Đang tải... (xem toàn văn)
Trong nghiên cứu này, việc vi bao tinh dầu sả đã được thực hiện thành công bằng phương pháp sấy phun. Một số yếu tố công nghệ được khảo sát để đánh giá chất lượng sản phẩm bột vi bao bao gồm: ảnh hưởng của nồng độ chất bao, ảnh hưởng của tỉ lệ v loại chất bao, ảnh hưởng của nồng độ tinh dầu. Tính chất của bột vi bao được đánh giá thông qua các chỉ số hiệu suất vi bao (MEY), hiệu quả vi bao (MEE) v h m lượng dầu bề mặt (SO). Chất bao sử dụng trong nghiên cứu n y được chọn l maltodextrin vì các đặc tính tốt trong việc hòa tan trong nước và khả năng lưu giữ các hoạt chất bên trong. Kết quả khảo sát cho thấy ở nồng độ chất bao 30% (w/w) và nồng độ tinh dầu 1.5% (w/v) thu được hiệu quả vi bọc cao. Hiệu suất vi bao cao nhất thu được là 89.31% khi sử dụng nồng độ chất bao 30% (w/w) và nồng độ tinh dầu 1.5% (w/w). Phân tích sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) cho thấy thành phần chính của tinh dầu sả l hai đồng phân của Citral (Z-Citral và E- itral) đều được lưu giữ lại với hàm lượng cao sau quá trình sấy phun.
Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số Nghiên cứu ảnh hưởng số yếu tố công nghệ đến hiệu trình vi bọc tinh dầu sả dạng bột phương pháp sấy phun Nguyễn Phú Thương Nhân1,2, Mai Huỳnh Cang 3,Võ Tấn Thành2, Trần Thị Yến Nhi2, Nguyễn Dương Vũ2, Lê Thị Hồng Nhan1, Nguyễn Văn Gia Pháp4, ạch Long Giang2,* Khoa Kĩ thuật Hóa học, ại học ách Khoa - ại học Quốc gia TP.HCM Viện Kĩ thuật ông nghệ cao NTT, ại học Nguyễn Tất Th nh Bộ môn Công nghệ Kĩ thuật Hóa học, ại học Nơng Lâm TP.HCM ông ty TNHH Thương mại ầu tư Xây dựng Phúc Nguyên TP , Tỉnh Tiền Giang * blgiang@ntt.edu.vn Tóm tắt Trong nghiên cứu này, việc vi bao tinh dầu sả thực thành công phương pháp sấy phun Một số yếu tố công nghệ khảo sát để đánh giá chất lượng sản phẩm bột vi bao bao gồm: ảnh hưởng nồng độ chất bao, ảnh hưởng tỉ lệ v loại chất bao, ảnh hưởng nồng độ tinh dầu Tính chất bột vi bao đánh giá thông qua số hiệu suất vi bao (MEY), hiệu vi bao (MEE) v h m lượng dầu bề mặt (SO) Chất bao sử dụng nghiên cứu n y chọn l maltodextrin đặc tính tốt việc hòa tan nước khả lưu giữ hoạt chất bên Kết khảo sát cho thấy nồng độ chất bao 30% (w/w) nồng độ tinh dầu 1.5% (w/v) thu hiệu vi bọc cao Hiệu suất vi bao cao thu 89.31% sử dụng nồng độ chất bao 30% (w/w) nồng độ tinh dầu 1.5% (w/w) Phân tích sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) cho thấy thành phần tinh dầu sả l hai đồng phân Citral (Z-Citral E- itral) lưu giữ lại với h m lượng cao sau trình sấy phun Ảnh chụp SEM cho thấy hạt vi bao có kích thước 1m ® 2019 Journal of Science and Technology - NTTU Giới thiệu Tinh dầu sả chanh (Cymbopogon citratus) thành phần quan trọng nhiều loại thực phẩm, mĩ phẩm… Bên cạnh đó, đặc tính kháng khuẩn, đặc biệt hoạt tính kháng nấm hứa hẹn khả sử dụng tinh dầu sả chanh để phát triển sản phẩm dược phẩm Tuy nhiên, đặc tính dễ bay v dễ bị phân hủy nhược điểm việc sử dụng tinh dầu Cymbopogon citratus lĩnh vực thực phẩm, dược phẩm[1] Nghiên cứu phát triển phương pháp vi bao l chất vận chuyển thuốc nhà khoa học tiến h nh lĩnh vực dược phẩm để kiểm soát việc phóng thích thuốc thể, kiểm sốt mùi vị, bảo vệ hoạt chất tránh trình phân hủy tác động môi trường, để thay đổi độ hòa tan thuốc v để ngăn chặn khơng tương thích dược phẩm[2] Trong thực phẩm, cơng nghệ vi bao giúp hoạt chất (vật liệu lõi) tinh dầu, dầu thực vật, hương liệu… bao bọc vật liệu thứ cấp (vật liệu tường)[3] Các hạt vi bao điều chế số phương Nhận 08.07.2019 ược duyệt 10.08.2019 Công bố 20.09.2019 Từ khóa vi bao, tinh dầu sả, hiệu suất vi bao (MEY), hiệu vi bao (MEE), h m lượng dầu bề mặt (SO), SEM pháp vật lí hóa học sấy phun[4], kết tủa[5], đồng hóa[6] Sấy phun kĩ thuật vi bao sử dụng phổ biến cho sản phẩm thực phẩm Hiệu trình vi bao phương pháp sấy phun phụ thuộc vào việc đạt độ lưu giữ cao vật liệu lõi đặc biệt chất bay v lượng hoạt chất tối thiểu bề mặt hạt bột hai trường hợp vật liệu lõi chất bay hay không bay suốt trình vi bao xảy thời gian lưu trữ sản phẩm[7]… Trong hạt vi bao đa lõi (multiple core), sản xuất chủ yếu cách sấy phun, vật liệu lõi phân tán khắp vật liệu tường khu vực trung tâm bị chiếm chỗ khoảng trống giãn nở hạt giai đoạn sấy sau này[8] Các hạt vi bao với cấu trúc có khả chứa vật liệu lõi từ 20 – 30% tổng khối lượng hạt vi bao[9] Kĩ thuật sử dụng kính hiển vi điện tử (SEM) sử dụng để nghiên cứu cấu trúc bên bên hạt vi bao[10] Các vật liệu tường khác sử dụng để bao bọc hoạt chất bao gồm gum arabic gum mesquite[11], chất bao thường sử dụng thực Đại học Nguyễn Tất Thành Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số phẩm gồm có: protein (natri caseinat, protein lập), keo silicon dioxide, gelatin, maltodextrin cyclodextrin Theo nghiên cứu Duchene cộng sự, chất bao lựa chọn phải có độ ổn định tốt, độ hòa tan nước cao, có khả bao bọc tốt giảm tác dụng phụ không mong muốn Cymbopogon citratus thường gọi sả chanh, thuộc họ hòa thảo (Poaceae) sử dụng l thành phần thực phẩm quan trọng phổ biến có hương chanh Tinh dầu sả chanh dễ bay chiết tách từ tươi, th nh phần tinh dầu sả đặc trưng hợp chất monoterpene citral (một hỗn hợp tự nhiên isoteric monoterpenes aldehydes, geranial neral)[1] Các nghiên cứu hoạt tính sinh học tinh dầu C Citratus đặc tính kháng khuẩn, chống nấm, chống vi-rút chống trùng tinh dầu sả Do đặc tính hương vị hoạt tính sinh học mà tinh dầu sả nguyên liệu thô đầy hứa hẹn việc phát triển sản phẩm thực phẩm dược phẩm Trong nghiên cứu này, hình th nh nhũ hóa chứa tinh dầu sả phát triển v đặc tính, độ ổn định đánh giá bột sản phẩm Tuy nhiên, bay v mẫn cảm dẫn đến suy thoái tinh dầu hạn chế cho việc sử dụng tinh dầu sả C.citratus thành phần thực phẩm Do đó, mục đính nghiên cứu khảo sát số yếu tố cơng nghệ q trình vi bao bao gồm: ảnh hưởng nồng độ chất bao, ảnh hưởng tỉ lệ v loại chất bao, ảnh hưởng nồng độ tinh dầu đến tiêu bột, qua xem xét đưa qui trình cơng nghệ với thơng số thích hợp cho trình vi bao tinh dầu sả Thực nghiệm 2.1 Hóa chất Sả chanh hay gọi sả (Cymbopogon citratus) trồng tỉnh Tiền Giang, sử dụng làm vật liệu lõi Gum Arabic Maltodextrin (DE 12) có nguồn gốc từ Trung Quốc v sử dụng vật liệu tường Tween 80 (hãng Xilong, Trung Quốc) sử dụng chất nhũ hóa n-pentane (hãng Xilong, độ tinh khiết 99%, Trung Quốc) sử dụng để xác định hiệu vi bọc, nước cất (từ máy nước cất lần hãng Lasany, Ấn ộ) 2.2 Phương pháp tổng hợp bột vi bao Vật liệu tường hòa tan nước cất Dung dịch chuẩn bị ng y trước đem nhũ hóa v giữ qua đêm nhiệt độ phòng để đảm bảo độ bao bọc phân tử polymer Sau đó, tinh dầu sả thêm vào dung dịch vật liệu tường v đồng hóa với tốc độ 6000rpm thời gian 20 phút thiết bị đồng hóa (UltraTurrax, IKA T18 basic, Wilmington, USA) để hình thành nhũ tương Sau dung dịch nhũ tương đưa v o trình sấy thiết bị sấy phun Với nghiệm thức, khoảng 800ml dung dịch mẫu chuẩn bị cho việc sấy phun bột vi bao Nồng độ vật liệu tường sử dụng 30% (w/w) nồng độ tinh dầu sả sử dụng 1.5% (w/v) khối lượng dung dịch Thiết bị sấy phun (model YC-015; Shanghai Pilotech Instrument & Equipment o.Ltd) trang bị vòi phun áp lực cao iều kiện tiến hành thí nghiệm nhiệt độ đầu vào 1400C tốc độ hút mẫu 120ml h-1 Bột sau sấy thu nhận v lưu trữ bình thủy tinh kín 250C phân tích 2.3 Phương pháp đánh giá tính chất bột 2.3.1 ộ ẩm Hàm ẩm bột xác định lò sấy khô sấy 1050 khối lượng không đổi [12] 2.3.2 Hiệu suất vi bọc (MEY) Hiệu suất vi bọc (MEY) tỉ lệ lượng tinh dầu sả sản phẩm so với lượng tinh dầu ban đầu có dịch sữa Lượng tinh dầu thu bột thành phẩm lượng tinh dầu vi bao[13] Hiệu suất vi bọc (MEY) xác định cách hòa tan 30g bột vi bọc với nước máy lôi nước kiểu Clevenger thời gian giờ, tinh dầu thu cân phần trăm hiệu vi bọc hạt tính tốn[13] Tinh dầu giữ lại xác định l tỉ số lượng tinh dầu tổng lượng bột cuối so với lượng tinh dầu ban đầu dung dịch (dựa khơ) v tính theo cơng thức sau: ( ) 2.3.3 Hiệu vi bọc (MEE) v h m lượng dầu bề mặt (SO) Hiệu vi bọc mức độ chất bọc bảo vệ phần tử vi bọc bên tránh hư hỏng bột thành phẩm sử dụng[14] ó l tỉ lệ ( ) Đại học Nguyễn Tất Thành h m lượng tinh dầu khơng bị trích li khỏi lớp phim bao ta trộn bột sản phẩm với dung môi (pentan) hàm lượng tinh dầu tổng bột sản phẩm Hiệu vi bọc xác định theo công thức sau: ( ) Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số Tinh dầu bề mặt đo cách thêm 150ml n-pentane vào 30g bột khuấy 60 phút nhiệt độ phòng Sau đó, hỗn hợp lọc qua giấy lọc hiệu Whatman no.1 bột thu giấy lọc tráng ba lần 20ml npentane[14] Giấy lọc chứa bột sấy khô 60C khối lượng không đổi Hiệu vi bọc sản phẩm bột sấy phun xác định cách chưng cất 30g bột trong thiết bị lôi nước kiểu Clevenger khối lượng tinh dầu xác định[14] Lượng tinh dầu bề mặt tính tốn dựa khác biệt khối lượng bình lọc ban đầu bình lọc chứa dầu bề mặt sau trình lọc sấy khơ dung mơi hay nói cách khác phần trăm dầu lại khơng bao bọc bột[15] xác định theo công thức 3: ) ( ) ( 2.3.4 Phương pháp sắc kí ghép khối phổ (GC-MS) ể xác định thành phần hóa học mẫu tinh dầu, 25l tinh dầu pha 1.0ml n-hexane loại nước muối Na2SO4 Thiết bị sử dụng GC Agilent 6890 N (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA), MS 5973, cột HP5-MS, áp lực đầu cột 9.3psi GC-MS c i đặt điều kiện sau: khí mang He; tốc độ dòng chảy 1.0ml.phút-1; chia dòng 1:100; thể tích tiêm 1.0l; nhiệt độ tiêm 2500C Giữ nhiệt độ ban đầu 500C phút, nhiệt độ lò tăng lên 800C với tốc độ 20C.phút-1, từ 800 đến 1500C với tốc độ 50C.phút-1, từ 1500 đến 2000C với tốc độ 100C.phút-1, từ 2000 đến 3000C 200C.phút-1 v trì 3000C phút 2.4 Phân tích thống kê Mỗi thí nghiệm lặp lại lần Phần mềm phân tích thống kê Statgraphic (phiên 20, I M, USA) sử dụng để đánh giá kết thu Phân tích biến ANOVA v LSD ứng dụng để so sánh giá trị có nghĩa yếu tố với mức ý nghĩa l 5% Kết thảo luận 3.1 Phân tích thành phần tinh dầu sả trước sau vi bao Các thành phần tinh dầu sả phân tích phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC - MS) Phổ đồ mẫu tinh dầu trình bày hình Hình Phổ đồ mẫu tinh dầu sả trước (trái) sau (phải) vi bao Trong đó, phổ đồ bên trái thể thành phần tinh dầu sả trước vi bao, phổ đồ bên phải thể thành phần tinh dầu sả sau vi bao Phân tích thành phần tinh dầu sả cho thấy thời gian lưu l 23,41 phút v 24,59 phút phổ G l hai peak có cường độ lớn Kết hợp với phương pháp khối phổ MS, chúng tơi dự đốn khối lượng, cơng thức phân tử dự đốn hai chất m/z = 152 (C10H16O) m/z = 152 (C10H16O) Dự đốn cơng thức cấu tạo hai hợp chất l hai đồng phân hình học Citral có cơng thức phân tử C10H16O Kết phân tích trình bày Bảng Kết phân tích xác nhận diện citral a, citral b, nerol, citronellol, geraniol terpinolene thành phần tinh dầu sả Tỉ lệ cao citral tương đồng với hầu hết kết báo cáo tài liệu thành phần khác không cho thấy khác biệt đáng kể [16] Sắc kí đồ mẫu tinh dầu sả sau vi bao trình bày hình So sánh sắc kí đồ hai mẫu tinh dầu trước sau vi bao nhận thấy h m lượng hoạt chất tinh dầu sả Citral với hai đồng phân Z-Citral E-Citral lưu giữ tốt qua trình sấy phun, cụ thể diện peak thời gian lưu 23.26 phút 24.46 phút sắc kí đồ H m lượng E-Citral có suy giảm từ 34.983 30.492% tiến h nh vi bao, h m lượng Z- itral tăng từ 46.603 đến 49.076%, điều giải thích phần dạng đồng phân E- chuyển thành dạng đồng phần Z- sau trình sấy phun[17] Việc sử dụng chất bao l maltodextrin có độ ẩm thấp (< 5%) Đại học Nguyễn Tất Thành Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số thích hợp cho việc vi bao hoạt chất độ ẩm thấp số DE cao (DE 12) l m tăng nồng độ hòa tan maltodextrin v o nước, dẫn đến số đánh giá hiệu trình MEY v MEE tăng 3.2 Ảnh hưởng nồng độ chất bao Ẩm độ loại bột vi bao với nồng độ chất bao khác trình bày Bảng Kết phân tích cho thấy: độ nhớt dung dịch c ng tăng ta tăng nồng độ chất bao v độ ẩm sản phẩm có xu hướng giảm nồng độ chất bao gia tăng từ 15-30% (w/w) Kết phân tích thống kê ANOVA cho thấy ảnh hưởng có ý nghĩa nồng độ chất bao đến tiêu sản phẩm bột bao gồm: hiệu suất thu hồi bột (DY), hiệu suất vi bọc (MEY), hiệu vi bọc (MEE) v h m lượng dầu bề mặt (SO) với độ tin cậy 95% (p