Tổng hợp và nghiên cứu tính chất quang của vật liệu na3alf6 mn4+ bằng phương pháp khuếch tán nhiệt (KLTN k41)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC NGUYỄN VĂN HÙNG TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA VẬT LIỆU 4+ Na3AlF6:Mn BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHUẾCH TÁN NHIỆT KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa học phân tích Hà Nội, tháng năm 2019 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC NGUYỄN VĂN HÙNG TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA VẬT LIỆU 4+ Na3AlF6:Mn BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHUẾCH TÁN NHIỆT KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa học phân tích Người hướng dẫn khoa học TS NGUYỄN DUY HÙNG Hà Nội, tháng năm 2019 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy TS Nguyễn Duy Hùng người tận tình hướng dẫn, bảo, giúp đỡ tạo điều kiện cho em suốt trình học tập, nghiên cứu điều trị bệnh, để em hồn thành khóa luận thời hạn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo mơn Hóa phân tích khoa Hóa Học trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội 2, người nhiệt tình giúp đỡ sở vật chất bảo em trình thực khóa luận Em xinh gửi lời cảm ơn tới thầy cô viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST) trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội tạo điều kiện giúp đỡ em trình khảo sát đo đạc kết thu Em xin cảm ơn trao đổi, đóng góp ý kiến thẳng thắn bạn sinh viên nhóm nghiên cứu khoa học trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội giúp đỡ em nhiều q trình hồn thành khóa luận tốt nghiệp động viên, khích lệ bạn bè, người thân đặc biệt gia đình tạo niềm tin giúp em phấn đấu học tập hoàn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2019 Sinh viên Nguyễn Văn Hùng DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt CRI Tên tiếng Anh Tên tiếng Việt Color rendering index Hệ số trả màu Field emission scanning electron microscopy Hiển vi điện tử quét phát xạ trường SEM Scanning electron microscope Hiển vi điện tử quét EDS Energy-dispersive X-ray spectroscopy Phổ tán xạ lượng tia X LED Light emitting điôt Điốt phát quang Photophor Vật liệu huỳnh quang PL Photoluminescence spectrum Phổ huỳnh quang PLE Photoluminescence excitation spectrum Phổ kích thích huỳnh quang XRD X-ray Diffraction Nhiễu xạ tia X FESEM Phosphor MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1:TỔNG QUAN Tổng quan vật liệu phát quang .4 1.1 Hiện tượng phát quang .4 1.2 Cơ chế phát quang vật liệu .6 1.3 Các đặc trưng bột huỳnh quang 1.3.1 Hệ số hoàn trả màu (CRI) 1.3.2 Hiệu suất phát xạ huỳnh quang 1.3.3 Hấp thụ tốt xạ kích thích 1.3.4 Độ ổn định màu theo nhiệt độ 1.3.5 Độ đồng hình dạng kích thước hạt .8 1.4 Các loại bột huỳnh quang .8 1.4.1 Bột huỳnh quang ba phổ .8 4+ 1.4.2 Bột huỳnh quang K2TiF6 pha tạp Mn 1.5 Cấu trúc tính chất mạng Cryolite Na3AlF6 .10 1.6 Các phương pháp tổng hợp bột huỳnh quang 11 1.6.1 Phương pháp đồng kết tủa 12 1.6.2 Phương pháp sol-gel 12 1.6.3 Phương pháp thủy nhiệt .13 1.6.4 Phương pháp khuếch tán nhiệt .14 CHƯƠNG 2:THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 2.1 Thực nghiệm 15 2.1.1 Hóa chất, dụng cụ 15 2.1.2 Chuẩn bị dụng cụ 15 2.1.3 Phương pháp tổng hợp vật liệu .16 2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu 17 2.2.1 Phương pháp khảo sát hình thái bề mặt (FESEM) .18 2.2.2 Phân tích cấu trúc phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 19 2.2.3 Phương pháp khảo sát tính chất quang vật liệu 20 CHƯƠNG 3:KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 3.1 Ảnh hưởng lượng HF lên cấu trúc pha hình thái mạng 23 3.1.1 Ảnh hưởng lượng HF lên cấu trúc pha 23 3.1.2 Ảnh hưởng lượng HF lên hình thái bề mặt bột huỳnh quang 24 4+ 3.2 Phổ huỳnh quang bột huỳnh quang Na3 AlF6 :Mn 24 3.2.1 Phổ phát quang kích thích huỳnh quang bột huỳnh quang 4+ Na3AlF6:Mn 24 3.2.2 Ảnh hưởng lượng HF lên phát huỳnh quang bột huỳnh quang 4+ Na3AlF6:Mn 26 3.3 Ảnh hưởng nồng độ Mn4+ pha tạp lên cường độ huỳnh quang bột 4+ huỳnh quang Na3AlF6:Mn 27 4+ 3.4 Độ ổn định nhiệt độ bột huỳnh quang Na3AlF6: Mn 28 KẾT LUẬN .29 TÀI LIỆU THAM KHẢO .30 DANH MỤC BẢNG VÀ HÌNH VẼ Hình 1.1 Sơ đồ mơ tả trình huỳnh quang 4+ Hình 1.2 Hình ảnh minh họa trình thay ion Mn vào mạng K2TiF6 [18] 10 Hình 1.3: Cấu trúc tinh thể Na3AlF6 11 Bảng 2.1: Số liệu thực nghiệm tổng hợp bột huỳnh quang Na3AlF6 pha tạp 17 4+ Hình 2.1 Quy trình tổng hợp bột huỳnh quang Na3AlF6 pha tạp Mn 17 Hình 2.2 Thiết bị đo FESEM EDS Viện Tiên tiến Khoa học Cơng nghệ 18 Hình 2.3 Hình ảnh máy đo phổ nhiễu xạ tia X 19 Hình.2.4: Nguyên lý phép đo phổ huỳnh quang sử dụng máy đo huỳnh quang .21 Hình.2.5: Hệ huỳnh quang (Nanolog, Horiba Jobin Yvon) viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST), Trường Đại học Bách khoa Hà Nội .22 Hình 3.1: Phổ nhiễu xạ tia X bột huỳnh quang chế tạo với lượng HF thời gian phản ứng khác (a) phổ chuẩn tinh thể Na3AlF6 (b) 23 Hình 3.2: Ảnh SEM mẫu bột chế tạo với lượng HF khác 5ml (a) 10 ml (b) .24 Hình 3.3: Phổ phát huỳnh quang kích thích bước sóng 460 nm (a) phổ kích thích huỳnh quang đo đỉnh phát quang 631 nm (b) bột huỳnh quang 4+ Na3AlF6: Mn 25 Hình 3.4: Phổ huỳnh quang bột huỳnh quang chế tạo với lượng HF khác 10 ml 26 4+ Hình 3.5: Phổ huỳnh quang bột huỳnh quang pha tạp với nồng độ Mn khác (a) phụ thuộc cường độ huỳnh quang đỉnh 631 nm theo 4+ nồng độ pha tạp Mn 27 4+ Hình 3.6: Phổ huỳnh quang bột huỳnh quang pha tạp 1% Mn theo nhiệt độ mẫu (a) phụ thuộc cường độ huỳnh quang theo nhiệt độ mẫu 28 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Hiện tiết kiệm lượng bảo vệ môi trường vấn đề quan trọng nhiều quốc gia đặc biệt quan tâm Trên giới có nhiều cơng trình nghiên cứu khoa học nhà khoa học cơng bố rộng rãi tạp chí uy tín, tập trung trọng vào vấn đề tiết kiệm lượng Theo báo cáo khoa học Cơ quan lượng quốc tế (IEA) cho thấy, bóng đèn sợi đốt tiêu thụ lượng lớn khoảng 7% lượng điện tiêu thụ toàn cầu Ngoài ra, trình sản xuất sử dụng bóng đèn sợi đốt ảnh hưởng không nhỏ đến môi trường việc phát thải lượng lớn khí CO2 gây hiệu ứng nhà kính Cơng nghệ diot phát quang (LED) phát triển năm gần kết hợp sử dụng với vật liệu huỳnh quang giúp người chuyển dần từ bóng đèn sợi đốt sang sử dụng bóng đèn huỳnh quang compac tiết kiệm điện Các thiết bị chiếu sáng phát ánh sáng trắng dùng vật liệu ba phổ sử dụng kết hợp với diot phát quang 3+ (LED), phổ biến huỳnh quang màu vàng YAG:Ce màu đỏ như: 2+ 2+ 2+ 2+ CaAlSiN3:Eu , SrAlSi4N7:Eu , M2Si5N8:Eu , MSiN2:Eu /Ce 3+ với (M = Ca, Sr, Ba) [1 - 13] Tuy nhiên, số loại bột huỳnh quang ánh sáng đỏ sử dụng có giá thành cao có sử dụng số mạng gốc nitrate kim loại pha tạp số ion đất Eu nên nhiều lượng việc chế tạo Do cần phải có vật liệu có giá thành rẻ hơn, quy trình chế tạo đơn giản không sử dụng ion đất Trước khó khăn giá thành cao loại bột huỳnh quang đỏ truyền thống, nghiên cứu tập trung phát triển số loại bột huỳnh quang đỏ có giá thành rẻ hơn, dựa mạng gốc gốc oxide, phosphate, cloride, floride 2+ pha tạp Eu ion kim loại khác thay [14] Các nghiên cứu 4+ mạng kim loại trước sử dụng Mn pha tạp thay cho Eu nhiên hiệu thay không cao Mạng gốc floride phát triển nghiên cứu năm gần khắc phục hạn chế, thay đổi khả hấp phụ 4+ Mn , nâng cao vùng hấp thụ ánh sáng xanh lam Trong hệ vật liệu nghiên cứu bột huỳnh quang phát xạ ánh sáng đỏ sử dụng mạng gốc floride MSiF6 (M=Ba, Ca, Sr) 4+ A3Al1-xGaxF6 (A=Li, K, Na) pha tạp Mn có hiệu suất huỳnh quang cao, giá thành rẻ có khả thay bột huỳnh quang sử dụng thương mại hóa [8] cao áp cho phổ phát xạ liên tục Ánh sáng từ nguồn kích thích qua lọc đơn sắc thứ nhất, ánh sáng phân tích thành tia đơn sắc với bước sóng khác Bước sóng kích thích qua mẫu đo cho bước sóng phát xạ chiếu tới lọc đơn sắc thứ hai Bước sóng phổ phát xạ sau qua lọc đơn sắc đưa đến cảm biến Những thay đổi bước sóng từ kích thích qua mẫu vật phát xạ cảm biến ghi lại thể dạng phổ huỳnh quang (PL) Như thấy, phổ PL kích thích đèn Xenon nguồn bước sóng kích thích đơn sắc Ngược lại, phổ PLE ghi nhận bước sóng định, tiến hành khảo sát phổ PL Hình.2.4: Nguyên lý phép đo phổ huỳnh quang sử dụng máy đo huỳnh quang Được giúp đỡ Viện tiên tiến Khoa Học Công nghệ - Trường Đại 4+ Học Bách Khoa Hà Nội, mẫu Na3AlF6 pha tạp Mn thu sau chế tạo tiến hành khảo sát với máy đo Huỳnh quang (Nanolog, Horiba Jobin Yvon) với nguồn kích thích đèn Xenon cơng suất 450 W có bước sóng từ 250 ÷ 800 nm Trong q trình thực hiện, tiến hành đo hệ huỳnh quang để so sánh mẫu với điều điện như: lượng mẫu khảo sát, độ mở khe ánh sáng xuyên qua, thời gian đo, bước sóng quét… Các mẫu khảo sát nghiên cứu điều kiện nhiệt độ xác định Quá trình tách vạch lượng phụ thuộc tính chất quang vào nhiệt độ mẫu khảo sát phổ huỳnh quang nghiên cứu, xem xét cẩn thận, nhằm khảo sát yêu tố ảnh hưởng liên quan Hình.2.5: Hệ huỳnh quang (Nanolog, Horiba Jobin Yvon) viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST), Trường Đại học Bách khoa Hà Nội CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Ảnh hưởng lượng HF lên cấu trúc pha hình thái mạng 3.1.1 Ảnh hưởng lượng HF lên cấu trúc pha Hình 3.1: Phổ nhiễu xạ tia X bột huỳnh quang chế tạo với lượng HF thời gian phản ứng khác (a) phổ chuẩn tinh thể Na3AlF (b) Trong trình tổng hợp bột huỳnh quang, lượng HF dung dịch cho có ảnh hưởng tới q trình kết tinh, kích thước hình thái hạt, bột huỳnh quang chế tạo với lượng HF khác Trước hết bột huỳnh quang sau chế tạo tiến hành nghiên cứu pha tinh thể mạng phổ nhiễu xạ tia X Hình 3.1 phổ nhiễu xạ tia X mẫu chế tạo với lượng HF khác ml, 10 ml Kết cho thấy bột huỳnh quang chế tạo có cấu trúc pha tinh thể phù hợp với thẻ chuẩn ICSD số 74201 tinh thể Na3AlF6 với cấu trúc tinh thể dạng đơn tà moniclinic P21/n với a = 0.54139 nm, b = 0.56012 nm, c = 0.7769 nm Trong cấu trúc tinh thể ion Al 3+ cho nằm tâm hốc bát diện AlF6 Từ phổ XRD cho thấy với lượng HF 10 ml cho cường độ vạch phổ cao rõ nét so với mẫu có lượng HF ml Điều cho thấy lượng HF 10 ml có khả tạo kết tủa với tinh thể mạng Na3AlF6 kết tinh tốt Vì nghiên cứu tiếp theo, mẫu chế tạo với hàm lượng HF tương ứng 10 ml 3.1.2 Ảnh hưởng lượng HF lên hình thái bề mặt bột huỳnh quang Tiếp tục khảo sát ảnh hưởng lượng HF lên kích thước hình thái bề mặt vật liệu, bột huỳnh quang với lượng HF ml 10 ml tiến hành chụp ảnh SEM Kết ảnh SEM chụp mẫu trình bày hình 3.2 Hình 3.2: Ảnh SEM mẫu bột chế tạo với lượng HF khác 5ml (a) 10 ml (b) Từ ảnh SEM cho thấy mẫu bột với hạt có hình dạng đa giác với kích thước khoảng 20 µm Tuy nhiên mẫu bột chế tạo với lượng HF ml có bề mặt khơng nhẵn Trong mẫu chế tạo với lượng HF 10 ml cho thấy hạt có bề mặt phằng nhẵn mẫu chế tạo với lượng HF ml Sự khác bề mặt hạt tinh thể phản ánh kết tinh hạt bột nhận định phần kết XRD Từ kích thước mẫu chế tạo cho thấy hạt bột có kích thước nằm khoảng 20 µm phù hợp với yêu cầu kích thước bột huỳnh quanh sử dụng chế tạo điốt phát quang ánh sáng trắng (5 - 20 µm) Bột huỳnh quang sau kiểm tra pha tinh thể mạng hình thái bề mặt, bột tiến hành kiểm tra tính chất quang 3.2 Phổ huỳnh quang bột huỳnh quang Na3AlF6:Mn 4+ 3.2.1 Phổ phát quang kích thích huỳnh quang bột huỳnh quang Na3AlF6:Mn 4+ Hình 3.3: Phổ phát huỳnh quang kích thích bước sóng 460 nm (a) phổ kích thích huỳnh quang đo đỉnh phát quang 631 nm (b) bột huỳnh quang Na3AlF6:Mn 4+ Hình 3.3(a) phổ phát huỳnh quang bột huỳnh quang kích thích bước sóng 460 nm Qua phân tích phổ phát huỳnh quang cho thấy bột huỳnh quang chế tạo cho phát quang ánh sáng màu đỏ với vạch phổ có bán độ rộng phổ hẹp ~ 2nm có đỉnh bước sóng 598 nm, 609 nm, 614 nm, 631 nm, 636 nm 648 nm Các đỉnh huỳnh quang cho chuyển tiếp mốt dao động Stokes phản Stokes Từ phổ phát huỳnh quang, đỉnh phổ với cường độ cao 631 nm lựa chọn để tiến hành đo phổ kích thích huỳnh quang bột bột huỳnh quang nhằm tìm hiểu nguồn gốc phát quang khả ứng dụng bột huỳnh quang chế tạo điốt phát quang ánh sáng trắng Hình 3.3(b) cho thấy phổ kích thích huỳnh quang đo đỉnh huỳnh quang 631 nm bột huỳnh quang có khả hấp thụ dải bước sóng rộng từ vùng tử ngoại (< 250 nm) tới ~ 550 nm Vùng hấp thụ cho chồng chập chuyển điện tử có spin cho phép từ 4 4+ mức A2g tới T2g T2g ion M Từ phổ kích thích cho thấy bột huỳnh quang chế tạo có khả hấp thụ mạnh bước sóng 460 nm phù hợp với chíp điốt phát quang ánh sáng màu xanh lam Như bột huỳnh quang chế tạo có khả sử dụng làm bột huỳnh quang phát quang ánh sáng màu đỏ ứng dụng chế tạo điốt phát quang ánh sáng trắng 3.2.2 Ảnh hưởng lượng HF lên phát huỳnh quang bột huỳnh quang Na3AlF6: Mn 4+ Hình 3.4: Phổ huỳnh quang bột huỳnh quang chế tạo với lượng HF khác 10 ml Khảo sát ảnh hưởng lượng HF lên phát quang bột huỳnh quang, mẫu với lượng HF 10 ml đo phổ huỳnh quang Hình 3.4 phổ huỳnh quang mẫu bột kích thích bước sóng 460 nm Kết cho thấy cường độ huỳnh quang mẫu với lượng HF 10 ml cao mẫu có lượng HF ml Kết giải thích lượng HF 10 ml đủ để hòa tan tạo kết tủa hồn tồn giúp cho qua trình tao thành mạng tinh thể tốt Điều phù hợp với phổ XRD ảnh SEM mẫu quan sát 4+ 3.3 Ảnh hưởng nồng độ Mn pha tạp lên cường độ huỳnh quang bột huỳnh quang Na3AlF6:Mn 4+ Để thu bột huỳnh quang có cường độ phát quang mạnh, bột huỳnh quang chế tạo với lượng HF tương ứng 10 ml nồng độ pha tạp Mn 4+ khác từ 0.1 tới phần trăm mol Hình 3.5: Phổ huỳnh quang bột huỳnh quang pha tạp với nồng độ 4+ Mn khác (a) phụ thuộc cường độ huỳnh quang đỉnh 631 nm theo nồng độ pha tạp Mn 4+ Hình 3.5 kết đo phân tích phổ huỳnh quang mẫu pha tạp với nồng độ ion Mn thấy nồng độ Mn 4+ với nồng độ Mn 4+ 4+ 0.1, 03, 0.5, 0.7 %mol Từ kết đo cho tăng lên, cường độ huỳnh quang mẫu tăng tỷ lệ thuận 4+ pha tạp Tuy nhiên nồng độ Mn tăng từ 0.7 lên %mol cường độ huỳnh quang tăng chậm so với nồng độ thấp Sự 4+ tăng chậm lại cường độ huỳnh quang cho thấy nồng độ Mn pha tạp gần đạt tới trạng thái bão hòa nồng độ gây dập tắt huỳnh quang Do nồng độ tối ưu 4+ ion Mn pha tạp nghiên cứu dự đốn lớn % mol khơng nhiều Để tìm nồng độ Mn tăng nồng độ pha tạp Mn 4+ 4+ pha tạp cực đại xác cần tiếp tục cao Vấn đề nghiên cứu tiếp tục nghiên cứu hoàn thiện 3.4 Độ ổn định nhiệt độ bột huỳnh quang Na3 AlF6:Mn 4+ Đối với bột huỳnh quang ứng dụng chế tạo điốt phát quang ánh sáng trắng độ ổn định nhiệt độ quan trọng, việc khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên cường độ huỳnh quang bột huỳnh quang chế tạo cần o thiết Đối với điốt phát quang ánh sáng trắng, nhiệt độ hoạt động ~ 100 C, nghiên cứu này, bột huỳnh quang với nồng độ pha tạp %mol Mn 4+ o o lựa chọn để khảo sát cường độ huỳnh quang từ nhiệt độ phòng (20 C) tới 180 C Hình 3.6 phổ huỳnh quang cường độ huỳnh quang phụ thuộc vào nhiệt độ mẫu o từ 20 - 180 C Hình 3.6: Phổ huỳnh quang bột huỳnh quang pha tạp 1% Mn4+ theo nhiệt độ mẫu (a) phụ thuộc cường độ huỳnh quang theo nhiệt độ mẫu Từ phổ huỳnh quang đo theo nhiệt độ mẫu cho thấy dịch chuyển o vị trí đỉnh phổ không đáng kể tăng nhiệt độ từ 20 đến 180 C Trong cường độ đỉnh phổ huỳnh quang suy giảm theo nhiệt độ mẫu o Khi nhiệt độ mẫu 100 C cường độ huỳnh quang mẫu giảm xuống khoảng 60 % so với nhiệt độ phòng tiếp tục giảm xuống khoảng 35 % o nhiệt độ tăng lên 180 C Sự suy giảm cường độ huỳnh quang nhiệt độ tăng tăng truyền lượng điện tử cho sai hỏng, tâm không phát quang mạng tăng dao động phonon nhiệt Từ kết cho thấy bột huỳnh quang chế tạo có độ ổn định nhiệt ứng dụng cho chế tạo điốt phát quang ánh sáng trắng KẾT LUẬN Trong nghiên cứu này, vật liệu bột huỳnh quang Na AlF : Mn 4+ nghiên cứu chế tạo thành công phương pháp đồng kết tủa Trong trình tổng hợp, điều kiện lượng HF khảo sát kết nghiên cứu vật liệu với lượng HF tương đương với 10 ml cho độ kết tinh tinh thể mạng nền, hình thái bề mặt tối ưu so với ml Vật liệu chế tạo được khảo sát số đặc trưng huỳnh quang cho thấy vật liệu chế tạo có phổ phát quang dạng phổ vạch, có bán độ rộng hẹp ~ nm, nằm vùng ánh sáng đỏ với đỉnh cực đại 631 nm Phổ kích thích huỳnh quang vật liệu có dạng phổ đám rộng từ vùng tử ngoại 550 nm, cho phép vật liệu hấp thụ tốt bước sóng vùng ánh sáng xanh lam chíp 460 nm sử dụng sản xuất điốt phát quang ánh sáng trắng 4+ Nồng độ pha tạp ion Mn mạng Na3AlF6 chế tạo phương pháp đồng kết tủa dự đoán nằm khoảng xung quanh %mol Mặc dù để xác định xác giá trị tiếp tục khảo sát nồng độ ion 4+ Mn cao sau kết thúc khóa luận 4+ Bột huỳnh quang Na3AlF6: 1%Mn khảo sát độ ổn đinh nhiệt o o vùng từ 20 C tới 180 C cho thấy vị trí đỉnh phổ không thay đổi nhiều Cường o o o cường độ huỳnh quang đạt khoảng 40 % 100 C 35 % 180 C so với 20 C Với kết nghiên cứu cho thấy bột huỳnh quang Na3AlF6: Mn 4+ phát quang ánh sáng đỏ có tiềm ứng dụng tốt chế tạo điốt phát quanh ánh sáng đỏ có độ hồn màu cao TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Lê Thị Thúy, Đỗ Quang Trung, Nguyễn Văn Quang, Nguyễn Văn Du, Nguyễn Văn Đăng, Nguyễn Duy Hùng, Nguyễn Trí Tuấn, Phạm Thành Huy, “Nghiên cứu chế tạo tính chất quang bột huỳnh quang ZnO pha tạp Mn phương pháp đồng kết tủa kết hợp với khuyếch tán nhiệt”, Kỷ yếu Hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 10 – SPMS 2017, Huế, 1921/10/2017 Trần Thị Kim Nguyệt, Đỗ Quang Trung, Nguyễn Tư, Nguyễn Duy Hùng, Đào Xuân Việt, Nguyễn Đức Trung Kiên, Nguyễn Đoàn Thăng, Phạm Thành Huy, “Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ phối trộn loại bột phosphor 452, 528, 630-670 nm lên thông số WLED chế tạo sử dụng nguồn kích thích UV LED 270 nm”, Kỷ yếu Hội nghị Vật liệu Công nghệ Nano Tiên tiến – WANN 2017, Hà Nội, 14-15/8/2017 Nguyễn Ngọc Trác, Vai trò tâm, bẫy, khuyết tật vật liệu lân quang dài CaAl2O4 pha tạp ion đất Luận án tiến sĩ Vật lý, Trường đại học Khoa học – Đại học Huế, (2015) Tống Thị Hảo Tâm, Nguyễn Duy Hùng, Nguyễn Đức Chiến, Phạm Thành Huy, “Phương pháp chế tạo, cấu trúc tính chất quang vật liệu huỳnh quang 2+ xCaO.MgO.2SiO2:Eu ” Tạp chí hóa học, Số 3, tập 52, 361-366 (2014) Nguyễn Thị Kim Chi, Nguyễn Trí Tuấn Nguyễn Duy Hùng, “Bột huỳnh 4+ quang SrAl2O4:Mn phát quang ánh sáng đỏ chế tạo phương pháp đồng kết tủa”, Kỷ yếu Hội nghị Vật liệu Công nghệ Nano Tiên tiến – WANN 2017, Hà Nội, 14-15/8/2017 Tống Thị HảoTâm, Nguyễn Đức Chiến, Phạm Thành Huy, Nguyễn Duy Hùng, “Phương pháp chế tạo, cấu trúc tính chất quang bột huỳnh quang 3+ Ba2MgSi2O7:Eu ”, Kỷ yếu Hội nghị Vật liệu Công nghệ Nano Tiên tiến – WANN 2017, Hà Nội, 14-15/8/2017 Đỗ Quang Trung, Nguyễn Văn Quang, Nguyễn Thị Huyền, Nguyễn Thị Thanh Hoa, Nguyễn Tư, Nguyễn Duy Hùng, Nguyễn Trí Tuấn, Phạm Thành Huy, “Phát xạ ánh sáng trắng cấu trúc đai ZnS/ZnO pha tạp Mn”, Kỷ yếu Hội nghị Vật liệu Công nghệ Nano Tiên tiến – WANN 2017, Hà Nội, 1415/8/2017 TIẾNG ANH Tat-Dat Tran Duy-Hung Nguyen, Thanh-Huy Pham, Duy-Cuong Nguyen and 4+ Thanh-Tung Duong, “Achieving high luminescent performance K2SiF6:Mn phosphor by co-precipitation process with controlling the reaction temperature”, Journal of Electronic Material, 47, 4634–4641 (2018) N.T.K Chi, N.T Tuan, N.T.K Lien and D.H Nguyen, “Red emission of 4+ SrAl2O4:Mn phosphor for warm white light emitting diodes”, Journal of Electronic Material, 47, 4571–4578 (2018) 10 N.T Tuan, D.Q Trung, N.D Hung, N.T Khoi, P.T Huy, Philippe F Smet, Katrien W Meert, and Dirk Poelman, “Excitation energy dependence of the life time of orange emission from Mn-doped ZnS nanocrystals”, Journal of Luminescence 199, 39-44 (2018) 11 T.T.H Tam N.V Du, N.D.T Kien, C.X Thang, N.D Cuong, P.T Huy, N.D Chien, D.H Nguyen, “Co-precipitation synthesis and optical properties of 2+ green-emitting Ba2MgSi2O7:Eu phosphor”, Journal of Luminescence 147, 358-362, 2014 12 Tong Thi Hao Tam, Nguyen Duy Hung, Nguyen Thi Kim Lien, Nguyen Duc Trung Kien, Pham Thanh Huy, Synthesis and optical properties of red/blue3+ 2+ emitting Sr2MgSi2O7:Eu /Eu phosphors for white LED, Journal of Science: Advanced Materials and Devices 1, 204-208 (2016) 13 Tran Tat Dat, Nguyễn Quang Phuc, Nguyen Thi Kim Chi, Cao Xuan Thang, Nguyen Duy Hung, Thanh-Tung Duong, “Synthesis of Sr8Al12O24S2: Eu 2+ phosphor prepared by using a mild hydrothermal method for white lightemitting devices”, Kỷ yếu Hội nghị Vật liệu Công nghệ Nano Tiên tiến – WANN 2017, Hà Nội, 14-15/8/2017 14 Nguyen Thi Kim Chi, Tran Tat Dat, Nguyen Quang Phuc, Nguyen Duy Hung, Cao Xuan Thang, Thanh- Tung Duong, “Formation and luminescence 4+ properties of Sr4Al6O12SO4: Mn deep red phosphor by a mild hydrothermal method”, Kỷ yếu Hội nghị Vật liệu Công nghệ Nano Tiên tiến – WANN 2017, Hà Nội, 14-15/8/2017 15 L.T.T Vien, Nguyen Tu, N.Tri Tuan, N.D Hung, D.X Viet, N.T Khoi and P.T Huy, “Near infrared-emitting Zn2SiO4 powders produced by high-energy planetary ball milling technique”, Kỷ yếu Hội nghị Vật liệu Công nghệ Nano Tiên tiến – WANN 2017, Hà Nội, 14-15/8/2017 16 Jenking H.G, Mckeag A.H and Ranby P.W (1949), Alkaline earrth halophosphates and relate photphors US Patent 2, pp 1-12 17 T Senden, R.G Geitenbeek and A Meijerink, Mater 10, 1322 (2017) 18 C Zhang, T Han, S Cao, X Cheng and J Zhang, Opt Mater Express 8, 73 81 (2018) ... tạp,… Phương pháp khuếch tán nhiệt phương pháp chủ yếu dùng để tổng hợp vật rắn dựa chế khuếch tán phụ thuộc nhiệt độ hệ số khuếch tán Phương pháp khuếch tán nhiệt có nhiều ưu điểm thích hợp sử... độ, nhiệt độ thời gian ủ nhiệt Chúng ta thấy phương pháp khuếch tán nhiệt có nhiều ưu điểm vượt trội so với phương pháp tổng hợp vật liệu khác nên chọn phương 4+ pháp khuếch tán nhiệt trình tổng. .. tổng hợp vật liệu Na3AlF6 pha tạp Mn CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Thực nghiệm 2.1.1 Hóa chất, dụng cụ 4+ Bột huỳnh quang Na3AlF6 pha tạp Mn tổng hợp phương pháp khuếch tán nhiệt