Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8948:2011 quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất chiết bằng hexan (hoặc chất chiết bằng dầu nhẹ), được gọi là hàm lượng dầu của hạt có dầu dùng làm nguyên liệu trong công nghiệp.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8948: 2011 ISO 659:2009 HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Oilseeds - Determination of oil content (Reference method) Lời nói đầu TCVN 8948:2011 hồn tồn tương đương với ISO 659:2009; TCVN 8948:2011 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Oilseeds - Determination of oil content (Reference method) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất chiết hexan (hoặc chất chiết dầu nhẹ), gọi "hàm lượng dầu" hạt có dầu dùng làm nguyên liệu cơng nghiệp Quy trình thực hạt hướng dương khác với quy trình thực hạt có dầu khác phải cần thêm phép xác định độ ẩm hạt sau nghiền để chuẩn bị mẫu thử Phương pháp thử nghiệm hạt cải dầu, hạt đậu tương hạt hướng dương Tuy nhiên, phương pháp áp dụng cho loại hạt thương phẩm khác Có thể phân tích riêng hạt tạp chất (xem 9.4), cần Trong trường hợp hạt lạc (xem 10.1.6), hạt sạch, phần vụn tổng số, tạp chất không dầu tạp chất có dầu phân tích riêng Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 8947 (ISO 658), Hạt có dầu - Xác định hàm lượng tạp chất TCVN 8949 (ISO 665), Hạt có dầu - Xác định độ ẩm hàm lượng chất bay ISO 664, Oilseeds - Determination of laboratory sample to test sample (Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Chất chiết hexan (hexane extract) "Hàm lượng dầu" (oil content) Tất chất chiết điều kiện quy định tiêu chuẩn này, biểu thị phần trăm khối lượng sản phẩm nhận được, hạt làm CHÚ THÍCH: Khi cần, chất chiết biểu thị theo chất khô Nguyên tắc Dầu chiết khỏi phần mẫu thử hexan dầu nhẹ thiết bị thích hợp Dung mơi loại bỏ khỏi chất chiết cân chất chiết Do tính chất đa dạng loại hạt, nên có số thay đổi quy trình thực loại hạt khác Thuốc thử 5.1 Hexan kỹ thuật, n-hexan dầu nhẹ, gồm hydrocacbon với sáu nguyên tử cacbon, % chưng cất 40 0C nhiều 95 % chưng cất dải từ 40 0C đến 60 0C từ 50 0C đến 70 0C có trị số brom nhỏ Phần lại sau bay không vượt mg/100 ml Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Cân phân tích, cân xác đến ± 0,001 g 6.2 Máy nghiền học, dễ làm sạch, phù hợp với chất hạt có dầu cho phép nghiền hạt có dầu với cỡ hạt đồng mà khơng làm nóng hay thay đổi đáng kể độ ẩm, hàm lượng chất bay hàm lượng dầu CHÚ THÍCH: Các loại máy nghiền sau cho thấy đáp ứng yêu cầu: - máy nghiền phòng thử nghiệm Christy & Norris 8"1), có đục lỗ kiểu lưới tùy thuộc vào loại hạt (ví dụ đục lỗ 0,8 mm, lưới cỡ lỗ mm mm, xem 8.3.2, 8.3.3 8.3.4); - máy nghiền ly tâm Retsch ZM 2001), có lưới cỡ lỗ mm dùng cho hạt hướng dương lưới khác tùy thuộc loại hạt Các loại máy nghiền khác đáp ứng yêu cầu, với điều kiện phải thỏa mãn tiêu chí nói 6.3 Máy nghiền micro, nghiền hạt có dầu đến cỡ hạt nhỏ 160 m , với "vỏ" hạt cỡ hạt đạt 400 m Các loại máy nghiền cà phê loại máy nghiền cắt tương tự không sử dụng máy nghiền micro CHÚ THÍCH: Máy nghiền bi gồm có ống thép khơng gỉ thể tích xấp xỉ 120 ml có viên bi thép có đường kính cm, cm cm (nặng khoảng g, 30 g 130 g), tùy thuộc vào mẫu cần nghiền sử dụng phận rung lắc mạnh, coi thích hợp Nếu máy nghiền micro vách ngăn thiết kế để sử dụng dung mơi, cho lượng nhỏ (khoảng 20 ml) dung mơi vào bình chứa để tăng tốc độ chiết 6.4 Ống chiết (xenluloza) sợi, không chứa chất hòa tan hexan dầu nhẹ 6.5 Thiết bị chiết phù hợp, nối với bình cầu dung tích từ 200 ml đến 250 ml Thiết bị chiết thẳng, ví dụ kiểu Butt, Smalley Bolton-Williams, ưa chuộng lý an tồn cho hiệu chiết cao Việc dùng thiết bị chiết khác cần dựa vào kết thử nghiệm chất chuẩn biết hàm lượng dầu để khẳng định tính thích hợp thiết bị Nếu dùng thiết bị chiết Soxhlet kiểu ống si phơng, lý an tồn, nên sử dụng bình cầu 250 ml thể tích dung mơi phải dùng tối thiểu 150 ml Dung môi cản trở sôi mạnh ống si phơng, khơng gây tổn thất dung môi và/hoặc phần mẫu thử 6.6 Đá bọt, dạng viên nhỏ, hạt chống sôi khác, sấy khô tủ sấy (130 ± 2) C làm nguội bình hút ẩm 6.7 Thiết bị để loại dung môi khỏi ống chiết cách an tồn (ví dụ, dòng khí trơ) 1) Máy nghiền Christy & Norris 8" Retsch ZM 200 ví dụ sản phẩm phù hợp bán sẵn Thông tin đưa tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng chúng CẢNH BÁO - Quá trình cần tiến hành tủ hút 6.8 Bể đun nóng điện (bể cát, nồi cách thủy, vỏ gia nhiệt v.v ) bếp điện 6.9 Tủ sấy điện, kiểm soát nhiệt độ ổn định, trì (103 ± 2) ºC Tủ sấy phải có khả dùng áp suất khí áp suất giảm (xem 9.3.3) 6.10 Bình hút ẩm, chứa chất làm khơ hiệu (ví dụ silicagel, với thị da cam, P2O5) 6.11 Tủ sấy điện, trì nhiệt độ (130 ± 2) ºC (đối với hạt bông, xem 8.3.6) 6.12 Bình kim loại, đáy phẳng, đường kính 100 mm cao khoảng 40 mm Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 8946 (ISO 542) Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng biến đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Chuẩn bị mẫu thử 8.1 Chuẩn bị mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm Chuẩn bị mẫu thử theo ISO 664 Nếu có lượng lớn tạp chất không dầu tách trước giảm mẫu phòng thử nghiệm, trừ tạp chất cơng thức tính (xem 10.1.5) Tùy theo yêu cầu hợp đồng, lấy lượng mẫu nhận sau tách tạp chất 8.2 Sấy sơ 8.2.1 Độ ẩm phần mẫu thử (xem 9.2) phải nhỏ 10 % khối lượng bắt đầu trình chiết dầu (xem 9.3) CHÚ THÍCH: Khi khơng tn theo u cầu dẫn đến kết khơng xác phép phân tích khơng có giá trị Sử dụng phương pháp sàng lọc nhanh để đánh giá độ ẩm mẫu phòng thử nghiệm (xem 8.1) Nếu độ ẩm lớn 10 %, giảm độ ẩm xuống 10 % cách sấy mẫu thử (xem 8.1) bình kim loại tủ sấy trì nhiệt độ nhỏ 80 0C Bảo quản mẫu thử sấy sơ bình kín khí Xác định độ ẩm mẫu thử sấy mẫu ban đầu theo phương pháp nêu TCVN 8949 (ISO 665) đưa phần vào cơng thức tính kết (xem 10.1.8) 8.3 Mẫu thử 8.3.1 Các lưu ý ban đầu Điều quan trọng việc chiết dầu tiến hành vòng 30 sau nghiền, đặc biệt xác định hàm lượng axit béo tự dầu chiết Cẩn thận rửa máy nghiền trước sau nghiền mẫu Vét hết phần mẫu dính vào máy nghiền cho vào phần mẫu nghiền CHÚ THÍCH: Các thuật ngữ "hạt" "nhân" nói đến hạt nhân ngun mảnh vỡ chúng 8.3.2 Hạt cọ Vỏ coi phần tạp chất, kể dính liền với hạt Vỏ chất bẩn tách định lượng khỏi hạt trước phân tích Vỏ cứng khó nghiền Nếu hạt tạp chất nghiền lẫn, khơng thể thu mẫu thử đồng Nếu cần hàm lượng dầu tồn mẫu thử nhận được, tiến hành phân tích riêng hạt tạp chất (vỏ chất bẩn) tính hàm lượng dầu (xem 10.1.3) Chuẩn bị mẫu thử cách nghiền riêng rẽ 600 g hạt trộn tất vỏ, chất bẩn tách riêng định lượng tạp chất theo phương pháp nêu TCVN 8947 (ISO 658) Các kỹ thuật nghiền sau xem phù hợp: - hạt sạch: máy nghiền học (6.2) có lưới cỡ lỗ mm; - vỏ tạp chất: nghiền 10 máy nghiền micro (6.3) dùng viên bi thép có đường kính cm 8.3.3 Cùi dừa khơ (và lạc) Làm đơng lạnh tồn mẫu thử trước nghiền máy nghiền học (6.2) Máy nghiền học có lưới cỡ lỗ mm coi thích hợp Chiều dài mảnh phải xấp xỉ mm không lớn mm Trộn kỹ tiến hành xác định Cẩn thận để tránh làm ngưng tụ ẩm mẫu nghiền sau nghiền 8.3.4 Hạt cỡ lớn hạt cỡ trung bình (hạt hạnh nhân, hạt bơ, hạt lạc, hạt đậu tương v.v , không bao gồm hạt hướng dương hạt bông) Nghiền mẫu thử máy nghiền học (6.2) phần lớn kích thước mảnh hạt thu nhỏ mm Loại bỏ mảnh hạt (khoảng phần hai mươi mẫu), gộp mảnh hạt lại, trộn kỹ tiến hành xác định Các kỹ thuật nghiền sau xem thích hợp: - đậu tương: máy nghiền học có đục lỗ 0,8 mm lưới cỡ lỗ mm; - hạt lạc: máy nghiền học có lưới cỡ lỗ mm (với mẫu chứa nhiều 45 % dầu, cẩn thận để tránh tạo thành khối nhão) - hạt khác: máy nghiền học có lưới cỡ lỗ mm Việc nghiền hạt có nhiều dầu thường dễ dàng làm đông lạnh trước nhiệt độ từ 10 0C đến - 20 0C, phải cẩn thận để tránh ngưng tụ ẩm hạt nghiền sau nghiền 8.3.5 Hạt hướng dương Xác định độ ẩm hàm lượng chất bay hạt hướng dương (nhận được) hạt nguyên theo TCVN 8949 (ISO 665), thực xác bước sấy theo phương pháp TCVN 8949 (ISO 665) Ghi lại kết độ ẩm hàm lượng chất bay (U1) Nghiền mẫu thử máy nghiền học (6.2) Trong thời gian nghiền, phải cho từ từ hạt hướng dương vào máy để tránh tạo thành khối nhão Máy nghiền học có lưới cỡ lỗ mm xem thích hợp Nếu khơng dùng máy nghiền loại có lưới, sàng qua sàng cỡ lỗ mm nghiền lại phần không lọt qua sàng thu kích thước mảnh hạt khơng lớn mm Thu lấy tất mảnh lọt qua sàng, trộn kỹ tiến hành xác định độ ẩm hàm lượng chất bay theo TCVN 8949 (ISO 665), thực xác bước sấy theo TCVN 8949 (ISO 665) Ghi lại độ ẩm hàm lượng chất bay hạt nghiền (U2) tiến hành chiết dầu hạt nghiền theo quy định Điều 8.3.6 Hạt Cân khoảng 15 g mẫu nhận được, xác đến mg, cho vào bình kim loại (6.12) trừ bì Đặt bình mẫu hạt vào tủ sấy (6.11) làm nóng trước đến 130 0C để yên sấy h (130 ± 2) 0C Sau đó, lấy bình khỏi tủ sấy để nguội khơng khí 30 Chuyển tồn phần mẫu thử vào máy nghiền (6.2) nghiền để làm vỡ hạt xơ Chuyển mẫu nghiền vào ống chiết (6.4) tiến hành phép xác định 8.3.7 Hạt cỡ nhỏ (hạt lanh, hạt cải dầu, v.v ) Lấy khoảng 100 g phần mẫu đại diện từ mẫu nhận nghiền máy nghiền (6.2) cho toàn hạt vỡ Cần chắn tất phần mẫu sót lại máy nghiền lấy cho vào khối mẫu nghiền trộn kỹ Chú ý không làm hao hụt độ ẩm mẫu thử nghiền Thời gian nghiền tốc độ nghiền (nếu thay đổi) phải xác định trước cho loại máy loại hạt cụ thể Q trình nghiền khơng tách phần "thịt" "vỏ" hạt, mẫu thử khơng sinh dầu 95 % khối lượng mẫu thử phải lọt qua sàng cỡ lỗ mm Nếu cần thu hàm lượng dầu hạt khơng có tạp chất, loại bỏ tạp chất theo phương pháp nêu TCVN 8947 (ISO 658) chuẩn bị 30 g hạt "sạch" (gồm hạt vỡ), hạt nhỏ hạt vừng thực tế khó để chuẩn bị 100 g Cách tiến hành 9.1 Yêu cầu chung Tiến hành hai phép xác định riêng rẽ theo 9.2 9.3, kiểm tra thỏa mãn độ lặp lại (xem 11.2) Nếu không, lặp lại phép xác định hai phần mẫu thử khác lấy từ mẫu thử chuẩn bị (xem 8.3) Nếu chênh lệch vượt giá trị nêu 11.2, lấy kết trung bình cộng bốn phép xác định, với điều kiện chênh lệch tuyệt đối kết riêng rẽ không vượt 1,50 % giá trị tuyệt đối 9.2 Phần mẫu thử 9.2.1 Cân (10 ± 0,5) g mẫu thử nghiền (xem 8.3), xác đến mg Đối với việc xử lý tạp chất, xem 9.4 9.2.2 Chuyển phần mẫu thử sang ống chiết (6.4) vòng 30 kể thời gian nghiền, dùng nùi sợi (xem 6.4) làm ẩm dung môi (5.1) để chuyển hết mẫu nghiền từ hộp cân sang ống chiết Dùng nùi sợi để nút ống chiết 9.3 Phép xác định 9.3.1 Chuẩn bị bình cầu Cân bình cầu (6.5) có chứa vài viên đá bọt (6.6) sấy khơ trước tủ sấy làm nguội bình hút ẩm, xác đến mg 9.3.2 Chiết dung môi 9.3.2.1 Yêu cầu chung Thời gian quy định cho ba lần chiết (xem 9.3.2.2, 9.3.2.3 9.3.2.4) thay đổi chút (ví dụ khoảng ± 10 min) Khơng kéo dài thời gian chiết (ví dụ qua đêm) 9.3.2.2 Chiết lần thứ Đặt ống chiết (6.4) có chứa phần mẫu thử vào thiết bị chiết (6.5) Rót vào bình cầu lượng dung mơi (5.1) cần thiết Lắp bình cầu vào thiết bị chiết để đun nóng điện bếp điện (6.8) Tiến hành đun nóng cho tốc độ hồi lưu giọt giây (đun sôi vừa phải không để sôi mạnh) Sau chiết h, làm nguội Tháo ống chiết khỏi thiết bị chiết đặt ống chiết vào dòng khơng khí để loại bỏ phần lớn dung mơi lại (xem 6.7) 9.3.2.3 Chiết lần thứ hai Đổ hết lượng chứa ống chiết vào ống hình trụ máy nghiền micro (xem 6.3) nghiền Đối với hầu hết loại hạt, sử dụng sáu viên bi thép đường kính cm ống hình trụ 150 ml hạt bơng có dính xơ, sử dụng ba viên bi thép đường kính cm thích hợp Cho lại hỗn hợp vào ống chiết, sử dụng miếng sợi nhỏ để lấy hết mảnh hạt sót lại khỏi thiết bị nghiền vào ống chiết Đặt ống chiết trở lại vào thiết bị chiết chiết lại thêm h, sử dụng bình cầu chứa dịch chiết, chiết lần thứ Để cạn làm nguội, tháo ống chiết loại bỏ hầu hết dung môi theo cách (xem 9.3.2.2) 9.3.2.4 Chiết lần thứ ba Lặp lại trình nghiền Cho lại hỗn hợp vào ống chiết, làm thiết bị nghiền (xem 9.3.2.3) đặt lại ống chiết vào thiết bị chiết Chiết (xem 9.3.2.2) h, sử dụng bình cầu 9.3.3 Loại bỏ dung môi cân chất chiết Loại bỏ phần lớn dung mơi khỏi bình cầu cách chưng cất bể đun nóng điện bếp điện Thúc đẩy việc loại bỏ dung mơi cách thổi khơng khí tốt khí trơ (ví dụ khí nitơ cacbon dioxit) vào bình cầu khoảng thời gian ngắn Loại hết dung mơi lại cách làm nóng bình cầu từ 30 đến 60 tủ sấy (6.9) (103 ± 2) 0C áp suất khí 80 0C điều kiện chân khơng Đối với hạt có dầu có nhiều axit hay (cùi dừa khơ, hạt cọ v.v ), làm khơ chất chiết áp suất khí nhiệt độ tối đa 80 0C Để làm khơ hồn tồn khơ phần dầu, tốt loại bỏ dung mơi lại cách sấy áp suất giảm Đối với hạt có dầu khơng chứa axit lauric, có sẵn tủ sấy chân khơng loại bỏ dung mơi cách làm nóng 80 0C điều kiện chân không Làm nguội bình cầu bình hút ẩm (6.10) đến nhiệt độ mơi trường xung quanh h, cân xác đến mg Làm nóng lại bình cầu tủ sấy (6.9) (103 ± 2) 0C, áp suất khí nhiệt độ tối đa 80 0C điều kiện chân không từ 20 đến 30 min, làm nguội cân lại Chênh lệch hai lần cân liên tiếp không vượt mg Nếu khơng lặp lại việc làm nóng, để nguội cân chênh lệch hai lần cân liên tiếp không vượt mg Ghi lại khối lượng cuối bình cầu Nếu có tăng đáng kể khối lượng (trên mg), oxi hóa sấy dầu xảy cần tiến hành thêm phép xác định, thực biện pháp để loại oxy 9.3.4 Hàm lượng tạp chất dầu chiết Dầu chiết phải trong, khơng, cần xác định hàm lượng tạp chất Để xác định hàm lượng tạp chất, hòa tan chất béo dung mơi dùng để chiết Sau lọc qua giấy lọc sấy khô trước (103 ± 2) 0C đến khối lượng không đổi Rửa giấy lọc vài lần dung môi để lấy hết dầu Sấy lại (103 ± 2) 0C đến khối lượng không đổi Để nguội cân giấy lọc bình chứa có nắp đậy thích hợp Chỉnh kết tương ứng 9.4 "Hàm lượng dầu" tạp chất Để xác định "hàm lượng dầu" tạp chất, tiến hành phân tích theo cách hạt có dầu có sửa đổi sau: - phần mẫu thử từ g đến 10 g; - chiết lần khoảng h cần thiết, có sai số nhỏ "hàm lượng dầu" sản phẩm nhận bỏ qua 10 Biểu thị kết 10.1 Phương pháp tính 10.1.1 Yêu cầu chung Trong tất trường hợp, lấy kết trung bình cộng hai phép xác định (xem 9.1), biểu thị đến chữ số thập phân 10.1.2 Xác định sản phẩm nhận (trừ hạt hướng dương) "Hàm lượng dầu", w, sản phẩm nhận được, tính phần trăm khối lượng, theo công thức: w m2 m1 100 Trong đó: m1 khối lượng phần mẫu thử (xem 9.2), tính gam (g); m2 khối lượng chất chiết sấy khô (xem 9.3.3), tính gam (g) 10.1.3 Xác định "hàm lượng dầu" sản phẩm nhận hạt hướng dương "Hàm lượng dầu" w hạt hướng dương, tính phần trăm khối lượng sản phẩm nhận được, theo công thức: w= m (100 U1 ) 100 m1 (100 U2 ) Trong m1 khối lượng mẫu thử (xem 9.2), tính gam (g); m2 khối lượng chiết sấy khơ (xem 9.3.3), tính gam (g); U1 phần trăm khối lượng nước chất bay xác định toàn hạt nhận (xem 8.3.5) theo TCVN 8949 (ISO 665); U2 phần trăm khối lượng nước chất bay xác định phần mẫu thử nghiền (xem 8.3.5) theo TCVN 8949 (ISO 665) 10.1.4 Hạt cọ Hàm lượng dầu (và axit béo tự do) sản phẩm nhận được, tính từ phép phân tích riêng rẽ hạt tạp chất Công thức nêu 10.1.2 dùng để tính "hàm lượng dầu" hạt tạp chất hạt tạp chất phân tích riêng rẽ (xem 9.4) Trong trường hợp "hàm lượng dầu", w0, tính phần trăm khối lượng sản phẩm nhận (hạt tạp chất), theo công thức: w0 = w1 - P (w1 100 w2 ) Trong đó: w1 phần trăm khối lượng dầu hạt sạch; w2 phần trăm khối lượng dầu tạp chất; P phần trăm khối lượng tạp chất có sản phẩm nhận 10.1.5 Trường hợp tách tạp chất lớn không dầu trước phân tích (xem 8.1) Đối với trường hợp này, "hàm lượng dầu", wn, tính phần trăm khối lượng sản phẩm nhận được, theo công thức: w0 = w1 x 100 x 100 Trong đó: w phần trăm khối lượng dầu có sản phẩm nhận (được tính theo cơng thức 10.1.2 10.1.3 thích hợp); x phần trăm khối lượng tạp chất lớn không dầu tách khỏi sản phẩm ban đầu nhận 10.1.6 Hạt lạc "Hàm lượng dầu", w, sản phẩm nhận được, tính phần trăm khối lượng, theo cơng thức: w0 = w1 - p l0 ln (w1 - w2) 100 Trong đó: p phần trăm khối lượng phần vụn tổng số; lo phần trăm khối lượng tạp chất có dầu; ln phần trăm khối lượng tạp chất không dầu; w1 phần trăm khối lượng dầu hạt sạch; w2 phần trăm khối lượng dầu tạp chất Nếu phép thử tiến hành mẫu thử nhận được, tính "hàm lượng dầu" theo 10.1.2 10.1.7 "Hàm lượng dầu" tính theo hàm lượng chất khơ "Hàm lượng dầu", wd, tính hàm lượng chất khô, theo công thức: wd = wo x 100 100 U Trong đó: wo phần trăm khối lượng dầu có sản phẩm nhận được; U phần trăm khối lượng nước chất bay xác định theo TCVN 8949 (ISO 665) 10.1.8 "Hàm lượng dầu" tính theo độ ẩm quy định Có thể cần chuyển đổi hàm lượng dầu mẫu xác độ ẩm quy định sang giá trị độ ẩm khác, ví dụ, mẫu thử sấy khơ phần trước cân Trong trường hợp cơng thức tính sau: w' = w x 100 U' 100 U Trong đó: w "hàm lượng dầu" độ ẩm hàm lượng chất bay U; w' "hàm lượng dầu" độ ẩm hàm lượng chất bay U' 11 Độ chụm 11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm để xác định độ chụm phương pháp tóm tắt Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nồng độ chất nêu 11.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết hai phép thử đơn lẻ độc lập thu phương pháp vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn giá trị giới hạn lặp lại r nêu Bảng A.1 11.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết hai phép thử đơn lẻ thu phương pháp vật liệu thử giống hệt phòng thử nghiệm khác người thực khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn giá trị giới hạn tái lập R nêu Bảng A.1 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) tất thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) dung môi dùng; e) tất chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn tùy chọn, với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng đến kết thử nghiệm; f) rõ kết thu được, rõ kết biểu thị "hàm lượng dầu" sản phẩm nhận "hàm lượng dầu" theo chất khô hạt nhân loại bỏ tạp chất theo độ ẩm đặc trưng theo hàm lượng chất khô; g) kiểm tra độ lặp lại, lấy kết cuối thu Phụ lục A (Tham khảo) Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm xác định hàm lượng dầu Các phép thử liên phòng thử nghiệm cấp quốc tế Hiệp hội Liên bang Dầu, Hạt có dầu, Chất béo (FOSFA) thực phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) thực hạt cải dầu (năm 2000), hạt đậu tương (năm 1998) hạt hướng dương (năm 2000 năm 2005) Các kết nêu Bảng A.1 Bảng A.1 - Kết phép thử nghiệm liên phòng thử nghiệm Thơng số Hạt cải dầu Hạt đậu tương Hạt hướng Hạt hướng dương dương Số lượng phòng thử nghiệm tham gia 29 42 51 59 Số lượng phòng thử nghiệm lại sau loại trừ ngoại lệ 29 40 51 54 Số lượng kết thử nghiệm tất phòng thử nghiệm 58 80 102 108 Giá trị "hàm lượng dầu" trung bình, % (khối lượng) 43,06 19,38 44,10 45,52 Độ lệch chuẩn lặp lại , sr 0,10 0,07 0,13 0,14 Hệ số biến thiên độ lặp lại, CV(r) 0,23 0,38 0,29 0,31 Giới hạn lặp lại, r 0,27 0,20 0,36 0,40 Độ lệch chuẩn tái lập, sR 0,55 0,38 0,49 0,62 Hệ số biến thiên độ tái lập, CV (R) 1,28 1,97 1,12 1,36 Giới hạn tái lập, R 1,54 1,07 1,38 1,73 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8946 (ISO 542), Hạt có dầu - Lấy mẫu [2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc chung định nghĩa [3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn ... [1] TCVN 8946 (ISO 542), Hạt có dầu - Lấy mẫu [2] TCVN 691 0-1 :2001 (ISO 572 5-1 :1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc chung định nghĩa [3] TCVN 691 0-2 :2001 (ISO. .. phép thử liên phòng thử nghiệm cấp quốc tế Hiệp hội Liên bang Dầu, Hạt có dầu, Chất béo (FOSFA) thực phù hợp với TCVN 691 0-1 (ISO 572 5-1 ) TCVN 691 0-2 (ISO 572 5-2 ) thực hạt cải dầu (năm 2000), hạt... lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng chúng CẢNH BÁO - Quá trình cần tiến hành tủ hút 6.8 Bể đun nóng điện (bể cát, nồi cách thủy, vỏ gia nhiệt v.v ) bếp điện