Luận văn sư phạm Xác định hàm lượng vitamin C trong nước cam ép và nước Mrdink đóng hộp bằng phương pháp Vôn - ampe

Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i M CL C M U N I DUNG Ch 1.1 ng 1: T NG QUAN TÀI LI U IC NG V VITAMIN C 1.1.1 Công th c vƠ nh n đ nh 1.1.2 Tính ch t hóa h c 1.1.3 Tính ch t sinh hóa 1.1.4 Các ngu n cung c p Vit.C 10 1.2 CÁC PH 1.2.1 Ph NG PHÁP XÁC ng pháp hóa h c 11 1.2.2 Các ph 1.2.2.1 Các ph ng pháp phơn tích cơng c 13 ng pháp phơn tích quang h c 13 1.2.2.2 Nhóm ph Ch NH VITAMIN C 11 ng pháp phơn tích n hóa 15 ng 2: TH C NGHI M 23 2.1 D NG C VÀ HịA CH T 23 2.1.1 D ng c 23 2.1.2 Thi t b , máy móc 23 2.1.3 Hóa ch t 23 2.2 CÁC V N NGHIÊN C U 24 2.2.1.Nghiên c u c b n 24 2.2.1.1 Kh o sát tính ch t c c ph c a Vit.C m t s n n 25 2.2.1.2 Kh o sát nh h ng c a oxi hòa tan 27 2.2.1.3 Kh o sát pH c a n n axetat 27 2.2.1.4 Kh o sát n ng đ n n axetat 27 2.2.1.5 Kh o sát kho ng n ng đ n tính 28 2.2.1.6 Kh o sát ch t nh h Nguy n Thu Trang ng 31 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i 2.2.1.7 Kh o sát đ b n c a Vit.C theo th i gian 32 2.2.2 ng d ng xác đ nh Vit.C m u th c t 33 2.2.2.1 X lý m u 33 2.2.2.2 Ph Ch 3.1 ng pháp x lý k t qu 33 ng 3: K T QU VÀ TH O LU N 35 I U KI N T I U XÁC NH VIT.C B NG PH NG PHÁP C C PH (VÔN-AMPE) 35 3.1.1 Ch n n n 35 3.1.2 nh h ng c a oxi hòa tan 37 3.1.3 pH c a n n axetat 38 3.1.4 N ng đ dung d ch đ m axetat 41 3.1.5 Kho ng n ng đ t i u 42 3.1.5.1 Xơy d ng đ ng chu n 42 3.1.5.2 Ki m tra đ ng chu n 44 3.1.5.3 Gi i h n phát hi n c a ph 3.1.6 Kh o sát ch t nh h ng pháp 46 ng 46 3.1.6.1 Kh o sát nh h ng c a axit h u c 47 3.1.6.2 Kh o sát nh h ng c a ion clorua 48 3.1.7 b n c a Vit.C môi tr 3.2 XÁC ng khác 50 NH VIT.C TRONG M U TH C T 53 3.2.1 M u n c trái cơy t i: N 3.2.2 M u n c đóng h p: N c cam ép 53 c cam ép Mrdink 54 K T LU N 58 TÀI LI U THAM KH O 60 Nguy n Thu Trang L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr M ng HSP Hà N i U VitaminC (Vit.C) hay đ c g i lƠ axit L-ascobic lƠ m t nh ng lo i h p ch t ph bi n vƠ có vai trị quan tr ng đ i v i s s ng c a ng i Vit.C đóng vai trị thi t y u q trình sinh hóa x y c th ng i, tham gia vƠo q trình trao đ i ch t, u ti t trình sinh t ng h p hoormon, lƠ ch t đ kháng cho c th sinh v t, ch t ch ng lƣo hóa t bào N u thi u Vit.C có th gơy b nh Scrobut, bi u hi n ban đ u: m t m i, đau c , x d ng kh p, chán n, da khô ráp, ch y máu chơn r ng, xu t huy t i da, v t th ng ch m li n s o, thi u máu… N u không u tr k p th i s b phù ti u c u, th n kinh b kích thích, xu t huy t nƣo vƠ ch t Vit.C s d ng ngƠnh công nghi p th c ph m v i vai trò lƠ ch t ch ng oxi hóa Nó giúp cho s n ph m gi đ trình b o qu n Nhi u lo i hƠng hóa th tr n c ép trái cơy đóng h p, b t dinh d ch t l i ngon ng nh n c gi i khát, ng tr em ch a Vit.C nh m trì ng s n ph m Các lo i hoa qu t i nh n nhiên, r t t t cho s c kh e ng đ cs t ng nhơn t o nh n Nguy n Thu Trang c Cam ép lƠ ngu n cung c p Vit.C t i NgoƠi Vit.C cịn đ c u ng đóng h p HƠm l c t ng h p theo ng Vit.C n c L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr u ng đóng h p, đ c bi t lƠ n SHIN Vi t Nam lƠ lo i n ng ng HSP Hà N i c cam ép Mrdink c a công ty YNG c u ng đáp ng nhu c u cao v vitamin c a c th i c ng nh c a ngƠnh công nghi p có liên quan Tuy nhiên Vit.C lƠ ch t r t d b phơn h y u ki n nhi t đ vƠ ánh sáng bình th ng Do đó, vi c xác đ nh đ i t cách xác, nhanh chóng lƠ m t yêu c u hƠng đ u đ ng m t c đ t Vi t Nam, ph ng pháp xác đ nh hƠm l ng Vit.C phịng thí nghi m ch y u lƠ ph ng pháp chu n đ th tích, có đ xác vƠ đ nh y khơng cao Theo nghiên c u Vit.C lƠ m t h p ch t có tính kh , có th phơn tích b ng ph ng pháp n hóa, đ c bi t lƠ ph m t nh ng ph ng pháp c c ph (Vôn-ampe) ơy lƠ ng pháp phơn tích h p ch t h u c nhanh vƠ đ t đ c đ xác cao, h n n a chi phí cho máy móc vƠ hóa ch t r t phù h p v i u ki n c a phịng thí nghi m Vi t Nam Vì v y em đƣ ch n đ tƠi nghiên c u: ฀ ฀XÁC N NH HÀM L NG VITAMIN C TRONG N C MRDINK ÓNG H P B NG PH C CAM ÉP VÀ NG PHÁP VÔN-AMPE’’ Nhi m v đ t ra: - Nghiên c u quy trình xác đ nh Vit.C b ng ph ng pháp c c ph (Vôn-ampe) m t cách nhanh chóng, đ xác cao, chi phí th p, d th c thi phịng thí nghi m Vi t Nam - ánh giá đ tin c y c a quy trình phơn tích trái t ng d ng xác đ nh Vit.C m t s đ i t i, s n ph m n Nguy n Thu Trang ng th tr ng: n c c đóng h p… L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i N I DUNG Ch 1.1 IC ng 1: T NG QUAN TÀI LI U NG V VITAMIN C 1.1.1 Công th c vƠ nh n đ nh Vitamin C lƠ tên th ng g i c a axit L-ascobic, có tên qu c t lƠ: 2-oxo-L-threo-hexono-1,4-lactone-2,3-enediol ho c: (R)-3,4-dyhydroxy-5-((S)-1,2-dyhydroxylethyl)furan-2-(5H)-one Công th c phơn t : C6H8O6 Kh i l ng phơn t : 176,1 Nhi t đ nóng ch y: 193°C Cơng th c c u t o: 6CH2OH OH O HO O OH (* ) pK1 (C3-OH): 4,2 pK2 (C2-OH): 11,6 Trong công th c c u t o c a axit ascobic, C4*,C5* lƠ Cacbon b t đ i, v y t n t i đ ng phơn quang h c: axit L-ascobic, axit izo L-ascobic, axit D- Nguy n Thu Trang L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i ascobic, axit izo D-ascobic Trong đ ng phơn nƠy ch có axit L-ascobic axit izo L-ascobic lƠ có tác d ng ch a b nh, đ ng phơn D vƠ izo D antivitamin, t c lƠ ch t c ch tác d ng c a vitamin Trong thiên nhiên ch t n t i d ng axit L-ascobic, đ ng phơn khác ch thu đ đ c b ng ng t ng h p Axit ascobic r n lƠ nh ng tinh th đ n tƠ, không mƠu, khơng mùi, có v chua, nóng ch y r 193°C Axit ascobic d tan n c, tan h n u vƠ không tan dung môi h u c không phơn c c Axit ascobic r t d b phơn h y d i tác d ng c a ánh sáng, nhi t đ Vì v y c n b o qu n axit ascobic bóng t i vƠ nhi t đ th p 1.1.2 Tính ch t hóa h c a Tính kh Axit ascobic lƠ ch t kh m nh, có bán ph n ng nh sau: CH2OH CH2OH OH O OH O O O + HO OH O Ax it L- ascobic O Ax it L- dehidr oascobic Th kh c a ph thu c nhi u vƠo pH c a môi tr Axit ascobic 2H + + 2e- ng d ng khan, b n v ng, nh ng phơn t có nhóm OH đính vƠo C ch a no (C2,C3) nên b m t ho c dung d ch r t d b oxi hóa, c b i oxi khơng khí, nh t lƠ có m t ion kim lo i: đ ng, s t, magiê,… theo ph n ng sau: Nguy n Thu Trang L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr CH 2OH CH2OH OH OH O O O HO ng HSP Hà N i O 1/2 O2 OH H 2O O O S n ph m t o lƠ axit L-đehiđroascobic, ch t nƠy c ng có ho t tính sinh h c t ng t nh axit L-ascobic, nh ng không b n, d b th y phơn phá vịng t o axit 2,3-đixetogulonic CH2OH-(CHOH)2-CO-CO-COOH, ch t khơng có tác d ng sinh hóa C ch s phơn h y c a axit ascobic b i ch t oxi hóa có th đ c bi u di n theo s đ sau: CH 2OH CH 2OH OH OH O O - 2e- O 2H + O +2e +2H + HO OH C HO OH HO [ O] CH 2OH COOH OH [ O] CH 2OH C O OH H 2O O HO CH 2OH Ax it 2,3- dix etogulonic C HO C OOH [ O] HO C HO OH H 2O CH 2OH Ax it L- dehidr oascobic HO COOH HO O Ax it L- ascobic COOH COOH C O [ O] HO CH 2OH CH 2OH CH 2OH [ O] C HO [ O] COOH COOH [ O] [ O] CH 2OH HO C O [ O] COOH CH 2OH C O C O CH 2OH CH 2OH HO CH 2OH Có th COOH [ O] C O CH 2OH th y, axit L-ascobic đ u tiên b oxi hóa thƠnh axit L- đehiđroascobic D i tác d ng c a n c, axit L-đehiđroascobic b th y phơn m vịng t o thƠnh axit 2,3-đixetogulonic khơng cịn ho t tính vitamin n a Ph n ng nƠy khơng thu n ngh ch, t ng nhanh theo pH vƠ nhi t đ c a dung Nguy n Thu Trang L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i d ch Ti p theo, axit 2,3-đixetogulonic b phơn h y thƠnh m t lo t s n ph m trung gian khác, cu i t o axit oxalic NgoƠi s phơn h y theo ki u oxi hóa, axit ascobic cịn có xu h phơn h y theo ki u th y phơn môi tr ng ng ki m ho c axit m nh thƠnh fufurol vƠ s n ph m khác qua ph n ng decacboxyl hóa vƠ dehydrat hóa T ng t nh v y,axit ascobic d dƠng nh ng hiđro cho peoxit, v y ng n khơng cho peoxit oxi hóa h p ch t khác Do đó, ng i ta s d ng axit ascobic lƠm ch t ch ng oxi hóa cơng nghi p ch bi n b Tính axit Trong dung d ch n t c axit ascobic lƠ m t axit y u n c 1, pK a,1=4,2 ng ng v i q trình phơn ly H+ c a nhóm OH đính vƠo C3(*) vƠ r t y u n c 2, pKa,2=11,6 t ng ng v i s phơn ly H+ c a nhóm OH đính vƠo C2(*) Axit ascobic d dƠng ph n ng v i dung d ch baz m nh nh NaOH, KOH, Ca(OH)2 t o mu i CH 2OH CH2OH OH OH O O HO O + OH NaO Các mu i nƠy d tan n ng n O NaOH + H 2O OH c h n axit ascobic nên công nghi p i ta s d ng d ng mu i c a axit ascobic lƠm ch t b o qu n dung d ch c qu Trong dung d ch ki m đ c, vòng  -lacton b phá v t o mu i gluconat: CH 2OH OH O O HO + NaOH CH 2OH (CHOH)3 C COONa + H 2O OH Nguy n Thu Trang O L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i Tuy nhiên, axit hóa đun nh vịng lacton l i l p l i c Tác d ng v i axit h u c t o este Trong CTCT c a axit ascobic có nhi u nhóm OH nh nhóm ch c r u, có kh n ng t o este v i axit h u c , đ c bi t lƠ axit béo nh axit panmitic, axit stearic S n ph m t o este d ng 6-O-axyl L-ascobic (ascobyl panmitat, ascobyl stearat), có m ch cacbon dƠi, d tan d u Nh ng este nƠy đ c t ng h p dùng lƠm ch t b o qu n ch t béo công nghi p ch bi n M t s d n xu t khác c a axit ascobic c ng đ CH2OH CH2OH OH O R OH O O OR 2- O- ankyl ax it ascobic CH 2OCOR RO OH 5,6- O- ankyliden ax it ascobic CH 2OH CH 2OH OH OH O O 6- O- ankanoyl ascobat HO OH 3- O- ankyl ax it ascobic O OH O O OH HO O O O HO c s d ng lƠ: O O HO OCOR 2- O- ankanoyl ascobat O ROCO OH 3- O- ankanoyl ascobat Trong đó, R lƠ g c hiđrocacbon m ch dƠi, có th no ho c khơng no, giúp cho d n xu t c a axit ascobic d tan d u béo h n 1.1.3 Ho t tính sinh hóa Vit.C có tác d ng t ng c hi n t ng s c đ kháng cho c th , ch ng l i ng choáng ho c ng đ c hóa ch t, đ c tính c a vi trùng tính ch t kh m nh c a Vit.C Nguy n Thu Trang L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i Vit.C tham gia vƠo trình oxi hóa kh khác c a c th nh : Chuy n hóa h p ch t th m thƠnh phenol; q trình hyđroxyl hóa triptophan thƠnh hyđroxyltritophan; u hòa s t o AND t ARN; chuy n procolagen thƠnh colagen, nh có q trình hyđroxyl hóa prolin thƠnh oxyprolin c n thi t cho vi c t ng h p colagen, v y Vit.C lƠm cho v t th ng mau lƠnh Vit.C có v trí quan tr ng trình hình thƠnh hoormon c a n giáp tr ng vƠ n th n Khi c th thi u Vit.C s xu t hi n tri u ch ng b nh lí nh : ch y máu l i, r ng, l chơn lông ho c c quan n i t ng, thành m ch máu b m ng C th bình th ng có nhu c u Vit.C 24h là: 60÷80 mg 1.1.4 Các ngu n cung c p Vit.C Trong t nhiên, th c v t t ng h p đ c Vit.C, không th y xu t hi n Vit.C s n ph m t đ ng v t nh : th t, tr ng, s a… M t s c th s ng có kh n ng t ng h p Vit.C t D-glucozo nh tác d ng c a enzim theo s đ sau: HOHC H OH HO H H OH O H CH 2OH HOHC H OH HO H H OH O H COOH [ O] enzim [ H] enzim CH 2OH H OH HO H H OH H OH COOH D- glucozo CH 2OH OH O CH 2OH OH O enzim OH H HO O O [ O] enzim HO H OH Ax it L- ascobic Nguy n Thu Trang 10 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i Nh n xét: K t qu cho th y có m t axit h u c khác g p đ n hƠng tr m l n v kh i l ng, pic c a Vit.C n ng đ mg/l v n cho k t qu t t, pic v n đ i, th d ch chuy n v phía d Tr ng h n, chi u cao pic có b gi m ng h p có m t axit oxalic g p 200 l n v kh i l m i gi m 10%, ng chi u cao pic axit tactric lƠ kho ng 150 l n axit xitric lƠ 100 l n Pic c a Vit.C b gi m ch hƠm l ng axit oxalic, axit xitric, axit tactric l n, đ nh t c a dung d ch t ng vƠ lƠm gi m h s khu ch tán Phơn t c a chúng c ng k nh, đ linh đ ng c a dung d ch cƠng nh h ng m nh h n đ n chi u cao pic, có th th y axit xitric c ng k nh h n axit oxalic nên ch c n hƠm l ng g p 100 l n đƣ lƠm gi m pic 10% cịn axit oxalic ph i đ n 200 l n Tuy nhiên vi c gi m chi u cao pic khơng gơy khó kh n cho phơn tích n u phơn tích n ng đ 10-5M, m c đích lƠ sóng c c ph c a Vit.C v n xu t hi n v i ch t l ng t t H n n a ta th y axit nƠy khơng ch a nhóm ch c d b oxi hóa nh Vit.C Do v y chúng khơng th hi n ho t tính c c ph kho ng th c a Vit.C ph ơy lƠ m t nh ng u m c a ng pháp phơn tích c c ph lƠ có đ ch n l c cao Có th phơn tích m t ch t ch t có m t l ng l n ch t khác K t qu nƠy c ng phù h p v i k t qu đ a b i ph ng pháp phơn tích Vit.C b ng n c c bi n tính vƠ n c c sinh h c 3.1.6.2 Kh o sát nh h ng c a ion clorua Trong lo i th c ph m th Ion có m t ng ch a m t l ng nh t đ nh ion clorua n ng đ l n có th gơy c n tr quy trình phơn tích Vì v y em ti n hƠnh kh o sát gi i h n n ng đ cho phép đ i v i ion clorua ph ng pháp phơn tích c c ph Vit.C Theo tƠi li u nghiên c u ion clorua nh h ng ch y u đ n th oxi hóa c a gi t th y ngơn, n ng đ cƠng l n Nguy n Thu Trang 48 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i th oxi hóa c a th y ngơn cƠng chuy n v vùng ơm h n, ngh a lƠ chuy n d ch v phía pic c a Vit.C n m t n ng đ nƠo đó, đ ng c c ph c a th y ngơn s bao trùm lên pic c a Vit.C Ti n hƠnh đo đ clorua theo hƠm l ng c c ph c a Vit.C mg/l, thay đ i n ng đ ion ng: 5, 10, 50, 100, 250, 500 mg/l t ng ng 1,4.10 - M; 2,8.10-4M; 1,4.10-3M; 2,8.10-3M; 7.10-3M; 1,4.10-2M K t qu cho hình 3.5 Hình 3.5: Sóng c c ph c a Vit.C có m t ion clorua v i n ng đ t ng d n Nh n xét: Khi hƠm l ng ion clorua dung d ch t ng d n, giá tr th đ nh pic c a Vit.C không thay đ i nhi u (t -47,6mV khơng có Cl- chuy n d ch theo chi u d ng đ n -41,7mV n ng đ Cl- l n h n 100 mg/l) th oxi hóa c a th y ngơn chuy n d ch theo chi u ơm, g n pic cua Vit.C h n Do v y n ng đ c a l n h n 10 -2 M, m c dù v n xu t hi n pic c a Vit.C nh ng máy tính khơng th xác đ nh chi u cao pic đ Nguy n Thu Trang 49 c n a L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i Có th k t lu n n ng đ ion clorua nh h n 10 -2M v n có kh n ng phơn tích Vit.C b ng c c ph Thêm n a hƠm l qu th c t không v ng c a ion clorua rau t qua s nƠy Trong tr ng h p hƠm l ng ion clorua l n, ph i x lý v i b c nitrat vƠ l c b k t t a 3.1.7 b n c a Vit.C môi tr ng khác Vit.C lƠ ch t r t d b phơn h y, nh t lƠ dung d ch nên luôn ph i pha m u chu n theo ngƠy Tuy nhiên ngƠy dung d ch Vit.C c ng có th b phơn h y m t l ng nh c bi t lƠ x lý m u rau, qu , trình x lý m u bu c ph i l c ngoƠi khơng khí, th i gian l c có lúc kéo dài 10÷15 phút, l ng oxi khơng khí n m b ng v i dung d ch vƠ có th lƠm gi m n ng đ c a Vit.C gi m t i đa hi u ng nƠy c n ch n dung d ch pha Vit.C, hay dung d ch dùng đ chi t Vit.C m u th c t cho đ b n c a Vit.C lƠ l n nh t Ngh a lƠ mơi tr ng hịa tan oxi h n, kìm hƣm t c đ oxi hóa axit ascobic Do quy trình phơn tích c c ph Vit.C n n axetat nên em ch n môi tr ng lƠ dung d ch axit axetic 0,1M (pH = 2,76), dung d ch đ m axetat 0,1M (pH = 4,66) vƠ n oxi hòa tan tr c T t c dung d ch đ u pha b ng n c c t l n vƠ đu i c pha m u Pha loƣng l n dung d ch Vit.C g c b ng dung d ch đƣ đ oxi: c đu i a Dung d ch axit axetic 0,1M b Dung d ch đ m axetat 0,1M (5:5) c N cc t2l n dung d ch v a pha ti p xúc v i khơng khí Theo dõi n ng đ Vit.C dung d ch nƠy theo th i gian, sau t phút, l y 0,1ml t ng dung d ch, đo sóng c c ph c a Vit.C 10ml dung d ch đ m axetat theo quy trình ghi b ng 2.1, ghi l i chi u cao pic sau m i l n đo, t = 0, 30, 60, 180, 240 phút Nguy n Thu Trang 50 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p K t qu thu đ ih c Tr ng HSP Hà N i c b ng 3.8 B ng 3.8: Chi u cao pic Vit.C theo th i gian môi tr ng khác Vit.C 200 mg/l Th i gian (phút) Trong HAc Trong đ m Ac Trong n c 69,5 66,9 69,7 30 70,8 67,1 68,6 60 70,7 64,7 68,9 180 70,9 57,8 69,2 240 69,7 54,0 68,0 Nh n xét: T th c nghi m cho th y, sau 240 phút, Vit.C dung d ch axit axetic vƠ n c h u nh không thay đ i, m c dù đ ngoƠi khơng khí, cịn dung d ch đ m axetat (5:5, pH = 4,7) chi u cao pic gi m lƠ 5% sau 60 phút Vì v y pha dung d ch Vit.C g c c ng nh dung d ch chu n pha loƣng t dung d ch g c b ng n c ho c b ng dung d ch axit axetic đƣ lo i oxi v n đ m b o đ b n su t th i gian lƠm vi c Tuy nhiên đ đ n gi n em ch n dung môi n Trong tr c đ pha ch dung d ch chu n ng h p chi t Vit.C t m u rau qu th c t th y n u chi t môi tr kinh nghi m cho ng pH th p, có u m lƠ ch t m u, ch t ho t đ ng b m t s b k t t a d ng keo, dung d ch chi t h n, d l c h n.Vì v y x lý m u em dùng dung d ch axit axetic 0,1M có pH= 2,76 đ chi t Vit.C, đ ng th i d ch chi t ch a Vit.C thu đ c s b n trình đo Nguy n Thu Trang 51 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i th bi u di n đ b n c a dung d ch Vit.C theo th i gian Hình 3.6: môi tr ng khác a Vit.C pha axit axetic 0,1M b Vit.C pha đ m axetat 0,1M c Vit.C pha n c Tóm t t u ki n t i u xác đ nh Vit.C: Qua kh o sát em đƣ ch n đ ph c u ki n t i u xác đ nh Vit.C b ng ng pháp c c ph o sóng c c ph c a Vit.C n n đ m axetat 0,1M co pH = 4,66 t ng ng t l CHAc = CAc, th i gian đu i khí oxi hịa tan tr c cho Vit.C vƠo bình đo 90s Kho ng n ng đ t i u phơn tích r ng, t 0,5 ÷ 30 mg/l t đ ng ng 2,84.10-6M ÷ 1,70.10-4M Ch ng trình đo máy tính đ c ch n t i u theo g i ý c a nhƠ s n xu t, theo tƠi li u tham kh o vƠ theo kinh nghi m th c t - Th i gian b ng tr c quét th : 10s đ đ giúp cho dung d ch tr l i tr ng thái t nh, n đ nh sau khu y tr n Nguy n Thu Trang 52 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i - Kho ng th quét t -250mV ÷ +100mV: kho ng th nƠy thu đ kinh nghi m th c t , khơng nên q h p s khơng qt đ ct c h t chơn ph , nhiên c ng không nên r ng s t n th i gian đo - Biên đ xung: 50 mV -B c nh y th : mV - Th i gian cho m t xung: 40 ms - Th i gian m t b c nh y: 0,4 s - T c đ quét: 15 mV/s Dung d ch Vit.C g c vƠ dung d ch chu n pha loƣng t dung d ch g c ph i đ c pha theo ngƠy vƠ pha b ng n c c t l n đƣ lo i oxi hòa tan Các dung d ch nƠy đ m b o đ b n th i gian phân tích Các axit h u c nh axit oxalic, axit xitric, axit tactric vƠ ion clorua không nh h ng đ n sóng c c ph c a Vit.C kho ng n ng đ cho phép D a k t qu c a ph n nghiên c u c b n, em ti n hƠnh đ nh l Vit.C m u th c t V i m i lo i đ i t đ a quy trình x lý riêng phù h p v i ph 3.2 XÁC c kh o sát s b đ ng pháp phơn tích NH VIT.C TRONG M U TH C T 3.2.1 M u n c trái cơy t i: N c cam ép Ru t cam c t nh , b h t, ép l y n N ng đ u đ ng c c cam ép có n ng đ Vit.C Cm mg/l Chu n b hai m u đ i ch ng: M u C1: Hút 10ml n c ép vƠo bình đ nh m c 25ml, thêm n cđ n v ch, n ng đ Cm1 mg/l, Cm1 = (10Cm)/25 M u C2: Hút 10ml n c ép + 2,5ml dung d ch Vit.C g c 1g/l, đ nh m c thƠnh 25ml, n ng đ Cm2 = (Cm1 + 100) mg/l Xác đ nh Vit.C m u theo ph Nguy n Thu Trang ng pháp thêm chu n: 53 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i M u C1: Thêm l n (x 0,1ml) dung d ch Vit.C chu n 500 mg/l vƠo (10ml + 0,5ml m u), đo l p l n M u C2: Thêm l n (x 0,1ml) dung d ch Vit.C chu n 500 mg/l vƠo (10ml + 0,2ml m u), l p l n K t qu đo b ng 3.9 B ng 3.9: S li u xác đ nh n ng đ Vit.C hai m u n c cam theo ph ng pháp thêm chu n M u n c cam M u n c cam STT x y1 y2 STT x y1 y2 0,00 101 103 0,00 86,5 86 4,72 199 195 4,85 188 191 9,35 292 293 9,62 292 290 X lý s li u: ng thêm chu n: Y1=(20,4±0,5)x+(102±3) Y2=(21,29±0,05)x+(86,2±0,3) H s t ng quan: r = 0,99998 r=1 xm1=(4,9917±0,2746) mg/l xm2=(4,0487±0,0249) mg/l Cm1=(104,8±5,8) mg/l Cm2=(206,5±1,3) mg/l Sai s t ng đ i: q = 5,50% q = 0,61% CTN=(Cm2-Cm1)=101,7 Hi u su t thu h i: H% = 101,7% V y hƠm l ng Vit.C n c cam ép lƠ 262 mg/l 3.2.2 M u n c đóng h p: N c cam ép Mrdink c a Công ty YNG SHIN Vi t Nam c m m u: không ghi hƠm l ng Vit.C nhƣn, dung d ch n c đ ng nh t, khơng có ch t l l ng Phơn tích m u tr c ti p, khơng c n x lý Xác đ nh Vit.C theo ph ng pháp thêm chu n, thêm l n (x 0,1 ml) dung d ch Vit.C chu n 200 mg/l vào (10 ml đ m + 0,5 ml m u) o l p l n h p khác c a lô Thu đ c k t qu b ng 3.10 Nguy n Thu Trang 54 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i B ng 3.10: S li u xác đ nh Vit.C n c cam Mrdink theo ph ng pháp thêm chu n STT xi, mg/l yik, nA 0,00 57,7 60,5 60,6 61,2 60,00 1,89 120 121 126 121 122,00 3,74 181 179 187 183 182,50 5,56 240 237 249 241 241,75 yi , nA xi lƠ giá tr n ng đ Vit.C thêm vƠo, sau đƣ hi u ch nh th tích theo cơng th c (2.16) X lý đ Excel, thu đ ng thêm chu n theo ph ng pháp h i quy n tính c: ng thêm chu n: y = (32,7 ± 0,1)x + (60,1 ± 0,4) H s t ng quan: r = ng thêm chu n c t tr c hoƠnh t i: xm = (1,8382 + 0,0161) mg/l N ng đ Vit.C m u n Sai s t ng đ i: Hình 3.7: Nguy n Thu Trang c cam Mrdink: Cm = (38,6 ± 0,3) mg/l q% = 0,88% ng thêm chu n xác đ nh Vit.C n c gi i khát Mrdink 55 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i Nh n xét: Các lo i n c đóng h p phơn tích đ n gi n, nhanh, m u th tr ng thái su t, đ ng nh t, hƠm l ng ng Vit.C không cao nh m u thu c nên không c n pha loƣng mƠ phơn tích tr c ti p m u M un l c đóng h p Mrdink cam lƠ n ng lƠ 38,6 mg/l M u n c u ng b xung Vit.C có hƠm c Mrdink cam, xác đ nh m u lơ khác, khơng cho sóng c c ph c a Vit.C n a Do trình b o qu n Vit.C m u b phơn h y d n Theo tƠi li u tham kh o, có nghiên c u cho bi t, tùy vƠo ch t l ng bao bì mƠ hƠm l ng Vit.C s n ph m có th b gi m theo t c đ khác Tuy nhiên th i gian có h n nên em ch a tìm nguyên nhơn c ng nh ch a theo dõi trình gi m n ng đ c a Vit.C s n ph m nƠy, b c đ u ki m tra hƠm l ng Vit.C b ng ph ng pháp c c ph cho k t qu t t B ng 3.11: K t qu xác đ nh Vit.C m u n Tên m u N HƠm l c cam ép Mrdink ng (mg/l) c cam ép Mrdink Sai s (%) (38,6 ± 0,3) 0,88 Nh n xét chung: Các m u n c trái cơy t i: Có th phơn tích Vit.C m u n c ép trái cơy v i đ xác cao mƠ khơng b nh h ng b i thƠnh ph n m u Áp d ng cho nh ng lo i qu có hƠm l c l n vƠ d ép nh cam, chanh, b ng n i, d a, d a h u, kh … Quy trình phơn tích đ n gi n, kho ng th i gian phơn tích m t ngƠy hƠm l ng Vit.C m u coi nh không thay đ i, k t qu có đ l p t t Có th áp d ng u tra hƠm l ng Vit.C lo i qu theo khu v c, theo mùa vƠ theo gi ng cơy tr ng m t cách nhanh chóng xác Nguy n Thu Trang 56 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p Các m u n ih c Tr ng HSP Hà N i c đóng h p: M u lƠ dung d ch đ c s n xu t công nghi p theo dơy chuy n công ngh nên thƠnh ph n không ph c t p, không c n x lý m u, có th xác đ nh tr c ti p, không c n m u đ i ch ng v n cho k t qu đáng tin c y, th hi n h s t ng quan r đ u g n b ng vƠ đ l ch nh h n 10% Có th dùng ph ng pháp c c ph theo dõi hƠm l ng Vit.C s n ph m theo th i gian b o qu n c ng nh theo u ki n b o qu n Nguy n Thu Trang 57 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i K T LU N Sau m t th i gian nghiên c u tƠi li u, ti n hƠnh th c nghi m, phơn tích s li u em thu đ c m t s k t qu nh sau Xơy d ng quy trình xác đ nh hƠm l ng Vit.C b ng ph ng pháp c c ph (Vôn-ampe) v i u ki n t i u: o sóng c c ph xung vi phơn c a Vit.C n n đ m axetat có n ng đ : CHAx = CAx = 0,05M; pH = 4,66 Lo i nh h ng c a oxi hòa tan ch sau 90s Quét th t -250 mV ÷ 100 mV T c đ quét 15 mV/s Biên đ xung 50 mV Pic c a Vit.Cxu t hi n kho ng -41,7 ÷ -37,5 mV o máy phơn tích n hóa đa n ng VA757 Computrace c a Metrohm, n c c gi t Hg treo, n c c so sánh Ag/AgCl Ch t l ng sóng c c ph t t vƠ n đ nh Xơy d ng đ ng chu n ph thu c chi u cao pic vƠ n ng đ Vit.C: iP(nA) = (24,754 ± 0,007).Cvit.C(mg/l) + (10 ± 2), r = 0,9999; kho ng n tính r ng t 0,5 mg/l ÷ 30 mg/l Ki m tra đ mg/l 4,8 mg/l có sai s t phát hi n c a ph ng đ i t ng pháp tính theo đ ng chu n t i hai n ng đ 1,2 ng ng lƠ 1,05% vƠ 0,84% Gi i h n ng chu n lƠ 0,2589 mg/l, phù h p v i th c nghi m lƠ 0,25 mg/l Kh o sát axit oxalic, axit xitric, axit tactric gi i h n n ng đ g p 300 l n không nh h ng t i sóng c c ph c a Vit.C HƠm l clorua dung d ch nh h n 10-2M c ng không gơy nh h ng ion ng đ n tín hi u c c ph c a Vit.C Nguy n Thu Trang 58 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i Pha dung d ch Vit.C g c vƠ dung d ch chu n b ng n c c t hai l n đƣ lo i oxi đ m b o đ b n c a Vit.C kho ng th i gian m t ngƠy ng d ng xác đ nh Vit.C m u th c t Các m u n tr c đóng h p, n c ép trái cơy t i, không c n x lý m u c, ch c n pha loƣng dung d ch m u cho n ng đ n m kho ng t i u Phơn tích đ n gi n, d dƠng, khơng b nh h ng b i ch t m u, cho k t qu t t K t qu xác đ nh hƠm l ng Vit.C m u th c t nh sau: M un Tên m u N Thí nghi m đ i ch ng C thêm vào theo C theo th c lý thuy t nghi m(mg/l) 0,0 100,0 c cam 104,8 206,5 M un Tên m u N c trái cơy t HƠm l c cam ép Mrdink ng (mg/l) Do th i gian có h n nên em m i dùng ph SHIN Vi t Nam vƠ n 101,7 262 mg/l Sai s (%) 0,88 ng pháp c c ph (Vôn- c u ng đóng h p Mrdink c a cơng ty YNG c Cam ép Tuy nhiên có th th y ph nƠy có th áp d ng cho nhi u lo i đ i t công nghi p, HƠm l ng Hi u su t Vit.C H% m u n c ép c đóng h p: (38,6 ± 0,3) ampe) xác đ nh Vit.C n i: ng pháp ng t t nhiên đ n s n ph m nhi u kho ng n ng đ khác vƠ đ u cho k t qu tin c y Nguy n Thu Trang 59 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i TÀI LI U THAM KH O [1] Ph m Lu n, T V ng Nghi, (1999), C s lý thuy t m t s ph pháp phân tích n hóa hi n đ i, Tr [2] Lê ng ng HTH c Ng c, (HƠ N i 1999), X lý s li u k ho ch hóa th c nghi m, HQG- HKHTN [3] Nguy n Duy Ái, Nguy n Tinh Dung, Tr n ThƠnh Hu , Tr n Qu c S n, Nguy n V n Tòng, (2000), M t s v n đ ch n l c c a Hóa H c, T p 3, Nxb GD [4] Nguy n Tinh Dung, (2000), Hóa h c phân tích, ph n II, Nxb GD Nguy n Thu Trang 60 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr L IC M ng HSP Hà N i N V i lịng kính tr ng vƠ bi t n, em xin chơn thƠnh c m n ThS Nguy n Th Thanh Mai đƣ đ nh h ng vƠ h ng d n em t n tình su t trình th c t p nghiên c u khoa h c Em xin chơn thƠnh c m n ThS Phí V n H i đƣ t o u ki n giúp đ đ em đ c nghiên c u, h c t p vƠ hoƠn thƠnh t t đ tƠi nghiên c u khóa lu n t t nghi p c a Em xin chơn thƠnh c m n lƣnh đ o tr ng i H c S Ph m HƠ N i 2, Ban ch nhi m khoa vƠ th y khoa Hóa h c đƣ h t lịng quan tơm giúp đ em su t th i gian n m h c t p Tôi xin chơn thƠnh c m n gia đình, b n bè, ng i thơn đƣ t o u ki n vƠ đ ng viên khuy n khích tơi h c t p đ n đích cu i Hà N i, tháng 05 n m 2010 Sinh viên th c hi n Nguy n Thu Trang Nguy n Thu Trang 61 L p K32C - Hóa h c Khóa lu n t t nghi p ih c Tr ng HSP Hà N i L I CAM OAN Em xin cam đoan khóa lu n nƠy lƠ s n l c c a b n thơn s h ng d n t n tình c a Th.S.Nguy n Th Thanh Mai B n khóa lu n nƠy không trùng k t qu c a tác gi khác N u trùng em xin ch u trách nhi m Hà N i, tháng 05 n m 2010 Sinh viên th c hi n Nguy n Thu Trang Nguy n Thu Trang 62 L p K32C - Hóa h c ... H CH 2OH CH 2OH CH C CH O CH Vitamin C 1.2 C? ?C PH NG PHÁP X? ?C Có th chia ph NH VIT .C ng pháp x? ?c đ nh Vit .C thƠnh nhóm l n: - Nhóm ph ng pháp phơn tích hóa h c - Nhóm ph ng pháp phơn tích c? ?ng... P B NG PH C CAM ÉP VÀ NG PHÁP VƠN -AMPE? ??’ Nhi m v đ t ra: - Nghiên c u quy trình x? ?c đ nh Vit .C b ng ph ng pháp c c ph (Vôn- ampe) m t c? ?ch nhanh chóng, đ x? ?c cao, chi phí th p, d th c thi phịng... tích Vơn -ampe  i n c c lƠm vi c Trong ph ng pháp phân tích Vơn -ampe, n c c lƠm vi c th ng dùng là: n c c gi t Hg, n c c r n lƠm t Platin, vƠng, b c, ho c cacbon kính Ph ng pháp phơn tích c c