Nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến cơ tính của lớp phủ cho khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm kẽm

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu khoa học riêng tơi hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thị Phương Mai TS Phạm Hồng Tuấn Các kết nghiên cứu luận án tơi tự tìm hiểu, phân tích cách trung thực, khách quan phù hợp với điều kiện Việt Nam Các kết chưa công bố nghiên cứu khác Người hướng dẫn khoa học Nghiên cứu sinh PGS TS Nguyễn Thị Phương Mai Đinh Thanh Bình TS Phạm Hồng Tuấn i LỜI CÁM ƠN Trong trình học tập nghiên cứu nhận nhiều giúp đỡ, góp ý chia sẻ người Lời xin chân thành cảm ơn đến Ban Giám Hiệu Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội, Viện Đào tạo Sau Đại học, Viện Cơ khí Đặc biệt tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới tập thể Thầy Cô hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thị Phương Mai, TS Phạm Hồng Tuấn, Thầy cô hướng dẫn, bảo tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành luận án Tôi xin chân thành biết ơn sâu sắc tới Q thầy Bộ mơn Cơ khí Chính xác Quang học bảo cho ý kiến bổ ích, tạo điều kiện thuận lợi cho học tập nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn anh chị em công tác Bộ mơn Cơ khí xác Quang học, tập thể NCS Bộ môn chia sẻ tạo điều kiện giúp Tôi xin chân thành cảm ơn Trung tâm Quang điện tử - Viện Ứng dụng công nghệ, Cơng ty TNHH MTV Cơ khí 17 - Tổng cục Cơng nghiệp quốc phịng, Trung tâm đo lường - Viện Cơng nghệ - Tổng cục Cơng nghiệp quốc phịng, nhiệt tình hợp tác giúp đỡ tơi hỗ trợ vật tư, thiết bị thực nghiệm thu thập số liệu nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám Hiệu Trường Cao đẳng Công nghiệp quốc phòng, Ban lãnh đạo Khoa Dạy nghề tạo điều kiện chế độ, thời gian, công việc giúp hoàn thành nhiệm vụ Cuối xin cảm ơn đến gia đình, người thân bạn bè chia sẻ, động viên giúp đỡ tơi suốt q trình học tập nghiên cứu Hà Nội, Ngày tháng năm 2018 Tác giả luận án Đinh Thanh Bình ii MỤC LỤC CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ KHUÔN ĐÚC ÁP LỰC VÀ PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO LỚP PHỦ CỨNG 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Đúc áp lực 1.2.1 Chu trình đúc áp lực 1.2.2 Khuôn đúc áp lực 1.2.3 Chốt tạo lỗ sản phẩm khuôn đúc áp lực 1.2.4 Các dạng hỏng bề mặt khuôn chốt tạo lỗ 11 1.2.5 Giải pháp nâng cao tuổi thọ khuôn chốt tạo lỗ 19 1.2.6 Nghiên cứu ứng dụng lớp phủ cứng nâng cao tuổi bền khuôn chốt tạo lỗ 23 1.3 Phương pháp chế tạo lớp phủ cứng 31 1.3.1 Phương pháp lắng đọng hóa học từ pha 31 1.3.2 Phương pháp lắng đọng vật lý từ pha 32 1.4 Tình hình nghiên cứu nước tạo lớp phủ cứng phương pháp PVD 41 1.4.1 Nghiên cứu tạo lớp phủ cứng phương pháp PVD giới 41 1.4.2 Nghiên cứu tạo lớp phủ cứng phương pháp PVD Việt Nam 45 Kết luận chương 48 CHƯƠNG XÂY DỰNG QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ TiN TRÊN CHI TIẾT THÉP SKD61 49 2.1 Quy trình cơng nghệ tạo lớp phủ 49 2.1.1 Sơ đồ quy trình cơng nghệ tạo lớp phủ phương pháp PVD 49 2.1.2 Nội dung bước công nghệ 49 2.2 Quá trình chế tạo lớp phủ CrN phương pháp phún xạ 51 2.2.1 Thiết bị chế tạo lớp phủ cứng 51 2.2.2 Tạo lớp phủ CrN 55 2.2.3 Kết thúc lắng đọng lớp phủ 57 2.2.4 Nghiên cứu, xác định thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN phương pháp phún xạ xung chiều magnetron 58 2.2.5 2.3 Tăng cường khả bám dính lớp phủ CrN với thép SKD61 59 Công nghệ chế tạo lớp phủ TiN CrN phương pháp hồ quang chân không 60 iii 2.3.1 Sơ đồ nguyên lý thiết bị chế tạo lớp phủ 60 2.3.2 Quy trình cơng nghệ chế tạo lớp phủ TiN 61 2.3.3 Áp dụng thông số công nghệ tối ưu lớp phủ TiN để chế tạo lớp phủ CrN thép SKD61 65 Kết luận chương 66 CHƯƠNG TỐI ƯU THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ TiN TRÊN CHI TIẾT SKD61 67 3.1 Khảo sát ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN phương pháp phún xạ chiều thiết bị chân không B30-VTD 67 3.1.1 Chế tạo mẫu thí nghiệm 67 3.1.2 Xác định chiều dày tốc độ lắng đọng lớp phủ CrN 67 3.1.3 Cấu trúc lớp phủ 71 3.1.4 Độ cứng lớp phủ 74 3.1.5 Ứng suất mặt tinh thể 76 3.2 Tối ưu hóa thơng số cơng nghệ chế tạo lớp phủ CrN thép SKD61 thiết bị B30-VTD 79 3.2.1 Quy hoạch thực nghiệm bậc hai trực giao 79 3.2.2 Tối ưu hóa q trình chế tạo lớp phủ 91 3.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo 93 3.3 Khảo sát ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN CrN phương pháp hồ quang chân không thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD 95 3.3.1 Tính chất lớp phủ TiN thép SKD61 95 3.3.2 Tính chất lớp phủ CrN thép SKD61 99 Kết luận chương 101 CHƯƠNG ÁP DỤNG KẾT QUẢ CỦA LUẬN ÁN VÀO THỰC TIỄN SẢN XUẤT VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG 102 4.1 Đặt vấn đề 102 4.2 Điều kiện thực nghiệm 102 4.2.1 Đối tượng nghiên cứu 102 4.2.2 Thiết bị đúc điều kiện làm việc khuôn 104 4.2.3 Chế tạo lớp phủ 108 4.3 Thử nghiệm sản xuất 111 4.3.1 Thử nghiệm sản xuất chốt có phủ khn đúc áp lực vịng ơm 111 4.3.2 Thử nghiệm sản xuất chốt có phủ khuôn đúc áp lực chi tiết giá đỡ 116 4.3.3 Đánh giá hiệu làm việc lớp phủ 119 iv Kết luận chương 120 KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 121 TÀI LIỆU THAM KHẢO 122 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 127 v DANH MỤC CÁC KỸ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT STT Ký hiệu, chữ viết tắt Tiếng Việt Tiếng Anh HPDC Khuôn đúc áp lực High pressure die-casting CVD Lắng đọng hóa học từ pha Chemical Vapor Deposition PVD Lắng đọng vật lý từ pha Physical Vapor Deposition VAC Lắng đọng hồ quang chân không Vacuum Arc Deposition EDS Phổ kế tán xạ lượng tia X Energy Dispersive Spectroscopy SEM Kính hiển vi điện tử quét Scanning Microscopy XRD Nhiễu xạ tia X X-ray diffraction DSC Quét nhiệt lượng vi phân Differential calorimetry sccm Bộ lưu lưu lượng tiêu chuẩn Standard Cubic Centimeter cm3/phút per Minute 10 MFC Điều khiển lưu lượng khí X-ray Electron scanning Mass Flow Controler 11 Mạ ion chùm điện tử điện áp Low Voltage Electron Beam thấp Ion Plating 12 Bia 13 Lắng đọng phún xạ âm RF Cathode cực cao tần Deposition 14 Phún xạ xung chiều 15 Lắng đọng phún xạ âm DC Cathode cực chiều Deposition 16 Phóng điện chiều DC-sputter 17 Điểm catôt Cathode spot 18 Thiên áp Bias voltage 19 20 CFUBMS Target Sputtering Pulsed DC sputtering Sputtering Phún xạ magnetron trường kín Closed field unbalanced không cân magnetron sputtering Lớp phủ cứng Hard coatings vi DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Vận tốc áp suất buồng đúc giai đoạn trình đúc [6] Hình 1.2 Cấu tạo phận khn đúc áp lực [3] Hình 1.3 Sơ đồ thay đổi nhiệt độ bề mặt khuôn theo chu kỳ đúc [13] Hình 1.4 Thay đổi nhiệt độ bề mặt khn theo chu kỳ đúc áp lực hợp kim nhôm [13] Hình 1.5 Thay đổi nhiệt độ a) thay đổi ứng suất b) chu kỳ đúc thứ 51 [14] Hình 1.6 Kết cấu khn đúc áp lực bố trí chốt khn (a) khn động, (b) khuôn tĩnh [40] Hình 1.7 Chốt tạo lỗ sản phẩm vịng ôm (Z117 - Bộ Quốc phòng) Hình 1.8 Chốt tạo lỗ sản phẩm giá đỡ (Z117 - Bộ Quốc phòng) Hình 1.9 Dịng kim loại vào khn tác động lên chốt tạo lỗ chi tiết vòng ôm (Z117 - Bộ Quốc phòng) Hình 1.10 Dịng kim loại tác động lên bề mặt chốt vị trí khác 10 Hình 1.11 Dịng kim loại vào khn tác động lên chốt tạo lỗ chi tiết giá đỡ (Z117 - Bộ Quốc phòng) 10 Hình 1.12 Dịng kim loại lỏng khn tác động vào chốt 10 Hình 1.13 Nhiệt độ khn chốt thay đổi chu kỳ đúc [62] 11 Hình 1.14 Nhiệt độ khn chốt thay đổi chu kỳ đúc [62] 11 Hình 1.15 Các dạng hỏng xảy khn đúc áp lực [51] 12 Hình 1.16 Nứt mỏi nhiệt bề mặt khn [63] 13 Hình 1.17 Cơ chế phát triển vết nứt thúc đẩy q trình oxy hóa [51] 15 Hình 1.18 Nhơm dính bám bề mặt chốt tạo lỗ vịng ơm (Z117 - Bộ Quốc phịng) 16 Hình 1.19 Dính bám nhơm chốt gây xước bề mặt lỗ sản phẩm vịng ơm (Z117 - Bộ Quốc phịng) 16 Hình 1.20 Sự hình thành lớp liên kim bề mặt thép H13 [65] 17 Hình 1.21 Xử lý nhiệt khuôn đúc áp lực 20 Hình 1.22 Quy trình tơi thép SKD61 làm khuôn đúc áp lực [3] 20 Hình 1.23 Quy trình ram thép SKD61 làm khuôn đúc áp lực [3] 21 Hình 1.24 Lực rút khn theo thời gian thép H13 H13 thấm nitơ [65] 24 Hình 1.25 Lực rút khn theo thời gian thép H13, H13 thấm nitơ, H13 thấm nitơ + lớp phủ Ti/TiN [64] 24 Hình 1.26 Mối quan hệ độ nhám bề mặt tỷ lệ dính bám nhơm sau 50 chu kỳ đúc chốt phủ TiN, CrN, TiCN, thấm nitơ không phủ [59] 26 Hình 1.27 Mất khối lượng bề mặt với chất xói mịn Al2O3 tác động góc 300 với vận tốc 145m/s [53] 28 Hình 1.28 Mất khối lượng bề mặt với chất xói mịn Al2O3 tác động góc 900 với vận tốc 100 m/s [53] 28 vii Hình 1.29 Sơ đồ thiết kế lớp phủ tối ưu cho khuôn đúc áp lực nhôm [34] 31 Hình 1.30 Cấu trúc hai hệ thống mạ ion dùng môi trường plasma chân không [9] 32 Hình 1.31 Sơ đồ hệ phún xạ (a) hiệu ứng ion đập vào bia (b) [9] 34 Hình 1.32 Sơ đồ hệ phóng điện chiều [7] 34 Hình 1.33 Sơ đồ hệ phóng điện cao tần [7] 35 Hình 1.34 Sơ đồ nguyên lý hệ phún xạ DC magnetron [9] 36 Hình 1.35 Hình dạng điện áp xung [16] 37 Hình 1.36 Sơ đồ phương pháp hệ hồ quang chân không [9] 38 Hình 1.37 Điểm hồ quang di chuyển bề mặt catôt để lại vết ăn mịn [9] 39 Hình 1.38 Sơ đồ mơ tả q trình bốc bay hồ quang diễn buồng chân khơng [9] 39 Hình 1.39 Các hạt macro lắng đọng bề mặt đế mạ hồ quang chân không [9] 40 Hình 1.40 Sơ đồ nguyên lý phương pháp giam giữ điểm catôt bề mặt catôt từ trường [9] 40 Hình 1.41 Phổ nhiễu xạ lớp phủ CrN (a) Bias thay đổi, tỷ lệ FN2/FAr = 2; (b) Tỷ lệ FN2/FAr thay đổi, bias = -250 V [69] 42 Hình 1.42 Độ cứng ứng suất dư lớp phủ CrN (a) Bias thay đổi, tỷ lệ FN2/FAr = 2; (b) Tỷ lệ nguyên tử Cr/N (tỷ lệ FN2/FAr) thay đổi, bias = -250 V [69] 42 Hình 1.43 Hệ số ma sát () lớp phủ CrN chế tạo điện áp âm đế = -250 V, tỷ lệ FN2/FAr thay đổi từ 0,25  4, (a) Chu kỳ mài mòn, (b) Lực mài mòn [69] 43 Hình 1.44 Hệ số mịn (K) lớp phủ CrN chế tạo điện áp âm đế = -250 V, tỷ lệ FN2/FAr thay đổi từ 0,25  với lực mài mòn thay đổi [69] 43 Hình 2.1 Sơ đồ quy trình cơng nghệ chế tạo lớp phủ [9] 49 Hình 2.2 Thiết bị chân không B30-VTD 51 Hình 2.3 Sơ đồ nguyên lý hệ phún xạ xung chiều magnetron sử dụng thiết bị B30-VTD 52 Hình 2.4 Gá mẫu trước phủ 53 Hình 2.5 Đồ thị biểu diễn đặc trưng V - A theo lưu lượng khí Ar [9] 56 Hình 2.6 Đầu magnetron thiết bị B30-VTD 56 Hình 2.7 Vùng plasma chế tạo lớp phủ CrN buồng chân không B30-VTD (Nacentech) 57 Hình 2.8 Sơ đồ nguyên lý thiết bị chân không chân không Dreva Arc 400-VTD gá mẫu 60 Hình 2.9 Thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD 61 Hình 2.10 Các bước quy trình cơng nghệ chế tạo lớp phủ [9] 61 Hình 2.11 Gá mẫu chi tiết trước phủ TiN (Nacentech) 62 Hình 2.12 Cấu tạo catôt rỗng [23] 62 viii Hình 2.13 Đầu hồ quang AS65M (Nacentech) 63 Hình 3.1 Mẫu thép SKD61 thí nghiệm (a) kích thước mẫu, (b) mẫu sau chế tạo sơ đồ gá mẫu buồng chân không (c) 67 Hình 3.2 Máy mài Calotest (a) vết mài kính hiển vi (b) (Nacentech) 68 Hình 3.3 Nguyên lý máy mài đo chiều dày lớp phủ - Calotest 68 Hình 3.4 Mối quan hệ tần số xung tốc độ lắng đọng lớp phủ CrN [42] 70 Hình 3.5 Kết thực nghiệm đo phổ nhiễu xạ XRD lắng đọng lớp phủ CrN thép SKD61 với lưu lượng khí N2 tần số xung (f) khác 71 Hình 3.6 Phân tích XRD lớp phủ Cr Cr/CrN hàm lượng N2 khác [38] 72 Hình 3.7 Mối quan hệ hệ số cấu trúc Harris nhiệt độ đế lớp phủ CrN [42] 72 Hình 3.8 Các mẫu XRD lớp phủ CrN lắng đọng tần số [42] 73 Hình 3.9 Mối liên hệ hệ số cấu trúc Harris với tần số xung lớp phủ CrN [42] 73 Hình 3.10 Mối quan hệ hệ số cấu trúc Harris thiên áp đế lớp phủ CrN [42] 74 Hình 3.11 Mũi thử vết đâm bề mặt 75 Hình 3.12 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng lưu lượng khí N2 tần số xung độ cứng lớp phủ CrN 87 Hình 3.13 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng nhiệt độ đế tần số xung đến độ cứng lớp phủ CrN 87 Hình 3.14 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng nhiệt độ đế lưu lượng khí N2 đến độ cứng lớp phủ CrN 88 Hình 3.15 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng lưu lượng khí N2 tần số xung đến ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN 89 Hình 3.16 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng nhiệt độ đế tần số xung đến ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN 90 Hình 3.17 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng nhiệt độ đế lưu lượng khí N2 đến ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN 90 Hình 3.18 Điểm tối ưu độ cứng a) ứng suất mặt (200) b) lớp phủ CrN ảnh hưởng lưu lượng khí N2 tần số xung 92 Hình 3.19 Điểm tối ưu độ cứng a) ứng suất mặt (200) b) lớp phủ CrN ảnh hưởng nhiệt độ đế tần số xung 92 Hình 3.20 Điểm tối ưu độ cứng a) ứng suất mặt (200) b) lớp phủ CrN ảnh hưởng nhiệt độ đế lưu lượng khí N2 92 Hình 3.21 Ảnh hưởng lưu lượng khí N2 tần số xung đến độ cứng (a) ứng suất mặt (200) (b) lớp phủ CrN thép SKD61 94 Hình 3.22 Ảnh hưởng nhiệt độ đế tần số xung đến độ cứng (a) ứng suất mặt (200)( b) lớp phủ CrN thép SKD61 94 Hình 3.23 Ảnh hưởng nhiệt độ đế lưu lượng khí N2 đến độ cứng (a) ứng suất mặt (200) (b) lớp phủ CrN thép SKD61 94 Hình 3.24 Kết thực nghiệm đo phổ tán xạ lượng EDS bề mặt lớp phủ TiN ix (Nacentech) 96 Hình 3.25 Ảnh SEM bề mặt lớp phủ TiN (Nacentech) 96 Hình 3.26 Ảnh SEM mặt cắt ngang mẫu phủ TiN (Nacentech) 97 Hình 3.27 Máy đo hệ số ma sát trượt VF 98 Hình 3.28 Kết đo hệ số ma sát trượt TiN SKD61 tải 100 g (Nacentech) 99 Hình 3.29 Phổ tán xạ lượng EDS lớp phủ CrN 99 Hình 3.30 Ảnh SEM mặt cắt ngang mẫu phủ CrN 100 Hình 3.31 Hệ số ma sát trượt lớp phủ CrN có lưu lượng khí N2 thay đổi SKD61 với nhôm 100 Hình 4.1 Mẫu đo tính lớp phủ 103 Hình 4.2 Chốt tạo lỗ chi tiết vịng ơm 103 Hình 4.3 Chốt tạo lỗ chi tiết giá đỡ 103 Hình 4.4 Máy đúc áp lực buồng lạnh ZDC - 250T (Z117 - Bộ Quốc phòng) 104 Hình 4.5 Khn đúc áp lực chi tiết vịng ơm (Z117 - Bộ Quốc phòng) 105 Hình 4.6 Sản phẩm khn đúc vịng ơm 106 Hình 4.7 Máy đúc áp lực buồng nóng ZDC - 150 (Z117 - Bộ Quốc phịng) 106 Hình 4.8 Khuôn đúc áp lực giá đỡ 107 Hình 4.9 Chi tiết chốt gá gá quay trước phủ CrN 108 Hình 4.10 Chi tiết chốt mẫu đo tính trước phủ TiN 109 Hình 4.11 Chi tiết chốt mẫu đo tính sau phủ TiN 109 Hình 4.12 Gá chi tiết chốt mẫu đo tính trước phủ CrN 110 Hình 4.13 Chi tiết chốt mẫu đo tính sau phủ CrN 110 Hình 4.14 Sơ đồ chốt thử nghiệm khuôn đúc áp lực vịng ơm 111 Hình 4.15 Dòng kim loại tác động lên chốt trình làm việc 113 Hình 4.16 Chiều sâu vết mịn chốt khơng phủ 113 Hình 4.17 Vết mịn chốt vị trí khác khn 114 Hình 4.18 Bề mặt chốt có phủ CrN phương pháp phún xạ xung chiều magnetron góc tác động dịng nhôm lỏng 115 Hình 4.19 Bề mặt chốt có phủ CrN phương pháp hồ quang chân không góc tác động dịng nhơm lỏng 116 Hình 4.20 Sơ đồ bố trí chốt thử nghiệm khuôn đúc áp lực giá đỡ 116 Hình 4.21 Kích thước vị trí xảy mòn 117 Hình 4.22 Hỏng chi tiết chốt giá đỡ phủ TiN 119 x ... 1.9 Dịng kim loại vào khn tác động lên chốt tạo lỗ chi tiết vịng ơm (Z117 - Bộ Quốc phòng) Hình 1.10 Dòng kim loại tác động lên bề mặt chốt vị trí khác 10 Hình 1.11 Dịng kim loại... lớp phủ cho khn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm”nhằm nâng cao chất lượng sản phẩm tuổi bền khuôn đúc từ thép SKD61, tìm thơng số cơng nghệ tối ưu chế tạo lớp phủ bề mặt khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm... lẹo dao gia cơng…Đề tài nghiên cứu ứng dụng lớp phủ cứng cho khuôn đúc áp lực nhằm nâng cao tuổi bền, giảm ma sát mài mịn, chống bám dính cho bề mặt Đây lại sản phẩm có sản lượng lớn, thị phần