TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ BỘ MÔN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHÚC TRÌNH THỰC TẬP Q TRÌNH & THIẾT BỊ TRÍCH LY LỎNG - LỎNG CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: NHÓM THỰC HIỆN: NHÓM 1.2 Th.s Thiều Quang Quốc Việt 1.Nguyễn Nhựt Linh B1706382 2.Nguyễn Chí Thành B1706416 3.Trình Quốc Thắng B1706419 4.Vương Thị Ngọc Tuyết B1706431 5.Nguyễn Thị Phương Un B1706433 Ngành: Cơng nghệ kĩ thuật hóa học K43 Tháng 06/2020 CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Bảng Số liệu thí nghiệm ban đầu Nhiệt độ (ºC) Tỷ trọng (g/ml) Nồng độ (%) n-Butanol 31 0.771 99.5 Acid acetic 32 1.005 99.5 Dung dịch butanol – acid acetic 34 0.795 Dung dịch Bảng Kết chuẩn độ ban đầu NaOH 0.1M Dung dịch butanol - acid acetic Thể tích NaOH 0.1M chuẩn độ (mL) Lần 85.6 Lần 85.1 Lần 82.5 Trung bình 84.4 Bảng Kết đo với tỉ lệ nhập liệu - dung mơi 1÷4 Qnhập liệu (L/h) 13.6 3.4 V trung bình VNaOH 0.1M chuẩn độ sản phẩm đỉnh (mL) VNaOH 0.1M chuẩn độ sản phẩm đáy (mL) Lần Lần Lần Lần Lần Lần 6.7 6.9 6.7 35.1 35.1 35.3 6.77 35.17 CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị Theo bảng 8.1, trang 74, sơ hóa phân tích tác giả Hồng Minh Châu ta có: Bảng Giá trị pKa acid acetic Cường độ acid (pKa) pH tương đương 7.85 8.35 8.7 9.85 10.85 Hằng số phân li acid acetic Ka = 1.8 x 10-5 => pKa = 4.74 Từ bảng ta nội suy giá thị pH tương đương với pKa = 4.74 acid axetic pHtđ = 8.61 Bảng 6-3: Giá trị khối lượng riêng nhiệt độ khác Nhiệt độ (oC) Acid theo 31oC 20 40 Nội suy 1048 1027 1035.4 866 847 855.55 998 992 994.7 TÍNH TỐN Số liệu tính tốn cho thời gian hồn tất q trình 1h Ta có: pHtđ = 8.61 [H+] = 10-8.61 [OH-] = Ta thấy giá trị pHtd = 8.61 < [OH-] >> [H+] Do ta kết luận q trình chuẩn độ kết thúc sau xa điểm tương đương CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị Đặt: F = số phần acid bị trung hòa Với: C, V: nồng độ thể tích dung dịch NaOH : nồng độ acid axetic thể tích dung dịch chuẩn độ Ta có phương trình đường chuẩn độ: Do nên Mặt khác: Trong trường hợp sau xa điểm tương đương [OH-] >>[H+] bé (1) trở thành: Nồng độ acid acetic dòng nhập liệu: C F = C0 = 0.1 × 0.0844 − 10 −5.39 × ( 0.0844 + 0.01) = 0.844M 0.01 Nồng độ acid acetic sản phẩm đáy: C E = C0 = 0.1 × 0.03517 − 10 −5.39 × ( 0.03517 + 0.01) = 0.352M 0.01 Nồng độ phần trăm acid acetic nhập liệu: xF = CF M 0.844 × 60 × 100 = × 100 = 6.37% ρ hh 795 Với xF = 6.37% ta vẽ đoạn FS, sử dụng dung môi nguyên chất nên S ứng với đỉnh W Xác định điểm M FW, ta có: Lưu lượng dòng nhập liệu: F = 17 × 20% × 0.795 = 2.703kg / h = 13.5kg / h Lưu lượng dòng dung mơi: S =17 × 80% × 0.9938 WM F 2.703 = = = 0.2 MF S 13.5 CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị Vậy điểm M nằm FS cho SM = 0.2 MF (2) theo tỉ lệ hình học Đo đoạn FW = SM + MF= 99 mm (3) Giải hệ phương trình (2) (3) ta được: SM=16.5 mm MF = 82.5 mm Bảng Tie – line Data (Wt.%) Variety Water n-Butanol Acetic acid R1 10 85.5 4.5 E1 86 10.5 3.5 R2 12.5 77.5 10 E2 81 10.5 8.5 R3 17 68.5 14.5 E3 77.5 12 10.5 R4 24 60.5 15.5 E4 69 17.5 13.5 CBHD: Thiều Quang Quốc Việt S TT Quá trình thiết bị R E M F Hình 2.1 Giản đồ pha cấu tử nước – Acid acetic – Buthanol Kết hợp với bảng 2.5, từ giản đồ ta vẽ đường đối tuyến RE qua M Từ thu giá trị tương ứng: Thành phần E: 2% acid acetic, 10% n-butanol, 88% nước Thành phần R: 6% acid acetic, 84% n-butanol, 10% nước Từ giả đồ ta có tỷ lệ: MR E 6.5 = = = 13 ME R 0.5 Ta có: E+ R = F + S = 2.703 +13.5 = 16.203 kg (5) Từ (4),(5) ta được: E = 15.05 kg R = 1.1536 kg CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị Tính tốn khối thành phần pha: Pha Extract: mAcid = 2% x 15.05 = 0.301 kg mbutanol= 10% x 15.05 = 1.505 kg mnước= 88% x 15.05 = 13.244 kg Pha Raffinate: mAcid = 6% x 1.153 = 0.069 kg mbutanol= 84% x 1.153 = 0.969 kg mnước= 10% x 1.153 = 0.115 kg Thể tích nhập liệu: Vnhập liệu = 20% x 17 (L/h) x 1h = 3.4 L Thể tích dung mơi (H2O): VH2O = 80% x 17 (L/h) x 1h = 13.6 L Khối lượng dung môi H2O: m = Vρ = 13.6 x 0.9947= 13.53 kg Khối lượng nhập liệu: m = Vρ = 3.4 x 0.795 = 2.7 kg Khối lượng acid ban đầu: macid bd = 3.4 x 0.844 x 60 = 172.176 g Khối lượng acid pha trích theo lý thuyết: macid (E) lí thuyết là: (172.176 - 69)= 103.176 g Khối lượng acid pha trích theo thực tế: 0.301 1.505 13.244 × × macid (E) =CE×M×V=0.352×60×( 1.0354 0.85555 0.9947 )=143.8(g) macid (lt ) Hiệu suất trích ly lý thuyết: Hlý thuyết= macid ( bd ) m − mlt H tt = 1 − tt mtt Hiệu suất trích ly thực tế: × 100 = 103.176 × 100 = 59.9% 172.176 × 100 = 71.75% CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị BÀN LUẬN Qua thí nghiệm giúp củng cố kiến thức kiến thức học thông qua thực hành thiết bị khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly lỏng - lỏng Một số yếu tố ảnh hưởng chủ yếu đến hiệu suất q trình loại dung mơi, lượng nhập liệu lượng dung môi cung cấp vào thiết bị, tỉ lệ cấu tử nhập liệu, độ tinh khiết độ hòa tan hỗn hợp nhập liệu dung mơi, chiều cao cột trích ly (tăng chiều cao làm tăng diện tích tiếp xúc pha →tăng hiệu suất, nhiên khó tháo lắp tăng chi phí tạo thiết bị), thời gian tiếp xúc pha (thời gian tiếp xúc nhiều khả hòa tan tăng mạnh →tăng hiệu suất tốn lượng vận hành thiết bị), nhiệt độ áp suất trình (nhiệt độ cao làm chất dễ hòa tan khó tách → hiệu suất thấp, áp suất ảnh hưởng đến trình khuếch tán cấu tử - độ khuếch tán nước dung dịch lớn, khả tách pha cao, kéo theo hiệu suất cải thiện) Ngồi ra, q trình tính tốn hiệu suất sai lệch nhiều nguyên nhân: sai số chuẩn độ; thiết bị sử dụng lâu năm, vật chêm bị bẩn làm hạn chế diện tích tiếp xúc nhập liệu dung môi Trong thí nghiệm, nước chọn làm dung mơi bởi: nước hòa tan tốt acid acetic hai chất phân cực; nước rẻ tiền, dễ kiếm không độc hại; có khác biệt khối lượng riêng với n-butanol nên dễ phân tách trình để thu hồi lại tái sử dụng Vào đầu cuối q trình thí nghiệm, tiến hành chuẩn độ hỗn hợp nhập liệu, sản phẩm đáy sản phẩm đỉnh Hỗn hợp nhập liệu (gồm butanol acid acetic) lấy van DV1, sản phẩm đáy (là lớp gồm chủ yếu nước, acid acetic phần nhỏ butanol) lấy van DV7 sản phẩm đỉnh (là lớp đục gồm chủ yếu butanol, nước phần acid acetic) lấy van DV2 CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị Q trình trích ly lỏng - lỏng có ưu điểm sau: trích ly lỏng - lỏng tách hỗn hợp hai chất lỏng có nhiệt độ sôi gần mà phương pháp chưng cất khơng thực được, thực nhiệt độ thường nên phương pháp phù hợp với chất bền nhiệt độ cao, phương pháp dễ vận hành hiệu suất cao Bên cạnh ưu điểm, trích ly lỏng - lỏng tồn số hạn chế: sử dụng dung mơi đắt tiền cần thu hồi lại dung mơi sau trích ly, ta phải đầu tư thêm thiết bị thu hồi dung môi, làm cho thiết bị trở nên cồng kềnh, chi phí chế tạo, chi phí vận hành cao; trường hợp ta cần thu hồi cấu tử trích ly việc dùng nhiều lượng dung môi gây bất lợi cho việc tách chúng Vì cần phải lựa chọn lượng dung mơi thích hợp để hiệu suất tối ưu ... Việt TT Q trình thiết bị Q trình trích ly lỏng - lỏng có ưu điểm sau: trích ly lỏng - lỏng tách hỗn hợp hai chất lỏng có nhiệt độ sơi gần mà phương pháp chưng cất khơng thực được, thực nhiệt... Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị BÀN LUẬN Qua thí nghiệm giúp củng cố kiến thức kiến thức học thông qua thực hành thiết bị khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly lỏng - lỏng Một số yếu... cạnh ưu điểm, trích ly lỏng - lỏng tồn số hạn chế: sử dụng dung mơi đắt tiền cần thu hồi lại dung mơi sau trích ly, ta phải đầu tư thêm thiết bị thu hồi dung môi, làm cho thiết bị trở nên cồng