Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6644:2000 - ISO 14235:1998 giới thiệu nội dung về chất lượng đất - xác định hàm lượng cacbon hữu cơ bằng cách oxi hóa trong môi trường sunfocromic. Mời các bạn cùng tham khảo.
tcvn tIªu chn vIƯt nam TCVN 6644: 2000 ISo 14235 : 1998 chất lợng đất xác định hàm lợng cacbon hữu cách oxi hoá môi trờng sunfocromic Soil quality − Determination of organic carbon by sulfochromic oxidation Hà nội -2000 Lời nói đầu TCVN 6644 : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 14235 : 1998 TCVN 6644 : 2000 Ban Kü thuËt Tiªu chuÈn TCVN/TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIêu chuẩn vIệt nam tcvn 6644 : 2000 Chất lợng đất Xác định hàm lợng cacbon hữu cách oxi hoá m«i tr−êng sunfocromic Soil quality - Determination of organic carbon by sulfochromic oxidation Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp quang phổ để xác định hàm lợng cacbon hữu đất cách oxi hoá môI trờng sunfocromic Tiêu chuẩn áp dụng cho tất loạI mẫu đất đợc làm khô không khí Tiêu chuẩn không áp dụng cho loạI đất chứa thành phần khử khoáng, thí dụ Cl Fe2+ Qui ớc hàm lợng clorua phần mẫu thử không vợt mg Tiªu chuÈn trÝch dÉn TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nớc dùng để phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694 : 1995), Chất lợng đất - Xác định hàm lợng cacbon hữu cacbon tổng số sau đốt khô (phân tích nguyên tố) TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994), Chất lợng đất - Xử lý sơ mẫu để phân tích lý hoá TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993), Chất lợng đất - Xác định chất khô hàm lợng nớc theo khối lợng - Phơng pháp khối lợng Nguyên tắc Cacbon hữu có đất bị oxi hoá hỗn hợp dung dịch kali dicromat (có d) axit sunfuric nhiệt độ 135oC Các ion dicromat dung dịch có mầu đỏ da cam, bị khử ion Cr3+ đổi màu dung dịch thành xanh Cờng độ màu xanh đợc đo quang phổ Giả sử oxi hoá nguyên tử cacbon TCVN 6644 : 2000 chất hữu tạo bốn đIện tử, có mối quan hệ trực tiếp Cr3+ đợc hình thành khối lợng cacbon hữu Phơng pháp đợc hiệu chuẩn glucoza dùng làm nguồn cho cacbon oxi hoá Chú thích - Một lợng clorua mg cã mÉu thư t−¬ng øng víi hàm lợng cacbon khoảng 0,7 mg Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử đạt độ tinh khiết phân tích sử dụng nớc cất nớc khử ion cho tất dung dịch 4.1 Nớc, có độ dẫn điện riêng không lớn 0,2 mS/m 25oC (nớc đạt chất lợng cấp TCVN 4851 - 89 (ISO 3696)) 4.2 axit sunfuric đậm đặc H2SO4 ( = 1,84 g/cm3) 4.3 Dung dÞch kali dicromat, c (K2Cr2O7) = 0,27 mol/l Hoµ tan 80 g kali dicromat (K2Cr2O7) 800 ml nớc (4.1) bình định mức dung tích 000 ml thêm nớc (4.1) vạch Cảnh báo - Ion cromat có kali dicromat chất độc tiềm tàng Nhân viên phòng thí nghiệm làm việc với hoá chất nên có phòng ngừa thích hợp để tránh tiếp xúc, nuốt phảI hoá chất này, cần tuân theo qui định an toàn quốc gia quốc tế Các qui định nh đề cập đến vấn đề loạI bỏ dung dịch chứa dicromat, chúng gây hạI đến môI trờng Nếu nghi ngờ, xin lời khuyên nhà chuyên môn 4.4 Glucoza, khan, C6H12O6 ThiÕt bÞ, dơng 5.1 Dơng thủ tinh phòng thí nghiệm chuẩn 5.2 Cân phân tích, cân xác đến 0,1 mg 5.3 ống thuỷ tinh định mức, có dung tích 75,0 ml 0,2 ml, lắp khít đợc với khối đốt nóng (5.4) 5.4 Khối đốt nóng, trì nhiệt độ đồng 135oC 2oC Khối đợc khoan lỗ cho, h chiều cao dung dịch sunfocromic ống (5.3), tính milimet, độ sâu lỗ phảI (h + 10) mm phần ống nhô cao khỏi lỗ 150 mm Đo nhiệt độ ống chứa dung dịch oxi hoá để nhiệt kế lỗ khối Để làm giảm tối thiểu tính không đồng nhiệt độ khối, tất lỗ ống chứa mẫu phảI thay b»ng èng chøa 15 ml axit sunfuric (4.2) 5.5 Máy ly tâm 5.6 Bộ lọc sợi thuỷ tinh TCVN 6644 : 2000 5.7 Pipet tù ®éng 5.8 Quang phổ kế, đợc trang bị cuvet 10 mm đợc ®IỊu chØnh tíi b−íc sãng 585 nm 5.9 Nåi c¸ch thuỷ Mẫu thí nghiệm Sử dụng mẫu đất đợc làm khô không khí, có phần cỡ hạt < mm đợc xử lý theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) Sử dụng phần mẫu để xác định hàm lợng nớc theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465) Để xác định cacbon, mẫu đạI diện cho mẫu thí nghiệm phảI đợc nghiền nhỏ lọt qua rây có lỗ 250 àm phù hợp với TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) Cách tiến hành 7.1 KháI quát Hiệu việc oxi hoá phụ thuộc vào khối lợng phần mẫu thử, nh khối lợng cacbon đó, kali dicromat cã d− Kinh nghiÖm cho thÊy r»ng, điều kiện tiêu chuẩn này, khối lợng cacbon phần mẫu thử không vợt 20 mg Do khối lợng phần mẫu thử phảI phù hợp với bảng Bảng - Khối lợng phần mẫu thử liên quan với hàm lợng cacbon dự đoán đất Hàm lợng cacbon dự đoán đến 40 đến 80 80 ®Õn 160 160 ®Õn 400 >400 400 ®Õn 500 200 ®Õn 250 100 ®Õn 125 45 ®Õn 50 20 đến 25 g/kg Khối lợng phần mẫu thử , mg 7.2 Ôxi hoá Chuyển phần mẫu thử sang ống ®Þnh møc (5.3) Dïng pipet (5.7), tr−íc hÕt lÊy 5,0 ml dung dịch dicromat (4.3) sau lấy 7,5 ml axit sunfuric (4.2) Làm đồng cách cẩn thận Đặt ống vào khối đốt nóng (5.4), khối nên làm nóng trớc đến nhiệt độ 135oC Để ống khối đốt nóng 30 phút, sau lấy làm nguội nhanh đến nhiệt độ phòng nồi cách thuỷ (5.9) Thêm từ từ vào ống 50ml nớc (4.1) làm nguội nhanh lần nồi cách thuỷ Chuyển lợng chứa ống sang bình định mức dung tích 100 ml, thêm nớc vạch lắc thật kỹ Để yên h Gạn lấy phần cho vào ống ly tâm chạy máy ly tâm (5.5) 10 phút 2000 g Nếu hạt rắn giữ lạI huyền phù sau ly tâm, lọc lấy phần lên (5.6) TCVN 6644 : 2000 Chú ý : Việc thêm nớc vào dung dịch axit sunfuric lµ rÊt nguy hiĨm còng gièng nh− sư dụng với dung dịch dicromat Cách bảo vệ thích hợp : thí dụ, dùng găng tay, mặt nạ an toàn kính bảo hộ áo choàng phòng thí nghiệm Nếu nghi ngờ, xin lới khuyên nhà chuyên môn 7.3 Chuẩn bị dãy chuẩn Chuẩn bị dãy chuẩn theo bảng cách hoà tan khối lợng glucoza dự định 5,00 ml dung dịch dicromat (4.3) vào loạt ống định mức dung tích 100 ml lắc tan hoàn toàn Thêm 7,5 ml axit sufuric nh 7.2 tiếp tục giai đoạn phân huỷ tơng ứng Dung dịch hoàn toàn không cần phảI ly tâm lọc Nếu không đợc nh vậy, việc phân huỷ sai phảI tiến hành lại Bảng - Các dãy chuẩn glucoza dung dịch dicromat Số thứ tự ống Khối lợng glucoza Hàm lợng cacbon ml dung dÞch g mg 0,00 0,25 0,50 10 0,75 15 1,00 20 7.4 Đo Đo độ hấp thụ (5.8) dung dÞch ë b−íc sãng 585 nm theo thø tù sau : dãy chuẩn, mẫu trắng mẫu đất Đảm bảo mẫu khác không bị nhiễm bẩn chéo Dựng đờng chuẩn xác định khối lợng cacbon hữu mẫu trắng mẫu đất Tính hàm lợng cacbon hữu Tính hàm lợng cacbon hữu sở đất khô kiƯt theo c«ng thøc : woc = (a/m).[(100 + w)/100] woc hàm lợng cacbon hữu đất theo đất khô kiệt, tính gam kilogam; a khối lợng cacbon hữu có phần mẫu thử, tính miligam; m khối lợng mẫu thử, tính gam; w hàm lợng nớc, đợc biểu thị phần trăm theo khối lợng khô, xác ®Þnh theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465) TCVN 6644 : 2000 Chó thÝch − So s¸nh c¸c phÐp xác định cacbon theo phơng pháp phơng pháp TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694) thÊy r»ng, nhiều loạI mẫu đất 95% cacbon hữu tổng số có mặt bị oxi hoá Hàm lợng chất hữu mẫu đất tính đợc từ hàm lợng cacbon hữu theo công thức : wom = f.woc wom hàm lợng chất hữu đất sở đất khô kiệt, tính gam kilogam; woc hàm lợng cacbon hữu đất sở đất khô kiệt, tính gam kilogam; f hệ số chuyển đổi, giá trị phụ thuộc vào loại chất hữu có mẫu biến thiên từ 1,7 đến 2,5 đất nông nghiệp Độ lặp lạI Độ lặp lạI phép xác định hàm lợng cacbon hữu thu đợc hai lần đo độc lập liên tiếp phảI thoả mãn điều kiện nêu bảng Bảng - Độ lặp lạI Hàm lợng cacbon, g/kg Sự biến thiên chấp nhận lớn nhỏ 10 g/kg tuyệt đối 10 - 6,5 % 10 Báo cáo kết Báo cáo kết phảI gồm thông tin sau : a) theo tiêu chuẩn này; b) phơng pháp sử dụng; c) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; d) kết xác định cacbon hữu sở đất khô kiệt, tính gam kilogam, xác đến chữ số sau dấu phẩy; e) nêu hệ số chuyển đổi sử dụng, kết đợc biểu thị theo chất hữu cơ; f) chi tiết khác không qui định tiêu chuẩn tuỳ ý lựa chọn, yếu tố khác ảnh hởng đến kết _ ...Lời nói đầu TCVN 6644 : 2000 hoàn toàn tơng ®−¬ng víi ISO 14235 : 1998 TCVN 6644 : 2000 Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng... vợt mg Tiêu chuÈn trÝch dÉn TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nớc dùng để phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694 : 1995), Chất lợng đất - Xác định... tố) TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994), ChÊt l−ỵng đất - Xử lý sơ mẫu để phân tích lý ho¸ TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993), Chất lợng đất - Xác định chất khô hàm lợng nớc theo khối lợng - Phơng