóa chất nhỏ chính xác 1ml dung dịch kali ferocyanid 10% cho vào cốc chứa FeCl3 (cho hẳn

vào không cần từ từ) Sau đó khuấy nhẹ, đều tay khoảng 30s đến 1p Thu được tủa xanh phổ

– Bước 2 Lọc và rửa tủaLắp đặt hệ thống lọc, dùng kiểu lọc là giấy lọc xếp nếp Dùng pipet hút lấy nước

cất để thấm ướt giấy lọc Dẫn dòng bằng đũa thủy tinh tủa xanh phổ vừa thu

được cho vào giấy lọc, đợi đến khô tủa (nghiêng nhẹ không thấy chảy), tiến hànhrửa tủa bằng nước cất (mỗi lần khoảng 20 giọt), thường xuyên đổ bỏ dịch lọc đến khi tủa sạch (không màu)

– Bước 3 Dùng tác nhân pepti hóa để thu keo

Dùng pipet khắc vạch hút 5ml acid oxalic (tráng pipet) nhỏ đều, từ từ lên mặt

tủa Đổ bỏ vài ml dịch lọc đầu Đợi và thu keo xanh phổ Keo xanh phổ thành phẩm là keo không có cặn, tủa keo có màu xanh phổ đặc trưng Tiến hành pha loãng keo bằng cách lấy một ít keo thu được cho vào ống nghiệm, thêm nước để kiểm tra chính xác.(đọc kết quả quan trọng)

Điều chế gel thạch để khảo sát sự khuếch tán : gồm 3 bước (thi có nên làm trước)

– Bước 1 Điều chế gel thạch

Cân 0.3g thạch agar (vệ sinh cân, chuẩn bị đầy đủ giấy lót cân và giấy cân) Cho

vào becher 100ml, tiến hành đong 30ml nước cất (ống đong) cho vào becher,

ngâm trong vòng 15p đến 20p cho thạch nở Sau đấy đem thạch đi đun trên bếp điện, khuấy cho tan hoàn toàn (chú ý không để thạch cháy) Sau khi thạch tan

hoàn toàn nhấc liền xuống Dùng pipet khắc vạch cho 1ml NaOH và 5 giọt phenolphatlein 0,1% vào, khuấy đều Ngay khi thạch còn nóng đổ liền vào 3

ống nghiêm (đổ khoảng 1/3 ống), đợi thạch đông hoàn toàn.– Bước 2 Khảo sát

Sau khi thạch đông hoàn toàn tiến hành cho lần lượt các hóa chất vào 3 ống

nghiệm Dùng pipet khắc vạch hút lần lượt các thể tích HCl, CuSO4 và keo xanh phổ vào 3 ống nghiệm (sau mỗi lần lấy đều phải tráng nước) Sau đấy để im khoảng 1 tiếng Sau thời gian 1 tiếng, đổ hết dung dịch còn lại trong 3 ống nghiệm ra và rửa sách lại bằng nước cất để quan sát đường khuếch tán của chất khảo sát

– Bước 3 Ghi nhận kết quả

Vẽ lại kết quả 3 ống nghiệm thu được và biện luận, trả lời câu hỏi (vẽ nhận xét và giải thích các khoảng màu, so sánh-kết luận về tính khuếch tán của 3 chất khảo sát, giải thích cho kết luận đó)

BÀI 2: Khảo sát tính chất đông vón của hệ keo1.TÌM ĐIỂM ĐẲNG ĐIỆN CỦA GELATIN

Điều chế keo

Cân 0.5g gelatin cho vào becher 50ml, thêm 25 ml nước  Ngâm trương nở 15 phút  Đun cách thủy, vừa đun vừa khuấy cho gelatin tan hoàn toàn  để nguội

Tiến hành

Trong thời gian chờ nguội, chuẩn bị 5 ống nghiệm có nắp ( khô)

SaSau khi thêm mỗi chất mớilắc nhẹ ống nghiệm Sau khi

thêm cồn để yên không lắc

ống nghiệm  lần lượt đậy

nắp  lắc đều cùng lúc 5 ống nghiệm  quan sát

dướt nền đen , chọn ốngnghiệm đục nhất

Điểm đẳng điện của gelatin là giá trị pH mà tại đó hỗn hợp đục nhất

3 Vai trò của CH 3 COOH và CH 3 COONa Tạo ra các hệ đệm với các giá trị pH khác

nhau và ổn định để khảo sát

2 XÁC ĐỊNH NGƯỠNG KEO TỤ CỦA KEO Fe(OH) 3 ĐỐI VỚI CHẤT ĐIỆN LY

 Điều chế keo sắt (III) hydroxyd :

- Đong 50ml nước cất ( dùng ống đong) cho vào becher 100ml  đun trực tiếp trên bếp điện đến khi sôi sủi bọt  vẫn để becher trên bếp, hút 5ml FeCl3 2% nhỏ từ từ vào becher đang đun sôi  đợi 1-2 phút, sau đó nhấc becher khỏi bếp .( sp màu nâu cánh dán ,không có cặn ).

 Xác định ngưỡng keo tụ

Chuẩn bị 5 ống nghiệm sạch và khô - Dùng pipet thủy tinh 10ml, 1ml, 5ml Cho lần lượt theo thứ tự , mỗi lần cho thêm 1 chấtmới Lắc đều sau đó để yên Quan sát độ đục dưới nền đen

1 Ion nào của ZnSO 4 có tác dụng gây đông vón , nếu thay ZnSO 4 bằng ZnCl 2 thì chất nào có tác dụng gây đông vón mạnh hơn ?

ion SO42- có tác dụng gây đông vón.ZnSO4 có tác dụng gây đông vón mạnh hơn

2 định nghĩa keo sơ dịch : - keo sơ dịch có nguồn gốc từ chất vô cơ ,ít có ái lực với mt

phân tán, quá trình phân tán không tự xảy ra và dễ bị keo tụ bởi chất điện ly

3 định nghĩa chất điện ly trơ: -là chất điện ly không có ion tham gia vào lớp tạo thế 4 định nghĩa chất điện ly không trơ : - là chất điện ly có ion phân ly đc hấp phụ vào bề

mặt pha rắn của hệ keo

3.KHẢO SÁT TÁC DỤNG BẢO VỆ CỦA KEO GELATIN ĐỐI VỚI KEO Fe(OH) 3

Cho lần lượt vào 2 ống nghiệm theo thứ tự các chất được ghi trong bảng :

Lập bảng nhận xét độ đục của 2 ống nghiệm theo các mốc thời gian 0, 5, 10, 15 phút

Trong : - Đục : + Câu hỏi

1

Cơ chế tạo keo Fe(OH) 3 : (quan trọng) Pt: FeCl3 + H2O t 0 → Fe(OH)3 + HCl

Đồng thời FeCl3 + H2Ot 0 → FeOCl + HCl FeOClt 0 → FeO+ +Cl-

Ion FeO+ hấp phụ lên bề mặt của Fe(OH)3 hình thành lớp ion tạo thế hiệu , các hạt keo được tích điện cùng dấu từ đó hình thành liên hệ keo bền vững

2 Nhận xét và giải thích hiện tượng đông vón của keo Fe(OH) 3 ở 2 ống nghiệm

- Ống nghiệm 1: vì có gelatin bao quanh Fe(OH)3 bảo vệ dd Fe(OH)3 nên dung dịch trong.- Ống nghiệm 2 : vì không có gelatin, nước không bảo vệ được dung dịch keo Fe(OH)3 nên

dung dịch đục 3

Giải thích và đưa ra kết luận về khả năng bảo vệ của gelatin đối với keo Fe(OH) 3 :- keo Fe(OH)3 là keo sơ dịch, không ổn định khi có mặt chất điện ly NaCl, keo Fe(OH)3 dễ bị

đông vón (ống nghiệm đục)- keo gelatin là keo thân dịch, không bị ảnh hưởng bởi chất điện ly , khi có mặt keo gelatin ,

keo gelatin sẽ tạo lớp áo che chắn , bảo vệ keo Fe(OH)3 (ống nghiệm trong)

BÀI 3 : Phản ứng bậc nhất

1 Khảo sát sự thủy phân ở nhiệt độ 30’C (t=0,t=10,t=20,t=30)

CHUẨN BỊ :

thể tích 50ml – đun trên bếp cách thủy (15’ ổn định nhiệt độ)

( Ngâm lạnh trong thau đá ngâm thật lạnh nên đợi khoảng 5 phút hãy tiến hành cho ethyl, ngâm đá kongâm nước)

- Buret: NaOH 0,05N ( rửa bằng nước - tráng bang dung dịch NaOH – xả bọt khí – Chỉnh về 0 )TIẾN HÀNH :

 Dùng PIPEP CHÍNH XÁC hút 2ml etyl acetat vào bình A, lắc đều.(chuẩn bị sẵn đồng hồ bấm giờchỉnh về 00.00, pipet chính xác 2ml hút dịch phản ứng định lượng T0)

 T=0 ( phản ứng bắt đầu, thực hiên ngay sau khi cho etyl acetat vào bình A) hút chính xác bằng

pipet khắc vạch 2ml dd từ bình A sang bình B1 – định lượng ngay bằng NaOH 0,05N

( cho từ từ NaOH cho đến khi bình B1 chuyển sang hồng ), đọc& ghi thể tích. T=10 (TT T=0) Hút 2ml dd trong bình A sang bình B2 , định lượng bằng NaOH , đọc & ghi thể tích. T=20…

do nhiệt độ hóa chất đã ổn định rồi, mình khảo sát tạo nhiệt độ phòng

 Công thức ( cho sẵn ct , nhớ đơn vị )- Hằng số tốc độ phản ứng (K)

(E a) ( Cal.mol -1 )

(T1=30+273=303 K ;T2=40+273=313 K)

 Câu hỏi vấn đáp.các phản ứng xảy ra khi định lượng, tại sao lại có màu hồng khi định

lượng, tại sao mất màu sau 15s… 1 Pt thủy phân etyl acetat

CH3COOC2H5+H20 => CH3COOH+C2H5OH2 Vai trò của 50ml đ HCl trong bình nón A

Là chất xúc tác cho qt phản ứng thủy phân ethyl acetat3 Vai trò của nước cất trong bình B

Để pha loãng , giảm nồng độ , kiềm hãm phản ứng4 Thành phần có thể xó trong 2ml dds lấy từ bình A tại các thời điểm là :

-T=0 : etyl acetat, H20,HCl-T bất kì : etyl acetat,H20,HCl, CH3COOH,C2H5OH

-Nồng độ: Nồng độ chất ban đầu càng lớn thì hắng số tốc độ càng cao sẽ bị giảm dần theo thời gian do phản ứng xảy ra làm giảm nồng đọ ban đầu.

7

Bài 4 Phản ứng bậc 2 – xà phòng hóa ethyl acetat1 Thao tác thực hiện

 Khảo sát sự thủy phân tại các thời điểm

– Lấy chính xác 100ml dung dịch NaOH ( dùng bình định mức 100ml, tráng

bình) cho vào bình nón nút mài 250ml (đổ NaOH ra 1 becher), để im 15 phút (bình A)

– Lấy chính xác 10ml dung dịch HCl (dùng pipet chính xác 10ml) (đổ HCl ra 1

becher) cho vào 4 bình nón nút mài 100ml và thêm vào mỗi bình 3 giọt chỉ thị

phenolphtalein Ngâm lạnh các bình vào thau nước đá(ngâm đá ko ngâm

– Đợi đến các thời điểm t3, t6, t9, t12 dung pipet chính xác hút lấy 10ml hỗn hợp

trong bình A cho vào 4 bình đã ngâm lạnh (có 2 cây pipet chính xác 10ml, nhớ để riêng tránh nhằm lẫn, sai số) (canh thời gian trước 30s để đảm bảo đúng thời gian cần khảo sát) Lần lượt đem đi định lượng tại các thời điểm khảo sát, ghi nhận giá trị n3, n6, n9, n12

 Khảo sát sự thủy phân tại các thời điểm phả ứng xảy ra hoàn toàn– Sau khi định lượng xong ở các thời điểm trên, ta đem lượng còn lại trong bình A

đun cách thủy ở 70ºC trong 45p đến 1 tiếng

– Chuẩn bị 3 bình nón nút mài (không cần ngâm lạnh) Cho lần lượt vào 3

bình, mỗi bình chính xác 10ml dung dịch HCl ( dùng pipet chính xác) thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein (lấy trung bình 3 lần làm nvc)

– Sau khi đun xong, hút lấy 10ml hỗn hợp trong bình A cho vào 1 trong 3 bình vừa chuẩn bị, đem đi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH Thực hiện thao tác này lần lượt đến khi có 2 giá trị định lượng liên tiếp không đổi thực hiện cách nhau 10p/lần (bình A vẫn đang đun)(thi ko kịp thời gian để làm vậy)

 Công thức tính toán

2 Câu hỏi vấn đáp

– Phương trình phản ứng xà phóng hóaCH3COOC2H5 + NaOH  CH3COONa + C2H5OH– Vai trò của 100ml dung dịch NaOH trong bình A

+ Là chất tham gia phản ứng và là tác nhân xà phòng hóa của phản ứng+ Đóng vai trò trung gian trong quá trình xác định lượng CH3COOH đã phản ứng

– Vai trò chính xác 10ml HCl trong các bình khảo sát+ HCl dùng để trung hòa lượng NaOH dư trong 10ml HCl trong bình A+ Đóng vai trò trung gian để xác định lượng NaOH phản ứng hay lượng ethyl acetat đã phản ứng

CH3COOC2H5 + NaOH  CH3COONa + C2H5OHHCl + NaOH  NaCl + H2O

– Vai trò của 3 giọt pheolphtalein trong các bình khảo sátPhenolphtalein là chất chỉ thị màu để biết được điểm kết thúc của phản ứng giữa acid mạnh HCl và base mạnh NaOH

– Vai trò của việc ngâm lạnh

– Thành phần có thể có trong chính xác 10ml hỗn được lấy ra từ bình A+ Tại t = 0: NaOH, H2O, CH3COOC2H5

+ Tại t bất kì: NaOH, H2O, CH3COOC2H5, CH3COONa + C2H5OH+ Tại t : NaOH, Hꝏ: NaOH, H 2O, CH3COONa + C2H5OH

– Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng – phân tích cụ thể+ Nồng độ: Nồng độ cao thì các phản ứng xảy ra nhanh, và ngược lại, nhìn vào giá trị thực nghiệm nhận xét

+ Nhiệt độ: làm lạnh để giảm tốc độ phản ứng xà phòng hóa, đun ở nhiệt độ 70ºC để phản ứng xảy ra hoàn toàn

Bài 5: pH VÀ DUNG DỊCH ĐỆM1/ Pha các dung dịch acid acetic và các dung dịch đệm: Ko thi 1.1 Pha dung dịch acid acetic 0,1M

VD: Pha 50ml CH3COOH 0,1N từ CH3COOH 1NV= (50x0,1)/1= 5ml

Dùng Pipet chính xác hút 5ml CH3COOH 1N cho vào bình định mứcThêm vừa đủ 50ml nước cất

Ca=na/Vdd= 0,2 Va /200 Cm/Ca= 4,467 = 3Vm/2va => 8,934 Va-3Vm = 0 (1) Mà: Va+Vm= 200 (2)

 Va= 50,3 ; Vm= 149,7Dùng Buret lấy Vm và Va cho vào bình định mức để trộn

2/ Đo pH các dung dịch đã pha

Cho toàn bộ dung dịch đệm ra Beacher 250ml và đo bằng máy đo PhNếu có sai lệch (ngoài khoảng +-0,05) thì hiệu chỉnh bằng CH3COOH 1N (giảm) hoặcCH3COONa 1N

3/ Khảo sát tính chất của hê đệm: 3.1.1 Khi pha loãng:(thi chỉ khảo sát 1 đệm thôi có 1 mình em ah)

Cho lần lượt các dung dịch vào 6 beacher 50ml :Dung dịch đệm Becher

Dung dịch gốc Pha loãng các dung dịch

+ Nhận xét: pH của các dung dịch đệm trước và sau khi pha loãng thay đổi rất ít Sau khi thêm chỉ thị vạn năng, màu sắc của dd đệm trước và sau pha loãng cũng hầu như không thay đổi

+ Giải thích: Khi pha loãng [H+] giảm, CH3COOH phân ly thêm, pH dung dịch cũng hầu như không đổi

H+ + OH- => H2O

3.1.2 Khi thêm acid mạnh:

Cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 5ml dd đệm (lấy bằng Pipet khắc vạch) , thêm 2 giọt đỏ methyl

Ống chứng: Lắc đều, để nguyênÔsng thử: Thêm 5 giọt Hcl 0,1M, lắc đều.Nhận xét và kết luận:

+Nhận xét: Màu sắc giữa 2 ống không có sự thay đổi pH giữa 2 ống cũng hầu như không có sự thay đổi

+Kết luận: Khi thêm 1 lượng acid mạnh: CH3COO- + H+ => CH3COOH (ít phân ly) pH dd hầu như không thay đổi

3.1.3 Khi thêm bazo mạnh:

Cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 5ml dd đệm (lấy bằng Pipet khắc vạch) , thêm 2 giọt Phenolphtalein

Ống chứng: Lắc đều, để nguyênỐng thử: Thêm 5 giọt NaOH 0,1M, lắc đều.Nhận xét và kết luận:

+Nhận xét: Màu sắc giữa 2 ống không có sự thay đổi pH giữa 2 ống cũng hầu như không có sự thay đổi

+Kết luận: Khi thêm 1 lượng bazo mạnh: H+ + OH- => H2O

[H+] giảm, CH3COOH phân ly thêm, pH dung dịch cũng hầu như không đổi.

3.2 Năng suất đệm:

Chuẩn độ với NaOH: cho 20ml (lấy chính xác) dung dịch đệm vào becher 100ml, thêm 3 giọt chỉ thị vạn năng, đo pH ( ghi nhận pH Chuẩnđộ bằng NaOH 0,1N cho tới màu vàng chanh, ghi V NaOH 0,1N đã chuẩn độ, đo lại pH (ghi nhận pH)

E= (Cddchuando x Vddchuando) / V dd đệm (số đương lượng NaOH đã dùng, cho 1l dung dịch đệm) (Eq/l)

B= E/(pH sau – pH trước) (Eq.l)

Bài 6 Xác định pKa bằng phương pháp đường cong chuẩn độ

1 Thao tác thực hiện (xem kỹ lại cách lắp máy, cái nào lắp trước cái nào lắp sau, chú ý điểm gì)

– Lắp đặt hệ thống để chuẩn độ ( buret, máy đo pH, máy quay, cá từ)(lắp máy pH phía tay trái qua vì núm chình buret quay về phía phải cho dễ chỉnh rồi, đặt máy khuấy từ nút điều chỉnh hướng chính diện mình, đặt becher, chỉnh vị trí cá từ, đầu điện cực buret cho vào cuối cùng, lưu ý lắp xong xuôi rồi mới mở cho mấy khuấy)

– Lấy chính xác 20ml dung dịch CH3COOH cho vào becher 100ml, thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein

– Cho becher lên máy quay, thả cá từ vào 1 góc của becher, thử máy sao cho khi quay nhẹ cá từ không chạm vào thành cốc và đầu đo pH

– Canh vị trí lắp đặt buret và máy đo pH hợp lý, tránh va chạm vào nhau– Bật máy quay, tiến hành đo lần lượt các giá trị, vừa đo vừa chuẩn độ pH bằng

dung dịch NaOH (tráng nước, NaOH, xả bột khí)– Nhỏ từ từ NaOH Ban đầu mỗi lần cho vào khoảng 1ml NaOH, ghi nhận lại giá

trị thể tích NaOH trên buret và giá trị pH sau khi thêm NaOH (nhỏ đến khoảng 15 ml rồi mới cần canh delta pH>=0,3 nó chưa tương đương đâu canh sớm mệt)

– Khi pH tăng đến khoảng 0,3  mỗi lần tiếp theo chỉ cho thêm 0,2ml NaOH, ghi lại giá trị  tiếp tục cho NaOH 0,2 ml mỗi lần và đo đến điểm tương đương

(chỉ thị màu hồng), khi qua điểm tương đương, mỗi lần tiếp theo cho vào 1ml NaOH và đo đến khi giá trị pH = 11,5 – 12 ( ghi lại giá trị màu hồng – điểm tương đương)

2 Vẽ đường cong chuẩn độ - xác định pKa

– Nhập dữ liệu vào máy tính( excel) (tự vẽ ah nha)V NaOH pH ∆ pH ∆ V ∆ pH /∆ V Vtb

01…

– Áp dụng các công thức để hoàn chỉnh bảng dpH = pHs - pHt

 dV = Vs - Vt

 Vtb = (Vs + Vt)/2 hàm average (vs,vt) cũng được– Chỉnh và đặt tên biểu đồ: pH theo V và dpH/dV theo Vtb

– Tính toán Tìm điểm tương đương Vtđ(tìm trực tiếp trên bảng số liệu luôn, Max của cột

∆ pH /∆ V nhìn qua Vtb lúc đó là baoo nhiêu thì V đó là Vtd luôn) Tìm Vtđ/2 , giống lên cắt đường pH theo V tại điểm nào, gióng qua trục pH

đọc giá trịqua biểu đồ nhớ là và kẻ trực tiếp lên biểu đồ Kết luận: Vậy pKa = pH (số liệu trên biểu đồ)

3 Câu hỏi vấn đáp cái này hỏi trong bài báo cáo thi luôn, quan trọng ah nha ? Vì sao tại giá trị V tđ/2 thì pH=pKa?

Nguyên tắc: Trong quá trình chuẩn độ, CH3COOH và CH3COONa là hệ đệm của phương trình phản ứng

CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2OV=0 a 0

Vtđ/2 a/2  a/2  a/2