Luận văn sư phạm Xác định hàm lượng Vitamin C trong thuốc Beplex C và Juvit C bằng phương pháp Vôn - Ampe

Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Tr ng i h c s ph m hà N i Khoa hoá h c d ng ph ng th o xác đ nh hƠm l ng vitamin c thu c beplex c juvit c b ng ph ng pháp vơn ampe Tóm t t Khố lu n t t nghi p đ i h c Chuyên ngành: Hố phân tích Ng ih ng d n khoa h c ths phí v n h i Hà N i - 2010 D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Tr ng i h c s ph m hà N i Khoa hoá h c d ng ph ng th o xác đ nh hƠm l ng vitamin c thu c beplex c juvit c b ng ph ng pháp vơn ampe Khố lu n t t nghi p đ i h c Chuyên ngành: Hố phân tích Ng ih ng d n khoa h c ths phí v n h i Hà N i - 2010 D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Tr ng i h c s ph m hà N i Khoa hoá h c d ng ph ng th o xác đ nh hƠm l ng vitamin c thu c beplex c juvit c b ng ph ng pháp vơn ampe Khố lu n t t nghi p đ i h c Chun ngành: Hố phân tích Hà N i ậ 2010 D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p L IC M N! Em xin g i l i c m n chân thành nh t t i ThS Phí V n H i đư h ng d n, ch b o em t n tình, giúp em hồn thành khóa lu n t t nghi p Qua đây, em c ng xin g i l i c m n t i th y giáo, giáo khoa Hóa h c Tr ng i h c S ph m Hà N i đư t n tình d y d em trình h c t p Do th i gian có h n nên nh ng v n đ trình bày b n khóa lu n khơng tránh kh i nh ng thi u sót, em r t mong nh n đ c s góp ý c a th y giáo, cô giáo b n sinh viên đ khóa lu n c a em đ cđ yđ hoàn thi n h n Hà N i, n m 2010 Sinh viên th c viên D D ng Ph ng Th o ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p L I CAM OAN Khóa lu n “Xác đ nh hƠm l Juvit C b ng ph ng vitamin C thu c Beplex C ng pháp vơn-ampe” đ c hồn thành d is h ng d n tr c ti p c a ThS Phí V n H i Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên c u c a riêng tơi Các s li u k t qu nêu khóa lu n trung th c, không trùng v i khóa lu n khác đư cơng b Hà N i, n m 2010 Sinh viên th c hi n D D ng Ph ng Th o ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p M CL C M U LÝ DO CH N CH TÀI NG T NG QUAN V TÀI LI U 1.1 ic ng v vitamin C 1.1.1 Công th c nh n đ nh 1.1.2 Tính ch t hóa h c 10 1.1.3 Tính ch t sinh lý 14 1.1.4 Các ngu n cung c p vitamin C 14 1.2 Các ph 1.2.1 Ph ng pháp xác đ nh Vit.C 16 ng pháp phân tích hóa h c 16 1.2.2 Nhóm ph CH ng pháp phân tích cơng c 18 NG 29 TH C NGHI M 29 2.1 D ng c hóa ch t 29 2.1.1 D ng c 30 2.1.2 Thi t b , máy móc 30 2.1.3 Hóa ch t 30 2.2 Các v n đ nghiên c u 30 2.2.1 Nghiên c u c b n 30 2.2.2 D ng Ph ng d ng xác đ nh Vit.C m u th c t 40 ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i CH Khoá lu n t t nghi p NG 42 K T QU VÀ TH O LU N 42 3.1 i u ki n t i u xác đ nh Vit.C b ng ph ng pháp von-ampe 42 3.1.1 Ch n n n 42 3.1.2 nh h ng c a oxi hòa tan 45 3.1.3 pH c a n n đ m axetat 48 3.1.4 N ng đ dung d ch đ m axetat 50 3.1.5 Kho ng n ng đ t i u 52 3.1.6 Kh o sát ch t nh h 3.1.7 ng 57 b n c a Vit.C môi tr ng khác 60 3.2 Xác đ nh Vit.C m u th c t 64 3.2.1 M u thu c 64 K T LU N 59 TÀI LI U THAM KH O 61 M U Lý ch n đ tài D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Vitamin C (Vit.C) hay g i axit ascobic, ch t dinh d ng r t c n thi t cho s s ng c a sinh v t Nó gi vai trị quan tr ng cho q trình chuy n hóa protein c th oxi hóa nhi u axit amin th m nh Tyrozin, phenylalinin Có kh n ng ch ng oxi hóa: Vit.C đóng vai trị quan tr ng vi c ng n ch n trình s n xu t g c t do, b o v axit béo không no c a màng t bào, đ ng th i b o v vitamin E ch t ch ng oxi hóa c a màng t bào Kích thích trình t ng h p trì ch t keo, k t qu t ng s c đ kháng c a mô S thi u h t vitamin C dù ch hàm l h ng nh s gây nhi u nh ng x u đ n s c kh e, gây b nh scorbut bi u hi n ban đ u: m t m i, đau c ,x ng kh p, chán n, da khô ráp, ch y máu n c r ng, thi u máu… N u không u tr k p th i s b phù ti u c u th n kinh b kích thích xu t huy t não ch t Vitamin C đ h p, n c tìm th y trái cây, rau qu , d c ph m, đ đóng c u ng trái cây… Có nhi u ph ng pháp đ xác đ nh hàm l pháp von-ampe m t nh ng ph ng Vit.C ph ng pháp đ đư phát tri n nhanh thành m t ph ng c s d ng hi n ng pháp phân tích Hóa Lý ch y u V i mong mu n hi u bi t sâu v ph ph ng pháp von-ampe áp d ng ng pháp đ xác đ nh vitamin C d ch n đ tài: “Xác đ nh hàm l C b ng ph c ph m Chính v y tơi ng Vitamin C thu c Beplex C Juvit ng pháp vôn-ampe” CH NG T NG QUAN V TÀI LI U D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i ic 1.1 Khoá lu n t t nghi p ng v vitamin C 1.1.1 Công th c nh n đ nh Vitamin C tên th ng g i c a axit L-ascobic, có tên qu c t là: 2- oxo-L-threo-hexono-1,4-lactone-2,3-enediol ho c (R)-3,4-đyhydroxy-5-((S)1,2-dihydroxylethyl)furan-2(5H)-one Công th c phân t C6H8O6 Kh i l 176,1 ng phân t Nhi t đ nóng ch y Cơng th c c u t o 193°C CH2OH OH O O HO pK1 ( C3 OH ) 4,2 pK2 ( C2 OH ) 11,6 OH (*) Trong công th c c u t o c a axit ascobic, C4*, C5* cacbon b t đ i, v y t n t i đ ng phân quang h c: axit L-ascobic, axit izo L-ascobic, axit Dascobic, axit izo D-ascobic Trong đ ng phân ch có axit L-ascobic izo L-ascobic có tác d ng ch a b nh, đ ng phân D izo D antivitamin, t c ch t c ch tác d ng c a vitamin Trong thiên nhiên ch t n t i d ng axit L-ascobic, đ ng phân khác ch thu đ đ D c b ng ng t ng h p ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Axit ascobic r n nh ng tinh th đ n tà, không màu, khơng mùi, có 193°C Axit ascobic d tan n v chua, nóng ch y r c, tan h n u không tan dung môi h u c không phân c c Axit ascobic r t d b phân h y d i tác d ng c a ánh sáng, nhi t đ v y c n b o qu n axit ascobic bóng t i nhi t đ th p 1.1.2 Tính ch t hóa h c a, Tính kh Axit ascobic ch t kh m nh, có bán ph n ng sau: CH2OH CH2OH OH OH O O O O O OH HO Axit L-ascobic + 2H+ + 2e- O Axit L-đehidroascobic Th kh c a ph thu c nhi u vào pH c a môi tr ng d ng khan b n v ng nh ng phân t có Axit ascobic nhóm OH- đính vào C ch a no (C2, C3) nên b m t ho c dung d ch r t d b oxi hóa, c b i oxi khơng khí, nh t có m t ion kim lo i đ ng, s t, magie theo ph n ng sau: CH2OH CH2OH OH OH O O O OH HO O + 1/2 O2 O + H2O O S n ph m t o axit L-đehidroascobic, ch t c ng có ho t tính sinh h c t ng t nh axit L-ascobic, nh ng khơng b n, d b th y phân phá vòng t o axit 2,3-đixetogulonic CH2OH (CHOH)2 CO CO COOH, ch t khơng có tác d ng sinh lý D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i c ng nh Khoá lu n t t nghi p gi i h n phát hi n có th thay đ i Tuy nhiên, m c đích c a b n khóa lu n khơng ph i t ng đ nh y mà ch c n xác đ nh kho ng n ng đ t i u xác đ nh Vit.C t i m t u ki n đo c đ nh đư ch n K t qu đ nh h ng cho nghiên c u m u th c t ti p theo 3.1.6 Kh o sát ch t nh h ng Nghiên c u tài li u cho th y, đ i t m t s ch t th ng xu t hi n v i Vit.C ng th c t nh thu c, c bi t vitamin nhóm B thu c, hay axit h u c rau, qu , có hàm l b ng ho c nhi u h n c l ng t ng đ i l n, ng Vit.C Tuy nhiên, vitamin có thu c v i Vit.C khơng th hi n tính ch t c c ph t i vùng th nghiên c u, v y vitamin khơng nh h 3.1.6.1 Kh o sát nh h ng đ n phép đo ng c a axit h u c Axit oxalic, axit tactric, axit xitric, axit h u c nhi u nh t lo i rau qu Công th c c u t o pKa t COOH ng ng là: HO HOOCH2C C CH2COOH HOOC C CH COOH OH H OH Axit xitric HOOC COOH Axit oxalic Axit D- tactric pKa1 = 3,128 pKa1=3,036 pKa1=1,27 pKa2 =4,761 pKa2=4,366 pKa2=4,25 pKa3=6,396 Ti n hành th c nghi m kh o sát nh h Vit.C ođ kh i l ng g p k l n K t qu đ D ng Ph ng c a chúng lên píc c a ng c c ph c a Vit.C mg/L có m t axit v i t l ng Th o c đ a b ng 3.7 K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p B ng 3.7 K t qu kh o sát nh h ng c a axit oxalic, axit xitric, axit tactric lên sóng c c ph c a Vit.C Axit Tactric Axit Xitric Axit Oxalic Ca/Co ip (nA) % ip/iop Ca/Co ip (nA) % ip/iop Ca/Co ip (nA) % ip/iop 115 0,00 114 0,00 115 0,00 25 109 5,50 25 103 9,65 50 112 2,61 50 108 6,48 50 103 9,65 100 107 6,96 200 102 12,75 100 102 10,53 150 105 8,70 400 99,5 15,58 200 101 11,4 200 103 10,43 500 98 17,35 300 101 11,4 250 102 11,30 400 98,3 13,77 300 98,8 14,09 500 97,8 14,21 Nh n xét: K t qu cho th y có m t axit h u c khác g p đ n hàng tr m l n v kh i l ng, píc c a Vit.C n ng đ mg/L v n cho k t qu t t, píc v n cân đ i, th d ch chuy n v phía d Chi u cao píc có b gi m Tr l n v kh i l ng h n ng h p có m t axit oxalic g p 200 ng chi u cao píc m i gi m 10%, axit tactric kho ng 150 l n axit xitric 100 l n Píc c a Vit.C b gi m ch hàm l ng axit oxalic, axit xitric axit tactric l n, đ nh t c a dung d ch t ng làm gi m h s khuy ch tán Phân t c a chúng k ng k nh, đ linh đ ng c a dung d ch Do đó, nh h D ng Ph ng Th o ng m nh h n đ n chi u cao K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khố lu n t t nghi p píc, có th th y axit xitric k ng k nh h n axit oxalic nên ch c n hàm l ng g p 100 l n đư làm gi m píc 10% cịn axit oxalic ph i đ n 200 l n Tuy nhiên, vi c gi m chi u cao píc khơng gây khó kh n cho phân tích n u phân tích n ng đ 10-5M, m c đích sóng c c ph c a Vit.C v n xu t hi n v i ch t l ng t t H n n a, ta th y axit khơng ch a nhóm ch c d b oxi hóa nh Vit.C Do v y, chúng khơng th hi n ho t tính c c ph kho ng th c a Vit.C ph ây m t nh ng u m c a ng pháp phân tích c c ph có đ ch n l c cao Có th phân tích m t ch t có m t l ng l n ch t khác K t qu c ng phù h p v i k t qu đ a b i ph ng pháp phân tích Vit.C b ng n c c bi n tính n c c sinh h c 3.1.6.2 Kh o sát nh h ng c a ion clorua Trong lo i th c ph m th Ion có m t ng ch a m t l ng nh t đ nh ion clorua n ng đ l n có th gây c n tr q trình phân tích Vì v y, tơi ti n hành kh o sát gi i h n n ng đ cho phép đ i v i ion clorua ph ng pháp phân tích c c ph Vit.C Theo tài li u nghiên c u ion clorua nh h ng ch y u đ n th oxi hóa c a gi t th y ngân, n ng đ l n th oxi hóa c a Hg chuy n v vùng âm h n, ngh a chuy n d ch v píc c a Vit.C n m t n ng đ đó, đ ng c c ph c a Hg s bao trùm lên píc c a Vit.C Ti n hành đo đ clorua theo hàm l ng c c ph c a Vit.C 2mg/L, thay đ i n ng đ ion ng: 5, 10, 50, 100, 250, 500 mg/L t ng ng 1,4.10 - M; 2,8.10-4M; 1,4.10-3M; 7.10-3M; 1,4.10-2M K t qu cho hình 3.8: D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Hình 3.8 Sóng c c ph c a Vit.C có m t ion clorua v i n ng đ t ng d n Nh n xét: Khi hàm l ng ion clorua dung d ch t ng d n, giá tr th đ nh píc c a Vit.C không thay đ i nhi u (t -47,6 mV khơng có Cl chuy n d ch theo chi u d ng đ n -41,7 mV n ng đ Cl l n h n 100 mg/L) Trong th oxi hóa Hg chuy n d ch theo chi u âm, g n píc c a Vit.C h n Do v y, n ng đ c a l n h n 10 -2M, m c dù v n xu t hi n píc c a Vit.C nh ng máy tính khơng th xác đ nh chi u cao píc đ c n a Có th k t lu n n ng đ ion clorua nh h n 10 -2M v n có kh n ng phân tích Vit.C b ng c c ph Trong tr ng h p hàm l ng ion clorua l n, ph i x lý v i b c nitrat l c b k t t a 3.1.7 b n c a Vit.C môi tr ng khác Vit.C ch t d b phân h y, nh t dung d ch, nên luôn ph i pha m u chu n theo ngày Tuy nhiên, m t ngày dung d ch Vit.C c ng có th phân h y m t l ng nh gi m t i đa hi u ng này, c n ch n dung d ch pha Vit.C, hay dung d ch dùng đ chi t Vit.C m u th c t D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p cho đ b n c a Vit.C l n nh t Ngh a mơi tr ng ph i hịa tan oxi h n, k m hưm t c đ oxi hóa axit ascobic… Theo tài li u cho bi t, Vit.C b n h n môi tr th i môi tr ng pH th p, đ ng ng axit oxi c ng hịa tan h n Có th pha dung d ch đ m photphat, ho c dung d ch h n h p axit metaphotphat axit axetic hay đ n gi n n c Tuy nhiên, c ch phân h y Vit.C b i oxi r t ph c t p v y ti n hành kh o sát đ b n c a Vit.C môi tr ng khác Do quy trình phân tích c c ph Vit.C n n axetat nên ch n môi tr ng dung d ch axit axetic 0,1M (pH=2,76), dung d ch đ m axetat 0,1M (pH=4,66), n đu i oxi hòa tan tr c T t c dung d ch đ u pha b ng n c c t hai l n, c pha m u Pha loưng l n dung d ch Vit.C g c 1g/L b ng dung d ch đư đ c đu i oxi: a, dung d ch axit axetic 0,1M b, dung d ch đ m axetat 0,1M (5:5) c, n c c t hai l n dung d ch v a pha ti p xúc v i khơng khí Theo dõi n ng đ Vit.C dung d ch theo th i gian, sau t phút, l y 0,1 mL t ng dung d ch, đo sóng c c ph c a Vit.C 10 mL dung d ch đ m axetat theo quy trình ghi b ng 2.1, ghi l i chi u cao píc sau m i l n đo t = 0, 30, 60, 180, 240 phút K t qu thu đ c b ng 3.8 B ng 3.8: Chi u cao píc Vit.C theo th i gian môi tr ng khác Th i gian (phút) D ng Ph Vit.C 200 mg/L HAx ng Th o đ m Ax n c K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p 69,5 66,9 69,7 30 70,8 67,1 68,6 60 70,7 64,7 68,9 180 70,9 57,8 69,2 240 69,7 54,0 68,0 Nh n xét: T th c nghi m cho th y, sau 240 phút, Vit.C dung d ch axit axetic n c h u nh không thay đ i, m c dù đ ngồi khơng khí, cịn dung d ch đ m axetat (5:5, pH=4,7) chi u cao píc gi m đư 5% sau 60 phút Vì v y, pha dung d ch Vit.C g c c ng nh dung d ch chu n pha loưng t dung d ch g c b ng n c ho c b ng dung d ch axit axetic đư lo i oxi v n đ m b o đ b n su t th i gian làm vi c Tuy nhiên, đ đ n gi n ch n dung môi n c đ pha ch dung d ch chu n Khi x lý m u dùng dung d ch axit axetic 0,1M có pH=2,76 đ chi t Vit.C, đ ng th i d ch chi t ch a Vit.C thu đ c s b n trình đo D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Hình 3.9 Khố lu n t t nghi p th bi u di n đ b n c a dung d ch Vit.C theo th i gian môi tr ng khác a.Vit.C pha axit axetic 0,1M b Vit.C pha dung d ch đ m axetat 0,1M c.Vit.C pha n c Tóm t t u ki n t i u xác đ nh Vit.C Qua kh o sát đư ch n đ ph ng pháp von-ampe • t c u ki n t i u xác đ nh Vit.C b ng o sóng c c ph c a Vit.C n n đ m axetat 0,1M có pH=4,66 ng ng t l CHAc=CAx, th i gian đu i khí oxi hịa tan tr c cho Vit.C vào bình đo 90s • Kho ng n ng đ t i u phân tích r ng, t 0,5 đ n 30 mg/L, t ng ng 2,84.10-6M ữ 1,70.10-4M ã Ch ng trình đo máy tính đ c ch n t i u theo g i ý c a nhà s n xu t, theo tài li u tham kh o, theo kinh nghi m th c t - Th i gian cân b ng tr c quét th : 10s, đ đ giúp cho dung d ch tr l i tr ng thái t nh, n đ nh sau khu y tr n - Kho ng th quét t -250 mV đ n +100 mV: kho ng th thu đ t kinh nghi m th c t , khơng nên q h p s không quét đ c c h t chân ph Tuy nhiên, c ng không nên r ng s t n th i gian đo - Biên đ xung: 50 mV -B c nh y th : mV - Th i gian cho m t xung: 40 ms - Th i gian m t b c nh y th : 0,4s - T c đ quét: 15 mV/s D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p • Dung d ch Vit.C g c dung d ch chu n pha loưng t dung d ch g c ph i đ c pha theo ngày pha b ng n c c t hai l n đư lo i oxi hòa tan Các dung d ch đ m b o đ b n th i gian phân tích • Các axit h u c nh axit oxalic, axit xitric, axit tactric ion clorua không nh h ng sóng c c ph c a Vit.C kho ng n ng đ cho phép D a k t qu c a ph n nghiên c u c b n, ti n hành đ nh l Vit.C m u th c t V i m i lo i đ i t ng đ u đ đ a quy trình x lý riêng phù h p v i ph ng pháp phân tích ng c kh o sát s b đ 3.2 Xác đ nh Vit.C m u th c t 3.2.1 M u thu c 3.2.1.1 Thu c Beplex C Thành ph n thu c Beplex C Vitamin B1 15 mg Vitamin PP 50 mg Vitamin B2 10 mg Vitamin C 200 mg Vitamin B6 10 mg Hịa tan hồn tồn viên m u thu c Beplex C vào n c, đ nh m c thành 50 mL dung d ch, pha loưng 20 l n dung d ch v a pha đ (BL2) Xác đ nh Vit.C m u (BL2) theo ph c m u ng pháp thêm chu n Hút 10 mL dung d ch đ m axetat 0,1M pH=4,66 vào bình đo; đu i khí 90s; thêm 0,1 mL dung d ch m u BL2; đo sóng c c ph đ c giá tr y0k; thêm l n 0,1 mL dung d ch Vit.C chu n 100 mg/L, đo sóng c c ph đ c giá tr y1k; y2k, y3k; k s l n l p, k = S li u đo b ng 3.9 B ng 3.9: S li u xác đ nh Vit.C m u thu c Beplex C theo pp thêm chu n STT xi mg/L yik, nA 0,00 90.2 D ng Ph ng Th o yik, nA 87.9 90.1 89.5 89.4 K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p 0,98 136 134 135 133 135 1,94 178 177 179 177 178 2,88 219 219 222 220 220 xi giá tr n ng đ Vit.C thêm vào, sau đư hi u ch nh th tích theo cơng th c (2.16) X lý đ ng thêm chu n theo ph ng pháp h quy n tính Excel: y = (45,2 ± 0,4)x + (89,7 ± 0,9) H s t ng quan r = 1,000 ng thêm chu n c t tr c hoành t i xm, giá tr xm đ c xác đ nh theo đ nh lu t lan truy n sai s (công th c 2.17) xm = (1,9841 ± 0,0404) mg/L N ng đ Vit.C m u BL2, Cm đ c tính theo cơng th c 2.18 = Cm = = 200,38 = 4,08 Vì viên thu c đ l n dung d ch đ c pha thành 50 mL dung d ch sau pha loưng 20 c m u BL2 nên hàm l ng Vit.C viên thu c (200,4 ± 4,1) mg/viên l ch kh i giá tr trung bình là: 2,05 % So sánh v i giá tr c a nhà s n xu t 200 mg/viên sai l ch 0,2% (S li u tính tốn Excel) D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p ng thêm chu n xác đ nh Vit.C thu c Beplex C Hình 3.10 3.2.1.2 Thu c Juvit C d ng thu c n c Thành ph n mL thu c: Vitamin C 100 mg Natri 0,5 mg Glyxerin 86% Hút mL dung d ch thu c, đ nh m c thành 50 mL dung d ch J1, pha loãng 10 l n dung d ch J1 đ c dung d ch m u J2 S li u đo đ xác đ nh Vit.C m u (J2) theo ph ng pháp thêm chu n t ng c c ph ng t m u thu c Beplex C, dung d ch chu n 200 mg/L, thêm l n, l p l n cho k t qu b ng 3.11 B ng 3.11: S li u xác đ nh Vit.C thu c Juvit theo ph D ng pháp thêm chu n STT xi, mg/L 0,00 108 108 108 107 108 1,96 216 214 215 215 215 ng Ph ng Th o yik, nA , nA K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i 2 3,88 X lý s li u t Khoá lu n t t nghi p 318 319 ng t m u thu c Beplex C thu đ ng thêm chu n: H s t 317 318 318 c: y = (54,1 ± 0,7)x + (108 ± 2) ng quan: r = 0,99998 ng thêm chu n c t tr c hoành t i: xm = (1,998 ± 0,069) mg/L N ng đ Vit.C m u J2 là: Cm = (201,8 ± 7,0) mg/L Vì l y mL thu c pha loưng 50 l n, sau l i pha loưng 10 l n đ m u J2 nên hàm l c ng Vit.C thu c Juvit là: (101 ± 4) mg/mL l ch kh i giá tr trung bình là: 3,96% So sánh v i giá tr c a nhà s n xu t 100 mg/L, sai khác 1% Nh n xét: Hàm l ng Vit.C thu c th ng l n, v y c n pha loưng dung d ch m u cho n ng đ n m kho ng 50 ÷ 1000 mg/L đ nh Vit.C b ng ph ng pháp c c ph theo ph xác ng pháp thêm chu n (thêm 0,1 mL m u vào 10 mL dung d ch đ m, ngh a pha loưng thêm 100 l n) n ng đ Vit.C dung d ch n m kho ng 0,5 ÷ 10 mg/L Tính c hàm l ng Vit.C thêm chu n v n n m kho ng t i u (≤ 30 mg/L) K t qu xác đ nh Vit.C m u thu c có đ l p l i t t, sai s t ng đ i q < 5% V i thu c Beplex C thu c Juvit C đ h n bao bì t i màu nên hàm l so v i hàm l c b o qu n t t ng Vit.C xác đ nh đ c sai khác r t ng ghi nhưn (< 1%) Tôi áp d ng nh ng k t qu nghiên c u c b n xác đ nh hàm l Vit.C thu c cho k t qu ng b ng 3.12 B ng 3.12: K t qu xác đ nh Vit.C m u thu c Tên m u D ng Ph Tìm ng Th o l ch q Hàm l ng Sai khác so v i K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p thu c % ghi giá tr ghi nhãn nhãn % Beplex C (200,4 ± 4,1)a 2,05 200a 0,2 Juvit C (101 ± 4)b 3,96 100b 1,0 a : mg/viên b : mg/L Nh n xét chung: Các m u thu c: 100 mV) có đ không nh h th ng c c ph kho ng th quét (-250 mV đ n ng n n th p, n đ nh, ch t khác có m t thu c ng đ n vi c xác đ nh Vit.C Do hàm l ng Vit.C thu c ng l n nên c n pha loưng m u cho có n ng đ Vit.C n m kho ng t i u Có th xác đ nh hàng lo t m u b ng đ xây d ng đ ng chu n tr c đo m u ng chu n Vì v y, c n u ki n K t qu có đ l p t t, đ xác cao K T LU N D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Sau m t th i gian nghiên c u tƠi li u, ti n hƠnh th c nghi m, phơn tích s li u tơi thu đ c m t s k t qu nh sau: Xây d ng quy trình xác đ nh hàm l ng Vit.C b ng ph ng pháp von- ampe v i u ki n t i u: • o sóng c c ph c a Vit.C n n đ m axetat có n ng đ CHAc = CAc = 0,05M; pH = 4,66 • Lo i nh h ng c a oxi hịa tan ch sau 90s • Quét th t -250 mV đ n 100 mV • T c đ quét 15 mV/s • Biên đ xung 50 mV • Píc c a Vit.C xu t hi n kho ng -41,7 đ n -37,5 mV o máy phân tích n hóa đa n ng VA757 computrace c a Metrohm, n c c gi t th y ngân treo, n c c so sánh Ag/AgCl Ch t l ng sóng c c ph t t n đ nh Xây d ng đ ng chu n ph thu c chi u cao píc vào n ng đ Vit.C: ip(nA) = (24,754 ± 0,007)CVit.C(mg/L) + (10 ± 2), r = 0,9999; kho ng n tính r ng t 0,5 mg/L đ n 30 mg/L Ki m tra đ mg/L 4,8 mg/L có sai s t h n phát hi n c a ph ng đ i t ng chu n t i hai n ng đ 1,2 ng ng 1,05% 0,84% Gi i ng pháp tính theo đ ng chu n 0,2589 mg/L, phù h p v i th c nghi m 0,25 mg/L Kh o sát axit oxalic, axit xitric, axit tactric gi i h n n ng đ g p 300 l n khơng nh h ng đ n sóng c c ph c a Vit.C Hàm l dung d ch nh h n 10-2M c ng không gây nh h ng ion clorua ng đ n tín hi u c c ph c a Vit.C Pha dung d ch Vit.C g c dung d ch chu n b ng n c c t hai l n đư lo i oxi đ m b o đ b n c a Vit.C kho ng th i gian m t ngày D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p ng d ng xác đ nh Vit.C m u th c t • Các m u thu c khơng c n x lý m u tr c, ch c n pha loưng dung d ch m u cho n ng đ n m kho ng t i u Phân tích đ n gi n, d dàng, khơng b nh h ng b i ch t m u cho k t qu t t • K t qu xác đ nh hàm l ng Vit.C m u th c t (b ng 3.13) nh sau: B ng 3.13: K t qu xác đ nh Vit.C m u thu c Tên m u Tìm thu c Beplex C l ch q ng Sai khác so v i ghi giá tr ghi nhãn nhãn % 2,05 200a 0,2 3,96 100b 1,0 % (200,4 ± Hàm l 4,1)a Juvit C (101 ± 4)b a b : mg/viên Do th i gian có h n m i ch d ng l i ph : mg/L ng pháp von-ampe đ xác đ nh Vit.C m u thu c Tuy nhiên, có th th y ph th áp d ng cho nhi u đ i t ng pháp có ng t t nhiên đ n s n ph m công nghi p, nhi u kho ng n ng đ khác đ u cho k t qu tin c y TÀI LI U THAM KH O D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c Tr ng HSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Nguy n Duy Ái, Nguy n Tinh Dung, Tr n Thành Hu , Tr n Qu c S n, Nguy n V n Tòng, M t s v n đ ch n l c c a hóa h c, T p 3, NXBGD 2002 Nguy n Tinh Dung, Hóa h c phân tích, ph n II, NXB Giáo d c, 2000 Tr n T Hi u, T V ng Nghi, Nguy n V n Ri, Nguy n Xn Trung, Hóa h c Phân tích, Ph n 2, Các ph ng pháp Phân tích Cơng c , HQG- HKHTN, Hà N i 2003 Lê c Ng c, x lý s li u k ho ch hóa th c nghi m, HQG- HKHTN, Hà N i 1999 D ng Ph ng Th o K32 C – Hoá h c ... O D- Sobozo D- glucozo D- Sobitol CH CH [ O] COOH CO CO HO C O HO C H HO H H+ T automehóa C O O HO H H HO H H 3C O C C O H H 3C H O O H + 2H 2O, H + - 2CH 3COCH CH 2OH CH 2OH CH C CH O CH Vitamin. .. phân ch c? ? axit L-ascobic izo L-ascobic c? ? t? ?c d ng ch a b nh, đ ng phân D izo D antivitamin, t c ch t c ch t? ?c d ng c a vitamin Trong thiên nhiên ch t n t i d ng axit L-ascobic, đ ng phân kh? ?c ch... sâu v ph ph ng pháp von -ampe áp d ng ng pháp đ x? ?c đ nh vitamin C d ch n đ tài: ? ?X? ?c đ nh hàm l C b ng ph c ph m Chính v y tơi ng Vitamin C thu c Beplex C Juvit ng pháp vôn- ampe? ?? CH NG T NG QUAN