Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8879:2011 quy định phương pháp xác định tổng hoạt độ phóng xạ anpha và beta trong nước không mặn đối với các nuclit phát tia anpha và beta. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8879:2011 ISO 10704:2009 CHẤT LƯỢNG NƯỚC – ĐO TỔNG HOẠT ĐỘNG PHÓNG XẠ ANPHA VÀ BETA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN – PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG NGUỒN MỎNG Water quality – Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline water – Thin source deposit method Lời nói đầu TCVN 8879:2011 hồn tồn tương đương với ISO 10704:2009 TCVN 8879:2011 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CHẤT LƯỢNG NƯỚC – ĐO TỔNG HOẠT ĐỘNG PHÓNG XẠ ANPHA VÀ BETA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN – PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG NGUỒN MỎNG Water quality – Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline water – Thin source deposit method CẢNH BÁO – Người sử dụng tiêu chuẩn cần phải thành thạo với thực hành phòng thí nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn khơng đề cập tới vấn đề an toàn người sử dụng tiêu chuẩn, có Người sử dụng có trách nhiệm xây dựng biện pháp bảo đảm an toàn sức khỏe phù hợp với quy định quốc gia QUAN TRỌNG – Chỉ nhân viên đào tạo phù hợp tiến hành phép thử theo tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định tổng hoạt độ phóng xạ anpha beta nước khơng mặn nuclit phát tia anpha beta Phương pháp áp dụng cho nước thơ nước uống có chứa lượng nhỏ hòa tan Sau điều chỉnh cho thích hợp, phương pháp áp dụng cho loại nước khác Khoảng áp dụng tùy thuộc vào lượng vật liệu hòa tan nước đặc tính tính thiết bị đo (tốc độ đếm hiệu suất đếm) Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng nước – Lấy mẫu Phần 1: Hướng dẫn thiết kế kỹ thuật lấy mẫu TCVN 6663-3 (ISO 5667-3), Chất lượng nước – Lấy mẫu Phần 3: Hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu TCVN 7870-10 (ISO 80000-10), Đại lượng đơn vị - Phần 10: Nguyên tử vật lý hạt nhân TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025), Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of Measurement – Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement [Độ không đảm bảo phép đo – Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ khơng đảm bảo đo (GUM:1995)] Ký hiệu, định nghĩa đơn vị Trong tiêu chuẩn này, áp dụng ký hiệu, định nghĩa chữ viết tắt nêu TCVN 7870-10 ký hiệu, định nghĩa, chữ viết tắt sau: A Hoạt động nguồn hiệu chuẩn Bq Aa Hoạt độ thêm vào mẫu a, chuẩn bị cho mục đích ước lượng độ tự hấp thụ Bq cA Nồng độ hoạt độ Bq l-1 c*A Ngưỡng định Bq l-1 c#A Giới hạn phát Bq l-1 cA, cA Giới hạn khoảng tin cậy Bq l-1 faα, faβ Hệ số tự hấp thụ α β mẫu a, tương ứng - md Khối lượng cặn lắng mg mp Khối lượng khay đếm mg mpd Khối lượng cặn lắng khay đếm mg mpf Khối lượng khay đếm lọc mg mpfd Khối lượng khay đếm, lọc cặn lắng mg r0α, r0β Tốc độ đếm từ cửa sổ α β s-1 raα, raβ Tốc độ đếm mẫu tự hấp thụ a từ cửa sổ α β s-1 rgα, rgβ Tốc độ đếm tổng mẫu từ cửa sổ α β s-1 rsα, rsβ Tốc độ đếm nguồn hiệu chuẩn từ cửa sổ α β s-1 t0 Thời gian đếm s tg Thời gian đếm mẫu s ts Thời gian đếm nguồn hiệu chuẩn s U Độ không đảm bảo mở rộng tính U = ku(cA) với k = Bql-1 1, 2,… u(cA) Độ không đảm bảo chuẩn kết phép đo Bql-1 V Thể tích mẫu thử l εα, εβ Hiệu suất đếm α β - εaα, εaβ Hiệu suất đếm mẫu a α β - Sự xuyên âm alpha-beta - Nguyên tắc QUAN TRỌNG – Việc xác định tổng hoạt độ anpha beta phép xác định tuyệt đối thành phần phóng xạ anpha beta mẫu, mà phép xác định tương đối dựa vào chất phát xạ anpha beta dùng để tạo nên nguồn chuẩn hiệu chuẩn Để thu lớp lắng trực tiếp khay đếm, mẫu làm bay dần khô nhiệt độ 85 oC Cách khác, để xác định anpha, mẫu qua q trình ngưng tụ, sau lọc đo khay đếm (Tài liệu tham khảo [3]) Tổng hoạt động phóng xạ anpha beta lớp cặn lắng đo cách đếm dùng đầu đo (detector) alpha đầu đo beta hệ thống máy đếm hiệu chuẩn trước dựa theo chất chuẩn phóng xạ alpha beta Nếu chất lơ lửng xuất với lượng đáng kể, bước lọc cần thiết tổng hoạt độ phóng xạ anpha beta xác định chất giữ lại lọc QUAN TRỌNG – Do phát triển cháu radon theo thời gian, kết phụ thuộc vào thời gian trễ chuẩn bị mẫu bắt đầu đo Đối với mục đích so sánh, phép đo nên tiến hành thời điểm sau chuẩn bị mẫu Thuốc thử hóa chất thiết bị 5.1 Thuốc thử Tất thuốc thử phải đạt cấp độ phân tích cơng nhận khơng chứa độ anpha beta phát được, ngoại trừ dung dịch chuẩn phóng xạ 5.1.1 Dung dịch chuẩn 5.1.1.1 Dung dịch chuẩn anpha Việc chọn chất chuẩn alpha phụ thuộc vào nhận biết dạng chất nhiễm bẩn phóng xạ có nước kiểm tra Nhìn chung, việc dẫn đến chọn chất phóng xạ alpha có nguồn gốc tự nhiên chất phóng xạ anpha nhân tạo Trong dung dịch chuẩn hạt nhân phóng xạ alpha nhân tạo, 241Am 239Pu thường sử dụng Nếu 239Pu dùng có mặt 241Pu xem tạp chất cần phải xem xét dẫn đến việc phát xạ 241Am dung dịch chuẩn chuẩn bị nguồn Nếu sử dụng 241Am, nhiễu gây xạ gama cần tính đến CHÚ THÍCH: Hợp chất urani có thành phần đồng vị biết thành phần tự nhiên chứng nhận có điểm thuận lợi hoạt độ riêng tính từ số vật lý thiết lập liệu lượng đồng vị có hợp chất mà chúng khơng phụ thuộc vào quy trình hiệu chuẩn quan cụ thể Tuy nhiên, hợp chất urani có thành phần đồng vị biết khó thu Hơn nữa, lượng anpha phát từ đồng vị urani nhỏ so với anpha phát từ nuclic transuranic nhân tạo, nên sử dụng chất chuẩn urani có xu hướng cho kết cao nguyên tố transuranic 5.1.1.2 Dung dịch chuẩn beta Chọn dung dịch chuẩn beta phụ thuộc vào nhận biết loại chất nhiễm bẩn phóng xạ chắn có nước thử nghiệm Như vật liệu tự nhiên, 40K kali clorua, sấy khơ đến khối lượng khơng đổi 105 oC sử dụng Dung dịch chuẩn nuclit phóng xạ phát tia beta 90Sr90Y thường dùng 5.1.2 Chất thấm ướt chất hoạt động bề mặt 5.1.2.1 Vinyl axetat 5.1.3 Dung môi hữu dễ bay 5.1.3.1 Cồn etyl 5.1.4 Nước, phù hợp với yêu cầu TCVN 4851 (ISO 3696), loại 5.1.5 Thuốc thử đặt trưng dùng cho trình kết tủa nuclit phóng xạ phát tia anpha 5.1.5.1 Dung dịch hydroxit amon, c(NH4OH) = mol/l 5.1.5.2 Axit nitric, đậm đặc, c(HNO3) = 15,8 mol/l 5.1.5.3 Dung dịch axit sunfuric, c(H2SO4) = mol/l 5.1.5.4 Chất mang sắt, dung dịch mg sắt mililit 5.1.5.5 Chất mang bari, dung dịch mg bari mililit 5.2 Thiết bị 5.2.1 Thiết bị phòng thí nghiệm để làm bay trực tiếp Sử dụng thiết bị phòng thí nghiệm thơng thường để bảo quản chuẩn bị mẫu quy định TCVN 6660-3 (ISO 5667-3) Đĩa nung, thiết bị làm bơi hay tự động thiết bị phù hợp khác 5.2.2 Thiết bị đặc biệt cho trình kết nuclit phóng xạ anpha 5.2.2.1 Đĩa nung có thiết bị khuấy 5.2.2.2 Đèn hồng ngoại 5.2.2.3 Hệ thống lọc chân khơng 5.2.2.4 Cái lọc, có cỡ lỗ 0,45 μm 5.2.3 Tấm kim loại (Khay đếm) Khay đếm phải có mép làm thép khơng rỉ; Đường kính khay đếm sử dụng xác định theo đường kính detector kích thước vòng kẹp nguồn đếm Trong số trường hợp cụ thể cho trình kết quả, vòng đỡ dùng để cố định lọc đỡ lọc khay đếm CHÚ THÍCH: Giống nguồn, phần mẫu thử chất chuẩn dàn trực tiếp khay đếm để làm bay hơi, dễ tạo lớp kết tủa bề mặt kim loại nhám; dùng khay qua bắn cát ăn mòn kim loại cho mục đích 5.2.4 Máy đếm hạt alpha-beta Hoạt độ alpha beta tổng cộng đo cách sử dụng detector silic chắn bề mặt (SSB) ống đếm tỉ lệ (khơng có cửa sổ) Detector phóng xạ silic ống đếm tỉ lệ có cửa sổ mỏng (≤ 100 μg cm-2) dùng Tổng hoạt độ phóng xạ anpha beta đếm sử dụng ống đếm nhấp nháy sunfua kẽm hoạt hóa bạc ống đếm nhấp nháy nhựa cách riêng rẽ Lấy mẫu Lấy mẫu, xử lý bảo quản mẫu theo TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) TCVN 6663-3 (ISO 56673) Mẫu phòng thí nghiệm thường khơng axit hóa phần mẫu thử làm bay trực tiếp khay đếm Q trình axit hóa làm giảm thiểu thất vật liệu phóng xạ dung dịch hấp thụ thành bình, trừ thực sau lọc, chúng giải hấp vật liệu phóng xạ hấp thụ vật liệu dạng hạt, làm tăng hàm lượng muối mẫu thử làm dày lớp lắng đọng Nếu cần, sử dụng axit nitric đậm đặc (khơng nên dùng axit clohydric) Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị ban đầu Tính thể tích mẫu phòng thí nghiệm để đo tổng hoạt động anpha, nghĩa thể tích phần mẫu thử, để tạo lớp lắng đọng có tỷ trọng bề mặt nhỏ mg.cm -2 khay đếm (Tài liệu tham khảo [6] [7]) Đối với lớp cặn lắng có tỉ trọng bề mặt mg.cm -2, tượng tự hấp thụ bỏ qua phép đo tổng hoạt độ beta Khi sử dụng lắng đọng để đo tổng hoạt độ phóng xạ anpha beta đồng thời, áp dụng giới hạn tỉ trọng bề mặt khay đếm cho xác định hoạt độ anpha 7.2 Chuẩn bị nguồn 7.2.1 Chuẩn bị khay đếm Loại bỏ dầu khay đếm (5.2.3) sử dụng dung môi chất hoạt động bề mặt để đảm bảo phần mẫu thử phân bố đồng toàn bề mặt kết có lớp lắng có tỉ trọng đồng tạo khay đếm Một số nhà cung cấp khay đếm loại bỏ dầu vào lúc kết thúc chu kỳ chế tạo giao hàng, theo yêu cầu đòi hỏi việc cấp giấy chứng nhận Giữ khay đếm không sử dụng tủ hút ẩm để ngăn ngừa thay đổi gây khơng khí xung quanh phòng thí nghiệm Cân khay đếm trước dùng, ghi lại khối lượng mp Nếu sử dụng phương pháp lắng đọng, cân lọc (5.2.2.4) với khay đếm trước sử dụng, ghi lại khối lượng m pf Không nên sử dụng lại khay đếm để giảm thiểu nhiễm bẩn phóng xạ chéo Nếu khay đếm sử dụng lại, cần bảo đảm khay khơng bị nhiễm bẩn phóng xạ 7.2.2 Bay Chuyển phần mẫu thử lên khay đếm sử dụng thiết bị tự động khơng tự động có độ khơng đảm bảo biết (pipet, hệ thống phân chia nước) làm bay cẩn thận đến khô kiệt Lớp lắng đọng tạo thành lớp mỏng có mật độ bề mặt đồng để hạn chế tượng tự hấp thụ để đảm bảo tính tương tự với hình học nguồn hiệu chuẩn Sau làm mát khay đếm đến nhiệt độ khơng khí xung quanh, cân khay đếm ghi lại khối lượng mpd Khối lượng kết tủa md tính theo Cơng thức (1): md = mpd - mp Để giảm thiểu thất thoát bắn, trì nhiệt độ 85 oC toàn bề mặt khay đếm để tránh tạo vùng bị nóng Trước làm bay phần mẫu thử đến khơ kiệt khay đếm, làm bay sơ thiết bị phù hợp (5.2.1) Lớp lắng đọng đồng tốt khay xử lý cát axit Nếu lớp lắng đọng không dàn đồng nhất, bổ sung chất làm ẩm chất hoạt động bề mặt (5.1.2) 7.2.3 Cùng kết Thể tích làm việc khuyến nghị 500 ml Nếu phần mẫu thử tích nhỏ phân tích, làm đầy đến 500 ml nước Nếu phần mẫu thử tích lớn phân tích, làm bay (5.2.1) đến 500 ml Điều chỉnh pH thể tích làm việc đến 7,0 ± 0,5 Thêm 20 ml axit sunfuric (5.1.5.3) vừa đun sôi vừa khuấy đĩa nung (5.2.2.1) Khi nhiệt độ gần 50 oC, thêm ml dung dịch chất mang bari (5.1.5.5) khuấy 30 Bari sunphat kết tủa Sau thêm ml dung dịch chất mang sắt (5.1.5.4) Điều chỉnh pH cách nhỏ giọt hydroxit amoni (5.1.5.1) sắt (III) hydroxit kết tủa Tiếp tục khuấy 30 Lọc (5.2.2.4) chất kết tủa Đặt lọc khay đếm định cố định chúng vòng đỡ để tránh làm biến dạng sấy Sấy nhiệt độ vừa phải Sau làm mát khay đếm lọc đến nhiệt độ xung quanh, cân chúng ghi khối lượng m pfd Xác định khối lượng phần lắng đọng, md, sử dụng Công thức (2): md = mpfd – mpf CHÚ THÍCH: Radi, Poloni actinit kết tủa theo định lượng với bari sunphat sắt (III) hydroxit (Tài liệu tham khảo [2]) 7.3 Giai đoạn đếm Sau giai đoạn bay (7.2.2) kết tủa (7.2.3), giữ khay đếm có lớp lắng đọng tủ sấy trước đo Đo hoạt độ lớp lắng khay đếm thực cách đếm khoảng thời gian phù hợp để đạt giới hạn đặc tính yêu cầu tùy thuộc vào phần mẫu thử tốc độ đếm Do phát triển cháu radon theo thời gian, tiến hành phép đo sớm tốt Cho mục đích so sánh, nên tiến hành phép đo thời điểm sau chuẩn bị mẫu Để kiểm tra phát triển cháu radon radi, quy trình đếm phải lặp lại định kỳ khoảng thời gian tháng CHÚ THÍCH Việc đếm lại qua chu kỳ tháng phát nhân phóng xạ cháu từ đồng vị radi Sự diễn giải số liệu phức tạp có có mặt đồng vị chuỗi Uran và/hoặc Thori Ở mức mơi trường bình thường, tượng xuất hiện, đặc biệt thời gian đếm dài Tuy nhiên, sau chu kỳ tháng nguồn nước thơ có 226Ra tự nhiên cao cho thấy mức phát triển gấp bốn lần so với số đếm ban đầu 7.4 Xác định mẫu trắng Đo hoạt độ phóng xạ cách sử dụng khay đếm (5.2.3) điều kiện đặc trưng cho phương pháp đo Các kết đếm lặp lại xác nhận ổn định Nếu sử dụng thuốc thử, đo hoạt độ mẫu trắng sử dụng khay đếm thuốc thử điều kiện đại diện cho phương pháp đo Các kết đếm lặp lại xác nhận ổn định mức trắng 7.5 Chuẩn bị chuẩn đếm để hiệu chuẩn Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn phù hợp mặt hình dạng phù hợp với mẫu [khay đếm (5.2.3) lọc (5.2.2.4) có chất kết tủa vòng hỗ trợ kèm theo khay đếm] giống với quy trình áp dụng với phần mẫu thử để thu hiệu ứng phân tán sau giống Thêm lượng biết xác (khoảng Bq tới 10 Bq) dung dịch chất chuẩn thích hợp (5.1.1.1) vào thể tích nước lúc bắt đầu sử dụng quy trình chuẩn bị giống thêm trực tiếp dung dịch chuẩn vào khay đếm Đo nguồn chuẩn detector với khoảng thời gian đếm cho độ không đảm bảo đếm 1% (cần ghi lại 10000 số đếm) Hiệu suất đếm tính cách chia tốc độ đếm tịnh (phần mẫu thử trừ nền) cho hoạt động nguồn hiệu chuẩn rs r0 A (3) Có thể sử dụng nguồn hiệu chuẩn thương mại chứng nhận 7.6 Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn để xác định tượng tự hấp thụ 7.6.1 Khái quát Vì hiệu suất đếm hạt phụ thuộc trực tiếp vào độ dày nguồn, ước lượng hệ số hấp thụ, xác định Công thức (4): a fa (4) Hai khả nêu gồm: - Thêm chuẩn mẫu đơn (7.6.2); - Thêm chuẩn mẫu có khối lượng tăng dần để lập đường cong tự hấp thụ ( ( fa Đối với hiệu suất đếm beta, tượng tự hấp thụ bỏ qua 1) 7.6.2 Thêm hai phần mẫu thử Hai phần mẫu thử từ mẫu phòng thí nghiệm chuẩn bị điều kiện với phần mẫu thử thêm lượng biết hoạt độ dung dịch chuẩn Hiệu suất đặc trưng tính cách chia tốc độ đếm tịnh (phần mẫu thử chưa thêm dung dịch chuẩn trừ phần mẫu thử bổ sung dung dịch chuẩn) cho hoạt động mẫu a [Công thức (5)]: a rg Aa (5) 7.6.3 Đường cong tự hấp thụ Một dãy nguồn hiệu chuẩn có hoạt độ chuẩn có khối lượng tăng dần chuẩn bị với quy trình chuẩn bị mẫu để xác định dãy hệ số hấp thụ, f aα Hàm số mô tả quan hệ hệ số hấp thụ với khối lượng thu từ số liệu phép đo Một số mẫu toán học đề xuất để mô tả tượng tự hấp phụ luật tuyến tính, hyperbolic, số mũ, đa thức, lũy thừa (xem Tài liệu tham khảo [3] đến [9] Kỹ thuật làm phù hợp với đường cong thường sử dụng áp dụng để thu hàm số độ khơng đảm bảo có liên quan CẢNH BÁO – Qui trình yêu cầu việc chuẩn bị chất lắng khơ thêm chuẩn có chứa nhân phóng xạ alpha Cần phải tránh việc vơ tình hít phải hạt phóng xạ cách sử dụng tủ kín chuyên dùng để chuẩn bị nguồn thêm chuẩn Cũng sử dụng tủ hút phòng thí nghiệm với điều kiện khí khơng q mức khơng có khả xáo trộn gây nên khuếch tán hạt mịn khơng khí Biểu thị kết 8.1 Nồng độ hoạt động anpha Nồng độ hoạt động anpha, cA thu theo Công thức (6): cA rg V r0 rg fa r0 w (6) Với w= CHÚ THÍCH: Nên chọn cửa sổ anpha beta để giảm xuyên âm anpha-beta với mức tối thiểu 8.2 Nồng độ hoạt độ beta Nồng độ hoạt độ beta, cA tính theo Công thức (7): cA rg r0 rg V r0 [rg r0 rg r0 ]w (7) Với w V Và fa Cần xem xét xuyên âm anpha-beta để thu tốc độ đếm beta xác Nếu cần, hệ số hiệu xun âm anpha-beta, , tính theo Cơng thức (8): rs (8) rs Trong rsαβ tốc độ đếm cửa sổ beta đo nguồn hiệu chuẩn anpha 8.3 Độ không đảm bảo chuẩn nồng độ hoạt động anpha Như quy định ISO/IEC Guide 98-3 (xem ISO 11929 [1]), độ khơng đảm bảo chuẩn cA tính theo Cơng thức (9): u cA w u rg u r0 c 2Au rel w w2 rg tg r0 t0 c 2Au rel w (9) Vì độ không đảm bảo thời gian đếm giai đoạn kết tủa bỏ qua so sánh với độ không đảm bảo nguồn khác (Tài liệu tham khảo [2]), nên bỏ qua độ khơng đảm bảo chuẩn tương đối w tính theo Cơng thức (10): u rel w u rel u rel V u rel fa (10) Độ không đảm bảo chuẩn tương đối εα tính theo Cơng thức (11): urel urel rs urel A r0 rs / t s rs r0 / t0 r0 urel A (11) u rel A bao gồm tất độ không đảm bảo đo có liên quan đến nguồn hiệu chuẩn, nghĩa độ không đảm bảo dung dịch chuẩn chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn ~~ Để tính giới hạn phát hiện, cần tính độ khơng đảm bảo chuẩn c A ký hiệu u c A (xem ISO 11929[1]) hàm số giá trị thực nó, theo Cơng thức (12): u~ c~A w2 c~A / w r0 tg r0 r0 c~A2u rel w (12) 8.4 Độ không đảm bảo chuẩn nồng độ hoạt động beta Như quy định ISO/IEC Guide 98-3 (xem ISO 11929 [1]), độ khơng đảm bảo chuẩn cA tính theo Công thức (13): u cA Với w u rg u r0 T c 2Au rel w w2 rg r0 tg t0 T c 2Au rel w (13) T rg r0 2 rg u r0 t0 tg (14) Và u (15) rs t s Vì độ khơng đảm bảo thời gian đếm nhỏ so sánh với độ không đảm bảo nguồn khác, nên bỏ qua độ khơng đảm bảo chuẩn tương đối w tính theo Cơng thức (16): u rel w u rel u rel V (16) Độ không đảm bảo chuẩn tương đối εβ tính theo Cơng thức (17): u rel u rel rs r0 rs / t s u rel A r0 / t0 rs u rel A r0 (17) Tất độ không đảm bảo liên quan đến nguồn hiệu chuẩn tính u rel , nghĩa độ không đảm bảo dung dịch chuẩn chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn ~~ Để tính giới hạn phát hiện, cần tính độ khơng đảm bảo chuẩn c A ký hiệu u c A (xem ISO 11929[1]) hàm số giá trị thực nó, theo Cơng thức (18): u~ c~A w2 c~A / w rg r0 r0 r0 tg t0 c~A2u rel w (18) T 8.5 Ngưỡng định 8.5.1 Ngưỡng định nồng độ hoạt độ anpha ~ Ngưỡng định, c*A tính theo Công thức (12) với c A r0 tg c*A = k1- ũ(0) = k1- w (Xem ISO 11929[1]): r0 (19) t0 = 0,05 với k1- = 1,65 thường chọn mặc định 8.5.2 Ngưỡng định nồng độ hoạt độ = (Xem ISO 11929[1]): Ngưỡng định tính theo Cơng thức (18) với c*A k1 u~ k1 w rg r0 tg r0 r0 t0 T (20) α = 0,05 với k1-α = 1,65 thường chọn mặc định CHÚ THÍCH: Trong trường hợp đo hoạt độ anpha beta đồng thời, khả xuyên âm anphabeta cần phải xem xét, để hiệu ngưỡng định anpha 8.6 Giới hạn phát 8.6.1 Giới hạn phát nồng độ hoạt động anpha Giới hạn phát c#A tính theo Cơng thức (21) (xem ISO 11929[1]): c A# k1 u~ c A# c*A c*A w2 k1 c A# / w tg r0 r0 t0 c A# 2urel ( w) (21) β = 0,05 với k1-β = 1,65 thường chọn mặc định Giới hạn phát tính cách giải Công thức (21) c #A hoặc, đơn giản hơn, cách lặp lại với phép tính xấp xỉ c#A = 2.c*A Khi lấy α = β, k1-α = k1-β = k giải Công thức (21) Công thức (22): c #A 2c*A k 2w / tg k 2u rel w (22) 8.6.2 Giới hạn phát nồng độ hoạt độ beta Giới hạn phát c#A tính theo Cơng thức (23) (xem ISO 11929[1]): c #A c*A k u~ c #A c*A c A# / w w2 k1 rg r0 r0 tg r0 t0 T u c #A2u rel w (23) β = 0,05 với k1-β = 1,65 thường chọn mặc định Giới hạn phát tính cách giải công thức (23), đơn giản hơn, cách lặp lại với phép tính xấp xỉ c#A = 2.c*A Khi lấy α = β, k1-α = k1-β = k giải Công thức (23) Công thức (24): c #A 2c*A k 2w / tg k 2u rel w (24) 8.7 Giới hạn tin cậy Giới hạn dưới, cA, trên, cA, tính sử dụng Công thức (25) (26) (xem ISO 11929 [1]): c cA A k p u (c A ) p c cA A k p u (c A ) q Trong 1 quy định ISO 11929[1] quy định ISO 11929[1] (25) (26) y / u ( y ) Φ hàm phân bố chuẩn Đặt ω = cA ≥ u(cA) Trong trường hợp này: c cA A 0,05 với k1 /2 k1 y/2 u c A (27) 1,96 thường chọn mặc định Kiểm soát gây nhiễu 9.1 Nhiễm bẩn phóng xạ Kiểm tra nhiễm bẩn phóng xạ thuốc thử cách làm bay thể tích thuốc thử sử dụng q trình phân tích khay đếm riêng biệt Phải đảm bảo hoạt độ phóng xạ bỏ qua so sánh với mẫu thử Nếu hoạt động phóng xạ khác biệt đáng kể, lựa chọn thuốc thử có hoạt độ phóng xạ thấp hơn, thực xác định mẫu trắng quy định 9.2 Thất hoạt độ 9.2.1 Các đồng vị Radon Một số nhân phóng xạ, radon bị bay trình làm bay Do vậy, đồng vị 222Rn dãy urani bị suốt q trình, nhân phóng xạ cháu 226Rn chúng sinh làm tăng nguồn đếm Những hiệu ứng tương tự xảy nhân phóng xạ cháu 224Ra chuỗi 232Th 9.2.2 Poloni Một số đồng vị Poloni phát xạ alpha xuất tự nhiên thành viên chuỗi phân rã Urani Thori đóng góp đáng kể vào tổng hoạt độ alpha số loại nước Nguyên tố số hợp chất chúng, đặc biệt Halogenua thăng hoa nhiệt độ tương đối thấp, bay (Tài liệu tham khảo [10], pp.39, 64 ff 77 ff.) 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải tuân thủ qui định TCVN ISO/IEC 17025 Báo cáo thử phải bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Tất thông tin để nhận dạng mẫu; c) Các đơn vị để biểu thị kết quả; d) Kết thử, cA ± u(cA) cA ± U, với giá trị k có liên quan Có thể đưa thơng tin bổ sung như: e) Xác suất, α, β (1 – γ); f) Ngưỡng định giới hạn phát hiện; g) Tùy thuộc vào yêu cầu khách hàng, có cách khác để thể kết quả: - Nếu nồng độ hoạt độ phóng xạ, cA, so sánh với ngưỡng định (xem ISO 11929 [1]) kết phép đo cần phải thể ≤ c*A kết thấp ngưỡng định; - Nếu nồng độ hoạt độ phóng xạ, cA, so sánh với giới hạn phát hiện, kết phép đo cần phải thể ≤ c#A kết thấp giới hạn phát Nếu giới hạn phát vượt giá trị hướng dẫn, phải lập thành tài liệu phương pháp đo không phù hợp với mục đích phép đo h) Tất thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tùy chọn, chi tiết ảnh hưởng đến kết THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshld, detection limits of th confidence interval) for measurements of ionzing radiation – Fundamentals and application [2] LLAURADÓ, M., VALLÉS , l., ABELAIRAS, A., DIAZ, M.F., GARCÍA, R., DE LUCAS, M.J., SREZ, J.A Procedimiento para determinación del índice de actividad alfa total en muestras de aqua: Métodos de coprecipitacíon y evaporación [Determination of the total alpha activity index in water samples: Copreipitation and evaporation methods] Consejo de Seguridad Nulear, Madrid, 2006 30p (Colección Informes Técncos 11.2006, Serie Vigilancia Radiológica Ambiental, Procedimiento 1.9.) Available (2009-06-11) at: http://www.csn.es/pulicaciones/pro09.pdf [3] RODRIGUÍES, P.B., SÁNCHEZ, A.M., TOMÉ, F.V Experimental studies of sefl-absorption and backscattering in alpha-particle sources Appl Radiat Isot 1997, 48, pp.1215-1220 [4] JETER, H.W An exrended range method for gross alpha-/beta-particle measurements in water samples Radioact Radiochem 1998, 9, pp.16-25 [5] MORÓN, M.C., GARCÍA-TENORIO, R., GARCÍA-MONTAŇO, E., GARCÍA-LEON, M., MADURGA, G An easy method for the determination of Ra isotopes and actinide alpha emitters from the same water sample Int J Appl Radiat Isot 1986, 37, pp.383-389 [6] SEMKOW, T.M., BARI, A., PAREKH, P.P., HAINES, D.K., GAO, H., BOLDEN, A.N., DAHMS, K.S., SCARPITTA, S.C., THERN, R.E., VELAZQUEZ, S Experimental investigation of mass efficiency curve for alpha radioactivity counting using a gas-proportional detector Appl Radiat, Isot 2004, 60, pp.879-886 [7] SEMKOW, T.M., JETER, H.W., PARSA, B., PAREKH, P.P., HAINES, D.K., BARI, A Moderling of alpha mass-efficiency curve Nucl Instrum Meth Phys Res A 2005, 538, pp.790800 [8] SUAREZ-NAVAPRO, J.A., PUJOL, L.l., DE PABLE, M.A Rapid determination of gross alphaactivity in sea water by coprecipitation J Radioanal Nucl Chem 2002, 253, pp.47-52 [9] ZIKOVSKY, L Uranyl ions, nitrate ions and some major cations as causes of anomalous results when determining gross alpha radioactivity in ground water Radioact Radichem 2000, 11, pp.26-28 [10] BAGNALL, K.W Chemistry of the rare radio elements: Polonnium-actinium Butterworth, London 177p ... β s-1 raα, raβ Tốc độ đếm mẫu tự hấp thụ a từ cửa sổ α β s-1 rgα, rgβ Tốc độ đếm tổng mẫu từ cửa sổ α β s-1 rsα, rsβ Tốc độ đếm nguồn hiệu chuẩn từ cửa sổ α β s-1 t0 Thời gian đếm s tg Thời gian... vị Trong tiêu chuẩn này, áp dụng ký hiệu, định nghĩa chữ viết tắt nêu TCVN 787 0-1 0 ký hiệu, định nghĩa, chữ viết tắt sau: A Hoạt động nguồn hiệu chuẩn Bq Aa Hoạt độ thêm vào mẫu a, chuẩn bị cho... Thời gian đếm nguồn hiệu chuẩn s U Độ không đảm bảo mở rộng tính U = ku(cA) với k = Bql-1 1, 2,… u(cA) Độ không đảm bảo chuẩn kết phép đo Bql-1 V Thể tích mẫu thử l εα, εβ Hiệu suất đếm α β - εaα,