Nghiên cứu tính chất quang của vật liệu Ca6Y(PO4)5 eu3+ chế tạo bằng phương pháp sol gel (KLTN k41)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC BẠCH THỊ NHƯ QUỲNH NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA 3+ VẬT LIỆU Ca6Y(PO4)5:Eu CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa học phân tích Hà Nội - 2019 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC BẠCH THỊ NHƯ QUỲNH NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA 3+ VẬT LIỆU Ca6Y(PO4)5:Eu CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa học phân tích Người hướng dẫn khoa học TS NGUYỄN TƯ Hà Nội - 2019 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS Nguyễn Tư người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện cho em suốt nghiên cứu hoàn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo khoa Hóa Học trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội tạo điều kiện để em học tập nghiên cứu bảo em q trình thực khóa luận Em xin cảm ơn thầy cô viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST), Trường Đại học Bách khoa Hà Nội giúp đỡ em trình đo mẫu để hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn trao đổi, đóng góp ý kiến, động viên, khích lệ bạn bè gia đình Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2019 Sinh viên Bạch Thị Như Quỳnh MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài Mục tiêu nghiên cứu đề tài Nội dung nghiên cứu đề tài Bố cục đề tài NỘI DUNG CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan vật liệu phát quang 1.1.1 Cơ chế phát quang vật liệu 1.1.2 Cơ chế phát quang bột huỳnh quang 1.1.3 Tính chất quang ion đất mạng tinh thể 1.1.4 Cấu trúc vật liệu Ca6Y(PO4) 12 1.1.5 Các loại bột huỳnh quang 12 1.2 Các phương pháp tổng hợp bột huỳnh quang 15 1.2.1 Phương pháp cổ truyền ( Phản ứng pha rắn) 15 1.2.2 Phương pháp thủy nhiệt 16 1.2.3 Phương pháp đồng kết tủa 17 1.2.4 Phương pháp sol-gel 17 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.1 Thực nghiệm 19 2.1.1 Hóa chất, dụng cụ 19 2.1.2 Cách tiến hành 19 2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu 21 2.2.1 Phương pháp khảo sát cấu trúc tinh thể phương pháp giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) 22 2.2.2 Phương pháp khảo sát hình thái bề mặt kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM) 23 2.2.3 Các phương pháp khảo sát tính chất quang 26 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28 3.1 Kết khảo sát hình thái bề mặt kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) 28 3.2 Cấu trúc tinh thể 29 3.3 Tính chất quang vật liệu 30 3.3.1 Ảnh hưởng bước sóng kích thích lên tính chất quang vật liệu 30 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ thiêu kết lên tính chất quang vật liệu 32 3+ 3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ pha tạp Eu đến tính chất quang vật liệu 33 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 37 TÀI LIỆU THAM KHẢO 38 DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Kí hiệu, chữ viết tắt FESEM SEM Tên tiếng Anh Tên tiếng Việt Field emission scanning electron microscopy Hiển vi điện tử quét phát xạ trường Scanning electron microscope Hiển vi điện tử quét EDS Energy-dispersive X-ray spectroscopy Phổ tán xạ lượng tia X LED Light emitting diode Điốt phát quang Phosphor Vật liệu huỳnh quang Photoluminescence spectrum Phổ huỳnh quang PLE Photoluminescence excitation spectrum Phổ kích thích huỳnh quang XRD X-ray Diffraction Nhiễu xạ tia X Rare element Nguyên tố Phosphor PL RE DANH MỤC BẢNG VÀ HÌNH Hình 1.1 Giản đồ Jablonski mô tả hấp thụ ánh sáng phát quang Hình 1.2 Sơ đồ mức lượng ion đất hóa trị bị tách tương tác điện tử- điện tử điện tử- mạng 10 Hình 1.3 Giản đồ mức lượng dịch chuyển quang ion 3+ Eu 11 Hình 1.4 Cấu trúc hình thoi với nhóm khơng gian R3c 12 Hình 1.5 Cấu trúc tinh thể bột halophosphate 13 3+ 2+ Hình 1.6 Phổ phát xạ bột Ca5(PO4)3(F, Cl): Sb , Mn phổ đáp ứng mắt người với vùng ánh sáng nhìn thấy 14 Hình 1.7 Bình teflon dùng phương pháp thủy nhiệt 16 3+ Hình 2.1 Quy trình tổng hợp bột huỳnh quang Ca6Y(PO4)5 pha tạp Eu 20 Hình 2.2 Máy đo nhiễu xạ tia X ( X- ray,D8 Advance) 22 Hình 2.3 Thiết bị FESEM-JEOL/JSM-7600F tích hợp đo FESEM EDS Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST)- Đại học Bách khoa Hà Nội 23 Hình 2.4 Các tín hiệu sóng điện từ phát xạ từ mẫu tán xạ 24 Hình 2.5 Tương tác chùm điện tử với chất rắn 26 Hình 2.6 Kính hiển vi điện tử qt JSM5410 LV 26 Hình 2.7 Hệ đo phổ huỳnh quang, kích thích huỳnh Nanolog, Horiba Jobin Yvon với nguồn kích thích đèn Xenon cơng xuất 450W với bước sóng từ 250 800 nm, viên Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST), Trường Đại học Bách khoa 27 3+ Hình 3.1 Ảnh FESEM mẫu Ca6Y(PO4)5: Eu chế tạo phương pháp sol-gel thiêu kết h môi trường không khí o o o o nhiệt độ 600 C(a), 800 C(b), 1000 C(c), 1200 C(d) 28 3+ Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X bột huỳnh quang Ca6Y(PO4)5:Eu nung thiêu kết nhiệt độ từ 600 o 1200 C 29 3+ Hình 3.3 Kết đo phổ huỳnh quang mẫu Ca6Y(PO4)5:5%Eu o thiêu kết 1200 C 30 Hình 3.4 Kết đo phơ kích thích huỳnh quang PLE mẫu 3+ o Ca6Y(PO4)7%:Eu thiêu kết 1100 C 31 3+ Hình 3.5 Phổ huỳnh quang đo mẫu Ca6Y(PO4)5:5%Eu chế tạo phương pháp sol-gel kết hợp với thiêu kết nhiệt độ khác môi trường khơng khí Chú ý phổ PL kích thích 396 nm 32 3+ Hình 3.6 Cường độ phát quang vật liệu Ca6Y(PO4)5:Eu bước sóng 620 nm nhiệt độ khác từ 800 ⁰C- 1200 ⁰C 33 3+ Hình 3.7 Kết đo phổ huỳnh quang bột Ca6Y(PO4)5 pha tạp Eu (1 o 10%) nhiệt độ thiêu kết 1100 C 34 3+ Hình 3.8 Cường độ phát quang vật liệu Ca6Y(PO4)5: Eu bước sóng 620 nm nồng độ khác từ 1%-10% 35 Hình 3.9 Sự phát triển huỳnh quang nồng độ pha tạp thấp (a) dập tắt huỳnh quang pha tạp với nồng độ cao (b) 36 MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Hình 2.8 Hệ đo phổ huỳnh quang, kích thích huỳnh Nanolog, Horiba Jobin Yvon với nguồn kích thích đèn Xenon cơng xuất 450W với bước sóng từ 250 800 nm, viên Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST), Trường Đại học Bách khoa Để so sánh cường độ huỳnh quang mẫu vật với cần phải đo mẫu điều kiện: lượng mẫu tương đương nhau, thời gian tích phân nhau, khe mở cho ánh sáng qua, bước quét Tất mẫu nghiên cứu khóa luận đo nhiệt độ xác định Khi kích thích chùm tia đơn sắc với mức lượng đủ lớn, có bước sóng phát xạ ánh sáng Phổ ghi nhận thay đổi cường độ phát xạ theo phổ phát xạ PL Ảnh hưởng bước sóng kích thích đến cường độ phát xạ bước sóng gọi phổ kích thích phát xạ PLE CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết khảo sát hình thái bề mặt kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) 3+ Hình 3.1 Ảnh FESEM mẫu Ca6Y(PO4)5:Eu chế tạo phương pháp sol-gel thiêu kết h mơi trường khơng khí nhiệt độ 600 ⁰C(a), 800 ⁰C(b), 1000 ⁰C(c), 1200 ⁰C(d) 3+ Hình thái bề mặt mẫu bột huỳnh quang Ca6Y(PO4)5 pha tạp Eu khảo sát kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) Kết 3+ đo ảnh FESEM mẫuCa6Y(PO4)5:Eu thiêu kết nhiệt độ khác nhau: (a) 600 ⁰C, (b) 800 ⁰C, (c) 1000 ⁰C (d) 1200 ⁰C trình bày hình 3.1 Dễ dàng quan sát thấy nhiệt độ thiêu kết 600 ⁰C, bột huỳnh quang thu có dạng hạt với kích thước khơng đồng Các hạt nhỏ có xu hướng co cụm/kết dính lại với để tạo thành đám hạt với kích thước lớn (xem hình 3.1a) Kích thước hạt nhỏ tăng dần theo nhiệt độ thiêu kết hình 3.1(b-d) Cụ thể là, nhiệt độ 1200 ⁰C hạt thu có biên hạt sắc cạnh rõ ràng với kích thước khoảng 0.52.5m Các nghiên cứu gần đầy kích thước hạt tăng theo nhiệt độ thiêu kết có nguyên nhân từ trình kết tinh lại [1,2,22] Ở kích thước này, bột huỳnh quang hồn tồn sử dụng ứng dụng chiếu sáng 3.2 Cấu trúc tinh thể 3+ Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X bột huỳnh quang Ca6Y(PO4)5:Eu nung thiêu kết nhiệt độ từ 600 1200 ⁰C Hình 3.2 trình bày kết đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) bột 3+ huỳnh quang Ca6Y(PO4)5: 5%Eu thiêu kết nhiệt độ khác từ 600 1200 ⁰C, thời gian môi trường khơng khí Từ hình 3.2 cho thấy tất đỉnh nhiễu xạ mẫu đặc trưng cho cấu trúc hình thoi với nhóm khơng gian R3c vật liệu Ca6Y(PO4)5 (theo số thẻ chuẩn JCPDS 46-0402) [32] Chú ý quan sát đỉnh nhiễu xạ với cường độ yếu đặc trưng cho pha tinh thể Ca6Y(PO4)5 nhiệt độ thiêu kết thấp (600 ⁰C) Cường độ đỉnh phụ thuộc mạnh vào nhiệt độ, tăng lên, sau giảm xuống đạt cực 1100 ⁰C Điều có nghĩa mẫu có chất lượng tinh thể tốt thu với mẫu ủ 1100 ⁰C Kết chắn ảnh hưởng lớn đên tính chất quang vật liệu làm sở để thực bước nghiên cứu 3.3 Tính chất quang vật liệu Trong phần này, khảo sát ảnh hưởng bước sóng kích thích, nhiệt độ thiêu kết nồng độ pha tạp lên tính chất quang vật liệu sở hai phép phân tích phổ huỳnh quang (PL), kích thích huỳnh quang (PLE) 3.3.1 Ảnh hưởng bước sóng kích thích lên tính chất quang vật liệu 3+ Hình 3.3 Kết đo phổ huỳnh quang mẫu Ca6Y(PO4)5:5%Eu thiêu kết 1100 ⁰C 3+ Hình 3.3 kết đo phổ huỳnh quang mẫu Ca6Y(PO4)5:5%Eu chế tạo phương pháp sol-gel kích thích bước sóng khác 3+ Kết cho thấy phổ PL mẫu Ca6Y(PO4)5:5%Eu bước sóng phát xạ 594 nm, 613 nm, 620 nm, 696 nm 703 nm, đỉnh 620 nm có cường độ mạnh Nguồn gốc đỉnh phát xạ giải thích 3+ dựa dịch chuyển điện từ mức D0 đến Fj (j=0-4) ion Eu Đỉnh phát xạ 594 nm chuyển mức D0 → F1, hai đỉnh 613 nm, 620 nm đóng góp D0 → F2, hai đỉnh, 696 nm, 703 nm tương ứng có nguyên nhân từ dịch chuyển mức D0 → F4 [13,23] Mặc khác, nhận thấy cường độ PL phụ thuộc mạnh vào bước sóng kích thích Cụ thể bước sóng kích thích 396 nm mẫu cho cường độ phát xạ mạnh Để làm rõ đo phổ PLE bước sóng phát xạ khác kết thể hình 3.4 Quan sát hình 3.4, lần khẳng định mẫu thu có kết PL tốt kích thích bước sóng 396 nm Hình 3.4 Kết đo phổ kích thích huỳnh quang PLE mẫu 3+ Ca6Y(PO4)5:Eu thiêu kết 1100 ⁰C 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ thiêu kết lên tính chất quang vật liệu 3+ Hình 3.5 Phổ huỳnh quang đo mẫu Ca6Y(PO4)5:5%Eu chế tạo phương pháp sol-gel kết hợp với thiêu kết nhiệt độ khác mơi trường khơng khí Chú ý phổ PL kích thích 396 nm 3+ Hình 3.5 kết đo phổ PL mẫu Ca6Y(PO4)5:5%Eu chế tạo phương pháp sol- gel kết hợp với thiêu kết nhiệt độ khác mơi trường khơng khí Quan sát hình 3.5 ta thấy hình dạng phổ mẫu nhiệt độ gần không thay đổi Tuy nhiên, cường độ phát quang phụ thuộc mạnh vào nhiệt độ thiêu kết Cường độ huỳnh quang tăng lên, sau giảm xuống đạt cực đại 1100 ⁰C ( quan sát hình 3.6) Nghiên cứu XRD hình 3.2 cho thấy mẫu ủ 1100 ⁰C có chất lượng tinh thể tốt Do đó, chúng tơi cho kết PL theo nhiệt độ có liên quan trực tiếp đến chất lượng tinh thể vật liệu 3+ Hình 3.6 Cường độ phát quang vật liệu Ca6Y(PO4)5:Eu bước sóng 620 nm nhiệt độ khác từ 800⁰C- 1200 ⁰C 3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ pha tạp Eu liệu 3+ đến tính chất quang vật Các nghiên cứu gần cho thấy cường độ phát quang phụ thuộc 3+ vào nồng độ pha tạp ion đất Eu [19,23,24] Chính chúng tơi tiếp tục nghiên cứu sâu ảnh hưởng nồng độ pha tạp đến tính chất quang vật liệu 3+ Hình 3.7 Kết đo phổ huỳnh quang bột Ca6Y(PO4)5 pha tạp Eu (1 o 10%) nhiệt độ thiêu kết 1100 C Hình 3.7 kết đo phổ huỳnh quang bột Ca6Y(PO4)5 pha tạp 3+ Eu nồng độ khác từ 1%-10% thiêu kết nhiệt độ 1100 ⁰C Kết hình 3.6 cho ta thấy cường độ PL phụ thuộc mạnh vào nồng độ pha tạp Khi nồng độ tăng từ 1% đến 10%, cường độ huỳnh quang tăng lên, sau giảm xuống đạt giá trị lớn nồng độ pha tạp 5% Điều có nghĩa điều kiện tối ưu cho cường độ PL tốt 3+ tìm với mẫu có nồng độ pha tạp 5%Eu (quan sát rõ ảnh hưởng nồng độ đến cường độ phát quang hình 3.8) 3+ Hình 3.8 Cường độ phát quang vật liệu Ca6Y(PO4)5:Eu bước sóng 620 nm nồng độ khác từ 1%-10% 3+ Kết cho thấy tỷ lệ pha tạp Eu tăng lên làm cho mật độ tâm phát xạ tăng lên, cường độ huỳnh quang tăng tỷ lệ mật độ tâm phát xạ tăng đến giá trị cực đại nồng độ pha tạp lên đến 5% Nhưng nồng độ tăng lên 5% xuất hiện tượng kết đám co cụm 3+ ion Eu , mật độ tâm phát xạ tăng kéo theo tượng truyền lượng từ tâm phát xạ dẫn tới tượng hấp thụ không phát xạ làm suy giảm cường độ huỳnh quang [4] Hiện tưởng gọi dập tắt huỳnh quang thể hình 3.9 Hình 3.9 Sự phát triển huỳnh quang nồng độ pha tạp thấp (a) dập tắt huỳnh quang pha tạp với nồng độ cao (b) KẾT LUẬN Từ kết thực nghiệm việc chế tạo nghiên cứu bột huỳnh 3+ quang Ca6Y(PO4)5 pha tạp ion Eu thu số kết sau: phương pháp sol-gel 3+ Chế tạo thành công vật liệu Ca6Y(PO4)5:Eu phát xạ đỏ phương pháp sol-gel kết hợp với thiêu kết mơi trường khơng khí 3+ Kết thu bột huỳnh quang Ca6Y(PO4)5 pha tạp ion Eu hấp thụ mạnh bước sóng 396 nm phát xạ vùng đỏ bước sóng cực đại 620 nm Dưới điều kiện thực nghiệm, phổ PL có cường độ tốt tìm 3+ mẫu pha tạp 5%Eu thiêu kết 1100 ⁰C mơi trường khơng khí với thời gian TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT [1] 3+ Đinh Xuân Lộc (2013), Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano YVO4 :Eu 3+ CePO4 :Tb tính chất quang chúng, Luận án tiến sỹ khoa học Vật liệu, Viện khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam [2] Lê Tiến Hà ( 2016), Nghiên cứu chế tạo bột huỳnh quang SrPb, SrPCl Y2O3 pha tạp Eu ứng dụng đèn huỳnh quang Luận án Tiến sĩ khoa học vật liệu, ĐHBKHN [3] Mai Xuân Dũng, Trần Quang Thiện, Nguyễn Văn Quang, Hồng Quang Bắc, Giáo trình Các phương pháp vật lí nghiên cứu vật liệu rắn [4] http://kkhtn.duytan.edu.vn/Home/ArticleDetail/vn/94/1350/hien - tuong-dap-tat-phat-quang-do-nong-do-pha-tap [5] Bùi Ngọc Ánh (2012), Tổng hợp nghiên cứu tính chất vật 3+ 3+ 3+ liệu nano phát quang YVO4:Eu , Bi (Y, Gd)VO4:Eu , Luận văn Thạc sĩ khoa học Hóa học, Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội [6] Tạ Minh Thắng (2013), Chế tạo nghiên cứu tính chất vật liệu 3+ nano phát quang LaPO4: Eu , Luận văn Thạc sĩ khoa Hóa học, Trường ĐHSP Hà Nội [7] Phạm Thị Hiền (2015), Chế tạo vật liệu phương pháp phản ứng nổ nghiên cứu tính chất quang vật liệu nano YPO4:Eu(III), Luận văn Thạc sĩ khoa học Hóa học, Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội [8] Lê Quốc Minh, Lê Thị Kiều Giang, Trần Kim Anh (2007), Chế tạo nghiên cứu tính chất quang vật liệu ống nano Y(OH)3, 3+ 3+ Y2O3 pha tạp Eu Tb , Tuyển tập báo cáo Hội nghị Vật lý Chất rắn lần thứ 5, 858–861 [9] Nguyễn Mạnh Sơn (1996), Vai trò tâm khuyết tật trình nhiệt quang phát quang số vật liệu phát quang chứa đất hiếm, Luận án tiến sỹ khoa học Vật liệu, Viện khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam [10] Nguyễn Vũ (2007), Chế tạo nghiên cứu tính chất quang vật liệu nano Y2O3:Eu, Tb, Er, Yb, Luận án tiến sỹ khoa học Vật liệu, Viện khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam TÀI LIỆU TIẾNG ANH [11] C Guo, L Luan, X Ding, F Zhang, F Shi, F Gao, L Liang, Appl Phys B, 95, 779 (2009) [12] Williams M.Y, Marvin J.W (2004), Inorganic phosphors Physics and Chemistry of Photochromic Glasses [13] Jablonski (1933), Efficiency of anti-Stokes fluorescence in dyes, Nature 131, pp 839-840 [14] Chen F, Yuan X, Zhang F, Wang S (2014), Photoluminescence properties of 2+ 3+ Sr3(PO4)2: Eu ,Dy double-emitting blue phosphor for white LEDs, Optical Materials 37 pp 65 – 69 [15] Feldmann C, Justel T, Ronda CR, Schmidt P.J (2003), Inorganic Luminescent Materials: 100 Years of Research and Application, Adevanced Functional Materials 13, pp 511 – 516 [16] G Blasse, B.C Grabmaier,(1994), Luminescent material, Springer, verlag Berlin Heidelberg [17] C.H Huang, T.M Chen, W.R Liu, Y.C Chiu, Y.T Yeh, S.M Jang, Appl Mater Interfaces (1) (2010) 259–264 [18] C.H Huang, T.W Kuo, T.M Chen, Appl Mater Interfaces (5) (2010) 1395–1399 [19] Laubach S, Mishra K.C, Hofmann K, Albert B, Larsen P, Wickleder C, McSweeney R, and Schmidt P.C (2008), Dependence of Phase Composition and Luminescence of Sr6BP5O20 on Eu Concentration, Journal of The Electrochemical Society 155, pp J205-J211 [20] Chen X, Dai P, Zhang X, Li C, Lu S, Wang X, Jia Y, and Liu Y, 2+ (2014), A Highly Efficient White Light (Sr3,Ca,Ba)(PO4)3Cl: Eu , 3+ 2+ Tb , Mn Phosphor via dual energy transfert for white light – emitting diode, Inorganic Chemistry 53, pp 3443 - 3448 [21] Guo C, Luan L, Ding X, Zhang F, Shi F.G, Gao F and Liang (2009), 2+ 2+ Luminescent properties of Sr5(PO4)3Cl:Eu , Mn as a potential phosphor for UV-LED-based white LEDs, Applied Physics B, 95, pp 779–785 [22] Le F, Wang L, Jia W, Jia D, and Bao S (2012), Synthesis and 2+ 3+ - photoluminescence of Eu by co-doping Eu and Cl in Sr2P2O7 under air atmosphere, Journal of Alloys and Compounds 512, pp 323 – 327 [23] [24] [25] Rong J.X, Li Y.Q, Naoto H and Hajime Y (2011), Nitride Phosphor and Solid State Lighting CRC Press, pp 1-2 A Ellens, G Huber, R Sweeney, U.S Patent, 20030057829 (2004) 3+ Dai S.H, Liu Y.F, Lu Y.N (2010), Preparation of Eu doped (Y,Gd)2O3 flowers from (Y,Gd)2(CO3)3nH2O flowerlike precursors: Microwave hydrothermal synthesis,growth mechanism and luminescence property, Journal of Colloid and Interface Science 349, pp 34-40 [26] Dhoble S.J, Nagpure I.M, Mahakhode J.G, Godbole S.V, Bhide M.K, 3+ Moharil S.V (2008), Photoluminescence and XEL in Y2O3:Eu phosphor, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 15, pp 3437–3442 [27] Dieke G.H, Crosswhite H.M (1963), The Spectra of the Doubly and Triply Ionized Rare Earths, Applied Optics 2, pp 675–686 [28] Hwang K.S, Hwangbo S and Kim J.T, (2010), Blue phosphor for ultraviolet emitting diode, Optica Applicata 4, pp 2–7 [29] Jenking H.G, Mckeag A.H and Ranby P.W (1949), Alkaline earrth halophosphates and brelate photphors US Patent 2, pp 1-12 [30] Cybińska, J., Woźniak, M., Mudring, A.-V., & Zych, E (2016) Controllable synthesis of nanoscale YPO 4 :Eu 3+ in ionic liquid Journal of Luminescence, 169, 868–873 doi:10.1016/j.jlumin.2015.07.008 [31] Yun-jie Zhang, Zhi- yung Mao, Da- jian Wang, Jie Zhao, 3+ 2+ Zynchronous red and blu emitting Ca3(PO4)2 : Eu , Mn applicable for plant- lighting 2015 [32] phosphors Qingbo Liua, Yufeng Liub, Zhiping Yang , Xu Li, Yue Hanb,UV3+ excited red-emitting phosphor Eu -activated Ca9Y(PO4)7, Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy ... 1,0560 12,6g 2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu Để nghiên cứu cấu trúc pha, hình thái bề mặt, tính chất quang thành phần vật liệu nghiên cứu khảo sát phương pháp: nhiễu xạ tia... 2.2.3 Các phương pháp khảo sát tính chất quang Để nghiên cứu tính chất quang vật liệu người ta sử dụng phương pháp đo phổ huỳnh quang (PL) phổ kích thích huỳnh quang (PLE) Đây phương pháp quang. .. nghiệm việc chế tạo nghiên cứu bột huỳnh 3+ quang Ca6Y(PO4)5 pha tạp ion Eu thu số kết sau: phương pháp sol- gel 3+ Chế tạo thành công vật liệu Ca6Y(PO4)5: Eu phát xạ đỏ phương pháp sol- gel kết hợp