Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10620:2014 quy định phương pháp trọng lượng để xác định platin trong hợp kim platin làm đồ trang sức, thích hợp nhất trong phạm vi độ tinh khiết nêu tại TCVN 10616 (ISO 9202). Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TCVN 10620:2014 ISO 11210:2014 ĐỒ TRANG SỨC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PLATIN TRONG HỢP KIM PLATIN DÙNG LÀM ĐỒ TRANG SỨC - PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG SAU KHI KẾT TỦA DIAMONI HEXACLOROPLATINAT Jewellery - Determination of platinum in platinumum jewellery alloys - Gravimetric determination after prepitation of diammonium hexachloroplatinate Lời nói đầu TCVN 10620:2014 hồn tồn tương đương ISO 11210:2014 TCVN 10620:2014 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 174, Đồ trang sức biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố ĐỒ TRANG SỨC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PLATIN TRONG HỢP KIM PLATIN DÙNG LÀM ĐỒ TRANG SỨC - PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG SAU KHI KẾT TỦA DIAMONI HEXACLOROPLATINAT Jewellery - Determination of platinum in platinumum jewellery alloys - Gravimetric determination after prepitation of diammonium hexachloroplatinate Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp trọng lượng để xác định platin hợp kim platin làm đồ trang sức, thích hợp phạm vi độ tinh khiết nêu TCVN 10616 (ISO 9202) Những hợp kim chứa paladi, iridi, rhodi, đồng, cobalt, vàng, rutheni, gali, chromi, indi, không 5% vonfram Một số thay đổi có mặt paladi, iridi, rhodi, vàng rutheni Tài liệu viện dẫn Các tài liệu cần thiết việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu khơng có năm cơng bố, áp dụng phiên kể sửa đổi (nếu có) TCVN 9877 (ISO 11596), Đồ trang sức - Phương pháp lấy mẫu hợp kim kim loại quý dùng làm đồ trang sức sản phẩm liên quan Nguyên lý Mẫu hòa tan nước cường toan Sau chuyển đổi dung dịch mẫu sang môi trường axit yếu, platin kết tủa dạng diamoni hexacloroplatinat Kết tủa chuyển đổi sang dạng kim loại Các nguyên tố hợp kim đồng kết tủa phân tích xác định xốp platin tái hòa tan đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) quang phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng (ICP-OES), hiệu chỉnh áp dụng Thuốc thử Trong q trình phân tích, khơng có thỏa thuận khác, sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cơng nhận dùng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit clohydric (HCl), khoảng 30 % đến 37 % HCl (khối lượng) 4.2 Axit clohydric loãng, 18 % HCl (khối lượng) 4.3 Axit nitric (HNO3), khoảng 65% đến 69 % HNO3 (khối lượng) 4.4 Dung dịch amôni clorua (NH4Cl), dung dịch bão hòa lạnh 4.5 Khí hồn ngun, hydro hỗn hợp hydro/nitơ 4.6 Khí trơ, khí cacbon dioxyt nitơ 4.7 Nước cường toan Trộn lẫn ba thể tích axit clohydric (4.1) thể tích axit nitric (4.3) Thiết bị, dụng cụ 5.1 Thiết bị thí nghiệm thơng thường 5.2 Thiết bị hồn ngun, xem Hình A.1 5.3 AAS ICP-OES, có khả xác định vết kim loại 5.4 Lò múp, có khả đạt nhiệt độ nhỏ 1000oC 5.5 Giấy lọc khơng tàn, có khả giữ lại hạt µm 5.6 Cân phân tích, với độ xác tới 0,01 mg Lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu phải phù hợp với TCVN 9877 (ISO 11596) Cách tiến hành CẢNH BÁO: Các biện pháp bảo đảm an toàn sức khỏe cần đề cập tới 7.1 Hợp kim platin làm đồ trang sức có khơng q % iridi, rođi, ruteni vonfram Cân mẫu chứa 250 đến 300 mg platin với độ xác đến 0,01mg chuyển vào cốc thủy tinh 100 ml Hòa tan mẫu 20 ml nước cường toan (4.7) cốc đậy mặt kính đồng hồ bình kín chịu áp suất, đun nóng từ từ Bất kỳ vật khơng tan lại sau trình phải lọc giai đoạn thành phần xác minh để hiệu chỉnh hợp lý kết Bốc dung dịch lần không để cặn trở thành khô không để vượt nhiệt độ 90 oC, lần thêm ml axit clohydric loãng (4.2) trước bắt đầu bốc lại Nếu để vượt nhiệt độ này, platin bị khử đến Pt(II) chí Pt(I) cần phải oxy hóa lại với khoảng 0,1 ml axit nitric (4.3) Sau lần bốc cuối cùng, hòa tan muối platin ẩm ml axit clohydric (loãng 4.2) thêm vào ml nước Thêm 40 ml dung dịch amơni clorua bão hòa (4.4) 85oC ± 5oC vào dung dịch suốt Platin bị kết tủa dạng (NH 4)2[PtCl6] màu vàng Dung dịch với (NH4)2[PtCl6] kết tủa bốc đến gần khô nhiệt độ Việc gia nhiệt từ từ phải tiếp tục khí hydro clorua khơng bay Để n cho nguội Vừa khuấy vừa thêm lượng nước vừa đủ để hòa tan tinh thể amơni clorua dư lại Lọc kết tủa (NH4)2[PtCl6] tờ giấy lọc (5.5) tẩm ướt dung dịch amôni clorua (4.4) Rửa kỹ kết tủa với dung dịch amôni clorua (4.4) Lau cốc thủy tinh mặt kính đồng hồ tờ giấy lọc thứ hai Sau phân hủy amôni clorua dư, kiểm nghiệm dung dịch lọc để xác định platin dư lại thiết bị thích hợp AAS ICP-OES (5.2) Giấy lọc chứa kết tủa gói giấy lọc thứ hai, chuyển vào chén sứ phủ lên lớp mỏng (2 mm) amơni clorua Sau đó, chén đặt bên chén có nắp đậy Cẩn thận làm khô kết tủa chén bếp điện điều chỉnh nhiệt độ từ từ lò có chương trình Bằng cách ban đầu làm khơ 50 oC đến 70oC sau nung nóng đến 340 oC, tất amơni clorua bị hết Hóa tro giấy lọc (5.5) cặn (NH4)2[PtCl6] nhiệt độ 500oC đến 600oC không để cháy thành lửa Cuối lấy nắp chén nung đến h lò múp (5.4) nhiệt độ 900oC đến 1000oC Để đảm bảo phân hủy triệt để, q trình nung cần làm vụn tủa rắn chén thành mẩu nhỏ CHÚ THÍCH: Amoni clorua phân hủy 340 oC Sự hấp thụ đáng kể oxy xảy q trình nung paladi, iridi, rhodi đồng có mặt xốp platin Oxy hóa tránh cách nung khí hồn ngun (4.5) sau làm nguội khí trơ (4.6) Cân khối lượng platin kim loại thu Đo nguyên tố đồng kết tủa phương tiện thích hợp AAS ICP-OES (5.3) 7.2 Hợp kim platin làm đồ trang sức có iridi, rhodi rutheni lớn %, vàng lớn 0,5 % Phương pháp trình bày kết qua trình kết tủa hồn tồn platin mẫu Tuy nhiên, điều kiện định phần nhỏ paladi kết tủa dạng (NH 4)2[PdCl4] với (NH4)2[PtCl6], iriddi, rođi rutheni đồng kết tủa Ngồi ra, vàng có mặt với lượng vượt q phần nghìn, kết tủa với amôni clorua dạng diamôni tricloroaurat (NH 4)2[AuCl3] Đồng có khuynh hướng kết tủa dung dịch amoni clorua nồng độ cao Sự có mặt tạp chất mẫu platin cuối cân được nhận biết tiếp tục hòa tan 20 ml nước cường toan (4.7), sử dụng, ví dụ AAS ICP-OES (5.3) Nếu vàng có mặt mẫu lớn 0,5%, phải tách trước kết tủa platin Việc thực cách kết tủa dạng khử với lưu huỳnh dioxyt dung dịch axit clohydric sau đuổi hết axit nitric Khí lưu huỳnh dioxyt thổi qua dung dịch khơng có thêm kết tủa vàng Kết tủa lọc cân cần Trong hợp kim platin chứa iridi rhodi lớn 10 % rutheni lớn %, việc phân hủy mẫu nước cường toan (4.7) yêu cầu vận hành bình kín chịu áp suất Rutheni phải loại khỏi dung dịch thu trước giai đoạn platin kết tủa cách cho khí clo chạy qua dung dịch cách lọc kết tủa Phương pháp tính tốn biểu thị kết 8.1 Phương pháp tính Nếu khối lượng cân sau chứa riêng platin, tiến hành tính hàm lượng platin wPt, phần nghìn khối lượng (‰), sử dụng công thức (1): wPt m3 m2 m1 10 (1) Trong đó: m1 khối lượng mẫu, tính miligam; m2 khối lượng platin dung dịch lọc, tính miligam; m3 khối lượng platin cân cuối cùng, tính miligam Nếu khối lượng cân sau có chứa nguyên tố khác, hàm lượng platin wPt, tính phần nghìn theo khối lượng (‰), sử dụng cơng thức (2): wPt m3 m2 m1 mx 10 (2) Trong đó: mX tổng khối lượng ngun tố khác, tính miligam; 8.2 Độ lặp lại Kết hai lần xác định giống phải tương đương không lệch ba phần nghìn theo khối lượng (‰) platin Nếu độ lệch lớn so với giá trị này, phải lặp lại phép thử Báo cáo thử Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Nhận diện mẫu thử bao gồm nguồn gốc, ngày tháng nhận, hình dạng mẫu; b) Phương pháp lấy mẫu; c) Viện dẫn tiêu chuẩn này, TCVN 10620 (ISO 11210); d) Hàm lượng platin mẫu tính phần nghìn theo khối lượng (‰), dạng giá trị riêng lẻ giá trị trung bình e) Bất kỳ sai lệch so với phương pháp quy định tiêu chuẩn này; f) Bất kỳ điều khơng bình thường quan sát thấy trình xác định; g) Ngày tháng năm thử nghiệm; h) Nhận diện phòng thí nghiệm thực phân tích này; i) Tên, chữ ký người quản lý phòng thí nghiệm người thực Phụ lục A (Tham khảo) Thiết bị hoàn nguyên theo Rose CHÚ DẪN: Dòng khí; Chén Rose có nắp; Đèn khí Hình A.1 - Thiết bị hoàn nguyên Thư mục tài liệu tham khảo [1] TCVN 10616 (ISO 9202), Đồ trang sức - Độ tinh khiết hợp kim kim loại quý ... dẫn tiêu chuẩn này, TCVN 10620 (ISO 11210); d) Hàm lượng platin mẫu tính phần nghìn theo khối lượng (‰), dạng giá trị riêng lẻ giá trị trung bình e) Bất kỳ sai lệch so với phương pháp quy định tiêu. .. CHÚ DẪN: Dòng khí; Chén Rose có nắp; Đèn khí Hình A.1 - Thiết bị hồn ngun Thư mục tài liệu tham khảo [1] TCVN 10616 (ISO 9202), Đồ trang sức - Độ tinh khiết hợp kim kim loại quý ... µm 5.6 Cân phân tích, với độ xác tới 0,01 mg Lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu phải phù hợp với TCVN 9877 (ISO 11596) Cách tiến hành CẢNH BÁO: Các biện pháp bảo đảm an toàn sức khỏe cần đề cập tới