Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10621:2014 quy định phương pháp trọng lượng để xác định platin trong hợp kim platin làm đồ trang sức, thích hợp nhất trong phạm vi độ tinh khiết nêu tại TCVN 10616 (ISO 9202). Mời các bạn cùng tham khảo.
TCVN 10621:2014 ISO 11489:1995 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PLATIN TRONG HỢP KIM PLATIN DÙNG LÀM ĐỒ TRANG SỨC PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG BẰNG CÁCH KHỬ VỚI THỦY NGÂN (I) CLORUA Determination of platinum in platinumum jewellery alloys - Gravimetric determination by reduction with mercury (I) chloride Lời nói đầu TCVN 10621:2014 hoàn toàn tương đương ISO 11489:1995 TCVN 10621:2014 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 174, Đồ trang sức biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PLATIN TRONG HỢP KIM PLATIN DÙNG LÀM ĐỒ TRANG SỨC PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG BẰNG CÁCH KHỬ VỚI THỦY NGÂN (I) CLORUA Determination of platinum in platinumum jewellery alloys - Gravimetric determination by reduction with mercury (I) chloride Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp trọng lượng để xác định platin hợp kim platin làm đồ trang sức, thích hợp phạm vi độ tinh khiết nêu TCVN 10616 (ISO 9202) Phương pháp đặc biệt áp dụng cho hợp kim platin có chứa paladi, iridi, rhodi, đồng, cobalt, vàng, rutheni, gali, chromi, indi, vonfram nhỏ 5% Một số thay đổi nêu có mặt paladi, iridi, rhodi, vàng rutheni Tài liệu viện dẫn Các tài liệu cần thiết việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu có ghi năm cơng bố, áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu khơng có năm cơng bố, áp dụng phiên kể sửa đổi (nếu có) TCVN 10616 (ISO 9202), Đồ trang sức - Độ tinh khiết hợp kim kim loại quý Nguyên lý Mẫu hòa tan nước cường toan Sau loại bỏ tất gốc nitrat bốc hơi, cặn hòa tan axit clohydric Sau đó, kết tủa platin từ dung dịch trình khử với thủy ngân (I) clorua Thủy ngân loại bỏ cách nung nóng cân lượng platin kim loại Nếu có mặt, vàng paladi kết tủa trình khử Hàm lượng chúng phải xác định riêng bằng, ví dụ, quang phổ hấp thụ nguyên tử quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP) hiệu chỉnh áp dụng Thuốc thử Trong q trình phân tích, khơng có thỏa thuận khác, sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cơng nhận dùng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit clohydric, 36 % (khối lượng/khối lượng) đến 38 % (kl/kl), ρ 20 = 1,19 g/cm3 4.2 Axit clohydric loãng, 18 % (kl/kl) ρ20 = 1,09 g/cm3 4.3 Axit clohydric loãng, 8,5 % (kl/kl) ρ20 = 1,04 g/cm3 4.4 Axit nitric, 69 % (kl/kl), ρ20 = 1,41 g/cm3 4.5 Dung dịch thủy ngân (I) clorua (Hg2Cl2), dạng huyền phù Hòa tan 200 g thủy ngân (I) nitrat ngậm hai phân tử nước [Hg 2(NO3)2.2H2O] 300 ml nước cốc thủy tinh thêm vào khoảng 50 ml axit nitric, vừa đủ để đảm bảo thủy ngân (I) nitrat tính bazơ tan hết Pha lỗng dung dịch nước cất đến L thêm vào 400 ml dung dịch amơni clorua bão hòa lạnh Để yên cho kết tủa thủy ngân (I) clorua lắng xuống, gạn rửa 20 lần để đảm bảo khơng nitrat Thêm vào L nước cất chứa bình thủy tinh nút kín CHÚ THÍCH: Huyền phù ổn định lưu trữ để dùng vài tháng 4.6 Axit flohydric 40 % (kl/kl) ρ20 = 1,13 g/cm3 4.7 Axit sunfuric loãng, 50 % (kl/kl) ρ20 = 1,42 g/cm3 4.8 Khí hồn ngun, hydro hỗn hợp hydro /nitơ 4.9 Khí trơ, khí cacbon dioxyt nitơ 4.10 Nước cường toan Trộn thể tích axit clohydric (4.1) thể tích axit nitric (4.4) CẢNH BÁO - Nước cường toan nguy hiểm cần thiết phải sử dụng kính an tồn kính bảo hộ Việc phá mẫu phải tiến hành tủ hút độc có khả thơng khí tốt Thiết bị, dụng cụ Thiết bị thí nghiệm thơng thường 5.1 Thiết bị hồn ngun, xem Hình A.1 5.2 Chén platin, thể tích 10 ml 5.3 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP), phương tiện khác xác định vết kim loại 5.4 Lò múp, có khả đạt nhiệt độ tối thiểu 1000oC 5.5 Giấy lọc khơng tàn, có khả giữ lại hạt µm Lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu hợp kim platin làm đồ trang sức phải thỏa thuận bên phương pháp tiêu chuẩn công bố Cách tiến hành 7.1 Hợp kim trang sức platin có khơng q % iridi, rhodi rutheni Cân lượng mẫu chứa 250 đến 300 mg platin với độ xác 0,01 mg chuyển vào cốc thủy tinh Hòa tan mẫu 20 ml nước cường toan (4.10) cốc thủy tinh đậy kín mặt kính đồng hồ, tiến hành đun nóng từ từ Bất kỳ vật khơng tan lại sau trình phải lọc giai đoạn thành phần xác minh để hiệu chỉnh hợp lý kết Đun nóng dung dịch bếp điện bốc đến gần khơ Hòa tan cặn muối ẩm 10 ml axit clohydric lỗng (4.2) bốc lần gần đến khơ Lặp lại việc hòa tan axit clohydric bốc ba lần, cuối hòa tan cặn 10 ml axit clohydric lỗng (4.2) dùng nước nóng pha lỗng đến thể tích tổng 300 ml Đun dung dịch đến sôi, thời gian tiếp tục đun sôi, thêm vào lượng nhỏ từ ml đến 10 ml huyền phù thủy ngân (I) clorua lắc Tiếp tục thêm huyền phù đến kết tủa màu đen ban đầu biến thành màu xám lượng thêm vào dư thừa Để yên cho lắng kết tủa khoảng 15 nhiệt độ 85oC lọc qua hai lần giấy lọc (5.5) Rửa kỹ kết tủa cốc thủy tinh với dung dịch axit clohydric loãng (4.3) Giữ lại dung dịch lọc để phân tích xác định platin phương pháp thích hợp phát thấy phải áp dụng hiệu chỉnh kết Gấp giấy lọc chứa kết tủa, đặt vào chén sứ tráng men biết khối lượng sấy khơ 120 oC dòng khơng khí Nâng từ từ nhiệt độ lên tới 400 oC khoảng 30 Việc khống chế tốc độ nung nóng đến 400oC quan trọng chưng cất nhanh thủy ngân gây mát platin Đồng thời đạt nhiệt độ 400oC, chén mẫu đốt nóng 900oC 60 lò múp (5.4) để nung kết tủa CẢNH BÁO NGUY HIỂM - Vì nguy hiểm cho sức khỏe tiếp xúc với thủy ngân, cần đảm bảo biện pháp phòng ngừa thích đáng để ngăn cản chúng xâm nhập vào bầu khí Làm nguội chén chứa xốp platin Nếu paladi có mặt, xốp hấp thụ oxy, nung nóng với khí hồn ngun (4.8) thiết bị hồn nguyên (5.1) làm nguội bầu khí trơ (4.9) Việc cân thử khối lượng thực giai đoạn nhằm xác nhận hàm lượng platin gần với hàm lượng dự đoán Chuyển lượng xốp sang bát platin tinh chế cách thấm ướt với axit flohydric (4.6) ba giọt axit sunfuric lỗng (4.7) Đun nóng bắt đầu bốc khói sau làm nguội, thêm nước nóng, tiến hành lọc rửa với axit clohydric lỗng (4.3) Hóa tro giấy lọc xốp chén sứ nung 700oC lò múp (5.4) Sau xốp phải xử lý lần thiết bị hoàn nguyên (5.1) làm nguội bầu khí trơ (4.9) trước tiến hành cân cuối Một lượng nhỏ vàng paladi xốp platin xác định sau phương tiện thích hợp quang phổ hấp thụ nguyên tử quang phổ phát xạ ICP (5.3) áp dụng hiệu chỉnh Cũng iridi, rhodi rutheni có mặt xốp platin cuối Vấn đề khuyến nghị kiểm tra xốp platin để biết có mặt nguyên tố thiết bị thích hợp quang phổ hấp thụ nguyên tử quang phổ phát xạ ICP (5.3) Nếu chúng phát hiện, hiệu chỉnh phải áp dụng 7.2 Hợp kim platin làm đồ trang sức với iridi, rhodi rutheni lớn % Làm theo cách tiến hành trình bày 7.1 Tuy nhiên, việc hòa tan sử dụng trình phân hủy áp suất Biểu thị kết 8.1 Phương pháp tính 8.1.1 Nếu khối lượng cân cuối chứa riêng platin, tính hàm lượng platin w Pt, phần nghìn theo khối lượng (‰), sử dụng cơng thức: wPt m3 m2 m1 10 Trong đó: m1 khối lượng mẫu, tính miligam; m2 khối lượng platin dung dịch lọc, tính miligam; m3 khối lượng platin cân cuối cùng, tính miligam 8.1.2 Nếu khối lượng cân cuối có chứa nguyên tố khác, hàm lượng platin wPt, tính phần nghìn theo khối lượng (‰), sử dụng công thức wPt m3 m2 m X m1 10 Trong đó: mX khối lượng tổng nguyên tố khác, tính miligam; 8.2 Độ lặp lại Kết hai lần xác định giống phải tương đương không lệch ba phần nghìn theo khối lượng (‰) platin Nếu độ lệch lớn so với giá trị này, phải lặp lại phép thử Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Nhận diện mẫu thử bao gồm nguồn gốc, ngày tháng nhận mẫu, hình dạng mẫu; b) Phương pháp lấy mẫu; c) Viện dẫn tiêu chuẩn này, TCVN 10621 (ISO 11489); d) Hàm lượng platin mẫu tính phần nghìn theo khối lượng (‰), dạng giá trị đơn giá trị trung bình; e) Bất kỳ sai lệch so với phương pháp quy định tiêu chuẩn này; f) Bất kỳ điều khơng bình thường quan sát thấy trình xác định; g) Ngày tháng năm thử nghiệm; h) Nhận diện phòng thí nghiệm thực phân tích này; i) Tên, chữ ký người quản lý phòng thí nghiệm người thực Phụ lục A (Tham khảo) Thiết bị hoàn nguyên theo Rose Hình A.1 - Thiết bị hồn ngun ... tiêu chuẩn này, TCVN 10621 (ISO 11489); d) Hàm lượng platin mẫu tính phần nghìn theo khối lượng (‰), dạng giá trị đơn giá trị trung bình; e) Bất kỳ sai lệch so với phương pháp quy định tiêu chuẩn. .. µm Lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu hợp kim platin làm đồ trang sức phải thỏa thuận bên phương pháp tiêu chuẩn công bố Cách tiến hành 7.1 Hợp kim trang sức platin có khơng q % iridi, rhodi rutheni Cân... đậy kín mặt kính đồng hồ, tiến hành đun nóng từ từ Bất kỳ vật khơng tan lại sau q trình phải lọc giai đoạn thành phần xác minh để hiệu chỉnh hợp lý kết Đun nóng dung dịch bếp điện bốc đến gần khơ