1. Tổng quan về vật liệu phát quang
2.2.2. Phân tích cấu trúc bằng phổ nhiễu xạ ti aX (XRD)
Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD) sử dụng trong khảo sát cấu trúc của vật liệu dựa trên khả năng tán xạ tia X của tinh thể cấu thành trong vật liệu. Quá trình tán xạ của chùm tia X tại các điểm khác nhau sẽ thu được cường độ tia X tán xạ tại những điểm đó khác nhau, đó là kết quả của sự nhiễu xạ tia X. Tại một số điểm, cường độ tia X đạt cực đại nhưng ở một số điểm khác, cường độ bằng không hoặc không đáng kể. Dựa vào cường độ tia X tại các điểm, chúng ta có thể tính toán được các thông số của mạng tinh thể dựa trên các tính toán vật lý theo các chỉ số Miler hkl và phương trình Bragg.
Hình 2.3. Hình ảnh máy đo phổ nhiễu xạ tia X
Phương pháp nhiễu xạ tia X ngày càng được sử dụng rộng rãi để có thể phân tích định tính và định lượng cũng như thành phần pha tinh thể trong mẫu. Ưu điểm khi sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X giúp chúng ta có thể khảo sát mẫu với lượng nhỏ và không làm phá hủy mẫu nhưng vẫn có thể khảo sát được các yếu tố đặc trưng của vật liệu. Dựa vào đó, chúng ta có thể xác định được các vật liệu chưa biết, phân tích pha tinh thể, tính toán kích thước của tinh thể cũng như nghiên cứu sự thay đổi trong mạng lưới tinh thể.
Dựa trên hiện tượng nhiễu xạ X và các chỉ số Miler kết hơp với phương trình Bragg chúng ta có thể tính toán được các thông số cần thiết của mạng tinh thể. Như đã biết, cấu tạo của tinh thể trong mạng lưới là các nguyên tử được sắp xếp tuần
hoàn và liên tục trong không gian ba chiều. Khi chiếu chùm tia X vào vật liệu, xảy ra sự và chạm giữa chùm tia X với các nút mạng tinh thể. Khi đó, mỗi nút mạng trong tinh thể trở thành một tâm tán xạ các chùm tia X chiếu vào hình thành nên các tán xạ giao thoa hay các vân giao thoa thay đổi theo các cường độ khác nhau. Các cực đại giao thoa hình thành và được xác định theo phương trình phản xạ Bragg:
2dhkl.sin = nλ (2.1)
Dựa vào phương tình Bragg, chúng ta có thể thấy, với bước sóng λ là cố
định, chỉ có một số họ mặt mạng hay chỉ số Miler hkl bị thay đổi cho các pic nhiễu xạ; hoặc với một số tinh thể nhất định, chỉ có một số những bước sóng nhất định thõa mãn đươc phương trình Bragg. Khi đó, sẽ hình thành nên các cực đại nhiễu xạ
với giá trị các góc 2 khác nhau. Quá trình ghi nhận sự thay đổi các góc nhiễu xạ và
cực đại nhiễu xạ sẽ hình thành nên các đỉnh nhiễu xạ với các giá trị đặc trưng của mẫu. Kết quả thu được sẽ được đối chiếu với các giá trị của phổ nhiễu xạ chuẩn của vật liệu, có thể xác định gần như chính xác hầu hết các giá trị đặc trưng về họ mặt mạng, kích thước tinh thể cũng như khoảng cách giữa các mặt mạng. Qua đó, chúng ta có thể nghiên cứu được sự thay đổi trong mạng lưới tinh thể trước và sau khi tiến hành nghiên cứu.
Trong nghiên cứu này, tôi đo giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu tổng hợp được sau chế tạo nhằm nghiên cứu cấu trúc tinh thể (thông số mạng, kích thước tinh thể, kiểu mạng) và phân tích định tính, định lượng thành phần pha tinh thể. Nghiên cứu được sử dụng với máy nhiễu xạ tia X tại Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ
Việt Nam có sử dụng bước sóng tới λCu= 1,5406 Å và phổ nhiễu xạ tia X thu được
khảo sát thang đo từ 2 với bước quét 0,01 hoặc 0,005 và thời gian lấy mỗi điểm là 5 giây.